JP2008088315A - 熱可塑性樹脂組成物および樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】脂肪族ポリエステル(A)5〜95質量%、オレフィン系樹脂(B)4〜94質量%、以下の(C1)〜(C3)から選ばれた少なくとも1種の芳香族ビニル系重合体(C)1〜40質量%(成分(A)と成分(B)と成分(C)の合計量は100質量%)である熱可塑性樹脂組成物。
上記の芳香族ビニル系重合体(C1)は芳香族ビニル化合物から主としてなる重合体ブロックと共役ジエン化合物から主としてなる重合体ブロックとを含有するブロック共重合体から成るエラストマーであり、上記の芳香族ビニル系重合体(C2)は芳香族ビニル系重合体(C1)を水素添加して成るエラストマーであり、上記の芳香族ビニル系重合体(C3)はオレフィン系重合体存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られるグラフト共重合体である。
【選択図】なし
Description
本発明で使用する脂肪族ポリエステルとしては、特に限定されず、(i)脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸またはその機能的誘導体を主体とする成分を重縮合させて得られる脂肪族ポリエステル(A1)、(ii)脂肪族オキシカルボン酸を主体とする成分を重縮合させて得られる脂肪族ポリエステル、(iii)ε−カプロラクトン等のラクトン化合物を主体とする成分を重縮合して得られる脂肪族ポリエステル等が挙げられが、好ましくは上記(i)及び上記(ii)であり、特に好ましくは上記(i)である。
本発明で使用するオレフィン系樹脂(B)は、炭素数2〜10のオレフィン類の少なくとも1種から成る。このオレフィン系樹脂(B)は2種以上を併用してもよい。
本発明で使用する芳香族ビニル系重合体(C)は、以下の芳香族ビニル系重合体(C1)〜(C3)から選ばれた少なくとも1種である。
芳香族ビニル系重合体(C1)は、芳香族ビニル化合物から主としてなる重合体ブロック(C−a)と共役ジエン化合物から主としてなる重合体ブロック(C−b)とを含有するブロック共重合体から成るエラストマーである。
芳香族ビニル系重合体(C2)は、前記の芳香族ビニル系重合体(C1)を水素添加して成るエラストマーである。水素添加は共役ジエン部分の炭素―炭素二重結合の50%以上が水素添加される部分水素添加または完全水素添加の何れでもよい。
芳香族ビニル系重合体(C2)は、オレフィン系重合体存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られるグラフト共重合体である。
本発明で使用するスチレン系樹脂(D)は、以下のスチレン系樹脂(D1)及び/又はスチレン系樹脂(D2)から成る
スチレン系樹脂(D1)はゴム質重合体〔但し、芳香族ビニル系重合体(C1)及び(C2)を除く〕の存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られるゴム強化スチレン系樹脂である。
リルアミド、p―アミノスチレン等が挙げられ、これらは2種以上を併用することが出来る。
機により2時間振とうした後、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、不溶分と可溶分とを分離して得られる不溶分の質量(g)であり、Sはスチレン系樹脂(D1)1gに含まれるゴム質重合体の質量(g)である。
スチレン系樹脂(D2)は前述のビニル系単量体の重合体である。すなわち、スチレン系樹脂(D1)と異なり、ゴム質重合体の不存在下にビニル系単量体を(共)重合して得られる重合体である。従って、スチレン系樹脂(D2)に関する説明は、前述のスチレン系樹脂(D1)の説明において、ゴム質重合体)を使用しない点を除いて同じであり、「その他の各種官能基含有不飽和化合物」等の種類や使用量についても同様である。ただし、ゴム質重合体の不存在下にビニル系単量体を(共)重合する好ましい方法は、塊状重合、溶液重合、懸濁重合および乳化重合である。塊状重合および懸濁重合は公知の方法を採用することが出来、溶液重合および乳化重合は、前述のスチレン系樹脂(D1)において説明したのと同様である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、前述の脂肪族ポリエステル(A)5〜95質量%、オレフィン系樹脂(B)4〜94質量%、芳香族ビニル系重合体(C)1〜40質量%(成分(A)と成分(B)と成分(C)の合計量は100質量%)から成る。
スチレン系樹脂(D)の製造に使用するゴム質重合体ラテックスの平均粒子径は、光散乱法で測定した。測定機は大塚電子社製「LPA―3100型」を使用し、70回積算でミュムラント法を用いた。なお、芳香族ビニル系重合体(C3)中の分散グラフト化ゴム質重合体粒子の粒子径は、ラテックス粒子径と略同じであることを電子顕微鏡で確認した。
