JPWO2012039350A1 - 皮膚洗浄剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1].下記(A)、(B)、(C)及び(D)成分を含有し、25℃において液晶状態であることを特徴とする皮膚洗浄剤組成物。
(A)炭素数8〜26の高級脂肪酸塩15〜45質量%
(B)ベタイン型両性界面活性剤7〜25質量%
(C)下記非イオン性界面活性剤1〜5質量%
ポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)グリセリル、グリセリン、又はポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)トリメチロールプロパンの3つの水酸基が、エステル化又はエーテル化された化合物であって、エステル化又はエーテル化部分は、炭素数7〜25の飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖の一価炭化水素基であり、水素原子の一部が水酸基で置換されていてもよく、この水酸基に平均付加モル数が10〜80のポリオキシエチレンが付加されていてもよい、ただし、非イオン性界面活性剤に付加されるポリオキシエチレンの総数は、平均付加モル数で10〜80である。
(D)多価アルコール15〜35質量%
[2].(C)成分が、エステル化又はエーテル化部分の炭素数7〜25の一価炭化水素基が、水素原子の一部が水酸基で置換されていることを特徴とする[1]記載の皮膚洗浄剤組成物。
[3].(C)成分が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンヒマシ油である[1]又は[2]記載の皮膚洗浄剤組成物。
[4].液晶が、ヘキサゴナル液晶である[1]、[2]又は[3]記載の皮膚洗浄剤組成物。
本発明の皮膚洗浄剤組成物は、下記(A)、(B)、(C)及び(D)成分を含有し、25℃において液晶状態であることを特徴とする皮膚洗浄剤組成物である。
(A)炭素数8〜26の高級脂肪酸塩15〜45質量%
(B)ベタイン型両性界面活性剤7〜25質量%
(C)下記非イオン性界面活性剤1〜5質量%
ポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)グリセリル、グリセリン、又はポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)トリメチロールプロパンの3つの水酸基が、エステル化又はエーテル化された化合物であって、エステル化又はエーテル化部分は、炭素数7〜25の飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖の一価炭化水素基であり、水素原子の一部が水酸基で置換されていてもよく、この水酸基に平均付加モル数が10〜80のポリオキシエチレンが付加されていてもよい、ただし、非イオン性界面活性剤に付加されるポリオキシエチレンの総数は、平均付加モル数で10〜80である。
(D)多価アルコール15〜35質量%
本発明の(A)高級脂肪酸塩は炭素数8〜26の高級脂肪酸塩であり、一価炭化水素基部分は、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和のいずれであってもよく、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、下記一般式(1)で表される高級脂肪酸塩が好ましい。
R1COOM (1)
(式中、R1は、炭素数7〜25の直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和の一価炭化水素基を示し、この一価炭化水素基の水素原子の一部又は全部が水酸基で置換されていてもよい。Mは、カリウム、ナトリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール又はジイソプロパノールアミンを示す。)
ベタイン型両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン型(アミドアミン型)、カルボベタイン型、スルホベタイン型、ホスホベタイン型等が挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの中でも、液晶を形成しやすい点で、カルボベタイン型が好ましい。
本発明の(C)成分は、ポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)グリセリル、グリセリン、又はポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)トリメチロールプロパンの3つの水酸基が、エステル化又はエーテル化された化合物であって、エステル化又はエーテル化部分は、炭素数7〜25の飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖の一価炭化水素基であり、水素原子の一部が水酸基で置換されていてもよく、この水酸基に平均付加モル数が10〜80のポリオキシエチレンが付加されていてもよい、ただし、非イオン性界面活性剤に付加されるポリオキシエチレンの総数は、平均付加モル数で10〜80である。
