TWI551678B - 半導體裝置用基板洗淨液及半導體裝置用基板之洗淨方法 - Google Patents

半導體裝置用基板洗淨液及半導體裝置用基板之洗淨方法 Download PDF

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Description

半導體裝置用基板洗淨液及半導體裝置用基板之洗淨方法
本發明係關於一種用以有效地洗淨半導體裝置用基板表面之洗淨液。
於半導體裝置製造步驟中，為了裝置之高速化、高積體化，而導入電阻值較低之新金屬材料(Cu等)作為佈線，且導入低介電常數(Low-k)材料作為層間絕緣膜。
半導體裝置用基板係藉由如下方法製造：首先，於矽晶圓基板上形成金屬膜或層間絕緣膜之堆積層後，藉由化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，以下稱為「CMP」)進行表面之平坦化處理，再於平坦之面上堆積新的層。半導體裝置用基板於各層中需要精度較高之平坦性。
該CMP步驟後之半導體裝置用基板表面上殘留有各種夾雜物。例如，金屬佈線或低介電常數膜之切削碎屑、CMP步驟中使用之漿料中所含之膠體二氧化矽、來自於漿料中所含之防蝕劑之有機物殘渣等。就製造具有多層構造之半導體裝置而言，必須去除該等夾雜物。可列舉如下述等課題：由於低介電常數膜為疏水性，與水之親和性較低，而會排斥洗淨液，故而洗淨較為困難。又，由於膠體二氧化矽非常小，為100 nm以下，故而去除較為困難。有機物殘渣可能會溶解、分解，但溶解性、分解性較高之洗淨液會對金屬佈線產生腐蝕。為了解決該等課題，正嘗試應用各種洗淨技術。
作為其中之一，最重要之技術為ζ(Zeta)電位之控制。已知於酸性之水中導入銅佈線之半導體裝置用基板表面帶有負電荷。另一方面，已知CMP步驟中使用之漿料中所含之膠體二氧化矽於酸性之水中帶有正電荷。而且，於作為CMP步驟之後續步驟的基板之洗淨步驟中，於洗淨液中不含陰離子性界面活性劑之情形時，帶有正電荷之膠體二氧化矽的微粒子容易附著於帶有負電荷之半導體裝置用基板表面。為了防止該附著，必須將膠體二氧化矽之ζ電位控制為負。
又，於作為CMP步驟之後續步驟的基板之洗淨步驟中亦要求Cu佈線之低腐蝕性。尤其是近年來，由於裝置之積體化得到發展，Cu佈線變細，因此存在連習知之裝置中不成問題之小腐蝕亦成為引起良率下降之重要原因的情況。
為解決此種課題，正嘗試應用各種洗淨技術。
例如，於專利文獻1中揭示有為了去除附著於基板之微粒子或有機污染而於特定之界面活性劑及水中添加鹼或有機酸的洗淨液。
又，於專利文獻2中揭示有含有以下成分而成之洗淨液：聚氧伸乙基壬基苯基醚等非離子性界面活性劑、如胺基乙酸或2-喹啉甲酸之與金屬形成錯合物之化合物、及鹼成分。
於專利文獻3中揭示有僅含有羧酸型陰離子性界面活性劑之1種作為界面活性劑的洗淨液。
於專利文獻4中揭示有含有羧酸型陰離子性界面活性劑之鹼性洗淨液。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2003-289060號公報
專利文獻2：日本專利特開2002-270566號公報
專利文獻3：日本專利特開2005-194294號公報
專利文獻4：日本專利第4038069號公報
於使用該等之半導體裝置製造步驟中，提出有各種洗淨法，但習知技術中，洗淨液之基板洗淨效果不充分，或洗淨液腐蝕基板表面(尤其是金屬佈線)，或洗淨液於使用超純水之沖洗步驟中不易去除，因此存在必須長時間沖洗、或妨礙洗淨之短時間化等問題。
尤其是不存在可於短時間內充分地去除疏水性之低介電常數絕緣膜或容易腐蝕之Cu佈線之表面上的各種污染之技術，而尋求其確立。
本發明係為了解決上述問題而完成者，其目的在於提供一種半導體裝置用基板洗淨液，其可不腐蝕基板表面而同時去除由微粒子附著所致之污染、有機物污染及金屬污染，而且水洗性亦良好，可於短時間內使基板表面高潔淨化。
本發明者等人認為，為了有效地洗淨疏水性之低介電常數絕緣膜表面的污染，重要的是利用界面活性劑來提高疏水面之濕潤性，並且為了解決上述課題而反覆進行銳意研究，結果發現若使用含有特定之界面活性劑的溶液作為洗淨液，則可解決上述課題，從而得到本發明。
即，本發明係關於以下之發明。
<1>一種半導體裝置用基板洗淨液，其含有以下之成分(A)~(D)：(A)聚羧酸及羥基羧酸中之至少一者；(B)磺酸型陰離子性界面活性劑；(C)羧酸型陰離子性界面活性劑；(D)水。
