TWI478183B - A magneto-magnetic recording medium for magnetic recording and a sputtering target, and a magnetic recording medium - Google Patents
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Description
本發明係關於磁性記錄媒體中之軟磁性薄膜層用非晶型合金及濺鍍靶材，以及磁性記錄媒體。
近幾年來，垂直磁性記錄之進步顯著，由於驅動器之大容量化，亦已進展出磁性記錄媒體之高記錄密度化。此種狀況下，可實現比以往普及之面內磁性記錄媒體更高記錄密度之垂直磁性記錄方式已被實用化。此處，所謂垂直磁性記錄方式，係垂直磁性記錄媒體之磁性膜中易磁化軸對於媒體面以垂直方向配向之方式形成者，且適用於高記錄密度之方法。
因此，於最近正在使用具有10kG左右之較小磁性(Bs)的合金組成之軟磁性薄膜。例如，如特開2011-181140號公報(專利文獻1)中所揭示，提案有於Fe-Co系合金中選擇用以提高非晶性與結晶化溫度之作為最適元素之Nb及/或Ta與B，且非晶性高且具有高結晶化溫度之於磁性記錄媒體中使用之Fe-Co系合金軟磁性膜作為軟磁性膜。
且，如特開2011-86356號公報(專利文獻2)中所揭示，提案有藉由一面提高基底層之飽和磁通密度(Ms)，一面維持抑制中間層之核產生之效果，可獲得優異之覆寫(overwrite)(OW)特性之垂直磁性記錄媒體，以及具備該垂直磁性記錄媒體之磁性記錄再生裝置。
另外，如特開2008-299905號公報(專利文獻3)所揭示，提案有飽和磁通密度、非晶質性、耐候性優異之垂直磁性記錄媒體中之軟磁性膜層用合金。然而，其合金之成分組成為於Zr、Hf、Nb、Ta中含有Al、Cr之FeCo系合金，並非含有於FeCo系合金中作為主成分之Mo及W者。
且，特開2011-208265號公報(專利文獻4)或特開2011-214039號公報(專利文獻5)中提案靶材之製造方法，係於磁性記錄媒體或光磁性(MO)記錄媒體之製造中所利用之具有高的磁場透過率(PTF)之濺鍍靶材之製造方法中，以熱軋使以Fe、Co及/或Ni作為主成分，且於其中含有主成分以外之1種元素之粉末原料成形，並經冷卻之靶材之製造方法，或進一步進行機械加工之後進行熱處理，而減低透過率之靶材之製造方法。該方法中之成分組成由於Mo及W之含量均低故Bs過高，與本發明特徵之具有10kG以下之小的Bs之組成不同。
此外，特開2012-48767號公報(專利文獻6)中已提案在垂直磁性記錄媒體中作為軟磁性層膜使用之Co-(Zr,Hf)-B系合金及濺鍍靶材以及磁性記錄媒體。然
而，該專利文獻係以使Zr及Hf之合計含量高如5at%以上之高成分組成作為對象者。
再者，特開2012-108997號公報(專利文獻7)中提案有作為垂直磁性記錄媒體中之軟磁性層膜使用之Co-(Ti,Zr,Hf)系合金及濺鍍靶材以及磁性記錄媒體。然而，該合金成分之情況亦與上述專利文獻6相同，係以Ti、Zr及Hf之合計含量高如5at%以上之高成分組成作為對象者。
[專利文獻1]特開2011-181140號公報
[專利文獻2]特開2011-86356號公報
[專利文獻3]特開2008-299905號公報
[專利文獻4]特開2011-208265號公報
[專利文獻5]特開2011-214039號公報
[專利文獻6]特開2012-48767號公報
[專利文獻7]特開2012-108997號公報
