TWI481687B - 陽離子聚合性接著劑及使用它而獲得之偏光板 - Google Patents

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Description

陽離子聚合性接著劑及使用它而獲得之偏光板
本發明關於陽離子聚合性接著劑,其係能夠使用於例如以製造液晶顯示器等中所用之偏光板為首的各種用途。
關於接著劑,不易引起因大氣中的氧所致之硬化阻害,且即使停止紫外線等之能量供給後也能進行硬化反應之陽離子聚合性接著劑係受到矚目,近年來已有報告具備各種特性之陽離子聚合性接著劑。
例如,前述陽離子聚合性接著劑,已知含有由環氧基樹脂、氧雜環丁烷樹脂、乙烯基醚樹脂、苯幷樹脂所選出之至少1種樹脂與數量平均分子量300以上之在40℃為液狀的多元醇而成,且APHA為50以下的硬化性樹脂組成物,已知若為該硬化性樹脂組成物,能夠形成無著色並維持透明性與硬度,且具備強韌性之硬化物(例如參照專利文獻1。)。
而且,陽離子聚合性接著劑之應用用途,近年來係注目於光學用途。具體而言,可舉出使用於液晶顯示器等之偏光板的製造用途。前述偏光板通常具有如下結構:在由含浸碘等二色性材料之聚乙烯醇系薄膜所構成的偏光鏡上積層由三乙醯纖維素或熱塑性飽和降烯系樹脂等構成的透明保護膜,且前述偏光鏡與保護膜的接著係使用具備各種光學特性同時具有優異接著強度的接著劑。
然而,由於前述偏光板通常設置在構成電視接收機之背光板附近,因此先前的接著劑因前述背光板發熱的影響,而會有引起經時接著強度降低、接著劑層的皸裂之情形。
又,隨著液晶顯示器的小型化等其用途係日益擴大中,液晶顯示器於例如汽車內等之可能會變非常高溫的環境下被設置、使用的情形增多。雖謀求一種即使在此種高溫環境下使用時,仍可長期顯示鮮明影像之液晶顯示器,但是使用前述接著劑而得的偏光板,仍有因熱的影響引起經時性之接著劑層皸裂的情形。
如此一來,隨著能夠顯示更鮮明之影像的液晶顯示器之開發競爭,在構成其的光學構件方面亦要求相當高水準的各種特性中,事實上仍未發現不會因熱等影響引起經時性的接著強度降低、且能防止接著劑層之皸裂的陽離子聚合性接著劑。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開2007-169337號公報
本發明欲解決之課題為提供一種陽離子聚合性接著劑,其係可兼備「能夠防止因熱等影響導致經時性接著強度降低的水準之耐熱接著強度」與「防止接著層之皸裂」。
又,本發明提供一種不會因熱等影響導致保護膜與偏光鏡之剝離、引起接著劑層之皸裂的偏光板。
本發明者等欲解決前述課題而鑽硏探討,檢討了各種陽離子聚合性化合物之組合。
其中,發現包括:具100~800之分子量的含有氧雜環丁基之化合物、芳香族縮水甘油醚、及陽離子聚合起始劑之接著劑,即使在長期間受熱影響的情況下,仍可維持一定程度之良好接著強度。
然而,前述接著劑層在長期間重複受熱影響的狀況下,亦有引起皸裂等的情形。
於是,考量藉由提高該接著劑層的柔軟性是否能夠改善前述接著劑層的皸裂,而檢討在上述接著劑中組合使用多元醇。
具體而言,探討了含有以聚醚多元醇為首之各種多元醇、包含具有100~800分子量之含有氧雜環丁基化合物(b)的含有氧雜環丁基化合物(B)、包含芳香族縮水甘油醚(c)的縮水甘油醚(C)、及含有陽離子聚合起始劑(D)之陽離子聚合性接著劑。
檢討前述多元醇與陽離子聚合性化合物之各種組合,結果發現,前述多元醇,限定為:使用具有由聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成的群組中所選出之1種以上的結構之數量平均分子量300~5000的聚醚多元醇(a)作為必須成分,同時相對於前述多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)及縮水甘油醚(C)的合計質量100質量份而言,使用特定量0.05~3質量份之前述聚醚多元醇(a)時,可得能夠解決本發明之課題的陽離子聚合性接著劑。
即,本發明係關於一種陽離子聚合性接著劑,其特徵為含有:具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成之群組中選出一種以上之結構且數量平均分子量為300~5000之聚醚多元醇(a)的多元醇(A)、包含具有100~800分子量之含有氧雜環丁基化合物(b)的含有氧雜環丁基化合物(B)、包含芳香族縮水甘油醚(c)的縮水甘油醚(C)及陽離子聚合起始劑(D),其中相對該多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)合計質量100質量份而言,含有0.05~3質量份的該聚醚多元醇(a);及關於一種使用該陽離子聚合性接著劑來接著偏光鏡與保護膜而得之偏光板。