<2>如上述<1>之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為具有2個以上之羧基且具有1個以上之羥基的化合物。
<3>如上述<1>或<2>之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為碳數2~10之化合物。
<4>如上述<1>或<3>之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為自檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、及乳酸所組成之群組中選擇之至少1種。
<5>如上述<1>至<4>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(B)為自烷基磺酸及其鹽、烷基苯磺酸及其鹽、烷基二苯基醚二磺酸及其鹽、烷基甲基牛磺酸及其鹽、以及磺酸基琥珀酸二酯及其鹽所組成之群組中選擇之至少1種。
<6>如上述<1>至<5>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(C)為下述通式(1)所示之化合物或其鹽：
R-O-(AO)m-(CH2)n-COOH　(1)
(其中，於通式(1)中，R為碳數8～15之直鏈或分支鏈烷基，AO為氧伸乙基及氧伸丙基中之至少一者，m為3～30，n為1～6)。
<7>如上述<1>至<6>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)之含量為5～30質量%，成分(B)之含量為0.01～10質量%，成分(C)之含量為0.01～10質量%。
<8>如上述<1>至<6>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)之含量為0.05～3質量%，成分(B)之含量為0.0001～1質量%，成分(C)之含量為0.0001～1質量%。
<9>如上述<1>至<8>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(B)與成分(C)之質量比率[成分(B)/成分(C)]係於1/15～1.5/1之範圍內。
<10>如上述<1>至<9>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，將水/洗淨液之質量比率設為40所測定之一次粒徑為80 nm之膠體二氧化矽的ζ(Zeta)電位為-30 mV以下。
<11>一種半導體裝置用基板之洗淨方法，其包括使用如上述<1>至<10>中任一項之半導體裝置用基板洗淨液洗淨半導體裝置用基板的步驟。
<12>如上述<11>之半導體裝置用基板之洗淨方法，其係洗淨進行化學機械研磨後之半導體裝置用基板，上述半導體裝置用基板係於基板表面上具有Cu佈線及低介電常數絕緣膜。
根據本發明，提供一種半導體裝置用基板洗淨液，其中，可不腐蝕基板表面而同時去除附著於基板之微粒子或有機污染、金屬污染，且水洗性亦良好。
以下，對本發明加以具體說明。
再者，於本發明中“質量%”與“重量%”為同義。
本發明係關於一種含有以下之成分(A)～(D)而成的半導體裝置用基板洗淨液：
(A)聚羧酸及羥基羧酸中之至少一者；
(B)磺酸型陰離子性界面活性劑；
(C)羧酸型陰離子性界面活性劑；
(D)水。
於本發明中，成分(A)為自聚羧酸及羥基羧酸所組成之群組中選擇之至少1種化合物。所謂聚羧酸，係於分子內具有2個以上之羧基的化合物，所謂羥基羧酸，係於分子內具有1個以上之羥基及1個以上之羧基的化合物。
該等之中，較佳為於分子內具有2個以上之羧基及1個以上之羥基的化合物。
作為成分(A)之化合物，由於碳數越是比較少，取得及處理則越容易，故而碳數較佳為2～10，更佳為3～8，尤佳為3～6。
作為成分(A)之化合物之較佳具體例，可列舉草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乳酸，尤佳為檸檬酸。
該等成分(A)之化合物可單獨地使用1種，亦可將2種以上以任意之比例併用。
又，亦可於不損害本發明之效果之範圍內使用化合物(A)之羧基之一部分成為鹽者。
成分(B)：作為磺酸型陰離子性界面活性劑，可使用具有磺酸基(-SO3H)之陰離子性界面活性劑之任一者，較佳為烷基磺酸及其鹽、烷基苯磺酸及其鹽、烷基二苯基醚二磺酸及其鹽、烷基甲基牛磺酸及其鹽、以及磺酸基琥珀酸二酯及其鹽。
作為更佳者，可列舉十二烷基苯磺酸、十二烷基磺酸及該等之鹼金屬鹽等。
