TWI630231B - 透明具耐衝擊性聚酯組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種透明且具耐衝擊性的聚酯組成物，其組成含有100重量份之聚酯，以及0.1至6.0重量份之苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer)，其中苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的分子量介於100,000至200,000，且其特性黏度(intrinsic viscosity)介於0.1至0.6。

Description

透明具耐衝擊性聚酯組成物
本發明係有關於一種聚酯組成物，特別是有關一種具耐衝擊性之聚酯組成物。
直鏈型聚酯，如聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate,PBT)，因具有良好的機械、光學以及耐化學性質，被廣泛地應用於各種真空或壓空成型塑膠製品中。例如PET膠片製備的包裝盒、容器等。但在成品裝箱運送的過程中，容易發生碰撞碎裂情況，或在低溫環境下的耐摔落性不佳，導致生產成本上升與產率下降。
為了改善PET在常溫或低溫下的耐衝擊性，通常會在其中添加抗衝改質劑，例如美國專利第5,041,499號提出在1,4-環己烷二甲醇(Cyclohexanedimethanol,CHDM)改質之PET中加入高劑量(25~75wt%)之苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer,SBC)。但高劑量的改質劑會導致聚酯產品透明性降低。
在美國專利第5,300,567號中提及，在PBT中加入10wt%~40wt%的星型SBC可改善膠片的低溫耐衝擊性能，但是SBC需要再接枝上環氧官能基(epoxy group)，而且SBC的添加量過高，亦會使膠片的霧度提高，不利於後續加工應用。
在聚酯的一些應用領域中，需要保持聚酯的透明性，故如何改善PET之常溫及低溫耐衝擊性，同時兼顧其透明性，是目前面臨的主要課題。
聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)在低溫下的耐衝擊性不佳。一般來說，為了改善PET的耐衝擊性，需要對PET進行改質。習知技術大多藉由提升PET的特性黏度(intrinsic viscosity,IV)、在合成中利用醇類改質或添加抗衝改質劑以增加PET的韌性。但大部分的抗衝改質劑需要高添加量，且僅能在常溫下達到一定的耐衝擊效果，在低溫下，耐衝擊性質的改善，效果並不顯著。另外，添加高劑量之抗衝改質劑，會導致聚酯組成物成品的透明性不佳。再者，抗衝改質劑在高添加量下也會造成PET的模量(modulus)下降，使PET的挺性(stiffness)不足，成形不易。
習知技術中，在未使用1,4-環己烷二甲醇(Cyclohexanedimethanol,CHDM)改質之PET中加入SBC，對於抗衝擊的強度沒有明顯改善，而且使用CHDM改質之PET會有回收上的問題，使PET霧度上升，造成不透明。
有鑑於上述所面臨的問題，本發明揭露一種改善常溫以及低溫之耐衝擊性，並兼顧產品透明性的聚酯組成物。
本發明之一態樣，係提供一種具有耐衝擊性之聚酯組成物，其包含：100重量份之聚酯，此聚酯為二醇及二羧酸經縮合聚合反應而得、0.1~6.0重量份之苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer)，此苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之分子量介於100,000至200,000，具有介於0.1~0.6的特性黏度(intrinsic viscosity)，且其中苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物包含苯乙烯單元和丁二烯單元，丁二烯單元含量以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物總重量計介於20wt%至50wt%之間。
根據本發明一或多個實施方式，其中二醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇或其組合。
根據本發明一或多個實施方式，其中二羧酸為對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2,6-二甲酸、1,5-二甲酸或其組合。
根據本發明一或多個實施方式，其中聚酯為對苯二甲酸乙二酯。
根據本發明一或多個實施方式，其中苯乙烯- 丁二烯嵌段共聚物之分子量分布程度(polydispersity index)大於1.2。
