TWI515013B - Skin detergent composition - Google Patents

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TWI515013B
TWI515013B TW100133957A TW100133957A TWI515013B TW I515013 B TWI515013 B TW I515013B TW 100133957 A TW100133957 A TW 100133957A TW 100133957 A TW100133957 A TW 100133957A TW I515013 B TWI515013 B TW I515013B
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Yasushi Kakizawa
Mitsutosi Moribe
Kouji Ninomiya
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Lion Corp
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Description

皮膚洗淨劑組成物
本發明係關於高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦有良好的使用性之液晶狀態之皮膚洗淨劑組成物者。
半固體狀之洗淨劑組成物係可保持磨砂等粒子分散於該製劑中的狀態，可提升外觀美麗，或使用感。其中，具有透明自半透明之外觀的膠狀洗淨劑係可提供給消費者高品質感。
含高級脂肪酸鹽之洗淨劑組成物係起泡性能、沖洗性能佳，但成半固體狀時，有性能、安定性不良之課題。例如揭示使用高級脂肪酸鹽與烷基丙烯酸聚合物(Alkyl acrylate copolymer)之透明膠狀皮膚洗淨劑(專利文獻1：特開2007-126396號公報)。然而，雖然外觀為透明膠狀，但因為以高分子化合物增黏而成膠狀，所以起泡慢，因為以手取用製劑時牽絲，所以使用性不佳。
另外，揭示使用特定的高級脂肪酸鹽、兩性界面活性劑、甘油及脂肪酸烷醇醯胺型非離子性界面活性劑之透明膠狀洗淨劑(專利文獻2：特開2007-51168號公報)。因為此並非以高分子化合物增黏，而是以界面活性劑之液晶相而膠化，所以使用時不易發生牽絲，但因黏性高，難以自容器取出，進一步加水時亦難以塗開製劑，有自手掉落之課題。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：特開2007-126396號公報
專利文獻2：特開2007-51168號公報
本發明係有鑑於前述情況，以提供高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦有良好的使用性之液晶狀態之皮膚洗淨劑組成物為目的。
本發明者等為達成前述目的，努力研究的結果係發現分別以特定量添加(A)高級脂肪酸鹽、(B)甜菜鹼型兩性界面活性劑、(C)特定之非離子性界面活性劑、及(D)多元醇，製成於25℃時為液晶狀態，透明之皮膚洗淨劑組成物，於高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦可有良好的使用性(容易溶解、起泡)，達成完成本發明。
因此，本發明係提供下述皮膚洗淨劑組成物。
[1]含有下述(A)、(B)、(C)及(D)成份，且於25℃時為液晶狀態為特徵之皮膚洗淨劑組成物。
(A)碳數8～26之高級脂肪酸鹽，15～45質量%，
(B)甜菜鹼型兩性界面活性劑，7～25質量%，
(C)下述非離子性界面活性劑，1～5質量%；
為聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)甘油酯、甘油、或聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)三羥甲基丙烷的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，亦可於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯，但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。
