JP2012074678A - 半導体デバイス用基板洗浄液及び洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
以下の成分(A)〜(D)を含有してなる半導体デバイス用基板洗浄液。
(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
(B)スルホン酸型アニオン性界面活性剤
(C)カルボン酸型アニオン性界面活性剤
(D)水
【選択図】なし
Description
半導体デバイス用基板は、まず、シリコンウェハ基板の上に、金属膜や層間絶縁膜の堆積層を形成した後に、化学的機械的研磨(Chemical Mechanical Polishing、以下、「CMP」と称す。)によって表面の平坦化処理を行い、平坦となった面の上に新たな層を積み重ねて行くことで製造される。半導体デバイス用基板は、各層において精度の高い平坦性が必要である。
また、CMP工程の後工程である基板の洗浄工程ではCu配線の低腐食性も求められている。特に近年ではデバイスの集積化が進み、Cu配線が細くなっていることから、従来のデバイスでは問題にならなかったような小さな腐食でさえ、歩留りの低下を引き起こす要因となることがある。
例えば、特許文献1には基板に付着した微粒子や有機汚染を除去するため、特定の界面活性剤と水に、アルカリ又は有機酸を添加した洗浄液が開示されている。
また、特許文献2には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどの非イオン性界面活性剤と、アミノ酢酸又はキナルジン酸のような金属と錯体を形成する化合物と、アルカリ成分とを含有してなる洗浄液が開示されている。
特許文献3には、界面活性剤としてカルボン酸型アニオン性界面活性剤の1種類のみを含む洗浄液が開示されている。
特許文献4には、カルボン酸型アニオン性界面活性剤を含むアルカリ性洗浄液が開示されている。
特に疎水性の低誘電率絶縁膜や腐食しやすいCu配線の表面上の様々な汚染を短時間で充分に除去できる技術はなく、その確立が求められていた。
<1> 以下の成分(A)〜(D)を含有してなる半導体デバイス用基板洗浄液。
(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
(B)スルホン酸型アニオン性界面活性剤
(C)カルボン酸型アニオン性界面活性剤
(D)水
<2> 成分(A)が、カルボキシル基を2以上且つヒドロキシ基を1以上有する化合物である前記<1>に記載の半導体デバイス用洗浄液。
<3> 成分(A)が、炭素数2〜10の化合物である前記<1>又は<2>に記載の半導体デバイス用洗浄液。
<4> 成分(A)が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸から選ばれた少なくとも1種である前記<1>に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<5> 成分(B)が、アルキルスルホン酸及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸及びその塩、アルキルメチルタウリン酸及びその塩、並びにスルホコハク酸ジエステル及びその塩からなる群から選ばれた少なくとも1種である前記<1>から<4>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<6> 成分(C)が、下記一般式(1)で表される化合物又はその塩である前記<1>から<5>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
R−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (1)
(但し、Rは炭素数8〜15の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、AOはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基であり、mは3〜30であり、nは1〜6である。)
<7> 成分(A)が、5〜30質量%、成分(B)が、0.01〜10質量%、成分(C)が、0.01〜10質量%の濃度で含有される前記<1>から<6>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<8> 成分(A)が、0.05〜3質量%、成分(B)が、0.0001〜1質量%、成分(C)が、0.0001〜1質量%の濃度で含有される前記<1>から<6>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<9> 成分(B)と成分(C)との質量比率[成分(B)/成分(C)]が、1/15〜1.5/1の範囲内である前記<1>から<8>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<10> 水/洗浄液の質量比率を40として測定した一次粒径が80nmのコロイダルシリカのゼータ電位が、−30mV以下である前記<1>から<9>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<11> 前記<1>から<10>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液を用いて、半導体デバイス用基板を洗浄する半導体デバイス用基板の洗浄方法。
<12> 半導体デバイス用基板が基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の前記半導体デバイス用基板を洗浄する前記<11>記載の半導体用デバイス基板の洗浄方法。
本発明は、以下の成分(A)〜(D)を含有してなる半導体デバイス用基板洗浄液に関する。