根據本發明一或多個實施方式，聚酯組成物所製得成型體之霧度(Haze)不大於10。更進一步說明，該聚酯組成物之霧度大於1。
根據本發明一或多個實施方式，聚酯組成物更包含一添加劑，其中添加劑之用量範圍為0~30重量份。
根據本發明一或多個實施方式，其中添加劑為選自：著色劑、抗靜電劑、防燃劑、抗UV安定劑、抗滑劑、塑化劑、無機填充劑、抗氧化劑、潤滑劑或以上之組合。
根據本發明一或多個實施方式，其中苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer)之含量介於1.0~5.0重量份。
根據本發明一或多個實施方式，其中苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer)之含量介於1.0~3.0重量份。
本發明提供一種聚酯組成物，包含聚酯以及改質劑，其中聚酯由二醇以及二羧酸經聚合反應而得，改質劑為分子量介於100,000至200,000，且具有一特性黏度(intrinsic viscosity)介於0.1~0.6的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer,SBC)。
在本發明之一實施例中，聚酯組成物含有100 重量份之聚酯，以及含有不多於6重量份之SBC，例如0.1、0.5、1、2、3、4、5或6重量份，較佳的為1.0~5.0重量份，更佳的為1.0~3.0重量份。
SBC具有介於100,000至200,000的重量平均分子量(Mw)，且其具有介於0.1~0.6的特性黏度(intrinsic viscosity,IV)，例如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6。
SBC依照化學結構可區分為直鏈型與非直鏈型，非直鏈型SBC包含但不限於支鏈型SBC、星型SBC、多臂型SBC及梳狀SBC等。經發明人多次實驗發現，星型(star-shaped)或多臂型SBC較直鏈型SBC更可以提升聚酯組成物低溫時的耐衝擊性。更進一步說明，本發明所使用之SBC可以為星型，其核心可以為聚丁二烯(polybutadiene,PB)，並且具有聚苯乙烯(polystyrene,PS)手臂(arms)。
SBC是使用苯乙烯(Styrene)與丁二烯(1,3-Butadiene)，以丁基鋰(butyllithium,BuLi)為起始劑，經由陰離子聚合反應合成之共聚物。星型SBC與直鏈型SBC差別在於合成的方法不同，其中星型SBC在聚合反應時，使用多官能基的偶合劑，並且調整起始劑與偶合劑的莫耳比，控制反應以得到與偶合劑官能基相同數量的星型SBC手臂。
在本發明之另一實施例中，丁二烯單元含量以該苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBC)總重量計介於20wt%至50wt%之間。當丁二烯單元含量大於50wt%時，SBC與聚 酯的相容性較差。當丁二烯單元含量小於20wt%時，SBC對於聚酯的耐衝擊性改善較不顯著。
在本發明之另一實施例中，SBC之分子量分布程度(polydispersity index,PDI)可以大於1.2。
本發明使用之聚酯由二醇以及二羧酸經聚合反應而得，其中二醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,3-環己烷二甲醇或1,4-環己烷二甲醇；其中二羧酸為對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2,6-二甲酸或1,5-二甲酸。
在本發明之聚酯組成物中，可以視情況需求，另外添加適量的著色劑、抗靜電劑、防燃劑、抗UV安定劑、抗滑劑、塑化劑、無機填充劑、抗氧化劑與/或潤滑劑等添加劑。較佳地，以聚酯之重量為100重量份計算，此添加劑添加量為0~30重量份，包含5、10、20或30重量份。
本發明可以使用習知方法製備聚酯片材，例如：使聚酯通過單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機，並且在200℃至300℃的加工溫度下熔融，接著再通過模頭(T-die)押出，形成聚酯片材。
本發明之聚酯組成物可根據後續應用之需求，使用各種適合的加工方式作成各式型態的製品。
下列表一為以下實施例使用之非直鏈型SBC：
下列表二為以下實施例使用之直鏈型SBC：
以下實施例使用之PET酯粒為遠東新世紀之CB600H。
