TWI604078B - Perpendicular magnetic recording medium, soft magnetic film layer alloy, sputtering target, and perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic film layer - Google Patents
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Description
該申請，係根據在2011年9月26日申請之日本專利申請2011-209856號案主張優先權之申請案，參閱其整體的揭示內容載入到本說明書中。
本發明，係有關垂直磁記錄媒體之軟磁性薄膜層用(Co、Fe)-鑭系元素合金及濺鍍靶材。
磁記錄技術顯著進步，為了裝置的大容量化，早已持續朝磁記錄媒體的高記錄密度化演進，可以實現比過去曾普及過一陣子的縱向磁記錄媒體更高記錄密度的垂直磁記錄方式實用化中。所謂垂直磁記錄方式，乃是針對垂直磁記錄媒體的磁性膜中的媒體面形成易磁化軸配向在垂直方向上之方式，適用在高記錄密度之方法。還有，在垂直磁記錄方式中，具有提高記錄敏感度的磁記錄膜層與軟磁性膜層之2層記錄媒體正在開發中。該磁記錄膜層方面，一般使用CoCrPt-SiO2系合金。
另一方面，在以往的軟磁性膜層方面，高飽和磁通密度(以下，記為Bs)與非晶質性是有必要，更進一步利用垂直磁記錄媒體的用途或使用環境，可以附加要求高耐蝕性、高硬度等各式各樣的特性。例如，在日本特開2008-299905號專利公報(專利文獻1)中，利用添加Fe
來得到高Bs，利用添加B來得到高硬度。又，在日本特開2011-68985號專利公報(專利文獻2)中，經由添加Y或Ti來改善耐蝕性(耐候性)。
近年來，經由裝置中的讀寫用頭的改良、或調整軟磁性合金的磁通密度最佳化軟磁性膜與Ru膜的交換偶合磁場，可以進行在比以往更低的磁通下的寫入。因此，作為配置在記錄層之下的軟磁性層，檢討有不是以往那樣的高Bs，而是比較低Bs的非晶質合金。如此，使用低Bs合金作為垂直磁記錄媒體的軟磁性層的話，軟磁性膜中的記錄磁化，不會過度地磁影響到周圍，結果可以記錄到較小的空間。該現象，係考慮到了因「滲寫」的減低，明顯改善記錄密度。
〔專利文獻1〕日本特開2008-299905號專利公報
〔專利文獻2〕日本特開2011-68985號專利公報
但是，使用具有如上述那樣低的Bs非晶質合金到垂直磁記錄媒體的軟磁性層的話，明顯產生新的課題。亦即，具有低的Bs的非晶質合金，係隨著溫度的上升Bs的下降幅度變大，裝置暴露在比室溫高的溫度環境(例如70~150℃左右)之下的Bs顯著降低，變成無法充分發揮作
為垂直磁記錄媒體的軟磁性層的功能之缺憾。
為了消解上述那樣的問題，本發明者們對有關在垂直磁記錄媒體的軟磁性膜用合金的室溫下的Bs與其溫度特性，詳細檢討各式各樣的添加元素的結果，在室溫的Bs與從室溫到150℃為止的Bs的下降幅度方面清楚到了有逆相關。但是，添加屬於鑭系元素的話，會出乎該逆相關的關係，比較在室溫具有同等的Bs的合金，發現到顯然抑制縮小了至150℃為止的Bs下降幅度，完成了本發明。
因此，本發明的目的，係提供有相對在室溫的飽和磁通密度之在高溫的飽和磁通密度為較大的垂直磁記錄媒體用軟磁性合金、及用以製作該合金的薄膜之濺鍍靶材。
根據本發明之其中一樣態，提供有一種用於垂直磁記錄媒體的軟磁性薄膜層之合金，前述合金為以at%，含有(comprising)：1種以上之原子序為57~71之屬於鑭系元素的元素；1種或是2種以上之Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、B，或/及1種或是2種以上之C、Al、Si、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Mo、Sn、W；以及，剩餘部分Co、Fe及不可避免的雜質；較佳為僅由這些元素來實質構成(consisting essentially of)；更佳為僅由這些元素來構成(consisting of)；全部滿足下述的數學式(1)~(3)：(1)0.5≦TLA≦15
(2)5≦TLA+TAM