(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
(B)スルホン酸型アニオン性界面活性剤
(C)カルボン酸型アニオン性界面活性剤
(D)水
これらのうち、分子内に2以上のカルボキシル基と1以上のヒドロキシ基を有する化合物が好ましい。
成分(A)の化合物として、炭素数が比較的少ないほうが、入手や取り扱いが容易であるため、炭素数は好ましくは2〜10であり、さらに好ましくは3〜8であり、特に好ましくは3〜6である。
成分(A)の化合物の好適な具体例としてはシュウ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸が挙げられ、とりわけクエン酸が好ましい。
これら成分(A)の化合物は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用しても良い。
また、本発明の効果を損なわない範囲で、化合物(A)のカルボキシル基の一部が塩となったものを用いても良い。
より好ましいものとしては、ドデシルベンゼンスルホン酸、ドデカンスルホン酸及びこれらのアルカリ金属塩等が挙げられる。
この中でも、品質の安定性や入手のしやすさから、ドデシルベンゼンスルホン酸及びそのアルカリ金属塩が好適に用いられる。
なお、成分(B)は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用してもよい。
その中でも下記一般式(1)で表される化合物が好適である。
R−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (1)
(一般式(1)において、Rは炭素数5〜20の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基である。また、AOはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を表す。mは3〜30であり、nは1〜6である。)
一般式(1)において、Rの炭素数は、5〜15が好ましく、10〜13が更に好ましい。また、mは4〜20が好ましく、4.5〜10が更に好ましい。また、nは1〜3が好ましい。なお、mは、分子毎に繰り返し単位数の異なる化合物の混合物として存在している場合があり、従って、全体の平均値を表している。
成分(A)と成分(B)を含む洗浄液に、さらに成分(C)のカルボン酸型アニオン性界面活性剤を添加することで、ゼータ電位の著しい低下が起こる。ゼータ電位の著しい低下は成分(B)と成分(C)両方を含む時に引き起こされるものであり、成分(B)や成分(C)を単独で含む洗浄液中では十分な低下が起こらない。
ゼータ電位が低下することで、CMP工程で使用されているスラリー中に含まれるコロイダルシリカなどの微粒子と半導体デバイス用基板表面で電気的な反発が引き起こされる。この電気的な反発が起こることによって、コロイダルシリカなどの微粒子が半導体デバイス用基板表面に付着しにくくなる。
なお、成分(C)は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用してもよい。
また、成分(A)〜(C)及びその他の添加剤についても必要に応じて精製したものを用いることが好ましい。
混合順序も反応や沈殿物が発生するなど特段の問題がない限り任意であり、洗浄液の構成成分のうち、何れか2成分又は3成分以上を予め配合し、その後に残りの成分を混合してもよいし、一度に全部を混合してもよい。
この洗浄原液における各成分の濃度は、特に制限はないが、成分(A)〜(C)及び必要に応じて添加される他の成分並びにこれらの反応物が、洗浄原液中で分離したり、析出しない範囲であることが好ましい。
その好適な濃度範囲は、成分(A)が、5〜30質量%、成分(B)が、0.01〜10質量%、成分(C)が、0.01〜10質量%の濃度範囲である。このような濃度範囲であると、輸送、保管時において、含有成分の分離がおこりづらく、また、水を添加することにより容易に洗浄に適した濃度の洗浄液として好適に使用することができる。
洗浄液として用いられる際の成分(A)の濃度は、通常、0.05〜3質量%であり、好ましくは、0.06〜1質量%である。
成分(A)の濃度が、0.05質量%未満では、半導体デバイス用基板の汚染の除去が不充分になるおそれがあり、3質量%を超えてもそれ以上の効果は得られないことに加え、洗浄後の洗浄液の水洗除去にコストがかかることになる。また、成分(A)の濃度が3質量%を超えると銅配線の腐食といった不具合を引き起こすことがある。
洗浄液として用いられる際の成分(B)の濃度は、通常、0.0001〜1質量%であり、好ましくは、0.0001〜0.3質量%である。成分(C)の濃度は、通常、0.0001〜1質量%であり、好ましくは、0.0001〜0.3質量%である。
成分(B)及び/又は成分(C)の濃度が低すぎると、半導体デバイス用基板に付着する微粒子が充分除去できなくなるおそれがあり、逆に濃度が高すぎても濃度に見合う効果の向上は得られないのに加え、過度の泡立ちを生じたり、廃液処理の負荷が増加することになる。
また、半導体デバイス用基板表面に露出している絶縁膜層は疎水性であり、界面活性剤を含まない洗浄液では、絶縁膜層表面と洗浄液の親和性が低く、充分に洗浄が行なえないが、界面活性剤を含む洗浄液では、洗浄液の液滴を絶縁膜に滴下した際の接触角が低下し、洗浄効果の向上が期待できる。
さらに、成分(C)を添加した洗浄液において、水/洗浄液の質量比率を40として測定したCu配線のエッチレートの低下が確認されており、Cu配線の細線部への腐食性が低下するものと考えられる。
洗浄液が、成分(B)のみを含有する場合には、微粒子付着の防止、除去が充分にできないという問題があり、成分(C)のみでは、洗浄効果が不足し、またゼータ電位の低下が充分に起こらないという問題があるが、本発明の洗浄液は、成分(B)と成分(C)の2種類のアニオン性界面活性剤を含有することにより、それぞれのアニオン性界面活性剤を単独で含む洗浄液と比較して、著しいゼータ電位の低下が起こるという利点がある。