トリイソステアリン酸PEG−20グリセリル(日本エマルジョン、GWIS−320)HLB=8
トリステアリン酸PEG−20グリセリル(日本エマルジョン、GWS−320、HLB=8)
トリオレイン酸PEG−20グリセリル(日本エマルジョン、GWO−320、HLB=8)
トリイソステアリン酸PEG−20トリメチロールプロパン(日本エマルジョン、TPIS−320、HLB=8)
POE(20)ヒマシ油(日本エマルジョン、C−20、HLB=9)
POE(10)硬化ヒマシ油(日本エマルジョン、HC−10、HLB=7)
POE(10)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ、HCO−10、HLB=6.5)
POE(20)硬化ヒマシ油(日本エマルジョン、HC−20、HLB=9)
POE(20)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ、HCO−20、HLB=10.5)
POE(40)硬化ヒマシ油(日本エマルジョン、HC−40、HLB=12)
POE(40)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ、HCO−40、HLB=12.5)
POE(80)硬化ヒマシ油(日本エマルジョン、HC−80、HLB=15)
POE(80)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ、HCO−80、HLB=15.0)
多価アルコールとしては、2〜6価のものが好ましく、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール200(医薬部外品原料規格2006相当品)、ポリエチレングリコール300(医薬部外品原料規格2006相当品)、ポリエチレングリコール400(医薬部外品原料規格2006相当品)、ポリエチレングリコール600(医薬部外品原料規格2006相当品)、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、イソペンチルジオール、ペンチレングリコール、1,2−ヘキサンジオール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビット、キシリトール、マンニトール等が好ましく、これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。なお、ここでポリエチレグリコールとは、化粧品原料基準第二版注解、医薬部外品原料規格2006、日本薬局方医薬品規格2002、第15改定日本薬局方に定められたものに相当する。中でも、液晶の形成しやすさの点から、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール200、ポリエチレングリコール300、ポリエチレングリコール400、ポリエチレングリコール600、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビットが好ましい。さらに、低温安定性と液晶を形成しやすい点から、2価と3価の多価アルコールの混合がより好ましく、プロピレングリコールとグリセリンとの組み合わせがさらに好ましく、プロピレングリコールの質量(%)/グリセリンの質量(%)が、20/80〜50/50が特に好ましい。プロピレングリコールの比率が、50/50を超えると、液晶形成性が低下し、高温安定性が低下する場合があり、20/80未満であると粘度が高すぎる場合がある。
(A)成分の含有量は、皮膚洗浄剤組成物中20〜35質量%であり、炭素数が12以下の高級脂肪酸塩と炭素数が14以上の高級脂肪酸塩の質量比は80/20〜50/50である。
(B)成分はラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインであり、その含有量は、皮膚洗浄剤組成物中7〜15質量%である。
(C)成分は、トリイソステアリン酸PEG−20グリセリル、トリオレイン酸PEG−20グリセリル、トリイソステアリン酸PEG−20トリメチロールプロパン、POE(20〜80)硬化ヒマシ油及びPOE(20〜80)ヒマシ油から選ばれ、その含有量は、皮膚洗浄剤組成物中2〜5質量%である。
(D)成分は、プロピレングリコールとグリセリンとの併用、プロピレングリコール又はポリエチレングリコール400であり、その含有量は、皮膚洗浄剤組成物中25〜35質量%であり、プロピレングリコールとグリセリンを併用する場合は、プロピレングリコールの比率が20/80以上である。
皮膚洗浄剤組成物を以下のように調製した。(A)、(C)、(D)成分及び精製水を真空乳化釜のベッセルに秤取した。減圧状態で、80℃に加温して溶解した。溶解後、パドルを攪拌しながら、(B)成分を加え溶解し、減圧状態で1℃/分で35℃まで冷却し、充分に減圧・攪拌を行い脱気した。脱気後、25℃まで1℃/分で冷却を行った。続いてpHメーターHM−30R(東亜ディーケーケー株式会社製)を用いてpHを測定し、水酸化カリウム又はクエン酸を用いて、目標のpHとした。なお、pHは、25℃にしたサンプルに、電極を2分間浸した後の値を測定した。得られた皮膚洗浄剤組成物について、下記評価を行った。結果を表中に併記する。