(3)TLA+TAM+TNM≦30(數學式中，TLA為原子序57~71之屬於鑭系元素的元素的添加量之合計%，TAM=Y+Ti+Zr+Hf+V+Nb+Ta+B/2之添加量的合計%(尚且，僅B為1/2倍的值)，TNM=C+Al+Si+P+Cr+Mn+Ni+Cu+Zn+Ga+Ge+Mo+Sn+W的添加量的合計%)。
根據本發明之另一樣態，提供有利用上述合金所構成之軟磁性薄膜層。根據本發明之更進一步另外的樣態，提供有具有上述軟磁性薄膜層之垂直磁記錄媒體。根據本發明之再更進一步另外的樣態，提供有利用上述合金所構成的濺鍍靶材。
根據這樣的本發明，可以提供有濺鍍靶材，用以製作相對在室溫的Bs的高溫，亦即在使用中裝置暴露在70~150℃左右的高溫之下的Bs的下降幅度小的垂直磁記錄媒體用軟磁性合金、及該合金的薄膜。又，經由使用本發明的合金在垂直磁記錄媒體，充分發揮軟磁性合金具有的磁特性，可以充分提高軟磁性薄膜層的功能，其結果可以提升垂直磁記錄媒體的性能。
以下，詳細說明有關本發明。只要是沒有特別明示，在本說明書中「%」或無單位的數字表示為at%。
如上述，對有關在垂直磁記錄媒體的軟磁性膜用合金
的室溫下的Bs與其溫度特性，詳細檢討各式各樣的添加元素的結果，在室溫的Bs與從室溫到150℃為止的Bs的下降幅度方面清楚到了有逆相關。但是，添加屬於鑭系元素的話，會出乎該逆相關的關係，比較在室溫具有同等的Bs的合金，清楚到顯然抑制縮小了至150℃為止的Bs下降幅度。
有關上述現象之詳細的理由不明，推測如下。Bs的溫度特性方面，考慮到交換積分(Je)所影響的話，在結晶質金屬的場合，雖然原理不明，但是因為3d電子軌道與原子間距離，暗示到Je變化的可能性(所謂貝特-斯雷特曲線)。在此，本發明中，看得到改善Bs的溫度特性的效果之屬於鑭系元素之元素，係結晶之原子半徑為1.73~1.99×10-10m的話，相較其他元素顯然較大。因此，添加屬於這些鑭系元素的元素之非晶質合金，係考慮到擴大平均的原子間距離，推測經此呈現出與因結晶質合金之原子間距離增加所致Je增大相同的效果，改善Bs的高溫特性。
實際上，如圖1之急冷薄帶試料的X射線繞射之例所示，在已添加屬於鑭系元素的元素之情況下，與添加其他的元素的情況相比較，確認到光暈圖(halo pattern)的低角側的斜坡為擴大成平緩的。此為暗示到了因為添加屬於原子半徑大的鑭系元素的元素，非晶質合金的平均原子間距離被擴大。
根據上述的真知灼見，經由本發明所發現到，相對在
室溫的Bs之在高溫的Bs下降幅度為小的非晶質軟磁性合金之特徵與作用，敘述於以下。尚且，所謂原子序為57~71之屬於鑭系元素之元素，指的是La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
數學式(1)：0.5≦TLA≦15(TLA為原子序57~71之屬於鑭系元素的元素的添加量之合計%)
數學式(2)：5≦TLA+TAM(TAM=Y+Ti+Zr+Hf+V+Nb+Ta+B/2之添加量的合計%，尚且，B僅是1/2倍的值。)
數學式(3)：TLA+TAM+TNM≦30(TNM=C+Al+Si+P+Cr+Mn+Ni+Cu+Zn+Ga+Ge+Mo+Sn+W之添加量的合計%)
在本發明合金中，原子序57~71之屬於鑭系元素的元素，係使在室溫的Bs下降、用以抑制在高溫的Bs的下降之必要元素，亦具有非晶質促進效果。又，在結晶質的情況的本發明合金組成的材料中，也有產生與Co及/或Fe之脆性的金屬間化合物。在本發明合金中，Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、B，係使在室溫的Bs下降，同時具有非晶質促進效果之元素。
在本發明合金中，C、Al、Si、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Mo、Sn、W，係添加來使在室溫的Bs下降之元素。因此，TLA未滿0.5的話，在高溫的Bs的下
降抑制效果不充分，超過15的話會多產生脆性的金屬間化合物的緣故，為結晶質之該合金組成的濺鍍靶材的機械加工變得很困難。又，TLA+TAM未滿5的話，非晶質促進效果不充分。更進一步，TLA+TAM+TNM超過30的話，在室溫的Bs會過低。尚且，在各數學式的較佳範圍如下述。