質量比率[成分(B)/成分(C)]が、1/15未満である場合、あるいは1.5/1を超える場合ではゼータ電位が充分に低下しない場合がある。
本発明の洗浄液において、水/洗浄液の質量比率を40として測定した一次粒径が80nmのコロイダルシリカのゼータ電位が、−30mV以下であることが好ましく、−40mV以下であることがより好ましい。なお、コロイダルシリカは球状のものを使用する。その一次粒径は電子顕微鏡を用いて観察することにより測定できる。このようなコロイダルシリカとしては、例えば、日揮触媒化成工業株式会社製の「カタロイドS」シリーズを使用すればよい。
上記条件にて測定したゼータ電位が、−30mVより大きいと、半導体デバイス用基板とコロイダルシリカの静電的な反発が十分におこらず、コロイダルシリカの微粒子の半導体デバイス用基板への付着が十分に防げない場合がある。
pHが5を超えると、成分(A)による洗浄効果が不十分になりやすい。pHが低いほど洗浄の面で有利であるが、pHが1未満になると基板の腐食が問題となるおそれがある。
pHの調整は成分(A)〜(C)の種類及び量の選択及び四級アンモニウム水酸化物(例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)等のpH調節剤として作用するその他の成分の添加によって行うことができる。
他の成分としては、酢酸、プロピオン酸等の1価のカルボン酸、
2−メルカプトチアゾリン、2−メルカプトイミダゾリン、2−メルカプトエタノール、チオグリセロール等の含硫黄有機化合物、
ベンゾトリアゾール、3−アミノトリアゾール、N(R2)3(R2は互いに同一であっても異なっていてもよい炭素数1〜4のアルキル基及び/又は炭素数1〜4のヒドロキシアルキル基)、ウレア、チオウレア等の含窒素有機化合物、
ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール等の水溶性ポリマー、
R3OH(R3は炭素数1〜4のアルキル基)等のアルキルアルコール系化合物、等の防食剤;
水素、アルゴン、窒素、二酸化炭素、アンモニア等の溶存ガス、
フッ酸、フッ化アンモニウム、BHF(バッファードフッ酸)等のドライエッチング後に強固に付着したポリマー等の除去効果が期待できるエッチング促進剤;
ヒドラジン等の還元剤;
過酸化水素、オゾン、酸素等の酸化剤;
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類;
等が挙げられる。
なお、洗浄対象となる半導体デバイス用基板において、配線として、過酸化水素と反応して溶解するCu等の金属配線が露出している場合がある。この際、洗浄に使用する洗浄液は、実質的に過酸化水素を含有しないことが好ましい。
本発明の洗浄方法は、既述した本発明の洗浄液を半導体デバイス用基板に直接接触させる方法で行われる。
この中でも、本発明の洗浄液は、金属表面を腐食することなく、かつ、短時間のリンスで除去ができるため、配線などとして表面に金属又は金属化合物を有する半導体デバイス用基板に対して特に好適である。
このような低誘電率材料としては、Polyimide、BCB(Benzocyclobutene)、Flare(Honeywell社)、SiLK(Dow Chemical社)等の有機ポリマー材料やFSG(Fluorinated silicate glass)などの無機ポリマー材料、BLACK DIAMOND(Applied Materials社)、Aurora(日本ASM社)等のSiOC系材料が挙げられる。
特に、その表面に金属配線としてCu配線を有する半導体デバイス用基板におけるCMPでは、Cu配線が腐食しやすいため、防食剤が添加されることが多い。
防食剤としては、防食効果の高いアゾール系防食剤が好ましく用いられる。より詳しくは異種原子として窒素のみを含む複素環であるジアゾール系、トリアゾール系及びテトラゾール系、異種原子として窒素と酸素を含む複素環であるオキサゾール系、イソオキサゾール系及びオキサジアゾール系、異種原子として窒素と硫黄を含む複素環であるチアゾール系、イソチアゾール系及びチアジアゾール系が挙げられる。その中でも特に、防食効果に優れるベンゾトリアゾール(BTA)系の防食剤が好ましく用いられている。
即ち、研磨剤中にこれらの防食剤が存在すると、Cu配線表面の腐食を抑える半面、研磨時に溶出したCuイオンと反応し、多量の不溶性析出物を生じる。本発明の洗浄液は、このような不溶性析出物を効率的に溶解除去することができ、更に、金属表面に残りやすい界面活性剤を、短時間のリンスで除去することができ、スループットの向上が可能である。
そのため、本発明の洗浄方法は、Cu配線と低誘電率絶縁膜が共存した表面を有す半導体デバイス用基板に対してCMPを行った後における前記半導体デバイス用基板の洗浄に好適であり、特にアゾール系防食剤が入った研磨剤でCMPを行った後における前記半導体デバイス用基板の洗浄に好適である。
例えば、洗浄対象である半導体デバイス用基板が、基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有する基板である場合の各成分の好適な濃度範囲は、成分(A)が0.05〜3質量%、好ましくは0.06〜1質量%であり、成分(B)の濃度が、0.0001〜1質量%、好ましくは0.0001〜0.3質量%であり、成分(C)の濃度が、0.0001〜1質量%、好ましくは0.0001〜0.3質量%である。
「試薬」
成分(A):(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
・クエン酸(和光純薬株式会社製、試薬特級)
成分(B):スルホン酸型アニオン性界面活性剤
・ドデシルベンゼンスルホン酸(ライオン株式会社製)(略称:DBS)