成形品(寸法2.4mm×50mm×100mm)を使用し、1/2インチ径、先端R1/2インチの打撃棒を使用し、2.4m/secの速度で成形品を打ち抜いた際の破壊エネルギー(kgf・cm)を求めた。
上記(5)の破壊面を目視観察し、「〇:剥離がない,×:明らかに剥離がみられる。」の2段階の基準で評価した。
上記(5)の成形品の表面を目視観察し、「〇:成形品にフローマークがなく且つ平滑性がある,×:成形品にフローマークが発生しているか又は表面が平滑でない」の2段階の基準で評価した。
A1:コハク酸/1,4−ブタンジオールを主体とする脂肪族ポリエステル{三菱化学社製「GSPlaAZ91T」(商品名)}
A2:ポリ乳酸系脂肪族ポリエステル{三井化学社製「LACEAH−100J」(商品名)}
B1:ランダムタイプポリプロピレン、メルトフローレート0.8g/10分{日本ポリプロ社製「ノバテックPPEG8」(商品名)}
B2:ホモタイプポリプロピレン、メルトフローレート2.4g/10分{日本ポリプロ社製「ノバテックPPFY6C」(商品名)}
B3:ブロックタイプポリプロピレン、メルトフローレート2.5g/10分{日本ポリプロ社製「ノバテックPPBC6C」(商品名)}
B4:メタロセン系ポリエチレン、メルトフローレート2.0g/10分{日本ポリエチレン社製「ハーモレックスNF464N」(商品名)}
攪拌機およびジャケット付きオートクレーブを乾燥、窒素置換し、窒素気流中でシクロヘキサンとテトラヒドロフラン2.75部を投入した。スチレン25部を加え、60℃に昇温した後、n―ブチルリチウムを含むシクロヘキサン溶液を添加し、重合反応を60分間行った(1段目)。次いで、スチレン3部、ブタジエン20部の混合物を添加し、60分間重合反応を行った(2段目)、また、スチレン3部、ブタジエン20部の混合物を添加し、60分間重合反応を行った(3段目)、更に、ブタジエン29部を添加し、転化率100%になるまで重合して完結した。カップリング剤として四塩化珪素0.1部を添加した後、カップリング反応を完結させた。重合終了後、2,6−ジ−tert−ブチルカテコールを上記で得られた共重合体100部に対して0.3部添加し、その後、溶媒を除去してテーパーブロックを有するカップリングタイプのスチレン−ブタジエンブロック共重合体C1を得た。このもののスチレン含有量は31%、数平均分子量は200,000であった。
攪拌機及びジャケット付きオートクレーブを乾燥、窒素置換し、窒素気流中でスチレン15部を含むシクロヘキサン溶液を投入した。次いで、n―ブチルリチウムを添加し、70℃で1時間重合した後、ブタジエン70部を含むシクロヘキサン溶液を加えて1時間重合した。その後、スチレン15部を含むシクロヘキサン溶液を添加し1時間重合し、得られたブロック重合体溶液の一部をサンプリングし、2,6−ジ−tert−ブチルカテコールをブロック共重合体100部に対して0.3部添加し、その後、溶媒を加熱除去した。このものの、スチレン含量は30%、ポリブタジエン部分の1,2−ビニル結合量は35%、数平均分子量は74,000であった。残りのブロック共重合体溶液にチタノセンジクロライドとトリエチルアルミニウムをシクロヘキサン中で反応させた溶液を加え、50℃、50kgf/cm2の水素圧下、3時間水素化反応を行った。2,6−ジ−tert−ブチルカテコールをブロック共重合体100部に対して0.3部添加し、その後、溶媒を除去し、ブタジエン部分の水素添加率100%の重合体C2を得た。
リボン型攪拌翼付きステンレス製オートクレーブを窒素で置換した後、窒素気流中でポリプロピレン(日本ポリプロ社製「ノバテックPPMA3」(商品名)、メルトフローレート11g/10分)40部、トルエン140部を仕込み、内温を120℃に昇温してこの温度を保持しながら、2時間攪拌し溶解操作を行った。その後、内温を95℃に降温して、スチレン42部、アクリロニトリル18部、重合開始剤としてtert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを0.5部添加して、再び、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら3時間反応を行った。その後、内温を100℃に冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留を行って未反応単量体と溶媒を留去した。得られたポリプロピレン系樹脂グラフト共重合体のググラフト率は40.8%、極限粘度〔η〕は0.225dl/gであった。