(D)多元醇，15～35質量%。
[2]　(C)成份中酯化或醚化部份之碳數7～25的一價烴基係部份氫原子為羥基所取代為特徵之[1]記載之皮膚洗淨劑組成物。
[3]　(C)成份係聚氧乙烯氫化萞麻油或聚氧乙烯萞麻油之[1]或[2]記載之皮膚洗淨劑組成物。
[4]　液晶係六角(hexagonal)液晶之[1]、[2]或[3]記載之皮膚洗淨劑組成物。
依據本發明，可提供於高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦有良好的使用性之液晶狀態之皮膚洗淨劑組成物。
用以實施發明之最佳型態
以下係詳細說明關於本發明。
本發明之皮膚洗淨劑組成物係以含有下述(A)、(B)、(C)及(D)成份，且於25℃時為液晶狀態為特徵之皮膚洗淨劑組成物。
(A)碳數8～26之高級脂肪酸鹽，15～45質量%
(B)甜菜鹼型兩性界面活性劑，7～25質量%
(C)下述非離子性界面活性劑，1～5質量%
為聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)甘油酯、甘油、或聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)三羥甲基丙烷的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，亦可於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯，但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。
(D)多元醇，15～35質量%
(A)高級脂肪酸鹽
本發明之(A)高級脂肪酸鹽係碳數8～26之高級脂肪酸鹽，一價烴基部份可為直鏈或支鏈，飽和或不飽和中任一種皆可，可單獨1種或適當組合2種以上使用。其中以下述一般式(1)所示之高級脂肪酸鹽為宜。
R1COOM　(1)
(式中，R1係表示7～25的直鏈或支鏈，飽和或不飽和的一價烴基，此一價烴基之氫原子的部份或全部可為羥基所取代。M係表示鉀、鈉、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇或二異丙醇胺。)
作為(A)成份，可舉例如己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、癸烯酸、十一碳烯酸、月桂烯酸、2-乙基丁酸、異戊酸、2-乙基戊酸、2-乙基己酸、異壬酸、3,5,5-三甲基己酸、十三烷酸、四甲基壬酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、肉豆蔻烯酸、棕櫚烯酸、油酸、反油酸、二十二碳烯酸、芥酸、鯊油酸、亞油酸、反-9,順-12-十八碳二烯酸、亞麻酸、花生浸烯酸、2-己基癸酸、異硬脂酸、12-羥基硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、癸酸等之混合物或椰子油脂肪酸等之鹽。
其中，以碳數10、12、14、16之癸酸鹽、月桂酸鹽、肉豆蔻酸鹽、棕櫚酸鹽為宜。碳數未滿10時，於高溫的安定性差，若超過16時，於低溫的安定性差。碳數12以下之高級脂肪酸鹽及碳數14以上的高級脂肪酸鹽的質量比係以80/20～40/60為宜，以75/25～50/50尤佳，以70/30～60/40更好。碳數12以下的高級脂肪酸鹽的比若超過80/20時，高溫安定性差，若未滿40/60時，低溫安定性與對水的溶解性可能會變差。
M(對離子)形成COOM鹽。作為M，就低溫安定性之觀點，以鉀、鈉、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺為宜，就低溫安定性之觀點，以鉀、單乙醇胺尤佳。另外，就殺菌力及低溫安定性之觀點，以高級脂肪酸鹽量為100質量%時，單乙醇胺鹽的比率係以1～35質量%為宜，以3～15質量%尤佳。
(A)成份含量於皮膚洗淨劑組成物中為15～45質量%。若未滿15質量%時，不形成液晶。另一方面，若超過45質量%時，於低溫產生析出物。進而，就起泡及低溫安定性之觀點，為17～40質量%，以20～35質量%為宜，以25～35質量%尤佳。
(B)甜菜鹼型兩性界面活性劑