成分(C):カルボン酸型アニオン性界面活性剤
・ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸
日光ケミカルズ株式会社:NIKKOL ECT−7 (略称:ECT−7)
日光ケミカルズ株式会社:AKYPO RLM−100(略称:RLM−100)
成分(C’):カルボン酸型ノニオン性界面活性剤
・ポリオキシエチレンアルキルエーテル
ライオン株式会社:レオコールTDA−400−75(略称:TDA−400−75)
その他成分
・テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(和光純薬株式会社製、試薬特級)(略称:TMAH)
(洗浄液の調製)
成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、成分(C)としてECT−7を成分(D)水と混合して、表1に示す組成の実施例1の半導体基板洗浄原液を調製した。 次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
コロイダルシリカ(日揮触媒化成株式会社 カタロイドSI−80P、一次粒径:80nm)の濃度が0.008質量%となるように洗浄液(希釈液)に添加し、マグネティックスターラーを用いて洗浄液(希釈液)を一時間以上攪拌した後、ゼータ電位計((株)大塚電子 ELS−6000)を用いて測定をおこなった。測定は3回行い、それらの平均値を測定結果とし、表2に示す。
上記洗浄液(希釈液)をマグネティックスターラーを用いて攪拌しながら、pH計((株)堀場製作所 D−24)でpHの測定を行なった。測定サンプルは恒温層中で25℃に液温を保った。測定結果を表2に示す。
前処理としてBD2X基板(市販品)を約1cm幅、約10cm長さに裁断した。基板の表面に付着している有機物を取り除くために、1質量%のアンモニア水(三菱化学(株) ELグレード)にBD2X基板を1分間浸漬後、超純水でよくすすぎ、エアーブローで乾燥させた。前処理を終えた基板の上に、洗浄液(希釈液)の約2.5μLの液滴を落とし、接触角計(協和界面科学(株) DM700)を用いて、その液滴と基板との接触角を測定した。測定は5回ずつ行い、それらの平均値を測定結果とし、表2に示す。
PVDによって製膜した銅シード基板(市販品)を2.5cm角に裁断した。カットした基板の銅の膜厚(nm)を蛍光X線分析装置(XRF)(日本電子(株) RIX−3000)で測定した。洗浄液(希釈液)中にその銅基板を120分間浸漬させた。浸漬後の基板を超純水でよくすすぎ、エアーブローで乾燥させた後。再度、XRFで銅の膜厚(nm)を測定した。エッチレートは下記(1)式で算出した。
((浸漬前の膜厚(nm))−(浸漬後の膜厚(nm)))/120分 (1)
測定結果を表2に示す。
PVDによって製膜した銅シード基板(市販品)を2.5cm角に裁断した。カットした基板を洗浄液(希釈液)中に、60分間浸漬させた後、超純水でよくすすぎ、エアーブローで乾燥させた。浸漬後の基板を約8mm幅に三等分に裁断し、中心部に位置していた基板表面を原子間力顕微鏡(島津製作所 SPM−9600)で1μm四方を走査し、ラフネスの値Rmsは最小二乗法によって算出した。測定は同一基板上の異なる2箇所の位置を測定し、それらの平均値を測定結果とし、表2に示す。
1.53質量%の酢酸銅水溶液/1.0質量%のベンゾトリアゾール(BTA)水溶液の質量比率が0.5となるように混合し、2.5質量%のCu−BTA錯体水溶液を調製した。洗浄液(希釈液)に2.5質量%のCu−BTA錯体水溶液を100μL添加し、マグネティックスターラーを用いて10分間攪拌した後、洗浄液中に不溶物が浮遊していないか目視で確認を行なった。洗浄液(希釈液)中に不溶物が目視で確認されなかった場合はさらに2.5質量%のCu−BTA錯体水溶液100μLの添加を行なった。同じ添加操作を洗浄液(希釈液)中に不溶物が目視で確認されるまで繰り返し行なった。洗浄液(希釈液)中に浮遊物が目視で確認された場合、それまでに添加したCu−BTA錯体の濃度を算出し、その濃度を洗浄液のCu−BTA溶解度とした。測定結果を表2に示す。
成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、成分(C)としてRLM−100を成分(D)水と混合して、表1に示す組成の実施例2の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、成分(C)としてECT−7、その他成分として酢酸及びTMAHを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の実施例3の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、成分(C)としてECT−7、その他成分として酢酸及びTMAHを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の実施例4の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(B)を含まず、成分(A)としてクエン酸、成分(C)としてRLM−100を成分(D)水と混合して、表1に示す組成の比較例1の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(C)を含まず、成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、その他成分として酢酸及びTMAHを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の比較例2の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(C)を含まず、成