攪拌機を備えたガラス製フラスコに窒素気流中で、イオン交換水75部、ロジン酸カリウム0.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ポリブタジエンラテックス(平均粒子径:2000Å、ゲル含率:85%)30部(固形分)、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス(スチレン含量25%、平均粒子径6000Å)10部(固形分)、スチレン15部、アクリロニトリル5部を加え、攪拌しながら昇温した。内温が45℃に達した時点で、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部、ブドウ糖0.2部をイオン交換水20部に溶解した溶液を加えた。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始した。1時間重合させた後、更に、イオン交換水50部、ロジン酸カリウム0.7部、スチレン30部、アクリロニトリル10部、tert−ドデシルメルカプタン0.05部、クメンハイドロパーオキサイド0.01部を3時間かけて連続的に添加し、更に、1時間重合を継続させた後、2,2´−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を完結させた。反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、水酸化カリウム水溶液で洗浄・中和し、更に、水洗した後、乾燥してゴム強化スチレン系樹脂D1を得た.このもののグラフト率は68%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は、0.45dl/gであった。
リボン翼を備えたジャケット付き重合反応容器を2基連結し、窒素置換した後、1基目の反応容器にスチレン75部、アクリロニトリル25部、トルエン20部を連続的に添加した。分子量調節剤としてtert―ドデシルメルカプタン0.12部およびトルエン5部の溶液、重合開始剤として1、1′―アゾビス(シクロヘキサンー1−カーボニトリル)0.1部およびトルエン5部の溶液を連続的に供給した。1基目の重合温度は110℃にコントロールし、平均滞留時間2.0時間、重合転化率57%であった。得られた重合体溶液は、1基目の反応容器の外部に設けたポンプにより、スチレン、アクリロニトリル、トルエン、分子量調節剤、重合開始剤の供給量と同量を連続的に取り出し、2基目の反応容器に供給した。2基目の反応容器の重合温度は130℃、重合転化率は75%であった。2基目の反応容器で得られた共重合体溶液は、2軸3段ベント付き押出機を使用し、直接に未反応単量体と溶剤を脱揮し、極限粘度〔η〕0.48のスチレン系樹脂D2を得た。
表1及び表2に記載の配合割合で、ヘンシエルミキサーにより混合した後、二軸押出機(シリンダー設定温度210℃)を使用して溶融混練し、ペレット化した。得られたペレットを十分に乾燥した後、射出成形(シリンダー設定度200℃)により試験片を得た。評価結果を表1及び表2に示した。
Claims (6)
- 脂肪族ポリエステル(A)5〜95質量%、オレフィン系樹脂(B)4〜94質量%、以下の(C1)〜(C3)から選ばれた少なくとも1種の芳香族ビニル系重合体(C)1〜40質量%(成分(A)と成分(B)と成分(C)の合計量は100質量%)であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
上記の芳香族ビニル系重合体(C1)は芳香族ビニル化合物から主としてなる重合体ブロックと共役ジエン化合物から主としてなる重合体ブロックとを含有するブロック共重合体から成るエラストマーであり、上記の芳香族ビニル系重合体(C2)は芳香族ビニル系重合体(C1)を水素添加して成るエラストマーであり、上記の芳香族ビニル系重合体(C3)はオレフィン系重合体存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られるグラフト共重合体である。 - 更に、以下の(D1)及び/又は(D2)から成るスチレン系樹脂(D)を含有し、その割合が、成分(A)〜(C)の合計100質量部に対し、3〜100質量部である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
上記のスチレン系樹脂(D1)はゴム質重合体〔但し、芳香族ビニル系重合体(C1)及び(C2)を除く〕の存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られるゴム強化スチレン系樹脂であり、上記のスチレン系樹脂(D2)は上記のゴム質重合体の不存在下に芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を(共)重合して得られるスチレン系樹脂である。 - 脂肪族ポリエステル(A)がポリ乳酸系樹脂である請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 脂肪族ポリエステル(A)が1,4−ブタンジオールとコハク酸から主として得られる脂肪族ポリエステルである請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 脂肪族ポリエステル(A)が他の成分として乳酸を共重合した脂肪族ポリエステル共重合体である請求項4記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜5の何れかに記載の熱可塑性樹脂組成物から成ることを特徴とする樹脂成形品。
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