作為甜菜鹼型兩性界面活性劑，可舉例如咪唑啉型(醯胺胺(amidoamine)型)、羧基甜菜鹼(carboxybetaine)型、磺基甜菜鹼(sulfobetaine)型、磷酸甜菜鹼(phosphobetaine)型等。此等係可單獨1種或適當組合2種以上使用。就容易形成液晶之觀點，此等中以羧基甜菜鹼型為宜。
作為羧基甜菜鹼型，可舉例如月桂基甜菜鹼、月桂基二甲基胺基醋酸甜菜鹼等之烷基甜菜鹼、月桂酸醯胺丙基甜菜鹼、椰子油脂肪酸醯胺丙基甜菜鹼等之烷基醯胺甜菜鹼等。其中就液晶形成性之觀點，以月桂基二甲基胺基醋酸甜菜鹼、月桂酸醯胺丙基甜菜鹼為宜，尤其就低溫安定性之觀點，以月桂酸醯胺丙基甜菜鹼尤佳。前述兩性界面活性劑於製造步驟中可能含有氯化鈉，就提升低溫安定性之觀點，進行脫鹽處理，前述兩性界面活性劑水溶液中，以氯化鈉為1質量%以下者尤佳。
(B)成份含量於皮膚洗淨劑組成物中為7～25質量%，以9～15質量%為宜。若未滿7質量%，不形成液晶，若超過25質量%時，則於低溫容易發生析出。
(C)下述非離子性界面活性劑
本發明之(C)成份為聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)甘油酯、甘油、或聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)三羥甲基丙烷的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，亦可於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯，但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。
被酯化或醚化之羥基為2個以下時，對製劑的水的溶解性降低。另外，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係以15～40莫耳尤佳。未滿10莫耳時，除了對製劑的水的溶解性或低溫安定性降低以外，可能濁白而失去透明性，若超過80莫耳時，則高溫安定性變差。
其中，具有下述結構之非離子性界面活性劑(i)～(iii)，因為可得到於高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦有良好的使用性之液晶狀態之皮膚洗淨劑組成物，所以適宜。
(i)為聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)甘油酯的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，亦可於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯之非離子性界面活性劑(但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。)。
符合上述(i)之非離子性界面活性劑，可舉例如三異硬脂酸PEG-20甘油酯、三硬脂酸PEG-20甘油酯、三油酸PEG-20甘油酯等。
(ii)為甘油的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯之非離子性界面活性劑(但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。)。
符合上述(ii)之非離子性界面活性劑，可舉例如聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.10)、聚氧乙烯萞麻油(E.O.20)、聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.20)、聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.40)、聚氧乙烯萞麻油(E.O.40)、聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.80)等。
(iii)為聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數10～80)三羥甲基丙烷的3個羥基經酯化或醚化的化合物，酯化或醚化的部份係碳數7～25的飽和或不飽和，直鏈或支鏈的一價烴基，亦可部份氫原子為羥基所取代，亦可於此羥基加成平均加成莫耳數為10～80之聚氧乙烯之非離子性界面活性劑(但是，非離子性界面活性劑所加成之聚氧乙烯總數係平均加成莫耳數為10～80。)
