TWI512113B - An alloy for a seed layer of a magnetic recording medium, and a sputtering target - Google Patents
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Description
本發明係主張基於2010年11月22日申請之日本國專利申請號2010-259713號及2011年4月21日申請之日本國專利申請號2011-94594號之優先權者,該等全體揭示內容藉由參考而併入本發明說明書。
本發明係有關作為垂直磁性記錄媒體中之種子層來使用之Ni-Fe-Co系磁性記錄媒體之種子層用合金及濺鍍靶材者。
近幾年來,由於垂直磁性記錄之顯著進步、驅動器(drive)之大容量化,使磁性記錄媒體朝高記錄密度化進展。例如,藉由以往即已普及之面內磁性記錄媒體可進一步實現高記錄密度之垂直記錄方式已實用化。此處,所謂垂直磁性記錄方式意指易磁化軸相對於垂直磁性記錄媒體之磁性膜中之媒體面,於垂直方向定向之方式形成者,係適於高密度記錄之方法。
於垂直磁性記錄方式中,已開發具有記錄密度經提高之磁性記錄膜層與軟磁性膜層之記錄媒體,於此種媒體構造,已開發出於軟磁性層與磁性記錄層之間製膜有種子層或底層膜層之記錄媒體。垂直磁性記錄方式用之種子層提案有如例如日本特開2009-155722號公報(專利文獻1)所揭示般之Ni-W系合金。
該專利文獻1中記載之Ni-W系合金並未添加具有磁性之VIII族,而係添加非磁性元素之IVa族(Ti、Zr、Hf)、Va族(V、Nb、Ta)、VIa族(Cr、Mo、W)、VIIa族(Mn、Tc、Re)、IIIb族(B、Al、Ga、In、Tl)、IVb族(C、Si、Ge、Sn、Pb),結果成為非磁性。此處種子層所要求之特性之一,如其名所示,係為了控制在種子層上形成之層之定向性,使記錄磁性資訊之磁性膜之易磁化軸相對於媒體面垂直地定向,故種子層本身具有單獨之fcc構造,而且與媒體面平行之面係定向於(111)面。且,為了提高記錄密度而有必要使磁性膜之結晶粒度儘可能小,因此期望比種子層之結晶粒度更小。
另一方面,近幾年來,作為改善硬碟驅動器之磁性記錄特性之一方法,已對使種子層具有磁性之方法進行探討。然而,如上述,於專利文獻1中記載之種子層用合金為非磁性,尚無法稱為適合作為具有磁性之種子層用合金。因此要求開發出具備如上述之作為種子層用合金所要求之特性同時具有磁性之種子層用合金。又,至於軟磁性層與種子層之較大差異,於軟磁性層要求有用以減低雜訊之非晶型,但種子層則要求有控制在種子層上形成之層之定向的作用,而要求具有與非晶質的非晶型相反的高結晶性。
本發明人等如今發現藉由添加具有磁性之VIII族元素的Fe或Co而使種子層具有磁性,且藉由降低(111)面方向之矯頑磁力(coercivity)可提高磁導率。
因此,本發明之目的係提供使在軟磁性底層膜(SUL)之上之Ni系中間層具有磁性,且可提高磁導率之磁性記錄媒體之種子層用合金及使用其之濺鍍靶材。
依據本發明之一樣態,係提供一種合金,其係磁性記錄媒體之種子層用合金,其中含有自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素佔前述合金之2~20 at%,自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素佔前述合金之0~10 at%,其餘為Ni、Fe及Co,以相對於Ni+Fe+Co之總量之at%計,為Ni:Fe:Co=98~20:0~50:0~60及Fe+Co≧1.5之比例。
依據本發明另一樣態係提供一種合金,其係磁性記錄媒體之種子層用合金,其中含有自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素佔前述合金之2~20 at%,自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素佔前述合金之0~10 at%,其餘為Ni、Fe及Co,以相對於Ni+Fe+Co之總量之at%計,為Ni:Fe:Co=98~20:2~50:0~60之比例。
依據本發明另一樣態係提供一種濺鍍靶材,其係以上述合金構成。
依據本發明另一樣態係提供一種磁性記錄媒體,其係具備以上述合金構成之種子層。
以下具體說明本發明。只要無特別明示,則本說明書中之「%」意指at%。
本發明之磁性記錄媒體之種子層用合金含有(comprising)自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素佔合金之2~20 at%,自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素佔合金之0~10 at%,其餘為Ni、Fe及Co之至少兩種,較好實質上由該等元素及不可避免雜質組成(consisting essentially of),更好為由該等元素及不可避免雜質組成(consisting of)。但,Ni、Fe及Co之各量相對於Ni+Fe+Co之總量之at%計,為(i)Ni:Fe:Co=98~20:0~50:0~60及Fe+Co≧1.5之比例,或(ii)Ni:Fe:Co=98~20:2~50:0~60之比例。