本發明之陽離子聚合性接著劑能夠不因熱等之影響、顯現長期下的優良接著強度,且由於不易引起接著劑層本身的皸裂等,因此可適合使用於構成容易長期受熱等影響之液晶顯示器等的偏光板或各種光學薄膜之製造、接著。
實施發明之形態
本發明係一種陽離子聚合性接著劑,其特徵為含有:具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成之群組中選出一種以上之結構且數量平均分子量為300~5000之聚醚多元醇(a)的多元醇(A)、包含具有100~800分子量之含有氧雜環丁基化合物(b)的含有氧雜環丁基化合物(B)、包含芳香族縮水甘油醚(c)的縮水甘油醚(C)、陽離子聚合起始劑(D)及視需要之其他成分,其中相對該多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)合計質量100質量份而言,含有0.05~3質量份的該聚醚多元醇(a)。
首先說明本發明所使用之多元醇(A)。
在本發明所使用之多元醇(A)係以具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成的群組中所選出之1種以上之結構且數量平均分子量300~5000的聚醚多元醇(a)作為必須成分,且視需要含有其他含羥基化合物。
在本發明中,使用從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成的群組中所選出之1種以上之結構且數量平均分子量300~5000的聚醚多元醇(a)作為前述多元醇(A),及相對於前述前述多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)及縮水甘油醚(C)的合計質量100質量份而言,在0.05~3質量份之範圍內使用特定聚醚多元醇(a),在兼備優良耐熱接著強度與接著劑層之皸裂防止上係極為重要的。
其中,使用數量平均分子量約200的聚醚多元醇代替前述聚醚多元醇(a)全量所得的接著劑,會有無法充分抑制所得接著劑層之皸裂的情形。另一方面,使用具有約6000的數量平均分子量之聚醚多元醇代替前述聚醚多元醇(a)全量所得的接著劑,難以控制紫外線照射時之硬化性,又,有引起因熱等影響導致經時性的接著強度降低、接著劑層皸裂的情形。因此,作為前述聚醚多元醇(a),以具有300~4000之數量平均分子量者為較佳、300~3000的範圍為更佳。
又,縱使在使用前述特定聚醚多元醇(a)的情況下,其使用量相對於前述陽離子聚合性接著劑中所含前述多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)的合計質量100質量份而言,若為4質量份或5質量份之接著劑,則會因熱的影響導致經時性接著強度降低,例如有引起偏光鏡與保護膜之經時性剝離的情形。
相對於前述陽離子聚合性接著劑中所含多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)之合計質量100質量份而言,使用0.1~1.5質量份之前述聚醚多元醇(a)在進一步提高本發明之效果上是非常良好的。
又,前述聚醚多元醇(a)較佳為在相對於前述多元醇(A)之全量而言90~100質量份的範圍內使用、在95~100質量%的範圍內使用為更佳。
前述聚醚多元醇(a),可使用具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成的群組中所選出之1種以上之結構者。例如,可使用具有聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯結構與聚氧丙烯結構之兩種結構的無規共聚物或嵌段共聚物。
具體而言,可使用日油(股)製之聚氧乙烯二醇「PEG#300、400、600、1000、1500、1540、2000、4000」、三化學(股)製之聚氧乙烯二醇與聚氧丙烯二醇的共聚物「ED-26、ED-28、ED-36、ED-37A、ED-56」等。
又,前述聚醚多元醇(a),亦可使用在具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成的群組中所選之1種以上之結構的聚環氧烷鏈一側末端上具有2個以上羥基者。具體而言,可使用Ymer N120(Perstorp公司製)等。藉由使用前述在聚環氧烷鏈一側末端上具有2個以上羥基者,能夠形成具備較良好的耐熱接著強度之接著層。
前述聚醚多元醇(a),在前述之中,從接著劑層之皸裂防止效果顯著方面而言,較佳為使用具有聚氧乙烯結構者。前述聚醚多元醇(a),相對於前述聚醚多元醇(a)之全量而言,以使用具有50~100質量%之前述聚氧乙烯結構為較佳、特佳為使用95~100質量%之聚氧乙烯二醇。