其中，就品質之安定性及取得之容易度而言，較佳地使用十二烷基苯磺酸及其鹼金屬鹽。
再者，成分(B)可單獨地使用1種，亦可將2種以上以任意之比例併用。
成分(C)：所謂羧酸型陰離子性界面活性劑，係具有羧基作為親水部位，又具有碳數5以上之烴基作為疏水部位的化合物。除親水部位及疏水部位以外，亦可存在作為鍵結該等之部位的氧伸乙基、氧伸丙基、或者複數個該等基連接而成之基等。
其中較佳為下述通式(1)所示之化合物或其鹽；
R-O-(AO)m-(CH2)n-COOH　(1)
(於通式(1)中，R為碳數5～20之直鏈或分支鏈烷基。又，AO表示氧伸乙基及/或氧伸丙基。m為3～30，n為1～6)。
於通式(1)中，R之碳數較佳為5～15，更佳為8～15，尤佳為10～13。又，m較佳為4～20，更佳為4.5～10。又，n較佳為1～3。再者，通式(1)所示之化合物有時係以每個分子中重複單位數不同之化合物之混合物形式存在，因此，m表示整體之平均值。
作為通式(1)所示之化合物，具體而言，可列舉聚氧伸乙基月桂醚乙酸、聚氧伸乙基十三烷基醚乙酸、聚氧伸乙基烷基醚乙酸等。
藉由於含有成分(A)及成分(B)之洗淨液中進一步添加成分(C)之羧酸型陰離子性界面活性劑，而引起ζ電位之明顯下降。ζ電位之明顯下降係於含有成分(B)及成分(C)二者時引起者，於單獨含有成分(B)或成分(C)之洗淨液中不會引起充分之下降。
藉由ζ電位下降，而於CMP步驟中在使用之漿料中所含之膠體二氧化矽等微粒子與半導體裝置用基板表面引起電斥力。藉由產生該電斥力，膠體二氧化矽等微粒子不易附著於半導體裝置用基板表面。
再者，成分(C)可單獨地使用1種，亦可將2種以上以任意之比例併用。
又，作為成分(D)之水係本發明之洗淨液的溶劑。作為用作溶劑之水，較佳為使用極力減少雜質之脫離子水或超純水。再者，於不損害本發明之效果之範圍內，亦可含有乙醇等水以外之溶劑。
又，關於成分(A)～(C)及其他添加劑，較佳為視需要使用經純化者。
本發明之洗淨液之製造方法並無特別限定，根據習知公知之方法即可，例如，可藉由混合洗淨液之構成成分(成分(A)～(D)、視需要之其他成分)而製造。
只要無產生反應或沉澱物等特別問題，則混合順序亦任意，洗淨液之構成成分中，可預先調配任意2成分或3成分以上，其後將剩餘之成分混合，亦可一次將全部成分混合。
本發明之洗淨液亦可以成為適於洗淨之濃度之方式直接調整成分(A)～(C)之濃度而製造，就抑制運送、保管時之成本之觀點而言，製造高濃度地含有各成分之洗淨液(以下有時稱為「洗淨原液」)後，以作為成分(D)之水進行稀釋而使用之情況亦較多。
該洗淨原液中之各成分之濃度並無特別限制，較佳為成分(A)～(C)及視需要添加之其他成分以及該等之反應物於洗淨原液中不分離或析出的範圍。
其較佳濃度範圍如下：成分(A)為5～30質量%，成分(B)為0.01～10質量%，成分(C)為0.01～10質量%。若為此種濃度範圍，則於運送、保管時，含有成分不易發生分離，又，可藉由添加水製成適於容易地洗淨之濃度的洗淨液而較佳地使用。
進行半導體裝置用基板之洗淨時之各成分的濃度係根據洗淨對象之半導體裝置用基板而適當決定。
用作洗淨液時之成分(A)的濃度通常為0.03～3質量%，較佳為0.05～3質量%，更佳為0.06～1質量%。
成分(A)之濃度未達0.05質量%時，有半導體裝置用基板之污染之去除不充分之虞，即便超過3質量%亦無法獲得更佳之效果，並且洗淨後之洗淨液之水洗去除耗費成本。又，若成分(A)之濃度超過3質量%，則有時會引起銅佈線之腐蝕之不良情況。
作為界面活性劑之成分(B)及成分(C)尤其是有助於去除附著於半導體裝置用基板之微粒子。
用作洗淨液時之成分(B)的濃度通常為0.0001～1質量%，較佳為0.0001～0.3質量%。成分(C)之濃度通常為0.0001～1質量%，較佳為0.0001～0.3質量%。
若成分(B)及/或成分(C)之濃度過低，則有無法充分去除附著於半導體裝置用基板之微粒子之虞，相反地即便濃度過高，亦無法獲得與濃度相稱之效果之提高，並且產生過度之起泡，或廢液處理之負荷增加。
又，露出於半導體裝置用基板表面之絕緣膜層為疏水性，若為不含界面活性劑之洗淨液，則絕緣膜層表面與洗淨液之親和性較低，無法充分地進行洗淨，若為含有界面活性劑之洗淨液，則將洗淨液之液滴滴下至絕緣膜時之接觸角下降，可期待洗淨效果之提高。
進而，於添加有成分(C)之洗淨液中，已確認將水/洗淨液之質量比率設為40所測定之Cu膜的腐蝕速率下降，一般認為對Cu細線部之腐蝕性下降。