其一方面，如此大量添加超過10%之Ta或Nb之濺鍍靶材，或大量添加超過5%以上之如Ti、Zr、Hf之元素的濺鍍靶材，於使用濺鍍靶材，亦即濺鍍中有引起濺鍍靶材破裂之現象。其理由並不明確，但推測係濺鍍中
濺鍍靶材之經濺鍍面被加熱至推定為數百度至超過1000℃，另一方面於相反側之面則密著於濺鍍裝置之冷卻板上，且維持於常溫之方式，而使濺鍍靶材之厚度中具有大的熱梯度，同時以數秒為單位使濺鍍重複開關，此等嚴苛之熱環境成為破裂之原因。在此等熱環境下仍未破裂之濺鍍靶材之特性稱為「耐熱衝擊性」。
本發明人等為消除上述問題而進行積極開發之結果，發現MoW在FeCo中具有固熔度，因此藉由減低所生成之金屬間化合物量，以及使MoW固熔於FeCo固熔體中而使熱膨脹率接近於金屬間化合物，而改善了熱衝擊性因而完成本發明。
因此，本發明之目的係提供一種耐熱衝擊性優異之軟磁性合金及其濺鍍靶材。
依據本發明之一樣態係提供一種磁性記錄用軟磁性合金，其以at.%比計，100Fe/(Fe+Co)為0~70，且以at.%計含有10~30%之(A)由Mo及W所組成群組選出之1種或2種，0~5%之(B)由Ti、Zr及Hf所組成群組選出之1種或2種以上，0~0.5%之(C)由V、Nb及Ta所組成群組選出之1種或2種以上，0~30%之(D)由Ni及Mn所組成群組選出之1種或2種，
0~10%之(E)由Cr、Al及Cu所組成群組選出之1種或2種以上，0~10%之(F)由Si、Ge、P、B及C所組成群組選出之1種或2種以上，其餘部分由Co及不可避免之雜質所組成。
依據本發明之另一樣態係提供一種濺鍍靶材，其係由本發明之磁性記錄用軟磁性合金所成。
依據本發明之又另一樣態係提供一種磁性記錄媒體，其具備本發明之磁性記錄用軟磁性合金。
針對本發明之磁性記錄用軟磁性合金具體說明如下。又，若沒有特別指明則含量(%)意指at.%。
本發明之磁性記錄用軟磁性合金以at.%比計，100Fe/(Fe+Co)為0~70，且以at.%計含有10~30%之(A)由Mo及W所組成群組選出之1種或2種，0~5%之(B)由Ti、Zr及Hf所組成群組選出之1種或2種以上，0~0.5%之(C)由V、Nb及Ta所組成群組選出之1種或2種以上，0~30%之(D)由Ni及Mn所組成群組選出之1種或2種，0~10%之(E)由Cr、Al及Cu所組成群組選出之1種或2種以上，0~10%之(F)由Si、Ge、P、B及C所組成群組選出之1種或2種以上，其餘部分由Co及不可避免之雜質所構成(comprising)，典型上僅由該等元素實質上所構成(consisting essentially of)或僅由其所構成
(consisting of)。
本發明之軟磁性合金以at.%計，100Fe/(Fe+Co)為0~70。Fe及/或Co係用於獲得軟磁性材料之元素。然而，以at.%計，若超過70則耐腐蝕性劣化，故其上限設為70。
本發明之軟磁性合金含有10~30%之(A)由Mo及W所組成群組選出之1種或2種。該等(A)群之元素係用以確保Co合金中非晶質化(非晶型化性)之元素，(A)群元素之合計含量未達10%時磁性過高，且超過30%時成為非磁性，故其範圍設為10~30%。
本發明之軟磁性合金亦可含有未達5%之(B)由Ti、Zr及Hf所組成群組選出之1種或2種以上作為任意成分，較好為1~未達5%。該等(B)群之元素係改善耐熱衝擊性之元素。然而，含有5%以上之(B)群元素時耐熱衝擊性下降，故其上限設為未達5%。
本發明之軟磁性合金亦可含有未達0.5%之(C)由V、Nb及Ta所組成群組選出之1種或2種以上作為任意成分，較好為0.1~未達0.5%。該等(C)群元素與(B)群元素同樣，係改善耐熱衝擊性之元素。然而，含有0.5%以上之(C)群元素時，耐熱衝擊性下降，故其上限設為未達0.5%。