有關數學式(1)較佳的是1≦TLA≦13，更佳為2≦TLA≦11。有關數學式(2)較佳的是6≦TLA+TAM，更佳為7≦TLA+TAM。有關數學式(3)較佳的是TLA+TAM+TNM≦28，更佳為TLA+TAM+TNM≦26。尚且，有關Fe的含有量與合計Fe、Co的含有量之比(以下，記為「Fe%/(Fe%+Co%)」)的範圍是沒有特別限制，但是作為垂直磁記錄媒體的軟磁性膜，多使用超過0為0.90以下者，更多使用0.30以上、0.65以下者。
以下，有關本發明藉由實施例具體說明。
通常，垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層，係濺鍍與該成分相同的成分之濺鍍靶材，然後成膜在玻璃基板等之上而得。在此利用濺鍍所成膜之薄膜被急冷。相對於此，在以下所示的實驗A及B中，作為供給試驗材料，使用以單輥式的液體急冷裝置所製作出的急冷薄帶。這是實際上針對因利用濺鍍被急冷所成膜之薄膜的成分所致各個特性的影響，簡易地利用液體急冷薄帶來評量。
接著在作為實驗C，實際上製作濺鍍靶材，並施以濺鍍後所製作出的薄膜，並對此評量。有關急冷薄帶的製作條件，把依設定的成分量秤出的原料30g在減壓Ar中電弧熔解到徑10mm深40mm左右的銅鑄模，來作為急冷薄帶的熔解母材。急冷薄帶的製作條件，係以單輥方式，在徑15mm的石英管中設置該熔解母材，設定出液注口(nozzle)的徑為1mm、環境氣壓61kPa、噴霧差壓69kPa、銅輥(徑300mm)的轉速為3000rpm、銅輥與出液注口的間隙0.3mm，進行出液。出液溫度沒有特別限定，出液的時機為各熔解母材完全溶解後馬上進行。如此所製作出的急冷薄帶作為供給試驗材料，評量在室溫與高溫的Bs與非晶質性。
有關評量急冷薄帶之在室溫的Bs及高溫(150℃)的Bs的下降幅度，以VSM裝置(振動試樣磁力計)，施加磁場1200kA/m，測定室溫(30℃)及150℃的Bs。尚且，高溫之Bs的下降幅度，係相對在30℃的Bs之在150℃的Bs的百分比，亦即，以數學式所示，利用(在150℃的Bs)/(在30℃的Bs)×100%來評量。(以下，記為「Bs比」)亦即，該Bs比越接近100%的話，表示從30℃至150℃的Bs的下降幅度越小。
有關急冷薄帶的非晶質性的評量，通常，測定非晶質材料的X射線繞射圖案，沒有看到繞射峰的話，就是非晶質特有的光暈圖。又，不是完全的非晶質之情況下，看到繞射峰，與結晶材料相比較，波峰高度變低，而且，也
看到光暈圖。在此，以下述的方法評量非晶質性。在玻璃板以雙面膠帶貼上供給試驗材料，以X射線繞射裝置得到繞射圖案。此時，貼上供給試驗材料到玻璃板上使測定面為急冷薄帶的銅輥接觸面。X射線源為Cu-kα射線，掃描速度為4°/min，進行測定。在該繞射圖案可以確認光暈圖的話以￮、完全看不到光暈圖的話以×來作為非晶質性的評量。
有關濺鍍靶材的機械加工性的評量，把在設定的成分下所量秤到5kg的母材放到耐燃物坩堝中，在減壓的Ar環境氣體下感應熔解後，使其凝固。坩堝的尺寸，係直徑120mm，高度150mm。從該錠的底部，以車床加工、線切割加工、平面研磨加工，製作出直徑95mm、厚度2mm的濺鍍靶材。利用進行這些加工所產生的缺角或破裂，來評量機械加工性。
有關濺鍍膜的評量，將腔室內的氣壓真空排氣到1×10-4Pa以下，純度為99.9%的Ar氣體投入到氣壓為0.6Pa，進行濺鍍。使薄膜產生在玻璃基板上，為1.5μm的厚度。有關該薄膜試料，與急冷薄帶同樣，結晶Bs及Bs比的結晶構造。首先一開始，選定2種基本組成，各自添加一定量的添加元素，評量有關因添加元素的種類所致在室溫的Bs與Bs比的變化。把該結果，表示作為實驗A及實驗B。實驗A，係作成以Co為39%、Fe為39%、Zr為8%、B為6%、剩餘部分為8%來作為添加元素的合金，評量在添加量為一定之下的添加元素種類的影響。尚
且，No.11並沒有添加元素，乃是Co與Fe、Zr、B為43：43：8：6所配製出來的合金。
表1係表示已添加各式各樣的元素之急冷薄帶的各個特性。No.1~10係本發明例，No.11~31係比較例。