本發明之合金中,Ni、Fe及Co之比例以Ni:Fe:Co=α:β:γ表示時,Ni之原子比α為98(更嚴格為98.5)~20,較好為98(更嚴格為98.5)~60。α超過98.5時,β+γ成為未達1.5而使矯頑磁力變高,α未達20時,與上述同樣矯頑磁力亦變高。
Fe為降低矯頑磁力之元素,且亦為改善膜定向性之元素,於設為Ni:Fe:Co=α:β:γ時,Fe之原子比β為0~50,較好為2~50%,更好為10~40。β超過50時,矯頑磁力變高。
Co為減低(111)方向之矯頑磁力之元素,於設為Ni:Fe:Co=α:β:γ時,Co之原子比γ為0~60,較好為40以下。γ超過60時,矯頑磁力變高。
本發明之合金,含有合金全體之2~20 at%,較好5~15at%之自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素。該M1元素為具有高熔點之bcc系金屬,藉由以本發明規定之成分範圍添加於fcc的合金系中,其機制雖尚不明確,但係可改善種子層所要求之對(111)面之定向性且使結晶粒微細化之元素。因此,M1元素量未達2%時其效果不充分,且超過20%時,化合物會析出或非晶型化。由於作為種子層用合金要求為fcc單相,故該M1元素量之範圍設為上述。
其中尤以W及Mo提高(111)面之定向效果較高,故較好添加W及Mo之一種或兩種,亦可添加Cr、Ta、V及Nb之任一種或兩種以上。其理由係由於藉由Ni與高熔點bcc金屬之組合,Mo或W之熔點比Cr高而有利之故。且,Ta、V或Nb之添加,相比於W及Mo,亦具有提高非晶型性之作用,對種子層所要求之fcc相形成不利。Cr以較期望之超過5%添加時,就定向性方面為有利。
本發明之合金,係含有合金之0~10at%,較好1~10at%,更好5%之自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素作為任意元素。該M2元素為使(111)面定向之元素,且為使結晶粒微細化之元素。然而,M2元素量超過10%時會產生化合物、或會非晶型化。又,M1+M2之合計量較好為25at%以下,進而更好為20at%以下。
以下利用實施例對本發明具體說明。
通常,垂直磁性記錄媒體中之種子層係以與其成分相同成分之濺鍍靶材進行濺鍍,在玻璃基板上成膜而得。此處使利用濺鍍而成膜之薄膜急速冷卻。本發明之供試材料係使用以單輥式急冷裝置製作之急冷薄帶。其係簡易地藉由液體急冷薄帶而評價實際上由濺鍍而急冷且成膜之薄膜中因成分對諸特性之影響者。
依表1之成分秤量之原料30g於直徑10mm、長度40mm程度之水冷銅鑄模具中減壓,於Ar中進行電弧溶解,作為急冷薄帶之溶解母材。急冷薄帶之製作條件為以單輥方式於直徑15mm之石英罐中,設定該溶解母材,熔體金屬出料噴嘴直徑設為1mm,環境氣壓61kPa,噴霧差壓69kPa,銅輥(直徑300mm)之旋轉數3000rpm,銅輥與熔體金屬出料噴嘴之間距為0.3mm進行熔體金屬出料。出料溫度設為恰使各溶解母材熔融落下之後。將如此製作之急冷薄帶作為供試材,評價下述項目。
關於振動試料型之矯頑磁力計,以雙面膠帶將急冷帶張貼於試料台上,以初期施加磁場144kA/m測定急冷薄帶之矯頑磁力。矯頑磁力為300A/m以下記為○,超過300A/m、500A/m以下記為△,超過500A/m者記為×。
於VSM裝置(振動試料型磁力計)中以施加磁場1200 kA/m,測定急冷薄帶之飽和磁通密度。供試材之重量為15mg左右,於0.2T以上評價為○,未達0.2T評價為×。
利用濺鍍成膜之種子層為fcc構造。種子層藉由急冷而使(200)定向。通常若隨機定向,則(111)面與(200)面之X射線繞射強度係I(200)高於I(111)。因此,以下述方法評價急冷薄帶之(111)面之定向性。
以雙面膠帶於玻璃板上貼附供試材,以X射線繞射裝置獲得繞射圖型。此時,以使測定面成為急冷薄帶之銅輥接觸面之方式貼附供試材。以Cu-α線為X射線源、掃描速度4°/分鐘進行測定。於該折射圖型之(111)面繞射之X射線強度I(111)與(200)面之X射線強度I(200)之強度比I(111)/I(200)為未達0.7者記為×,0.7以上者記為○。且產生化合物者、非晶型化者記為×。
於急冷薄帶之剖面微組織像之輥方向,依據JIS G0551「鋼‧結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定急冷薄帶之結晶粒徑。P/Lt為1.0以上記為○,0.5以上、未達1.0記為△,未達0.5記為×。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