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBS、その他成分として酢酸及びTMAHを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の比較例3の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(C)の代わりに成分(C’)カルボン酸型ノニオン性界面活性剤であるTDA−400−75を使用し、成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBSを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の比較例4の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
成分(C)を含まず、成分(A)としてクエン酸、成分(B)としてDBSを成分(D)水と混合して、表1に示す組成の比較例5の半導体基板洗浄原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体基板洗浄液(希釈液)を調整した。洗浄液原液及び希釈液の組成を表1に示す。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法で各測定を行なった。測定結果を表2に示す。
(ゼータ電位)
○:−40mV未満
△:−40mV以上−20mV以下
×:−20mV以上
(エッチレート)
○:0.03nm/min未満
△:0.03nm/min以上0.05nm/min未満
×:0.05nm/min以上
(ラフネス測定結果)
○:1.7nm未満
△:1.7nm以上3nm未満
×:3nm以上
(接触角測定値)
○:40度未満
△:40度以上50度未満
×:50度以上
(Cu−BTA溶解度)
○:500mg/L以上
△:400mg/L以上、500mg/L未満
×:400mg/L未満
実施例4では成分(A)、成分(B)及び成分(C)が含有されてはいるが、成分(B)と成分(C)との質量比率[成分(B)/成分(C)]が0.02であることから、ゼータ電位の低下の程度はあまり大きくない。
比較例2では成分(C)が含有されていない。エッチレートの低下も起こっていないが、その他の測定項目でも良好な結果が得られていない。
比較例3では40倍希釈した洗浄液のpHを3.2に設定することでゼータ電位の測定結果は良好となったが、成分(C)が含有されておらず、その他の測定項目で良好な結果が得られていない。
比較例5では成分(A)、成分(B)以外の成分が含有されておらず、すべての測定項目で良好な結果が得られていない。
<1> 以下の成分(A)〜(D)を含有してなる半導体デバイス用基板洗浄液。
(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
(B)スルホン酸型アニオン性界面活性剤
(C)カルボン酸型アニオン性界面活性剤
(D)水
<2> 成分(A)が、カルボキシル基を2以上且つヒドロキシ基を1以上有する化合物である前記<1>に記載の半導体デバイス用洗浄液。
<3> 成分(A)が、炭素数2〜10の化合物である前記<1>又は<2>に記載の半導体デバイス用洗浄液。
<4> 成分(A)が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸から選ばれた少なくとも1種である前記<1>に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<5> 成分(B)が、アルキルスルホン酸及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸及びその塩、アルキルメチルタウリン酸及びその塩、並びにスルホコハク酸ジエステル及びその塩からなる群から選ばれた少なくとも1種である前記<1>から<4>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<6> 成分(C)が、下記一般式(1)で表される化合物又はその塩である前記<1>から<5>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
R−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (1)
(但し、Rは炭素数8〜15の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、AOはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基であり、mは3〜30であり、nは1〜6である。)
<7> 成分(A)が、5〜30質量%、成分(B)が、0.01〜10質量%、成分(C)が、0.01〜10質量%の濃度で含有される前記<1>から<6>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<8> 成分(A)が、0.03〜3質量%、成分(B)が、0.0001〜1質量%、成分(C)が、0.0001〜1質量%の濃度で含有される前記<1>から<6>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<9> 成分(B)と成分(C)との質量比率[成分(B)/成分(C)]が、1/15〜1.5/1の範囲内である前記<1>から<8>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<10> 水/洗浄液の質量比率を40として測定した一次粒径が80nmのコロイダルシリカのゼータ電位が、−30mV以下である前記<1>から<9>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