測試方法：(1)機械性質：按照ASTM D638測定；(2)霧度(Haze)：按照ASTM D1003測定；(3)膠體滲透層析儀(Gel Permeation Chromatography,GPC)分析：使用Viscotek 270 dual detector(RALLS-Viscometer)+Shodex RI-72 detector測定；(4)SBC之丁二烯單元含量：使用核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)分析；(5)膠片低溫衝擊測試：按照ASTM D1790測定。
霧度在小於10的情況下被認為不影響膠片的透明度。
膠片低溫衝擊測試樣品的製備係在常溫下取寬 50.8mm、長146.1mm之試片。長邊與試片紋路平行，將試片彎曲成U字型，開口重疊，並以膠帶黏住。
膠片低溫衝擊測試流程為取每組樣品各10片，置入-40℃之恆溫冷凍櫃20分鐘後，在冷凍櫃內進行打擊測試，統計10片的破裂率。在以下實施例中，耐寒性的評斷為◎：破裂率≦30%、○：30<破裂率≦60%、△：60%<破裂率≦80%、X：破裂率>80%。
下列表三為原料檢驗結果，其中Mw為重量平均分子量(weight-average molecular weight)、Mn為數目平均分子量(number average molecular weight)、PDI為分子量分布程度(polydispersity index)、IV為特性黏度(intrinsic viscosity)：
由以上GPC分析結果得知，可由PDI區分直鏈型SBC或非直鏈型SBC。當PDI值小於等於1.2時為直鏈型SBC，而PDI值大於1.2為非直鏈型SBC。
在分子量相近的情況下，非直鏈型結構比直鏈型結構具有較低的黏度。本發明使用之SBC的分子量介於100,000至200,000之間，故可以藉由黏度值判斷SBC屬於直鏈型或非直鏈型。分子量介於100,000至200,000之間時，IV值小於等於0.6為非直鏈型結構，IV值大於0.6則為直鏈型結構。
實施例1~2、比較例1~2
將100重量份之PET酯粒放入140℃烘箱，乾燥12小時後，乾燥至含水量少於50ppm後與1重量份之非直鏈型SBC塑膠粒混合均勻。此處選擇不同丁二烯單元含量之非直鏈型SBC，非直鏈型SBC型號及其丁二烯單元含量如表四所示，其中丁二烯單元含量為重量百分比，以SBC之總重量計。混合均勻之酯粒，放入片材擠出機擠出，溫度設定為270℃，擠出機螺桿長徑比為28~36。擠出之片材測量霧度及低溫衝擊破裂率，其中，耐寒性表現為◎~○表示可有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，耐寒性表現為△~X表示無法有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，所得結果如表四所示。
比較例3~4
將100重量份之PET酯粒放入140℃烘箱，乾燥12小時後，乾燥至含水量少於50ppm後與1重量份之直鏈型SBC塑膠粒混合均勻。此處選擇不同丁二烯單元含量之直鏈型SBC，直鏈型SBC的型號及其丁二烯單元含量如表四所示，其中丁二烯單元含量為重量百分比，以SBC之總重量 計。混合均勻之酯粒，放入PET片材擠出機擠出，溫度設定為270℃，擠出機螺桿長徑比為28~36。擠出之片材測量霧度及耐寒打擊破裂率，其中，耐寒性表現為◎~○表示可有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，耐寒性表現為△~X表示無法有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，所得結果如表四所示。
比較例3與實施例1使用含有相近之丁二烯單元含量之SBC添加於PET中。與實施例1相比，比較例3中使用之直鏈型SBC，其在改善耐寒性上明顯比實施例1使用之非直鏈型SBC差，對耐寒性的提升幫助較不顯著。顯示非直鏈型SBC在相同添加量下，耐寒性表現上較直鏈型SBC 優異。
實驗結果顯示，在添加相同1重量份的非直鏈型SBC的情況下，不同丁二烯單元含量的非直鏈型SBC，在霧度與耐寒性表現上也有所不同。當非直鏈型SBC的丁二烯單元含量上升，霧度也會上升。發明人發現當SBC的丁二烯單元含量介於20wt%~50wt%時，可以使PET膠片具有最佳的耐寒性，其中SBC的丁二烯單元含量包含20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%或50wt%。更進一步說明，當SBC的丁二烯單元含量介於20wt%~50wt%，包含20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%或50wt%，且為非直鏈型SBC時，耐寒性表現更佳。
實施例3~4、比較例5~6