又,前述聚醚多元醇(a)可藉由將具有2個以上活性氫原子之化合物所構成的起始劑、與以環氧乙烷或環氧丙烷為必須成分的環氧烷進行加成聚合而製造。具體而言,例如可在三氟化硼等觸媒與前述起始劑的存在下,一次供給前述環氧烷等、或是分別各自供給並混合,且使其進行反應,藉此加以製造。在製造具有作為前述聚醚多元醇(a)之聚環氧乙烷結構與聚環氧丙烷結構兩種結構的共聚物的情況下,較佳為在前述起始劑的存在下,使環氧乙烷與環氧丙烷一起混合反應,藉此所得之無規共聚物、或者是在前述起始劑的存在下,藉由使環氧乙烷與環氧丙烷聚合,分別製造聚氧乙烯、聚氧丙烯,並將此等共聚合所得之嵌段共聚物。
於前述聚醚多元醇(a)之製造中所使用的起始劑方面,可使用例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、環己烷二醇、環己烷二甲醇、甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、己三醇、新戊四醇、山梨糖醇、甘露糖醇、山梨糖酐、二甘油、二新戊四醇等。
又,可與前述起始劑反應之環氧烷方面,可使用含環氧乙烷或環氧丙烷之環氧烷。
前述聚醚多元醇(a)除了前述聚氧乙烯結構與聚氧丙烯結構以外,視需要亦可具有其他結構單位。作為其他結構單位,可舉出例如聚氧丁烯結構等。
例如使用乙二醇或丙二醇以外的其他起始劑作為前述起始劑,併用環氧乙烷及環氧丙烷以外的其他環氧烷作為前述環氧烷,藉此可將前述其他結構導入聚醚多元醇(a)中。
作為前述其他環氧烷,可使用例如環氧丁烷、環氧化苯乙烯、γ-氯環氧丙烷(表氯醇)、四亞甲基氧化物(四氫呋喃)等。
前述多元醇(A),視需要亦可含有除前述聚醚多元醇(a)以外的其他含羥基化合物。前述含羥基化合物,可適當使用例如前述聚醚多元醇(a)以外之聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、其他低分子量多元醇等。
相對於本發明之陽離子聚合性接著劑中所含的前述多元醇(A)、前述含有氧雜環丁基化合物(B)與前述縮水甘油醚(C)之合計質量100質量份而,前述多元醇(A)以在0.05~5質量份之範圍內使用為較佳、更佳為在0.05~3質量份之範圍內使用,以0.1~1.5質量份之範圍使用能夠兼具優良的耐熱接著強度與接著劑層之皸裂防止,因此較為適合。
接著說明在本發明所使用之含有氧雜環丁基化合物(B)。
在本發明所使用之含有氧雜環丁基化合物(B)必須為具有100~800之分子量的含有氧雜環丁基化合物(B),且視需要含具有前述範圍外之分子量的含有氧雜環丁基化合物。
在本發明所使用之含有氧雜環丁基化合物(B),重要的是使用具有100~800的分子量之物。例如接著偏光鏡與保護膜時,為了充分進行硬化,通常大多使接著劑層的膜厚成為薄膜(數μm厚)來進行,為了將接著劑均勻地塗布成前述程度的膜厚,接著劑必須為低黏度。於是,為了得到前述低黏度之接著劑,因此必須使用前述較低分子量之含有氧雜環丁基化合物。使用例如分子量約1500的含有氧雜環丁基化合物代替前述含有氧雜環丁基化合物(B)全量所得之接著劑,則其黏度比較高,因此不易薄膜化,會有引起該接著劑層的硬化性降低、因熱等影響導致經時性的接著強度降低的情況。
前述含有氧雜環丁基化合物(B),從更加地提升本發明之陽離子聚合性接著劑的塗覆作業性、硬化性等,結果能防止因熱等影響導致經時性的接著強度降低之觀點而言,更佳為使用具有100~500範圍之分子量者,特佳為使用具有150~400範圍之分子量者。又,前述分子量係根據式量計算求得。
前述含有氧雜環丁基化合物(B),可使用具有2個以上氧雜環丁基之化合物(b1)或具有1個氧雜環丁基之化合物(b2)。其中,由防止因熱等影響導致接著強度降低的觀點而言,較佳為使用具有2個以上氧雜環丁基之化合物(b1)。
前述具有2個以上氧雜環丁基之化合物(b1),可使用具有複數個用於陽離子聚合之氧雜環丁烷環結構者、較佳為具有2~4個氧雜環丁烷環結構者。
在本發明所使用之化合物(b1),具體而言,例如可單獨使用或併用2種以上之下述一般式(1)、(2)所示化合物等。
在上述一般式(1)、(2)中,R1 係各自獨立且表示氫原子、碳原子數1~6之直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基、烯丙基、芳基、芳烷基、呋喃基或噻吩基,R2 係各自獨立且表示2價有機殘基,Z係各自獨立且表示氧原子或硫原子。