再者，為了充分獲得對微粒子污染之去除性能，成分(B)與成分(C)之質量比率[成分(B)/成分(C)]較佳為1/15～1.5/1之範圍內，更佳為1/10～1/1之範圍內。
於洗淨液僅含成分(B)之情形時，存在無法充分進行微粒子附著之防止、去除之問題，僅含成分(C)時，存在洗淨效果不足、另外無法充分引起ζ電位下降之問題，本發明之洗淨液藉由含有成分(B)及成分(C)之2種陰離子性界面活性劑，與單獨含有各陰離子性界面活性劑之洗淨液相比，有引起明顯之ζ電位下降之優勢。
於質量比率[成分(B)/成分(C)]未達1/15之情形時，或者於超過1.5/1之情形時，存在ζ電位不充分下降之情況。
再者，如上所述，供洗淨之洗淨液可以各成分之濃度對於成為洗淨對象之半導體裝置用基板較為合適之方式將洗淨原液稀釋而製造，亦可以成為該濃度之方式直接調整各成分而製造。
於本發明之洗淨液中，將水/洗淨液之質量比率設為40所測定之一次粒徑為80 nm之膠體二氧化矽的ζ電位較佳為-30 mV以下，更佳為-40 mV以下。藉由使用膠體二氧化矽之ζ電位為負之洗淨液，可防止膠體二氧化矽等微粒子附著於半導體裝置用基板表面。本發明之洗淨液係藉由將成分(B)、成分(C)之2種陰離子性界面活性劑組合使用而達成ζ電位之顯著下降、及洗淨效果之提高者。
再者，膠體二氧化矽係使用球狀者。其一次粒徑可藉由使用電子顯微鏡觀察而測定。作為此種膠體二氧化矽，例如使用日揮觸媒化成工業股份有限公司製造之「Cataloid S」系列即可。
若以上述條件測定之ζ電位大於-30 mV，則存在無法充分引起半導體裝置用基板與膠體二氧化矽之靜電斥力，而無法充分防止膠體二氧化矽之微粒子附著於半導體裝置用基板之情況。
關於本發明之洗淨液，作為其使用時(稀釋洗淨液)之pH，較佳為pH為5以下。更佳之pH為1～4，尤佳為1～3。
若pH超過5，則成分(A)之洗淨效果容易變得不充分。pH越低對洗淨之面越有利，但若pH未達1，則有基板之腐蝕成為問題之虞。
pH之調整可藉由成分(A)～(C)之種類及量的選擇、及四級銨氫氧化物(例如，氫氧化四甲基銨)等作為pH調節劑而發揮作用之其他成分的添加而進行。
再者，本發明之洗淨液亦可於不損害其性能之範圍內以任意之比例含有其他成分。
作為其他成分，可列舉乙酸、丙酸等一元羧酸，2-巰基噻唑啉、2-巰基咪唑啉、2-巰基乙醇、硫甘油等含硫有機化合物，苯并***、3-胺基***、N(R2)3(R2為相互可相同亦可不同之碳數1～4之烷基及/或碳數1～4之羥基烷基)、脲、硫脲等含氮有機化合物，聚乙二醇、聚乙烯醇等水溶性聚合物，R3OH(R3為碳數1～4之烷基)等烷基醇系化合物等防蝕劑；氫氣、氬氣、氮氣、二氧化碳、氨氣等溶解氣體，氫氟酸、氟化銨、BHF(Buffer HF，緩衝氫氟酸)等乾式蝕刻後可期待牢固地附著之聚合物等之去除效果的蝕刻促進劑；肼等還原劑；過氧化氫、臭氧、氧氣等氧化劑；單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等烷醇胺類；等。
再者，於成為洗淨對象之半導體裝置用基板中，存在作為佈線與過氧化氫發生反應而溶解之Cu等金屬材料露出之情況。此時，用於洗淨之洗淨液較佳為實質上不含過氧化氫。
繼而，針對本發明之洗淨方法加以說明。
本發明之洗淨方法係以使已述之本發明之洗淨液與半導體裝置用基板直接接觸的方法進行。
成為洗淨對象之半導體裝置用基板，可列舉半導體、玻璃、金屬、陶瓷、樹脂、磁性體、超導體等各種半導體裝置用基板。
其中，本發明之洗淨液由於不腐蝕金屬表面，且可以短時間之沖洗而去除，故而對於在表面具有金屬或金屬化合物作為佈線等的半導體裝置用基板尤其較佳。
此處，作為可用於半導體裝置用基板之上述金屬，可列舉W、Cu、Ti、Cr、Co、Zr、Hf、Mo、Ru、Au、Pt、Ag等；作為金屬化合物，可列舉該等金屬之氮化物、氧化物、矽化物等。其中，Cu以及含有該等之化合物為較佳之對象。
又，由於本發明之洗淨方法對於疏水性較強之低介電常數絕緣材料之洗淨效果亦較高，故而對於具有低介電常數絕緣材料之半導體裝置用基板亦較佳。
作為此種低介電常數材料，可列舉聚醯亞胺、BCB(Benzocyclobutene，苯并環丁烯)、Flare(Honeywell公司)、SiLK(Dow Chemical公司)等有機聚合物材料，或FSG(Fluorinated silicate glass，氟矽玻璃)等無機聚合物材料，BLACK DIAMOND(Applied Materials公司)、Aurora(日本ASM公司)等SiOC系材料。