將100重量份之PET酯粒放入140℃烘箱，乾燥12小時後，乾燥至含水量少於50ppm後與1~12重量份之支鏈型SBC塑膠粒混合均勻。此處之非直鏈型SBC選用NEOS Styrolution之684D，其丁二烯單元含量為23wt%。混合均勻之酯粒，放入片材擠出機擠出，溫度設定為270℃，擠出機螺桿長徑比為28~36。擠出之片材測量霧度及耐寒打擊破裂率，其中，耐寒性表現為◎~○表示可有效改善PET膠片的耐寒打擊破裂率，耐寒性表現為△~X表示無法有效改善PET膠片的耐寒打擊破裂率，所得結果如表五所示。
比較例7
將PET酯粒放入140℃烘箱，乾燥12小時後， 乾燥至含水量少於50ppm，放入片材擠出機擠出，溫度設定為270℃，擠出機螺桿長徑比為28~36。擠出之片材測量霧度及低溫衝擊破裂率，其中，耐寒性表現為◎~○表示可有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，耐寒性表現為△~X表示無法有效改善PET膠片的低溫衝擊破裂率，所得結果如表五所示。
實驗結果發現，SBC添加比例介於1~5重量份時，PET片材在低溫下之耐寒性較好。尤其在添加比例為1~3重量份間耐寒性更好，可以使PET具有不錯的耐寒性且透明性佳。而當SBC比例大於5重量份時，對PET片材的耐寒性改善沒有顯著幫助，並且會使得PET片材霧度大幅上升，造成不透明。
另外，從比較例7的實驗結果得知，未經SBC 改質之PET，其在低溫(-40℃)下，膠片破裂嚴重，耐寒性較差。顯示本發明使用SBC改質PET，確實使PET的耐寒性大幅上升。
綜上所述，本揭露提供具有耐衝擊性質之聚酯組成物，藉由加入非直鏈型SBC，所製得之聚酯片材透明性佳，且低溫耐寒性優異。
本發明已經詳細地描述某些實施方式，但其他的實施方式也是可能的。因此，所附請求項的精神和範疇不應限於本文所描述的實施方式。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技術者，在不脫離本發明之精神與範圍內，當可作各種更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種具有耐衝擊性之聚酯組成物，包含：100重量份之聚酯，其中該聚酯為二醇及二羧酸經縮合聚合反應而得；以及0.1~6.0重量份之非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(styrene butadiene block copolymer)，其中該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之重量平均分子量介於100,000至200,000，具有一特性黏度(intrinsic viscosity)介於0.1~0.6，且該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物包含苯乙烯單元和丁二烯單元，其中該丁二烯單元含量以該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物總重量計介於20wt%至40wt%之間。
  2. 如請求項1所述之聚酯組成物，其中該二醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇或其組合。
  3. 如請求項1所述之聚酯組成物，其中該二羧酸為對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2,6-二甲酸、1,5-二甲酸或其組合。
  4. 如請求項1所述之聚酯組成物，其中該聚酯為對苯二甲酸乙二酯。
  5. 如請求項1所述之聚酯組成物，其中該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之分子量分布程度(polydispersity index)大於1.2。
  6. 如請求項1所述之聚酯組成物，其所製得成型體之霧度(Haze)不大於10。
  7. 如請求項1至6中任一項所述之聚酯組成物，更包含一添加劑，其中該添加劑之用量範圍為0~30重量份。
  8. 如請求項7所述之聚酯組成物，該添加劑係選自：著色劑、抗靜電劑、防燃劑、抗UV安定劑、抗滑劑、塑化劑、無機填充劑、抗氧化劑、潤滑劑或以上之組合。
  9. 如請求項1至6中任一項所述之聚酯組成物，其中該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之含量介於1.0~5.0重量份。
  10. 如請求項1至6中任一項所述之聚酯組成物，其中該非直鏈型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之含量介於1.0~3.0重量份。
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