前述R1 所示碳原子數1~6之直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基為例如甲基、乙基、n-或i-丙基、n-、i-或t-丁基、戊基、己基、環己基等,又,芳基為例如,苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基等,又,芳烷基為例如苄基、苯乙基等。
又,前述一般式(1)中R2 所示2價有機殘基為例如直鏈狀、支鏈狀或環狀伸烷基、具有4~30個碳原子之聚(氧基伸烷基)基、伸苯基、苯二甲基、下述一般式(3)及(4)所示結構。
構成前述R2 之直鏈狀、支鏈狀或環狀伸烷基較佳為亞甲基、伸乙基、1,2-或1,3-伸丙基、伸丁基、環伸己基等之碳原子數1~15的伸烷基。又,具有4~30個碳原子之聚(氧基伸烷基)基以具有4~8個碳原子為佳,例如,較佳為聚(氧基伸乙基)基、聚(氧基伸丙基)基
前述一般式(3)中R3 表示氧原子、硫原子、CH2 、NH、SO、SO2 、C(CF3 )2 或C(CH3 )2
前述一般式(4)中R4 為具有1~6個碳原子的伸烷基、伸芳基、及下述一般式(5)所示官能基。
一般式(5)中a表示1~6之整數、b表示1~15之整數。
前述一般式(5),b較佳為1~3之整數。
前述具有2~4個氧雜環丁烷環結構之氧雜環丁烷化合物,例如為市售之ARON OXETANE OXT-221、ARON OXETANE OXT-121、ARON OXETANE OXT-223(以上、東亞合成(股)製)、ETERNACOLL OXBP(以上、宇部興產(股)製)等。
前述化合物(b1),以使用具有100~800之分子量者為佳,其中,以使用前述一般式(1)所示者為較佳、特佳為使用該式中的R1 為乙基、R2 為亞甲基且Z為氧原子之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚,因為可使硬化後接著劑的膜厚變薄,而且能夠更提升硬化性,並且可長期間防止起因於熱或光等導致的接著強度降低。
又,在本發明所使用之具有1個氧雜環丁基的化合物(b2),例如,可使用下述一般式(6)所示化合物。
(一般式(6)中R1 表示氫原子、碳原子數1~8之烷基、碳原子數1~5之烷氧基烷基、或碳原子數1~6之羥基烷基。R2 表示氫原子、可為分枝的碳原子數1~10之烷基、脂肪族環式結構、芳香族結構。)
前述一般式(6)中,可構成R1 之碳原子數1~8之烷基的例子,可舉出甲基、乙基、n-丙基、i-丙基、及2-乙基己基等。
又,前述一般式(6)中,可構成R1 之碳原子數1~5之烷氧基烷基的例子,可舉出甲氧基甲基、乙氧基甲基、丙氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、丙氧基乙基等。
又,前述一般式(6)中,可構成R1 之碳原子數1~6之羥基烷基的例子,可舉出羥基甲基、羥基乙基、及羥基丙基等。
又,前述一般式(6)中,可構成R2 之可為分枝的碳原子數1~10之烷基,可舉出如甲基、乙基、丙基等之直鏈狀烷基、或如2-乙基己基等之分枝烷基。
又,前述一般式(6)中,可構成R2 之脂肪族環式結構,可舉出例如環己基等。前述環己基等亦可具有烷基等代替氫原子。
又,前述一般式(6)中,可構成R2 之芳香族結構,可舉出例如苯基等。前述苯基等亦可具有烷基等代替氫原子。
前述化合物(b2),以使用具有100~500之分子量者為較佳、其中,更佳為使用從3-羥基甲基-3-乙基氧雜環丁烷、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧雜環丁烷、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷及3-乙基-3-(環己氧基)甲基氧雜環丁烷所構成的群組中所選出之1種以上。
又,前述含有氧雜環丁基化合物(B),亦可將前述含有氧雜環丁基化合物(B)與視需要具有前述100~800的範圍外之分子量的含有氧雜環丁基化合物一起組合使用。
又,前述含有氧雜環丁基化合物(B),較佳為相對於前述含有氧雜環丁基化合物(B)100質量份而言,在90~100質量份之範圍內使用前述具有2個以上氧雜環丁基之化合物(b1),在95~100質量份之範圍加以使用,能夠使接著劑薄膜化同時可兼備優異硬化性與耐熱接著強度,因此較佳。
相對於本發明之陽離子聚合性接著劑中所含前述多元醇(A)、前述含有氧雜環丁基化合物(B)與前述縮水甘油醚(C)之合計質量100質量份而言,較佳為以20~80質量份之範圍使用前述含有氧雜環丁基化合物(B),在40~70質量份之範圍予以使用,能夠使接著劑薄膜化同時可兼備優異硬化性與耐熱接著強度,因此較佳。
接著說明在本發明所使用之縮水甘油醚(C)。
在本發明所使用之縮水甘油醚(C)係必須含芳香族縮水甘油醚(c),且視需要含其他縮水甘油醚。