於圖2表示繪製出表1之室溫的Bs與Bs比之圖。由圖2，添加了屬於鑭系元素的元素以外的元素的組成，係大致隨著在室溫的Bs下降Bs比也下降之關係，相對於此，添加了屬於鑭系元素的元素的組成，係明顯看出縱然是在較低的室溫的Bs但是Bs比為高。實驗B，係作成以Co為39.6%、Fe為48.4%、Ti為3%、Zr為2%、Nb為3%、Ta為2%、剩餘部分為2%來作為添加元素的合金，評量在添加量為一定之下的添加元素種類的影響。尚且，No.11並沒有添加元素，乃是Co與Fe、Ti、Zr、Nb、Ta為40.5：49.5：3：2：3：2所配製出來的合金。
表2係表示已添加各式各樣的元素之急冷薄帶的各個特性。No.1~4係本發明例，No.5~14係比較例。
於圖3表示繪製出表2之室溫的Bs與Bs比之圖。由圖3，添加了屬於鑭系元素的元素以外的元素的組成，係大致隨著在室溫的Bs下降Bs比也下降之關係，相對於此，添加了屬於鑭系元素的元素的組成，係明顯看出縱然是在較低的室溫的Bs但是Bs比為高。
經由以上的實驗A、B，在添加了屬於鑭系元素的元素的情況，與添加了其他元素的情況相比較，針對具有同樣程度的Bs之組成，明確得到高Bs比。接著，在各式各
樣的組成中，有關添加了屬於鑭系元素的元素之組成，以及在尚未添加的組成中，具有大致同等的Co及Fe量之10對組成，係製作濺鍍靶材，並實施使用其之濺鍍薄膜之評量(實驗C)。
尚且，有關實驗C之A~J與a~j，以相對於具有同等的Co及Fe量的組成進行比較的方式，一樣具有大致同等的Fe%/(Fe%+Co%)與在室溫的Bs，藉由含有0.5%以上之屬於鑭系元素的元素或是不含有的方式，確認Bs比的變化。實驗C，係進行各式各樣的組成之在濺鍍膜的室溫的Bs、Bs比、非晶質性的評量。
表3係表示濺鍍薄膜之各個特性。A~J係本發明例，a~j係比較例。
在比較例中，把本發明例之屬於鑭系元素的元素(表中的TLA)置換成其他的添加元素。例如，比較例a係取代在本發明例A添加2%的Nd與3%的Gd，添加了5%Zr
之例。如此，經由把TLA置換成其他的添加元素的方式來檢驗TLA的效果。
如表4，各自成對的組成，係為大致同等的Co及Fe量，所以在室溫的Bs的差為0.08T以下，很小。另一方面，Bs比，係J與j以外的對中，含有0.5%以上屬於鑭系元素的元素之組成(A~I的試料)，比起0.2%以下的組成(a~j的試料)，看得出高1~10%。又，A~I及a~i的濺鍍靶材係皆無缺角，為可以加工。
尚且，J的試料雖然在機械加工時沒有產生缺角，但是j的試料係製作了3片濺鍍靶材，其中2片破裂無法製作，製作出剩下的1片卻產生缺角。更進一步，j的試料係TLA+TAM+TNM為31，是為較大，所以在室溫的Bs過度低。
〔圖1〕表示急冷條帶製的39%Co-39%Fe-8%Zr-6%B-8%(添加元素)的合金之X射線繞射圖案之圖。
〔圖2〕為繪製出表1之室溫的Bs與Bs比之圖。
〔圖3〕為繪製出表2之室溫的Bs與Bs比之圖。
Claims (6)
- 一種用於垂直磁記錄媒體的軟磁性薄膜層之合金，前述合金，係利用以下而構成：1種以上之原子序為57~71之屬於鑭系元素的元素；1種或是2種以上之Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、B，或/及1種或是2種以上之C、Al、Si、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Mo、Sn、W：以及剩餘部分Co、Fe及不可避免的雜質；被含在前述合金之元素含有量，係以at%，滿足下述的數學式(1)~(3)：(1)0.5≦TLA≦15，(2)5≦TLA+TAM，以及(3)TLA+TAM+TNM≦30(數學式中，TLA為原子序57~71之屬於鑭系元素的元素的添加量之合計%，TAM=Y+Ti+Zr+Hf+V+Nb+Ta+B/2之添加量的合計%(尚且，僅B為1/2倍的值)，TNM=C+Al+Si+P+Cr+Mn+Ni+Cu+Zn+Ga+Ge+Mo+Sn+W的添加量的合計%)。
- 一種利用如請求項1所記載的合金所構成之軟磁性薄膜層。
- 一種具有如請求項2所記載的軟磁性薄膜層之垂 直磁記錄媒體。
- 一種利用如請求項1所記載的合金所構成之濺鍍靶材。
- 一種利用如請求項4所記載的濺鍍靶材所成膜之軟磁性薄膜層。
- 一種具有如請求項5所記載的軟磁性薄膜層之垂直磁記錄媒體。
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