符合上述(iii)之非離子性界面活性劑，可舉例如三異硬脂酸PEG-20三羥甲基丙烷等。
具體上，可舉例如下述者。以下PEG係表示聚乙二醇，POE係表示聚氧乙烯。例如POE(20)係表示聚氧乙烯之平均加成莫耳數為20。
三異硬脂酸PEG-20甘油酯(日本Emulsion，GWIS-320)HLB=8
三硬脂酸PEG-20甘油酯(日本Emulsion，GWS-320，HLB=8)
三油酸PEG-20甘油酯(日本Emulsion，GWO-320，HLB=8)
三異硬脂酸PEG-20三羥甲基丙烷(日本Emulsion，TPIS-320，HLB=8)
POE(20)萞麻油(日本Emulsion，C-20，HLB=9)
POE(10)氫化萞麻油(日本Emulsion，HC-10，HLB=7)
POE(10)氫化萞麻油(日光Chemicals，HCO-10，HLB=6)
POE(20)氫化萞麻油(日本Emulsion，HC-20，HLB=9)
POE(20)氫化萞麻油(日光Chemicals，HCO-20，HLB=10.5)
POE(40)氫化萞麻油(日本Emulsion，HC-40，HLB=12)
POE(40)氫化萞麻油(日光Chemicals，HCO-40，HLB=12.5)
POE(80)氫化萞麻油(日本Emulsion，HC-80，HLB=15)
POE(80)氫化萞麻油(日光Chemicals，HCO-80，HLB=15.0)
酯化或醚化的部份係碳數7～25，以16～20為宜之一價烴基，一價烴基係飽和或不飽和，直鏈或支鏈中任一種皆可，亦可部份氫原子為羥基所取代。就對製劑之水之容易溶解之觀點，以烴支鏈、或烴非末端部份具有羥基之烴鏈尤佳。其中，就對製劑之水容易溶解之觀點，前述符合(ii)之非離子性界面活性劑尤佳，以聚氧乙烯氫化萞麻油、聚氧乙烯萞麻油尤佳。聚氧乙烯萞麻油之經酯化的脂肪酸殘基的部份(合併烴鏈與酯基的部份)係不飽和脂肪酸(87質量%之萞麻酸、7質量%之油酸、3質量%之亞油酸)及少量的飽和脂肪酸(3質量%之棕櫚酸、硬脂酸等)，氫化萞麻油時係將前述脂肪酸氫化者。尤其，就對製劑之水容易溶解之觀點，於前述脂肪酸殘基的脂肪酸分佈，以含有80質量%以上之12位具有羥基之萞麻酸、或其氫化物者為宜。
就可得到於高溫、低溫保存時之安定性佳，即使手濕的狀態亦有良好的使用性之液晶狀態之皮膚洗淨劑組成物之觀點，其中之聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.20)[POE(20)氫化萞麻油]、聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.40)[POE(40)氫化萞麻油]、聚氧乙烯氫化萞麻油(E.O.20)[POE(20)萞麻油]、POE(40)萞麻油[POE(40)氫化萞麻油]最好。該機制不明，但認為POE氫化萞麻油或POE萞麻油係存在於烴基的羥基上聚氧乙烯鏈以支鏈存在之結構而緩和液晶結構。
(C)成份含量於皮膚洗淨劑組成物中為1～5質量%，特別是2～4質量%，尤其2～3質量%為宜。未滿1質量%時，對製劑之水之溶解容易度不足，若超過5質量%時，於高溫安定性變差。
(D)多元醇
作為多元醇係以2～6元者為宜，以乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇200(醫藥部外用品原料規格2006相當品)、聚乙二醇300(醫藥部外用品原料規格2006相當品)、聚乙二醇400(醫藥部外用品原料規格2006相當品)、聚乙二醇600(醫藥部外用品原料規格2006相當品)、丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、異戊基二醇、戊二醇、1,2-己二醇、己二醇、甘油、二甘油、山梨糖醇、木糖醇、甘露醇等為宜，此等係可單獨1種或適當組合2種以上使用。另外，在此所謂聚乙二醇係相當於化妝品原料基準第二版注解、醫藥部外用品原料規格2006，日本藥局方醫藥品規格2002、第15改定日本藥局方所規定者。其中就液晶形成容易度之觀點，以丙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600、丙二醇、甘油、山梨糖醇為宜。進而，就低溫安定性及容易形成液晶之觀點，以混合2元及3元的多元醇為宜，以丙二醇及甘油的組合尤佳，丙二醇之質量(%)/甘油之質量(%)係以20/80～50/50尤佳。丙二醇的比率若超過50/50時，液晶形成性可能降低，高溫安定性可能降低，若未滿20/80時，黏度可能過高。