在本發明,重要的是使用具有芳香族環式結構之芳香族縮水甘油醚(c)。在此,使用脂肪族縮水甘油醚取代前述芳香族縮水甘油醚(c)全量所得之接著劑,無法獲得良好的接著強度,會引起經時性地接著體之剝離等。
前述芳香族縮水甘油醚(c),可使用例如雙酚A型縮水甘油醚、雙酚F型縮水甘油醚、雙酚S型縮水甘油醚或雙酚AD型縮水甘油醚。
前述芳香族縮水甘油醚(c),因可使硬化性更為提升、能夠適度調整硬化物的硬度、且可長期間防止因熱或光等導致的接著強度降低下,故以使用雙酚A型縮水甘油醚、雙酚F型縮水甘油醚為較佳,更佳為使用從雙酚A二縮水甘油醚及雙酚F二縮水甘油醚所構成的群組中所選之1種以上。
前述芳香族縮水甘油醚(c),使用具有2個以上縮水甘油醚基者能夠提供良好的接著強度而較佳、以使用具2~6個縮水甘油醚基者為更佳。
又,前述芳香族縮水甘油醚(c)可藉由使雙酚A或雙酚F與表氯醇等反應而加以製造,惟,會有來自前述表氯醇等的氯部份殘存在所得之芳香族縮水甘油醚中的情形。又,一般市售之含縮水甘油醚基化合物中亦通常大多殘留約數%~10數%的氯。
因此,製造前述芳香族縮水甘油醚(c)之際,實施藉由精餾等除去氯等之處置是為了賦予更優良的接著強度,且從防止偏光鏡之變色等觀點而言為較佳。前述精餾較佳為例如在50~200℃左右的溫度進行1~200小時左右。又,殘存在上述芳香族縮水甘油醚(c)中的氯量可依照JIS K 1200-3-2:2000加以測定。
前述芳香族縮水甘油醚(c)係以相對於前述陽離子聚合性接著劑中前述含有氧雜環丁基化合物(A)及縮水甘油醚(B)的合計質量而言,含5~50質量%為較佳,含10~40質量%的範圍係可長期間維持優良的耐熱接著強度而更佳。又,前述縮水甘油醚(B)係意指包含前述芳香族縮水甘油醚(c)以外的例如後述之脂肪族縮水甘油醚等之其他縮水甘油醚。
又,在本發明所使用之縮水甘油醚(C),除前述芳香族縮水甘油醚(c)以外,可視需要使用其他縮水甘油醚。
前述其他縮水甘油醚,可使用例如三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、聚甘油三縮水甘油醚、二甘油三縮水甘油醚等之具有3個縮水甘油醚基的脂肪族縮水甘油基化合物、或三羥甲基丙烷二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、環己烷二甲醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚等之具有2個縮水甘油醚基的縮水甘油基化合物。又,前述其他縮水甘油醚,亦可使用前述芳香族縮水甘油醚(C)之經氫化的氫化雙酚A型縮水甘油醚或氫化雙酚F型縮水甘油醚、其他芳香族縮水甘油醚。
又,在本發明,前述芳香族縮水甘油醚(c)係以相對於前述縮水甘油醚(C)的全量而言,在20~80質量%的範圍使用為較佳、以在40~60質量%的範圍使用為更佳。
前述其他縮水甘油醚較佳為以與前述芳香族縮水甘油醚(c)的使用量相同程度予以使用。具體而言,前述其他縮水甘油醚係以相對於前述陽離子聚合性接著劑中含有氧雜環丁基化合物(A)及縮水甘油醚(C)的合計質量而言,在20~80質量%的範圍使用為較佳、在40~60質量%的範圍使用係可長期間維持良好耐熱接著強度而更佳。
又,前述縮水甘油醚(C)相對於前述多元醇(A)與前述含有氧雜環丁基化合物(B)及前述縮水甘油醚(C)的合計100質量份而言,較佳為在20~80質量份之範圍使用。
接著說明在本發明所使用之陽離子聚合起始劑(D)。
在本發明所使用之陽離子聚合起始劑(D)為例如藉由紫外線等能量線的照射,產生能夠起始陽離子聚合的酸之光陽離子聚合起始劑、或藉由加熱等產生酸之熱陽離子聚合起始劑。其中,接著偏光鏡與保護膜以製造偏光板時、或製造其他光學材料時,從防止熱所致之基材變形或變色等的觀點而言,較佳為使用光陽離子聚合起始劑。
前述光陽離子聚合起始劑,可單獨使用或併用2種以上之例如陽離子部分為芳香族鋶、芳香族錪、芳香族重氮、芳香族銨、噻蒽鎓、9-氧硫鎓、(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe陽離子;陰離子部分為BF4 -、PF6 -、SbF6 -、[BX4 ]- (惟,X係以至少2個以上之氟或三氟甲基置換之苯基)所構成之鎓鹽。