此處，本發明之洗淨方法特別適合應用於半導體裝置用基板於基板表面具有Cu佈線及低介電常數絕緣膜，且在對該半導體裝置用基板進行CMP後洗淨該基板之情形。於CMP步驟中，使用研磨劑將基板於墊上摩擦而進行研磨。
研磨劑中含有膠體二氧化矽(SiO2)、薰製二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈰(CeO2)等研磨粒子。此種研磨粒子成為半導體裝置用基板之微粒子污染的主要原因，但由於本發明之洗淨液具有使附著於基板之微粒子分散於洗淨液中之同時防止再附著的作用，故而對微粒子污染顯示出較高之效果。
又，研磨劑中有時含有氧化劑、分散劑等研磨粒子以外之添加劑。
尤其是於其表面上具有Cu膜作為金屬佈線的半導體裝置用基板之CMP中，由於Cu膜容易腐蝕，故而添加防蝕劑之情況較多。
作為防蝕劑，可較佳地使用防蝕效果較高之唑系防蝕劑。更詳細而言，可列舉：作為僅含氮作為不同種類的原子之雜環的二唑系、***系及四唑系，作為含有氮及氧作為不同種類的原子之雜環的唑系、異唑系及二唑系，作為含有氮及硫作為不同種類的原子之雜環的噻唑系、異噻唑系及噻二唑系。其中尤佳使用防蝕效果優異之苯并***(BTA，Benzotriazole)系防蝕劑。
本發明之洗淨液於以下方面較為優異：若應用於以含有此種防蝕劑之研磨劑進行研磨後之表面，則可極為有效地去除來自於該等防蝕劑之污染。
即，若於研磨劑中存在該等防蝕劑，則抑制Cu膜表面之腐蝕，另一方面，與研磨時溶出之Cu離子發生反應，產生大量不溶性析出物。本發明之洗淨液可有效地溶解去除此種不溶性析出物，進而可以短時間之沖洗去除容易殘留於金屬表面之界面活性劑，可提高處理量。
因此，本發明之洗淨方法適於對具有共存有Cu膜及低介電常數絕緣膜之表面的半導體裝置用基板進行CMP後之上述半導體裝置用基板的洗淨，尤其是適於以加入有唑系防蝕劑之研磨劑進行CMP後之上述半導體裝置用基板的洗淨。
如上所述，本發明之洗淨方法係以使本發明之洗淨液與半導體裝置用基板直接接觸之方法進行。再者，配合成為洗淨對象之半導體裝置用基板的種類，選擇較佳之成分濃度之洗淨液。
例如，於作為洗淨對象之半導體裝置用基板係基板表面上具有Cu佈線及低介電常數絕緣膜之基板的情形之各成分之較佳濃度範圍如下：成分(A)通常為0.03～3質量%，較佳為0.05～3質量%，更佳為0.06～1質量%；成分(B)之濃度通常為0.0001～1質量%，較佳為0.0001～0.3質量%；成分(C)之濃度通常為0.0001～1質量%，較佳為0.0001～0.3質量%。
洗淨液與基板之接觸方法可列舉：於洗淨槽中加滿洗淨液並浸漬基板之浸漬式、一面自噴嘴向基板上沖洗淨液一面使基板高速旋轉之旋轉式、向基板噴霧洗淨液而洗淨之噴霧式等。作為用以進行此種洗淨之裝置，有將收容於盒子中之複數片基板同時洗淨之批量式洗淨裝置、將1片基板安裝於固定器上而洗淨之單片式洗淨裝置等。
本發明之洗淨液可應用於上述任一方法，但就可於短時間內更為有效地去除污染之方面而言，較佳為用於旋轉式或噴霧式之洗淨。而且，若應用於希望縮短洗淨時間、減少洗淨液使用量之單片式洗淨裝置中，則解決該等問題，因此較佳。
又，若本發明之洗淨方法與利用物理力之洗淨方法併用，尤其是與使用洗淨刷之刷洗或頻率0.5兆赫以上之超音波洗淨併用，則附著於基板之微粒子所造成之污染之去除性進一步提高，亦帶來洗淨時間之縮短，因此較佳。尤佳為於CMP步驟後之洗淨中使用樹脂製刷子進行刷洗。樹脂製刷子之材質可任意選擇，但較佳為例如使用PVA(聚乙烯醇)。
進而，於本發明之洗淨方法之洗淨前及/或後，可進行水之洗淨。
於本發明之洗淨方法中，洗淨液之溫度通常為室溫即可，亦可於不損害性能之範圍內加溫至40～70℃左右。
[實施例]
以下，藉由實施例更加詳細地說明本發明，但只要不超出其主旨，則本發明並不限定於以下之實施例。
用於實施例及比較例之洗淨液之製造的試劑如下。
「試劑」
成分(A)：(A)聚羧酸及羥基羧酸中之至少一者
‧檸檬酸(和光純藥股份有限公司製造、試劑特級)
成分(B)：磺酸型陰離子性界面活性劑
‧十二烷基苯磺酸(LION股份有限公司製造)(簡稱：DBS)
成分(C)：羧酸型陰離子性界面活性劑
‧聚氧伸乙基烷基醚乙酸
NIKKO CHEMICALS股份有限公司：NIKKOL ECT-7(簡稱：ECT-7)
NIKKO CHEMICALS股份有限公司：AKYPO RLM-100(簡稱：RLM-10)
成分(C')：羧酸型非離子性界面活性劑
‧聚氧伸乙基烷基醚
LION股份有限公司：LEOCOL TDA-400-75(簡稱：TDA-400-75)
其他成分