如表1~8所示,No.1~95、125~188為本發明例,No.96~124及189~193為比較例,No.194為參考例。
又,表1~8所之之成分組成中記載之例如由於No.1係W為2at%,故(Ni2Fe)為100%-2%而係98at%,將該98%設為1時,Ni為(100-2),Fe為2之比例。且由於不含Co,故其比例相當於0。同樣地,若為No.50,由於W與In計7at%,故(Ni50Fe)係100%-7%而為93at%,將該93at%設為1時,Ni為100-50,Fe為50之比,亦即Ni與Fe以at比計為相同比例,因此,意指平均各為93%的一半之各46.5%者。
比較例No.96由於僅為Ni,故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。比較例No.97由於不含M元素,故定向性及結晶粒徑均差。比較例No.98由於Fe含量高,故矯頑磁力高。比較例No.99由於W含量低且Al含量高,故矯頑磁力稍變高且定向性差。比較例No.100由於W含量高,故矯頑磁力難以測定,且飽和磁通密度及定向性差。
比較例No.101、102由於W含量低且Zr及B之含量高,故定向性差。比較例No.103由於Ni含量低,Fe含量高,故矯頑磁力變高。比較例No.104由於Ni含量低,Fe含量高,故矯頑磁力變高。比較例No.105由於Cr含量低故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。比較例No.106由於Cr含量高,故所有特性均差。比較例No.107由於Mo含量低,故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。
比較例No.108由於Mo含量高,故所有特性均差。比較例No.109由於Ta含量低,故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。比較例No.110由於Ta含量高,故所有特性均差。比較例No.111由於V含量低,故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。比較例No.112由於V含量高,故所有特性均差。比較例No.113由於Nb含量低,故矯頑磁力高,定向性及結晶粒徑均差。
比較例No.114由於Nb含量高,故所有特性均差。比較例No.115由於Ca含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.116由於In含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.117由於Si含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.118由於Ge含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.119由於Ti含量高,故定向性及結晶粒徑差。
比較例No.120由於Hf含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.121由於Cu含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.122由於P含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.123由於C含量高,故定向性及結晶粒徑差。比較例No.124由於Ru含量高,故定向性及結晶粒徑差。
表8之比較例No.189由於Fe+Co之含量低,故矯頑磁力差。比較例No.190由於Fe+Co之含量低,故矯頑磁力差。No.191由於Fe+Co之含量低,故矯頑磁力差。No.192由於Fe+Co之含量低,故矯頑磁力差。No.193由於Fe+Co之含量低,故矯頑磁力差。No.194雖在本發明條件內,但由於Cr添加量為4.9並未超過5,故特性稍差。因此作為參考例。
如以上所述,於Ni-Fe-Co-M合金中,藉由限制於一定含量,藉由限制在該區域,發現具有磁性、且(111)方向之磁導率變高,藉由對Ni系種子層賦予磁性而可發揮使磁頭與軟磁性底層膜之距離縮短之優異效果。
接著,顯示濺鍍靶材之製造方法之例。將經秤量表1之本發明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25及表2之No.35、No.38、No.43、表3之No.51、No.70、表4之No.79、No.85、No.89、No.95、表5之No.102、No.117、No.118、No.122、表6之No.128、No.135、No.144、表7之No.159、No.170、No.176、表8之No.188、比較例No.190、比較例No.193所示之成分組成者之溶解原料,在減壓Ar氣體環境之耐火物坩堝內經感應加熱熔解後,自坩鍋下部之直徑8mm之噴嘴出料,利用Ar氣體霧化。以該氣體霧化粉末作為原料粉末,填充於碳鋼製之直徑250mm、長度100mm之膠囊內,進行真空脫氣密封。