(D)成份含量於皮膚洗淨劑組成物中為15～35質量%，以20～30質量%為宜。若未滿15質量%時，低溫安定性差，若超過35質量%時，變得難以形成液晶。
(A)高級脂肪酸鹽與(B)甜菜鹼型兩性界面活性劑之質量比係以85/15～60/40為宜。(A)成份比若超過85/15時，有低溫之安定性變差之虞，若未滿60/40，沖洗時會發生黏膩感。
(A)高級脂肪酸鹽與(D)多元醇之質量比係以70/30～40/60為宜。(A)成份比若超過70/30時，低溫之安定性可能變差，若未滿40/60時，有高溫安定性及透明度降低之虞。
本發明之皮膚洗淨劑組成物於25℃時為液晶狀態。本發明中所謂的液晶係指六角(hexagonal)液晶、層狀(lamellar)液晶、立方(cubic)液晶。就使用性、具有透明外觀之觀點，其中以六角液晶為宜。因為層狀液晶黏度低，使用時自手垂落、或因添加的水而增黏，所以有使用性變差之虞。
另外，本發明中所謂「液晶」係指界面活性劑之分子聚合物，藉由高濃度或具有相異電荷之離子性高分子化合物的存在，圓筒型之界面活性劑成為棒狀分子之液晶狀態。如此的基於液晶表示此定向秩序之各向異性係來自分子形狀或分子間力量之「自發性」，非因任何外力所引發的。高分子化合物之濃厚溶液，若使流動時則發生分子定向，可見到光學的各向異性，但若停止流動時，如此的定向非自發的。就兼具所謂流動性之液體特性與所謂光學各異向性之液晶特性之觀點，液晶係極為特異的狀態，不能分類於固體或異體，因此認為係物質的「第4狀態」。
確認「液晶狀態」係可由偏光顯微鏡觀察干涉條紋而判斷。觀察到干涉條紋為魚鱗狀之鑲嵌結構(mosaic texture)時為六角液晶，觀察到十字模樣之正交偏光(cross nicol)時為層狀液晶，未見有干涉條紋時為微膠團型(micelle相)、或立方液晶相。此等典型的干涉條紋係舉例於R. B. Rosevere,“The microscopy of the Liquid Crystalline Neat and Middle Phase of soaps and synthetic detergents”J. Am. Oil Chemist’s Soc.,628,31(1954)。另外，於25℃所見為固形物時，即使看到此等之干涉條紋，仍不能判斷為液晶相。另一方面，黏性非常高，未見有干涉條紋之立方層之判定或難以偏光顯微鏡判斷時，可由小角度X光散射(small angle X-ray scattering)之干涉模式判斷。對應於(100)，(110)，(200)面，對應1：√3：2：‧‧‧之晶面間距比之散射角出現波峰者為六角液晶相，對應於(100)、(200)、(300)面，對應1：2：3：‧‧‧之晶面間距比之散射角出現波峰者為層狀液晶相，對應於(100)、(111)、(200)面之晶面間距1：√3/2：√2：‧‧‧，或對應於(211)、(220)、(321)、(400)面之1：√4/3：√7/3：√8/3：‧‧‧出現波峰者為立方液晶相。另外，小角度部份之X光散射未見有明確的波峰，散射向量q=0.1～0.5nm-1附近，見有寬廣波峰時為微膠團型。
另外，就外觀美觀等，皮膚洗淨劑組合物係以透明為宜。另外，所謂「透明」係指於後述實施例之＜透明度＞測定中，評估基準為「◎」、「○」。於後述實施例之＜透明度＞測定中，為得到透明度◎之「透明」組成物，(A)～(D)成份係以滿足下述條件為宜。
(A)成份含量於皮膚洗淨劑組成物中為20～35質量%，碳數為12以下之高級脂肪酸鹽及碳數14以上的高級脂肪酸鹽的質量比係80/20～50/50。
(B)成份為月桂基二甲基胺基醋酸甜菜鹼，其含量於皮膚洗淨劑組成物中為7～15質量%。
(C)成份係選自三異硬脂酸PEG-20甘油酯、三油酸PEG-20甘油酯、三異硬脂酸PEG-20三羥甲基丙烷、POE(20～80)氫化萞麻油及POE(20～80)萞麻油，其含量於皮膚洗淨劑組成物中為2～5質量%。
(D)成份係併用丙二醇及甘油、丙二醇或聚乙二醇400，其含量於皮膚洗淨劑組成物中為25～35質量%，併用丙二醇及甘油時，丙二醇之比率為20/80以上。