前述芳香族鋶鹽,可使用例如雙[4-(二苯基磺醯基)苯基]硫醚 雙六氟磷酸鹽、雙[4-(二苯基磺醯基)苯基]硫醚雙六氟銻酸鹽、雙[4-(二苯基磺醯基)苯基]硫醚 雙四氟硼酸鹽、雙[4-(二苯基磺醯基)苯基]硫醚 肆(五氟苯基)硼酸鹽、二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶 六氟磷酸鹽、二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶 六氟銻酸鹽、二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶 四氟硼酸鹽、二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶 肆(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基鋶六氟磷酸鹽、三苯基鋶六氟銻酸鹽、三苯基鋶四氟硼酸鹽、三苯基鋶肆(五氟苯基)硼酸鹽、雙[4-(二(4-(2-羥基乙氧基))苯基磺醯基)苯基]硫醚 雙六氟磷酸鹽、雙[4-(二(4-(2-羥基乙氧基))苯基磺醯基)苯基]硫醚 雙六氟銻酸鹽、雙[4-(二(4-(2-羥基乙氧基))苯基磺醯基)苯基]硫醚 雙四氟硼酸鹽、雙[4-(二(4-(2-羥基乙氧基))苯基磺醯基)苯基]硫醚 肆(五氟苯基)硼酸鹽等。
又,前述芳香族錪鹽,可使用例如二苯基錪 六氟磷酸鹽、二苯基錪 六氟銻酸鹽、二苯基錪 四氟硼酸鹽、二苯基錪 肆(五氟苯基)硼酸鹽、雙(十二基苯基)錪六氟磷酸鹽、雙(十二基苯基)錪 六氟銻酸鹽、雙(十二基苯基)錪 四氟硼酸鹽、雙(十二基苯基)錪 肆(五氟苯基)硼酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪 六氟磷酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪 六氟銻酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪 四氟硼酸鹽、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基錪 肆(五氟苯基)硼酸鹽等。
又,前述芳香族重氮鹽,可使用例如苯基重氮 六氟磷酸鹽、苯基重氮 六氟銻酸鹽、苯基重氮 四氟硼酸鹽、苯基重氮 肆(五氟苯基)硼酸鹽等。
又,前述芳香族銨鹽,可使用1-苄基-2-氰基吡啶鎓 六氟磷酸鹽、1-苄基-2-氰基吡啶鎓 六氟銻酸鹽、1-苄基-2-氰基吡啶鎓 四氟硼酸鹽、1-苄基-2-氰基吡啶鎓 肆(五氟苯基)硼酸鹽、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓 六氟磷酸鹽、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟銻酸鹽、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓 四氟硼酸鹽、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓 肆(五氟苯基)硼酸鹽等。
又,前述9-氧硫 鎓鹽,可使用S-聯苯基 2-異丙基 9-氧硫 鎓 六氟磷酸鹽等。
又,前述(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe鹽,可使用(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe(II)六氟磷酸鹽、(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe(II)六氟銻酸鹽、(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe(II)四氟硼酸鹽、(2,4-環戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe(II)肆(五氟苯基)硼酸鹽等。
前述光陽離子聚合起始劑,可使用例如市售之CPI-100P、CPI-101A、CPI-200K(以上、San-apro(股)製)、Cyracure光硬化起始劑UVI-6990、Cyracure光硬化起始劑UVI-6992、Cyracure光硬化起始劑UVI-6976(以上、Dow Chemical日本(股)製)、Adeka Optomer SP-150、Adeka Optomer SP-152、Adeka Optomer SP-170、Adeka Optomer SP-172、Adeka Optomer SP-300(以上、ADEKA(股)製)、Sunaid SI-60L、Sunaid SI-80L、Sunaid SI-100L、Sunaid SI-110L、Sunaid SI-180L、Sunaid SI-110、Sunaid SI-180(以上、三新化學工業(股)製)、Esacure 1064、Esacure 1187(以上、Lamberti公司製)、Omnicat 550(IGM Resin公司製)、Irgacure 250(Ciba Specialty Chemicals(股)製)、羅地希光聚合起始劑2074(RHODORSIL PHOTOINITIATOR 2074(Rhodia Japan(股)製)等。