‧氫氧化四甲基銨(和光純藥股份有限公司製造、試劑特級)(簡稱：TMAH)
將作為成分(C)或成分(C')而於上文中記載之ECT-7、RLM-10、TDA-400-75之化學結構示於下文。
[化1]
[化2]
[化3]
[實施例1] (洗淨液之調製)
將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為成分(C)之ECT-7與成分(D)水混合，調製表1所示之組成的實施例1之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中加入水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
(ζ電位之測定)
以膠體二氧化矽(日揮觸媒化成股份有限公司、Cataloid SI-80P、一次粒徑：80 nm)之濃度成為0.008質量%之方式添加於洗淨液(稀釋液)中，並使用磁力攪拌器將洗淨液(稀釋液)攪拌一小時以上後，使用ζ電位計(大塚電子(股)、ELS-6000)進行測定。測定進行3次，將該等之平均值作為測定結果並示於表2中。
(pH測定)
一面使用磁力攪拌器對上述洗淨液(稀釋液)進行攪拌，一面以pH計(堀場製作所(股)、D-24)進行pH之測定。測定樣品係於恆溫層中將液溫保持於25℃。將測定結果示於表2中。
(接觸角)
作為預處理將BD2X基板(市售品)剪裁為約1 cm寬、約10 cm長。為了除去附著於基板之表面的有機物，而將BD2X基板於1質量%之氨水(三菱化學(股)、EL Grade)中浸漬1分鐘後，以超純水充分地洗滌，並以鼓風使其乾燥。於完成前處理之基板上滴落洗淨液(稀釋液)之約2.5 μL之液滴，使用接觸角計(協和界面科學(股)、DM700)測定該液滴與基板之接觸角。測定係5次5次地進行，將該等之平均值作為測定結果並示於表2中。
(銅基板之腐蝕速率)
將藉由PVD(Physical Vapor Deposition，物理氣相沉積)而製膜之銅晶種基板(市售品)剪裁成2.5cm見方。將切下之基板之銅之膜厚(nm)以螢光X射線分析裝置(XRF，X-ray Fluorescence)(日本電子(股)、RIX-3000)進行測定。於洗淨液(稀釋液)中使該銅基板浸漬120分鐘。將浸漬後之基板以超純水充分地洗滌，並以鼓風使其乾燥後，再次以XRF測定銅之膜厚(nm)。腐蝕速率係以下述(1)式算出。
((浸漬前之膜厚(nm))-(浸漬後之膜厚(nm)))/120分鐘(1)
將測定結果示於表2中。
(銅基板之表面粗糙度)
將藉由PVD而製膜之銅晶種基板(市售品)剪裁成2.5cm見方。使切下之基板於洗淨液(稀釋液)中浸漬60分鐘後，以超純水充分地洗滌，並以鼓風使其乾燥。將浸漬後之基板以約8mm寬剪裁為三等份，對位於中心部之基板表面以原子力顯微鏡(島津製作所、SPM-9600)掃描1μm見方，粗糙度之值Rms係藉由最小二乘法算出。測定係測定同一基板上之不同之2個部位，將該等之平均值作為測定結果，並示於表2中。
(Cu-BTA溶解度)
以1.53質量%之乙酸銅水溶液/1.0質量%之苯并***(BTA)水溶液之質量比率成為0.5之方式進行混合，調製2.5質量%之Cu-BTA錯合物水溶液。於洗淨液(稀釋液)中添加2.5質量%之Cu-BTA錯合物水溶液100 μL，使用磁力攪拌器攪拌10分鐘後，以目視確認洗淨液中是否浮游有不溶物。以目視未確認到於洗淨液(稀釋液)中有不溶物之情形時，進而添加2.5質量%之Cu-BTA錯合物水溶液100 μL。反覆進行相同之添加操作直至洗淨液(稀釋液)中以目視確認到不溶物為止。以目視確認到於洗淨液(稀釋液)中有浮游物之情形時，算出至此所添加之Cu-BTA錯合物之濃度，將該濃度作為洗淨液之Cu-BTA溶解度。Cu-BTA溶解度越大，意味著洗淨液之BTA去除效果越高。將測定結果示於表2中。
[實施例2]
將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為成分(C)之RLM-100與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的實施例2之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[實施例3]