本發明之皮膚洗淨劑組成物係於不妨礙本發明目的之範圍，可摻合適當選擇之其他成份。作為其他成份，可自皮膚洗淨劑組成物通常使用物中適當選擇，例如油分、聚矽氧烷類、低級或高級醇等之醇類、含水羊毛脂衍生物、蛋白衍生物、丙烯酸樹脂分散液、維生素等之藥劑、殺菌劑、防腐劑、氫氧化鉀、檸檬酸等之pH調整劑、抗氧化劑、金屬封鎖劑、紫外線吸收劑、動植物萃取物或其衍生物、色素、香料、顏料、無機粉體、黏土礦物、尼龍、聚乙烯等之水不溶性之聚合物粉體等。
本發明之皮膚洗淨劑組成物之pH，就低溫安定性或液晶形成性面上，以9.0～11.0為宜，就低溫安定性之觀點，以9.4～10.6尤佳。若pH未滿9.0時，低溫安定性可能變差，若超過11.0時，可能變得難以形成液晶。
本發明之皮膚洗淨劑組成物之黏度，於25℃為20～500Pa‧s為宜，以130～350Pa‧s尤佳。未滿20Pa‧s時，有高溫安定性變差之虞，若超過500Pa‧s時，有時對製劑之水之溶解性變差。另外，黏度係使用BH型黏度計(東京計器股份有限公司製)，測定樣品溫度25℃，轉輪No.7，旋轉次數4rpm，1分鐘後之黏度。
本發明之皮膚洗淨劑組成物亦可使用臉部用、身體用，只要是皮膚，其對象並無特別限制。
實施例
以下係表示實施例及比較例，具體地說明本發明，但本發明並不局限於下述實施例。另外，下述例中，除非特別記述以外，組成之「%」為質量%，比率係表示質量比，表中各成份的量係純份量換算的量。
[實施例1～38，比較例1～12]
如下述調製皮膚洗淨劑組成物。秤取(A)、(C)、(D)成份及精製水於真空乳化釜之容器。於減壓狀態，加熱成80℃溶解。溶解後，槳狀攪拌下，加入(B)成份溶解，於減壓狀態以1℃/分，冷卻至35℃，充份地進行減壓、攪拌後脫氣。脫氣後，以1℃/分，冷卻至25℃。接著，使用酸鹼度計HM-30R(東亞DKK股份有限公司製)測定pH，使用氫氧化鉀或檸檬酸，調整成目標pH。pH係測定漬浸電極於25℃之樣品2分鐘後之值。對所得之皮膚洗淨劑組成物，進行下述評估。結果合記於表中。
＜黏度＞
使用BH型黏度計(東京計器製股份有限公司)，測定樣品溫度25℃，轉輪No.7，旋轉次數4rpm，1分鐘後之黏度。
＜確認液晶狀態＞
確認液晶狀態係使皮膚洗淨劑組成物成25℃，使用偏光顯微鏡AX70(Olympus(股))進行觀察。觀察到干涉條紋為魚鱗狀之鑲嵌結構時為六角液晶，觀察到十字模樣之正交偏光(cross nicol)時為層狀液晶，未見有干涉條紋時為微膠團型(micelle相)。本發明之液晶係指六角液晶、層狀液晶、立方液晶。此等典型的干涉條紋係舉例於R. B. Rosevere,“The microscopy of the Liquid Crystalline Neat and Middle Phase of soaps and synthetic detergents”J. Am. Oil Chemist’s Soc.,628,31(1954)等。另外，於25℃見到固形物分散時，即使看到此等的干涉條紋，仍不能判斷為液晶相。
另一方面，黏性非常高，未見有干涉條紋的立方液晶層之判定或難以偏光顯微鏡判斷時，使用安裝小角度用受光組與X光聚光鏡之X光繞射裝置X’ Pert Pro(PANalitical社)，由小角度X光散射之干涉模式判斷。對應於(100)，(110)，(200)面，對應1：√3：2：‧‧‧之晶面間距比之散射角出現波峰者為六角液晶相，對應於(100)、(200)、(300)面，對應1：2：3：‧‧‧之晶面間距比之散射角出現波峰者為層狀液晶相，對應於(100)、(111)、(200)面之晶面間距1：√3/2：√2：‧‧‧，或對應於(211)、(220)、(321)、(400)面之1：√4/3：√7/3：√8/3：‧‧‧出現波峰者為立方液晶相。另外，小角度部份之X光散射未見有明確的波峰，散射向量q=0.1～0.5nm-1附近，見有寬廣波峰時為微膠團型。表中係以下述記號表示。
層狀液晶：L
立方液晶：C
六角液晶：H
微膠團型：M
固體分散：S
＜高溫、低溫安定性＞
於高度為8cm，口徑為3cm之硬質透明玻璃瓶(容量為55ml)，填充50ml之皮膚洗淨劑組成物，於50℃、0℃之各環境下保存，觀察於各保存溫度時的外觀，基於下述判斷基準，評估皮膚洗淨劑組成物之安定性。
[判斷基準]
◎：保存4週後，無相分離或析出物，為透明，均勻的狀態。
◎～○：保存4週後，雖無相分離或析出物，但看到有部份外觀有些許混濁。
○：保存4週後，雖無相分離或析出物，但看到外觀均勻地些許混濁。
△：保存2週後，雖無相分離或析出物，但保存4週後，相分離或有析出物。