上述粉末填充彈,於表1之No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、表3之No.51、No.70係以成形溫度1000℃、成形壓力147MPa、成形時間1小時之條件進行HIP成形,於表2之No.35、No.38、No.43、表4之No.79、No.85、No.89、No.95係以成形溫度1100℃、成形壓力147MPa、成形時間3小時之條件進行HIP成形,於表5之No.102、No.117、No.118、No.122、表6之No.128、No.135、No.144、表7之No.159、No.170、No.176、表8之No.188、比較例No.190、比較例No.193係以成形溫度950℃、成形壓力147MPa、成形時間5小時之條件進行HIP成形。該HIP體藉由金屬線切割、旋盤加工、平面研磨,而加工成直徑180mm、厚度7mm之圓盤狀,作為濺鍍靶材。
使用關於該等27種類之成分組成之濺鍍靶材,在玻璃基板上使濺鍍膜成膜。X射線繞射峰中於本發明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.43、No.51、No.70、No.79、No.85、No.89、No.95、No.128、No.135、No.144、No.159、No.170、No.176、No.186均見到良好定向性,而比較例No.102、No.117、No.118、No.122並未見到良好定向性。
又,與急冷薄帶同樣地進行磁特性之測定後,本發明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.43、No.51、No.70、No.79、No.85、No.89、No.95、No.128、No.135、No.144、No.159、No.170、No.176、No.186均見到良好之磁特性,而比較例No.189、比較例No.190、比較例No.193並未見到良好磁特性。關於X射線繞射圖型,亦與急冷薄帶進行同樣測定後,與急冷薄帶之評價結果同樣評價為○、△、×。總結以上所述,確認了急冷薄帶之評價結果與使用濺鍍靶材而成膜之濺鍍膜評價為相同之傾向。
Claims (12)
- 一種合金,其係磁性記錄媒體之種子層用合金,其含有:自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素佔前述合金之2~20 at%,自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素佔前述合金之0~10 at%,其餘為Ni、Fe及Co,以相對於Ni+Fe+Co之總量之at%計,為Ni:Fe:Co=98~20:0~50:0~60及Fe+Co≧1.5之比例。
- 如申請專利範圍第1項之合金,其僅由前述合金之2~20at%之M1元素、前述合金之0~10at%之M2元素、剩餘部分之Ni、Fe及Co以及不可避免之雜質所成。
- 一種合金,其係磁性記錄媒體之種子層用合金,其含有:自W、Mo、Ta、Cr、V及Nb所成之組群選出之一種或兩種以上之M1元素佔前述合金之2~20 at%,自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上之M2元素佔前述合金之0~10 at%,其餘為Ni、Fe及Co,以相對於Ni+Fe+Co之總量之at%計,為Ni:Fe:Co=98~20:2~50:0~60之比例。
- 如申請專利範圍第3項之合金,其僅由前述合金之2~20at%之M1元素、前述合金之0~10at%之M2元素、剩餘部分之Ni、Fe及Co以及不可避免之雜質所成。
- 如申請專利範圍第1或2項之合金,其含有W及Mo之一種或兩種。
- 如申請專利範圍第3或4項之合金,其含有W及Mo之一種或兩種。
- 如申請專利範圍第1或2項之合金,其含有超過5%之Cr。
- 如申請專利範圍第3或4項之合金,其含有超過5%之Cr。
- 如申請專利範圍第1或2項之合金,其含有超過0%且10at%以下之自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上。
- 如申請專利範圍第3或4項之合金,其含有超過0%且10at%以下之自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C及Ru所成之組群選出之一種或兩種以上。
- 一種濺鍍靶材,其係以如申請專利範圍第1至10項中任一項之合金所構成。
- 一種具備種子層之磁性記錄媒體,其係以如申請專利範圍第1至10項中任一項之合金所構成。
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