<11> 前記<1>から<10>のいずれかに記載の半導体デバイス用基板洗浄液を用いて、半導体デバイス用基板を洗浄する半導体デバイス用基板の洗浄方法。
<12> 半導体デバイス用基板が基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の前記半導体デバイス用基板を洗浄する前記<11>記載の半導体用デバイス基板の洗浄方法。
その中でも下記一般式(1)で表される化合物が好適である。
R−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (1)
(一般式(1)において、Rは炭素数5〜20の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基である。また、AOはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を表す。mは3〜30であり、nは1〜6である。)
一般式(1)において、Rの炭素数は、5〜15が好ましく、8〜15が更に好ましく、10〜13が特に好ましい。また、mは4〜20が好ましく、4.5〜10が更に好ましい。また、nは1〜3が好ましい。なお、mは、分子毎に繰り返し単位数の異なる化合物の混合物として存在している場合があり、従って、全体の平均値を表している。
洗浄液として用いられる際の成分(A)の濃度は、通常、0.03〜3質量%であり、好ましくは0.05〜3質量%であり、更に好ましくは、0.06〜1質量%である。
成分(A)の濃度が、0.03質量%未満では、半導体デバイス用基板の汚染の除去が不充分になるおそれがあり、3質量%を超えてもそれ以上の効果は得られないことに加え、洗浄後の洗浄液の水洗除去にコストがかかることになる。また、成分(A)の濃度が3質量%を超えると銅配線の腐食といった不具合を引き起こすことがある。
例えば、洗浄対象である半導体デバイス用基板が、基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有する基板である場合の各成分の好適な濃度範囲は、成分(A)が0.03〜3質量%、好ましくは0.05〜3質量%、更に好ましくは0.06〜1質量%であり、成分(B)の濃度が、0.0001〜1質量%、好ましくは0.0001〜0.3質量%であり、成分(C)の濃度が、0.0001〜1質量%、好ましくは0.0001〜0.3質量%である。
Claims (12)
- 以下の成分(A)〜(D)を含有してなることを特徴とする半導体デバイス用基板洗浄液。
(A)ポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸
(B)スルホン酸型アニオン性界面活性剤
(C)カルボン酸型アニオン性界面活性剤
(D)水 - 成分(A)が、カルボキシル基を2以上且つヒドロキシ基を1以上有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 成分(A)が、炭素数2〜10の化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 成分(A)が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(B)が、アルキルスルホン酸及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸及びその塩、アルキルメチルタウリン酸及びその塩、並びにスルホコハク酸ジエステル及びその塩からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(C)が、下記一般式(1)で表される化合物又はその塩であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
R−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (1)
(但し、Rは炭素数8〜15の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基であり、AOはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基であり、mは3〜30であり、nは1〜6である。) - 成分(A)が、5〜30質量%、成分(B)が、0.01〜10質量%、成分(C)が、0.01〜10質量%の濃度で含有されることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(A)が、0.03〜3質量%、成分(B)が、0.0001〜1質量%、成分(C)が、0.0001〜1質量%の濃度で含有されることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(B)と成分(C)との質量比率[成分(B)/成分(C)]が、1/15〜1.5/1の範囲内であることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 水/洗浄液の質量比率を40として測定した一次粒径が80nmのコロイダルシリカのゼータ電位が、−30mV以下であることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液を用いて、半導体デバイス用基板を洗浄することを特徴とする半導体デバイス用基板の洗浄方法。
- 半導体デバイス用基板が基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の前記半導体デバイス用基板を洗浄することを特徴とする請求項11記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
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