又,前述熱陽離子聚合起始劑。可使用例如苄基鋶鹽、噻吩鎓鹽、四氫噻吩鎓鹽(thiolanium)、苄基銨鹽、吡啶鎓鹽、鹽、羧酸酯、磺酸酯、胺醯亞胺等。
作為前述熱陽離子聚合起始劑,亦可使用「Adeka Opton CP77」、「Adeka Opton CP66」(以上、ADEKA(股)製)、「Sunaid SI-60L」、「Sunaid SI-80L」、「Sunaid SI-100L」(以上、三新化學工業(股)製)等之市售品。
前述陽離子聚合起始劑(D)的使用量係無特別限定,相對於前述陽離子聚合性接著劑之全量而言,較佳為0.1~20質量%的範圍、更佳為1~15質量%的範圍。
又,本發明之陽離子聚合性接著劑除了前述多元醇(A)、前述含有氧雜環丁基化合物(B)、前述縮水甘油醚(C)、及前述陽離子聚合起始劑(D)以外,亦可視需要併用脂環式環氧化合物(E)、含環氧基之矽烷化合物(F)等。
前述脂環式環氧化合物(E),可使用具有複數個脂環式環氧基、較佳為具有2~4個脂環式環氧基者。
前述脂環式環氧化合物(E)之中,具有2個脂環式環氧基之脂環式環氧化合物,可使用例如下述一般式(7)所示3,4-環氧基環己烯基甲基-3,4-環氧基環己烷甲酸酯(一般式(7)中的a為0之化合物。)、其己內酯改性物(一般式(7)中的a為1之化合物。)、其三甲基己內酯改性物(結構式(8)及結構式(9))、及其戊內酯改性物(結構式(10)及結構式(11))、或結構式(12)所示化合物。
(一般式(7)中的a表示0或1。)
又,前述一般式(12)所示己二酸酯系的脂環式環氧化合物是例如市售之Cyracure UVR-6128(以上、Dow Chemical日本(股)製)等。
又,前述脂環式環氧化合物(E)之中,具有2個脂環式環氧基的脂環式環氧化合物,亦可使用如下述一般式(13)所示化合物。
(一般式(13)中的R1 ~R6 係各自獨立,表示氫原子或碳原子數1~6之烷基。)
前述一般式(13)所示化合物,具體而言,可使用二環己基-3,3’-二環氧化物。
具有3個脂環式環氧基之脂環式環氧化合物,可使用下述一般式(14)所示化合物。
一般式(14)中的a及b係各自獨立為0或1,此等係可相同或相異。
一般式(14)所示脂環式環氧化合物,例如為市售之EPOLEAD GT301、EPOLEAD GT302(以上、Daicel化學工業(股)製)等。
具有4個脂環式環氧基之脂環式環氧化合物,可使用例如下述一般式(15)所示化合物。
前述一般式(15)中的a~d係各自獨立表示0或1,且此等係可相同或相異。
前述一般式(15)所示脂環式環氧化合物,例如為市售之EPOLEAD GT401、EPOLEAD GT403(以上、Daicel化學工業(股)製)等。
相對於本發明之陽離子聚合性接著劑的全量,前述脂環式環氧化合物(E)以在0.5~10質量%的範圍內使用為較佳,在0.7~5質量%的範圍內使用於加速進行接著劑之硬化方面上為較佳。
又,本發明之陽離子聚合性接著劑中可使用之含環氧基的矽烷化合物(F)能夠更提高所得接著劑的常態接著強度,同時可防止偏光鏡之變色等。在此,取代前述化合物(F),使用3-胺基丙基三乙氧基矽烷等之胺基矽烷、或乙烯基三乙醯氧基矽烷等之乙烯基矽烷等的情況下,有偏光鏡之變色防止效果稍稍降低的情形。
前述含環氧基之矽烷化合物(F),以使用例如3-環氧丙基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三乙氧基矽烷等為較佳,其中使用由3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷及2-(3,4-環氧基環己基)乙基三乙氧基矽烷所構成的群組中所選出的1種以上,不會引起因熱等影響導致接著強度降低,又可防止偏光鏡之褪色等方面上為較佳。
又,前述含環氧基之矽烷化合物(F),亦可使用下述一般式(16)及(17)所示矽油。
(上述一般式(16)中的n表示1以上之整數。)
(上述一般式(16)中的R表示有機基,n表示1以上之整數。)
相對於本發明之陽離子聚合性接著劑之全量,前述含環氧基之矽烷化合物(F)在0.1~1.5質量%的範圍內使用,不會引起因熱等影響導致接著強度降低,且防止偏光鏡之褪色等方面上為較佳。