將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為成分(C)之ECT-7、作為其他成分之乙酸及TMAH與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的實施例3之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[實施例4]
將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為成分(C)之ECT-7、作為其他成分之乙酸及TMAH與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的實施例4之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[比較例1]
不含成分(B)，將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(C)之RLM-100與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的比較例1之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[比較例2]
不含成分(C)，將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為其他成分之乙酸及TMAH與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的比較例2之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[比較例3]
不含成分(C)，將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為其他成分之乙酸及TMAH與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的比較例3之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[比較例4]
使用作為成分(C')羧酸型非離子性界面活性劑之TDA-400-75代替成分(C)，並將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的比較例4之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
[比較例5]
不含成分(C)，將作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS與成分(D)水混合，調製表1中所示之組成的比較例5之半導體基板洗淨原液。繼而，於該洗淨液原液中添加水，調製稀釋40倍之半導體基板洗淨液(稀釋液)。將洗淨液原液及稀釋液之組成示於表1中。
使用所得之洗淨液，以與實施例1相同之方法進行各測定。將測定結果示於表2中。
於表2中，ζ電位、腐蝕速率、粗糙度測定、接觸角測定及Cu-BTA溶解度之評價基準如下。
(ζ電位)
○：未達-40mV
△：-40mV以上且-20mV以下
×：-20mV以上
(腐蝕速率)
○：未達0.03nm/min
△：0.03nm/min以上且未達0.05nm/min
×：0.05nm/min以上
(粗糙度測定結果)
○：未達1.7nm
△：1.7nm以上且未達3nm
×：3nm以上
(接觸角測定值)
○：未達40度
△：40度以上且未達50度
×：50度以上
(Cu-BTA溶解度)
○：500 mg/L以上
△：400 mg/L以上且未達500 mg/L
×：未達400 mg/L
實施例1～3中，於含有作為成分(A)之檸檬酸、作為成分(B)之DBS、作為成分(C)之聚氧伸乙基烷基醚乙酸(NIKKO CHEMICALS公司、NIKKOL ECT-7或NIKKO CHEMICALS公司、AKYPO RLM-100)之洗淨液中，測定ζ電位、腐蝕速率、粗糙度、接觸角、Cu-BTA溶解度時，測定結果均以○表示，獲得良好之結果。
實施例4中雖含有成分(A)、成分(B)及成分(C)，但由於成分(B)與成分(C)之質量比率[成分(B)/成分(C)]為0.02，故而ζ電位之下降程度不太大。
比較例1中不含成分(B)。因此於腐蝕速率、粗糙度、接觸角、Cu-BTA溶解度之測定項目中獲得良好之結果，但未引起ζ電位下降。
比較例2中不含成分(C)。因此亦未引起腐蝕速率下降，其他測定項目亦未獲得良好之結果。
比較例3中雖藉由將稀釋40倍之洗淨液之pH設定為3.2而使ζ電位之測定結果變得良好，但不含成分(C)，其他測定項目中未獲得良好之結果。