×：保存2週後，相分離或有析出物。
＜透明度＞
於高度為8cm，口徑為3cm之硬質透明玻璃瓶(容量為55ml)，填充50ml(高度6cm)之皮膚洗淨劑組成物，於25℃之環境下保存1天。於印刷MS角圓體(Gothic)「」的紙上，放置填充各樣品之前述玻璃瓶，基於下述判斷基準，由玻璃瓶上方印刷文字之判別性，評估皮膚洗淨劑組成物之透明度。
[判斷基準]
◎：可明確地判別以MS角圓體20pt印刷的「」。
○：以MS角圓體20pt印刷「」雖有點模糊，但仍可判別。
△：雖不能判別以MS角圓體20pt印刷的「」，但可判別以24pt印刷的「」。
×：不能判別以MS角圓體24pt印刷的「」。
＜使用時之溶解容易度＞
使用時皮膚洗淨劑組成物之溶解容易度係由10位專業評估員使用皮膚洗淨劑組成物進行評估。填充皮膚洗淨劑組成物於管狀容器(直徑3cm，高度8cm，口徑5mm)，以水沾濕手心，取各樣品1g，兩手搓揉起泡，評估溶解容易度。評估係基於下述所示之判定基準，給予5階段評分，採取各樣品之評分平均值，由平均值基於下述基準進行。
[判斷基準]
5分：開始搓揉手心的同時，樣品溶解，起泡。
4分：開始搓揉手心2～3次，樣品溶解，起泡。
3分：開始搓揉手心4～7次，樣品溶解，起泡。
2分：開始搓揉手心8～12次，樣品溶解，起泡。
1分：樣品劑自手中滑落、或樣品附著於手心或手指，即使搓揉手心13次以上，亦不能起泡。
[評分平均值之基準]
◎：4.5分～5分
◎～○：4.0分～未滿4.5分
○：3.0分～未滿4.0分
△：2.0分～未滿3.0分
×：未滿2分
另外，為確認本發明之皮膚洗淨劑組成物之殺菌力，對於實施例1、36，進行下述殺菌力試驗。
＜殺菌力＞
(1)菌液之調製
調製下述菌液，使起始菌數為108個/ml。
金黃色葡萄球菌：Staphylococcus aureus ATCC6538
(2)試驗液
將實施例1、36所得之皮膚洗淨劑組成物，以自來水稀釋成5倍，調製試驗液。
＜殺菌力試驗法＞
於25℃，添加1ml菌液於9ml試驗液，充份攪拌，添加1分鐘後，加入於4.5ml之SCDLP培養基(Soybean-Casein Digest Broth with Lectin & Polysorbate 80：和光純藥工業(股)製)，作為10倍稀釋液。重複相同的方法，得到各稀釋液。自各稀釋液採取1.0ml於培養皿，加入15ml之SCDLP瓊脂培養基(Soybean-Casein Digest Ager with Lectin & Polysorbate 80：和光純藥工業(股)製)，使均勻，培養2天(瓊脂平板稀釋法)，計數菌落，測定生存菌數。由起始菌數與生存菌數，基於下式算出殺菌力，以下述評估基準評估殺菌效果。
殺菌力=log(生存菌數/起始菌數)
另外，殺菌力係數值愈小，效果愈高。
實施例1之殺菌力係「-1,1」，實施例36之殺菌力係「-3,2」，確認使用單乙醇胺鹽為(A)成分，殺菌力提升。另外，實施例36係低溫安定性(-5℃，一個月)為「◎」，係低溫安定性佳者。
[實施例39]
如下述調製皮膚洗淨劑組成物。秤取月桂基二甲基胺基醋酸甜菜鹼及香料以外之共同成份於真空乳化釜之容器。於減壓狀態，加熱成80℃溶解。溶解後，槳狀攪拌下，加入月桂基二甲基胺基醋酸甜菜鹼溶解，於減壓狀態以1℃/分，冷卻至35℃。此刻充份地進行減壓、攪拌後脫氣。脫氣後，添加香料，以1℃/分，冷卻至25℃。接著，使用酸鹼度計HM-30R(東亞DKK股份有限公司製)測定pH，使用氫氧化鉀或檸檬酸，調整成目標pH。
以氫氧化鉀(48%)或檸檬酸調整成pH10.2。
＜評估結果＞
黏度：118Pa‧s
透明度：◎
結晶相：H
安定性(50℃)：◎
安定性(0℃)：◎
安定性(-5℃)：◎
調製實施例及比較例時使用的原料如下所示。
＊1：AMOGEN SH(第一工業製藥)
＊2：取AMOGEN SH於不銹鋼盤，於真空乾燥機(40℃)乾燥，濃縮成純份量為80%者。
＊ 3：LPB-R(一方社油脂工業)
＊ 4：EMALEX GWIS-320(日本Emulsion，HLB=8)
＊ 5：GWS-320(日本Emulsion，HLB=8)
＊ 6：GWO-320(日本Emulsion，HLB=8)
＊ 7：TPIS-320(日本Emulsion，HLB=8)
＊ 8：C-20(日本Emulsion，HLB=9)
＊ 9：HC-10(日本Emulsion，HLB=7)
＊ 10：HC-20(日本Emulsion，HLB=9)