BH型粘度計(株式会社東京計器製)を用いて、試料温度25℃にて、ローターNo.7、回転数4rpm、1分間後の粘度を測定した。
液晶状態の確認は、皮膚洗浄剤組成物を25℃にし、偏光顕微鏡AX70(オリンパス(株))を用いて観察した。干渉紋がうろこ状のモザイクテクスチャーとして観察された場合をヘキサゴナル液晶、十字模様のクロスニコルが観察された場合はラメラ液晶、干渉紋が見られない場合はミセル相とした。本発明の液晶は、ヘキサゴナル液晶、ラメラ液晶、キュービック液晶をいう。これらの典型的な干渉紋様はR.B.Rosevere, “The microscopy of the Liquid Crystalline Neat and Middle Phase of soaps and synthetic detergents” J. Am. Oil Chemist’s Soc., 628, 31 (1954)等に例示されている。なお、25℃で固形物の分散が見られる場合には、これらの干渉紋が見られても、液晶相とは判断しなかった。
一方、非常に粘性が高く干渉紋が見られないキュービック液晶層の判定や、偏光顕微鏡で判断しにくい場合は、小角用受光ユニットとX線集光ミラーを取り付けたX線回折装置X’ Pert Pro(PANalitical社)を用いて、小角部分のX線散乱の干渉パターンから判断した。(100),(110)、(200)面に対応して、1:√3:2:・・・の面間距離比に対応する散乱角にピークが現れるものをヘキサゴナル液晶相、(100)、(200)、(300)面に対応して1:2:3:・・・の面間隔比に対応する散乱角にピークが現れるものをラメラ液晶、(100)、(111)、(200)面の面間隔に対応した1:√3/2:√2:・・・・や、(211)、(220)、(321)、(400)面に対応した1:√4/3:√7/3:√8/3:・・・にピークが現れるものをキュービック液晶とした。また、小角部分のx線散乱に明確なピークが見られず、散乱ベクトルq=0.1〜0.5nm-1付近にブロードなピークが見られる場合には、ミセル相とした。表中に下記記号で示した。
ラメラ液晶:L
キュービック層:C
ヘキサゴナル液晶:H
ミセル:M
固体分散:S
高さ8cm、口径3cmの硬質透明ガラス瓶(容量55mL)に、皮膚洗浄剤組成物を50mL充填し、50℃・0℃の各環境下において保存し、各保存温度における外観を観察し、下記判断基準に基づき、皮膚洗浄剤組成物の安定性を評価した。
[判断基準]
◎:4週間保存後、相分離や析出物がなく、透明で、均一な状態。
◎〜○:4週間保存後、相分離や析出物がないが、外観の一部がわずかに濁ってみえる。
○:4週間保存後、相分離や析出物がないが、外観が均一にわずかに濁ってみえる。
△:2週間保存後は相分離や析出物がないが、4週間保存後、相分離又は析出物がある。
×:2週間保存後、相分離又は析出物がある。
高さ8cm、口径3cmの硬質透明ガラス瓶(容量55mL)に、皮膚洗浄剤組成物を50mL(高さ6cm)充填し、25℃の環境下に1日保存した。MSゴシック体で「あ」と印刷した紙の上に、各試料を充填した上記ガラス瓶を置き、ガラス瓶の上から紙に印刷された文字の判別性を下記判断基準に基づき、皮膚洗浄剤組成物の透明度を評価した。
[判断基準]
◎:MSゴシック体20ポントで印刷した「あ」が、明確に判別できる。
○:MSゴシック体20ポントで印刷した「あ」が、ぼやけてみえるが、判別できる。
△:MSゴシック体20ポントで印刷した「あ」は判別できないが、24ポントで印刷した「あ」は、判別できる。
×:MSゴシック体24ポントで印刷した「あ」が判別できない。
使用時の皮膚洗浄剤組成物の溶け易さは、専門評価パネル10名が、皮膚洗浄剤組成物を使用して評価した。チューブ容器(直径3cm、高さ8cm、口径5mm)に皮膚洗浄剤組成物を充填し、水で濡らした手のひらに各試料1gをとり、両手で延ばして泡立てて、溶け易さを評価した。評価は、下記に示す判断基準に基づき5段階の評点を付け、各試料の評点の平均値をとり、平均値から下記基準に基づいて行った。
[判断基準]
5点:手のひらをこすりはじめと同時に試料が溶けて、泡立つ。
4点:手のひらをこすりはじめて2〜3回で試料が溶けて、泡立つ。
3点:手のひらをこすりはじめて4〜7回で試料が溶けて、泡立つ。
2点:手のひらをこすりはじめて、8〜12回で試料が溶けて、泡立つ。
1点:手から試料剤が滑り落ちるか、手のひらや指に試料が付着して、13回以上手のひらをこすっても泡立たせることができない。
[評点平均値の基準]
◎ :4.5点〜5点
◎〜〇:4.0点〜4.5点未満
○ :3.0点〜4.0点未満
△ :2.0点〜3.0点未満
× :2.0点未満
〈殺菌力〉
(1)菌液の調製
下記菌を初発菌数が10の8乗個/mLとなるように菌液を調製した。
黄色ブドウ球菌:スタフィロコッカス アウレウス(Staphylococcus aureus)ATCC6538
(2)試験液
実施例1,36で得られた皮膚洗浄剤組成物を水道水で5倍に希釈し、試験液を調製した。
〈殺菌力試験法〉