比較例4中雖含有成分(A)、成分(B)，但含有成分(C')羧酸型非離子性界面活性劑(TDA-400-75)代替成分(C)。成分(C')雖與作為成分(C)之羧酸型陰離子性界面活性劑之化學結構類似，但測定項目中未獲得良好之結果。
比較例5中不含成分(A)、成分(B)以外之成分，所有測定項目中均未獲得良好之結果。
根據以上之結果可知，藉由使用本發明之洗淨液，可不對Cu佈線、絕緣膜層造成不良影響而使膠體二氧化矽之ζ電位明顯下降。顯然，不會引起對Cu佈線之明顯腐蝕而具有微粒子之再附著防止效果。又，顯然，藉由防止微粒子之再附著而使於CMP步驟後進行洗淨後殘留於半導體基板上之微粒子減少。即，顯然，對Cu佈線、絕緣膜層不造成不良影響而引起膠體二氧化矽之ζ電位之明顯下降，藉此實現半導體基板之優異之潔淨效果。
已對本發明詳細地且參照特定之實施態樣加以說明，但對熟習該項技術者而言很明顯，可在不脫離本發明之精神及範圍之情況下施加各種變更或修正。本申請案係基於2010年8月31日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2010-194429)者，其內容作為參照而併入此說明書中。
(產業上之可利用性)
本發明之半導體裝置用基板洗淨液由於可不腐蝕半導體裝置用基板表面而同時去除附著於基板上之微粒子或有機污染、金屬污染，且水洗性亦良好，故而本發明作為半導體裝置或顯示裝置等之製造步驟中之污染半導體裝置用基板的洗淨處理技術而於工業上非常有用。

Claims (11)

  1. 一種半導體裝置用基板洗淨液，其含有以下之成分(A)~(D)，成分(C)為下述通式(1)所示之化合物或其鹽：(A)聚羧酸及羥基羧酸中之至少一者；(B)磺酸型陰離子性界面活性劑；(C)羧酸型陰離子性界面活性劑；(D)水；R-O-(AO)m-(CH2)n-COOH (1)(其中，於通式(1)中，R為碳數8~15之直鏈或分支鏈烷基，AO為氧伸乙基及氧伸丙基中之至少一者，m為3~30，n為1~6)。
  2. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為具有2個以上之羧基且具有1個以上之羥基的化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為碳數2~10之化合物。
  4. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)為自檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、及乳酸所組成之群組中選擇之至少1種。
  5. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(B)為自烷基磺酸及其鹽、烷基苯磺酸及其鹽、烷基二苯基醚二磺酸及其鹽、烷基甲基牛磺酸及其鹽、以及磺 酸基琥珀酸二酯及其鹽所組成之群組中選擇之至少1種。
  6. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)之含量為5~30質量%，成分(B)之含量為0.01~10質量%，成分(C)之含量為0.01~10質量%。
  7. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(A)之含量為0.03~3質量%，成分(B)之含量為0.0001~1質量%，成分(C)之含量為0.0001~1質量%。
  8. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，成分(B)與成分(C)之質量比率[成分(B)/成分(C)]係於1/15~1.5/1之範圍內。
  9. 如申請專利範圍第1項之半導體裝置用基板洗淨液，其中，將水/洗淨液之質量比率設為40所測定之一次粒徑為80nm之膠體二氧化矽的ζ(Zeta)電位為-30mV以下。
  10. 一種半導體裝置用基板之洗淨方法，其包括使用申請專利範圍第1至9項中任一項之半導體裝置用基板洗淨液洗淨半導體裝置用基板之步驟。
  11. 如申請專利範圍第10項之半導體裝置用基板之洗淨方法，其係洗淨進行化學機械研磨後之半導體裝置用基板，上述半導體裝置用基板係於基板表面具有Cu佈線及低介電常數絕緣膜。
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