＊ 11：HC-40(日本Emulsion，HLB=12)
＊ 12：HC-80(日本Emulsion，HLB=15)
＊ 13：PEG # 400K(Lion)
＊ 14：NEOSORB70/02SB(Rocket Japan)
＊ 15：HC-5(日本Emulsion，HLB=5)
＊ 16：HC-100(日本Emulsion，HLB=15)
＊ 17：GWIS-220EX(日本Emulsion，HLB=10)
＊ 18：GWIS-120(日本Emulsion，HLB=13)
＊ 19：IPMP(大阪化成)
＊ 20：dl-α生育醇(DSM Nutrition Japan)
＊ 21：FLO-BEADS CL-8007(住友精化)
＊ 22：化妝品用濃甘油

Claims (10)

  1. 一種皮膚洗淨劑組成物，其特徵為含有下述(A)、(B)、(C)及(D)成份，且於25℃時為液晶狀態，(A)下述一般式(1)所示之高級脂肪酸鹽，15~45質量%：R1COOM (1)(式中，R1係表示7~25的直鏈或支鏈，飽和或不飽和的一價烴基，此一價烴基之氫原子的部份或全部可為羥基所取代，M係表示鉀、鈉、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、(B)羧基甜菜鹼型兩性界面活性劑，7~25質量%、(C)選自下述(i)~(iii)成分之非離子性界面活性劑，1~5質量%：(i)聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數20)甘油醚三異硬脂酸酯、聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數20)甘油醚三硬脂酸酯、聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數20)甘油醚三油酸酯、(ii)聚氧乙烯氫化萞麻油(環氧乙烷之平均加成莫耳數10~80)、聚氧乙烯萞麻油(環氧乙烷之平均加成莫耳數20~40)、及(iii)聚氧乙烯(環氧乙烷之平均加成莫耳數20)三羥甲基丙烷三異硬脂酸、(D)選自聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇 400、聚乙二醇600、丙二醇、甘油及山梨糖醇之多元醇，15~35質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之皮膚洗淨劑組成物，其中(C)成份係選自聚氧乙烯氫化萞麻油(環氧乙烷之平均加成莫耳數10~80)及聚氧乙烯萞麻油(環氧乙烷之平均加成莫耳數20~40)。
  3. 如申請專利範圍第2項之皮膚洗淨劑組成物，其中(C)成份係聚氧乙烯氫化萞麻油(環氧乙烷之平均加成莫耳數20~40)。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中(A)成分為碳數12以下之高級脂肪酸鹽與碳數14以上之高級脂肪酸鹽之組合，此等之含有比例為質量比計80/20~40/60。
  5. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中(D)成分為丙二醇與甘油之組合，此等之調配比例為質量比計20/80~50/50。
  6. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中(A)成分與(B)成分之調配比例為質量比計85/15~60/40。
  7. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中(A)成分與(D)成分之調配比例為質量比計70/30~40/60。
  8. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其中液晶係六角(hexagonal)液晶。
  9. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其於25℃之黏度為20~500Pa．s。
  10. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之皮膚洗淨劑組成物，其外觀為透明。
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