25℃にて、試験液9mLに菌液1mLを添加して充分撹拌し、添加1分後に4.5mLのSCDLP培地(Soybean−Casein Digest Broth with Lectin&Polysorbate 80:和光純薬工業(株)製)に加え、10倍希釈液とした。同様の方法を繰り返して各希釈液を得た。各希釈液から1.0mLをシャーレに採取し、SCDLP寒天培地(Soybean−Casein Digest Ager with Lectin&Polysorbate 80:和光純薬工業(株)製)15mLを加えて均一化し、2日間培養し(寒天平板希釈法)、コロニーをカウントして生存菌数を測定した。初発菌数と生存菌数から、下記式に基づいて殺菌力を算出し、下記評価基準で殺菌効果を評価した。
殺菌力=log(生存菌数/初発菌数)
なお、殺菌力は数値が小さいほど効果が高い。
皮膚洗浄剤組成物を以下のように調製した。ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン及び香料以外の共通成分を真空乳化釜のベッセルに秤取した。減圧状態で、80℃に加温して溶解した。溶解後、パドルを攪拌しながら、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインを加え溶解し、減圧状態で1℃/分で35℃まで冷却した。この時点で、充分に減圧・攪拌を行い脱気した。脱気後、香料を添加し、25℃まで1℃/分で冷却を行った。続いてpHメーターHM−30R(東亜ディーケーケー株式会社製)を用いてpHを測定し、水酸化カリウム又はクエン酸を用いて、目標のpHとした。
組成 %
ラウリン酸カリウム 21
ミリスチン酸カリウム 9
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン*1 9
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(E.O.20)*10 3
プロピレングリコール 9
グリセリン 21
イソプロピルメチルフェノール*19 0.1
モノエタノールアミン 0.5
エデト酸 0.1
ビタミンE*20 0.1
ポリエチレン末*21 0.3
香料 0.4
精製水 残部
合計 100.0
水酸化カリウム(48%)又はクエン酸で、pHを10.2に調整した。
〈評価結果〉
粘度:118Pa・s
透明度:◎
結晶相:H
安定性(50℃):◎
安定性(0℃):◎
安定性(−5℃):◎
*1:アモーゲンSH(第一工業製薬)
*2:アモーゲンSHをステンレスバットに取り、真空乾燥機(40℃)にて乾燥し、純分量を80%に濃縮したもの。
*3:LPB−R(一方社油脂工業)
*4:エマレックスGWIS−320(日本エマルジョン、HLB=8)
*5:GWS−320(日本エマルジョン、HLB=8)
*6:GWO−320(日本エマルジョン、HLB=8)
*7:TPIS−320(日本エマルジョン、HLB=8)
*8:C−20(日本エマルジョン、HLB=9)
*9:HC−10(日本エマルジョン、HLB=7)
*10:HC−20(日本エマルジョン、HLB=9)
*11:HC−40(日本エマルジョン、HLB=12)
*12:HC−80(日本エマルジョン、HLB=15)
*13:PEG#400K(ライオン)
*14:NEOSORB70/02SB(ロケットジャパン)
*15:HC−5(日本エマルジョン、HLB=5)
*16:HC−100(日本エマルジョン、HLB=15)
*17:GWIS−220EX(日本エマルジョン、HLB=10)
*18:GWIS−120(日本エマルジョン、HLB=13)
*19:IPMP(大阪化成)
*20:dl−αトコフェロール(DSMニュートリションジャパン)
*21:フロービーズCL−8007(住友精化)
*22:化粧品用濃グリセリン
Claims (4)
- 下記(A)、(B)、(C)及び(D)成分を含有し、25℃において液晶状態であることを特徴とする皮膚洗浄剤組成物。
(A)炭素数8〜26の高級脂肪酸塩15〜45質量%
(B)ベタイン型両性界面活性剤7〜25質量%
(C)下記非イオン性界面活性剤1〜5質量%
ポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)グリセリル、グリセリン、又はポリオキシエチレン(エチレンオキサイドの平均付加モル数10〜80)トリメチロールプロパンの3つの水酸基が、エステル化又はエーテル化された化合物であって、エステル化又はエーテル化部分は、炭素数7〜25の飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖の一価炭化水素基であり、水素原子の一部が水酸基で置換されていてもよく、この水酸基に平均付加モル数が10〜80のポリオキシエチレンが付加されていてもよい、ただし、非イオン性界面活性剤に付加されるポリオキシエチレンの総数は、平均付加モル数で10〜80である。
(D)多価アルコール15〜35質量% - (C)成分が、エステル化又はエーテル化部分の炭素数7〜25の一価炭化水素基が、水素原子の一部が水酸基で置換されていることを特徴とする請求項1記載の皮膚洗浄剤組成物。
- (C)成分が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンヒマシ油である請求項1又は2記載の皮膚洗浄剤組成物。
- 液晶が、ヘキサゴナル液晶である請求項1、2又は3記載の皮膚洗浄剤組成物。
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