本發明之軟磁性合金亦可含有30%以下之(D)由Ni及Mn所組成群組選出之1種或2種作為任意成分，較好為5~30%。該等(D)群之元素係用以調整Co合金
中之飽和磁通密度之元素，其合計含量超過30%時磁性下降，故其上限設為30%。
本發明之軟磁性合金亦可含有10%以下之(E)由Cr、Al及Cu所組成群組選出之1種或2種以上作為任意成分，較好為1~10%。該等(E)群之元素係用以提高Co合金中的耐腐蝕性之元素。然而，(E)群元素之合計含量超過10%時耐熱衝擊性下降，故其上限設為10%。
本發明之軟磁性合金亦可含有10%以下之(F)由Si、Ge、P、B及C所組成群組選出之1種或2種以上作為任意成分，較好為1~10%。該等(F)群之元素係改善非晶型性之元素。然而，(F)群元素之合計含量超過10%時耐熱衝擊性下降，故其上限設為10%。
使用上述之磁性記錄用軟磁性合金，可提供由磁性記錄用軟磁性合金所製成(made of)之濺鍍靶材。且，使用該磁性記錄用軟磁性合金，可提供具備磁性記錄用軟磁性合金之磁性記錄媒體。如此，使用耐熱衝擊性優異之濺鍍靶材可較好地製造磁性記錄媒體。
以下，針對本發明之合金以實施例具體加以說明。通常，垂直磁性記錄媒體中之薄膜係使與其成分相同成分之濺鍍靶材進行濺鍍，於玻璃基板等之上成膜而得。此處藉由濺鍍成膜之薄膜經急冷。相對於此，本發明中使用以單輥式之液體急冷裝置製作之急冷薄帶作為實施
例及比較例之供試材。此係藉由簡易之液體急冷薄帶評估實際上利用濺鍍而急冷成膜之薄膜因成分對諸特性之影響者。
急冷薄帶之製作條件
將以表1~表3所示之成分組成秤量之原料30g***於內徑為10mm且深度為40mm左右之水冷式銅模具中且在減壓之Ar氛圍中進行電弧熔解並凝固，作成急冷薄帶之熔解母材。急冷薄帶之製作條件係以單輥方式，將該熔解母材固定在內徑15mm之石英管中，將出液噴嘴之內徑設為1mm，將氛圍氣壓設為61kPa，將噴霧差壓設為69kPa，銅輥(直徑300mm)之轉數設為3000rpm，銅輥與出液噴嘴之間隙設為0.3mm，使熔解母材熔解後流出。出液溫度為各熔解母材之剛熔融落下後之溫度。以如此製作之急冷薄帶作為供試材，評估以下項目。
急冷薄帶之飽和磁通密度之評估
急冷薄帶之飽和磁通密度(Bs)之評估係利用VSM裝置(振動試料型磁力計)，以施加磁場1200kA/m，測定供試料之重量為15mg左右時之飽和磁通密度。
急冷薄帶之構造
作為急冷薄帶之非晶質性評估通常係在測定非晶質材料之X射線繞射圖型時，未觀察到繞射波峰，成為非晶質
特有之光暈圖型(halo pattern)。另外，並非完全非晶質時，雖看見繞射波峰，但與結晶材料比較，波峰高度較低，且亦見到光暈圖型。以此以下述方法進行非晶質性之評估。
非晶質性之評估
非晶質性之評估係以雙面膠帶將供試材貼附於玻璃板上，以X射線繞射裝置獲得繞射圖型。此時，以使測定面成為急冷薄帶之銅輥接觸面之方式貼附供試材。以X射線源為Cu-α線，掃描速度4°/min進行測定。該繞射圖型上可確認到光暈圖型者評估為○，完全未見到光暈圖型者評估為×，作為非晶質性之評估。
急冷薄帶之耐腐蝕性評估(NaCl)
對以雙面膠帶將急冷薄帶貼附於玻璃板上而成之試料實施鹽水噴霧試驗(以5%NaCl水溶液在35℃噴霧16小時)進行評估，未確認到生銹者評估為○，確認到生銹者評估為×。
耐熱衝擊性係製作靶材，評估有無於特定溫度後因水冷而破裂。
靶材製作方法
將表1~表3所示之組成利用氣體霧化法製作軟磁性合金粉末。將所得粉末分級成500μm以下，作為藉由
HIP(熱等向壓加壓)之固化成形加工之原料粉末使用。HIP成形用鋼坯(billet)係將原料粉末填充於直徑250mm、長度50mm之碳鋼製造之罐中後，加蓋且施以真空脫氣，隨後將脫氣孔封住而製作。將填充該粉末之鋼胚加熱至1150℃後，裝入內徑230mm之拘束型容器中，以500MPa之加壓予以成形。以線刀切出以上述方法製作之固化成形耐，以旋轉盤加工調整直徑及厚度之尺寸，且利用平面研磨進行厚度與表面粗糙度之修飾，加工成直徑180mm、厚度7mm之圓盤狀，而製作濺鍍靶材。
耐熱衝擊性之評估
將上述所得之靶材自300℃以50℃為單位直至700℃之各溫度下保持1小時後，投入水中急速冷卻，確認破裂發生狀況。以發生破裂之溫度作為破裂溫度進行評估。破裂溫度450℃以上者為耐熱衝擊性良好。
表1~表3所示之No.1~74為本發明例，No.75~100為比較例。
表3所示之比較例No.75、76由於Fe含量較多，故耐腐蝕性差。比較例No.77由於(A)群之Mo元素含量少，故Bs高。比較例No.78、79、80由於(A)群之Mo、W元素之含量較多，故破裂溫度較低。比較例No.81、82、83由於(B)群之Ti、Zr、Hf元素之含量較多，故與比較例No.78、79、80同樣，破裂溫度較低。比較例No.84、85、86由於(C)群之V、Nb、Ta元素之含量較多，故與比較例No.78~83同樣，破裂溫度較低。
此外，比較例No.87由於(C)群之Nb與Ta元素之合計含量較多，故破裂溫度低。比較例No.88、89由於(D)群之Ni、Mn元素之含量多，故為非磁性。比較例No.90、91、92由於(E)群之Cr、Al、Cu元素之含量多，故破裂溫度低。且，比較例No.93、94、95由於(E)群之Cr、Al、Cu元素之各含量之和較多，故與比較例No.90、91、92同樣，破裂溫度低。比較例No.96~100由於(F)群之Si、Ge、P、B、C元素之任一者含量較多，故與比較例No.90~95同樣，可知破裂溫度較低。
相對於此，本發明之No.1~74由於均滿足本發明之條件，故可獲得10kG以下之較小飽和磁通密度(Bs)，且非晶型性、耐腐蝕性及本發明之最大特徵的破裂溫度較高，可提供所謂耐熱衝擊性優異之合金。
如上述，依據本發明，尤其可獲得確保飽和
磁通密度、非晶質性(非晶型性)及耐腐蝕性，且耐熱衝擊性優異之磁性記錄用軟磁性用合金及使用其之濺鍍靶材以及磁性記錄媒體而發揮極優異效果者。
Claims (7)
- 一種磁性記錄用軟磁性合金，其以at.%比計，100Fe/(Fe+Co)為0~70，且以at.%計含有10~30%之(A)由Mo及W所組成群組選出之1種或2種，0~5%之(B)由Ti、Zr及Hf所組成群組選出之1種或2種以上，0~0.5%之(C)由V、Nb及Ta所組成群組選出之1種或2種以上，0~30%之(D)由Ni及Mn所組成群組選出之1種或2種，0~10%之(E)由Cr、Al及Cu所組成群組選出之1種或2種以上，0~10%之(F)由Si、Ge、P、B及C所組成群組選出之1種或2種以上，其餘部分由Co及不可避免之雜質所組成。
- 如請求項1之磁性記錄用軟磁性合金，其含有未達5%之由前述(B)群選出之1種或2種以上。
- 如請求項1或2之磁性記錄用軟磁性合金，其含有未達0.5%之由前述(C)群選出之1種或2種以上。
- 如請求項1或2之磁性記錄用軟磁性合金，其含有30%以下之由前述(D)群選出之1種或2種。
- 如請求項1或2之磁性記錄用軟磁性合金，其進一步含有10%以下之由前述(E)群選出之1種或2種以 上。
- 如請求項1或2之磁性記錄用軟磁性合金，其含有10%以下之由前述(F)群選出之1種或2種以上。
- 一種濺鍍靶材，其係由如請求項1~6中任一項之磁性記錄用軟磁性合金所成。
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