在本發明所使用之陽離子聚合性接著劑使該陽離子聚合性接著劑之全量中所殘存的氯含量為1500ppm以下,從提供更優良的耐熱接著強度且防止偏光鏡等之變色等的觀點而言,為非常良好的。前述氯量超過1500ppm時,會有接著劑層或所得偏光板之變色、引起強度降低的情形。
其中,本發明所說的氯係指來自用於製造前述芳香族縮水甘油醚(c)的環氧氯丙烷等原料之氯或氯化物、及來自可併用於本發明之接著劑的各種添加劑之例如氯化鈉等無機系氯化物。
該氯的量相對於陽離子聚合性接著劑之全量為1500ppm以下、較佳為1000ppm以下、更佳為800ppm以下,藉此能夠兼備偏光鏡等之褪色等與長期間的常態接著強度。又,本發明之陽離子聚合性接著劑的全量中所殘存之氯量可依照JIS K 1200-3-2:2000進行測定。
為了進一步防止前述偏光鏡之變色等,特佳為使用前述含環氧基之矽烷化合物(F),同時將陽離子聚合性接著劑中所殘存之氯量調整為1500ppm以下。
本發明之陽離子聚合性接著劑可以例如以下方法予以製造。
本發明之陽離子聚合性接著劑可以是例如使用密閉型行星式混合器等,將含預先製造的前述聚醚多元醇(a)之多元醇(A)、含前述含有氧雜環丁基化合物(b)之有氧雜環丁基化合物(B)、含前述芳香族縮水甘油醚(c)之縮水甘油醚(C)、前述光陽離子聚合起始劑(D)、及視需要之前述脂環式環氧化合物(E)或前述含環氧基之矽烷化合物(F)等予以混合、攪拌來製造。
以前述方法所得之陽離子聚合性接著劑,從所形成之接著層厚度盡可能地薄之觀點而言,以在25℃、100mPa‧s以下之黏度為較佳。此黏度主要可藉由氧雜環丁烷化合物或脂環環氧化合物等之稀釋劑的使用、或使用低分子量且液狀者作為前述芳香族縮水甘油醚(c)等進行調整。
本發明之陽離子聚合性接著劑在無損本發明之效果的範圍內,亦可視需要含有各種添加劑。
前述添加劑,可併用例如搖變性(thixotropy)賦予劑、增感劑、前述各種多元醇及其以外之其他多元醇、調平劑、抗氧化劑、黏著賦予劑、蠟、熱安定劑、耐光安定劑、螢光增白劑、發泡劑、熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、有機溶劑、導電性賦予劑、抗靜電劑、透濕性提升劑、拒水劑、中空發泡體、含結晶水化合物、難燃劑、吸水劑、吸濕劑、消臭劑、整泡劑、消泡劑、防黴劑、防腐劑、防藻劑、防黏結劑、防水解劑、有機及無機水溶性化合物等。
前述搖變性賦予劑,可使用例如表面處理碳酸鈣、微粉末矽石、膨土、沸石等。
使用前述各種添加劑時,前述添加劑係可於例如用密閉型行星式混合器等將前述多元醇(A)、前述含有氧雜環丁基化合物(B)、前述縮水甘油醚(C)、前述光陽離子聚合起始劑(D)、及視需要之前述脂環式環氧化合物(E)或前述含環氧基之矽烷化合物(F)等予以混合、攪拌之際,一併混合。
以前述方法所得之本發明之陽離子聚合性接著劑係可依照所使用之陽離子聚合起始劑(D)的種類,藉由光照射或加熱等之方法加速進行聚合,並顯現優異之接著強度。
使用光陽離子聚合起始劑作為前述陽離子聚合起始劑(D)時,藉由照射紫外線、電子線等之活性能量線,可進行本發明之陽離子聚合性接著劑的硬化。
前述紫外線等之能量線的照射較佳為10~2000mJ/cm2 、更佳為20~1000mJ/cm2 、特佳為30~800mJ/cm2 之範圍為宜。
紫外線之發生源,可使用例如氙燈、氙-水銀燈、金屬鹵素燈、高壓水銀燈、低壓水銀燈等之周知的燈。又,紫外線照射量係以使用UV檢測器UVR-N1(日本電池(股)製)在300nm~390nm之波長範圍中所測得的值為基準。
又,於前述能量線的照射後,視需要較佳為在30~100℃、更佳為在約40~80℃進行加熱,藉此亦可進一步促進硬化。
另一方面,使用熱陽離子聚合起始劑作為前述陽離子聚合起始劑(D)時,使用例如遠紅外線加熱器或加熱板等之加溫機,加熱至50~200℃左右,藉此可進行本發明之陽離子聚合性接著劑之硬化。
前述本發明之陽離子聚合性接著劑可用於各種基材之貼合。
前述基材可使用例如塑膠基材或金屬基材等。
前述塑膠基材,通常於行動電話、家電製品、汽車內外裝材、OA機器等之塑膠成型品中所採用的材料,可舉出聚酯基材、聚烯烴基材、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂(ABS樹脂)基材、聚丙烯酸基材、聚胺甲酸酯基材、環氧基樹脂基材、聚氯乙烯系基材等。
前述聚酯基材,可使用例如適用於偏光板之製造的聚對酞酸乙二酯或纖維素系樹脂所構成的薄片或薄膜狀物。前述纖維素系樹脂,可使用例如纖維素醋酸酯、纖維素醋酸丙酸酯、纖維素醋酸丁酸酯、纖維素醋酸酯丙酸丁酸酯、纖維素醋酸酞酸酯等。
又,前述聚烯烴系基材,可使用例如由環烯烴聚合物或聚丁二烯等構成之薄片或薄膜狀物。
又,前述金屬基材,可舉出不銹鋼板、鋁板、鋁合金板、電磁鋼板、銅板、不銹鋼板等。
在基材表面塗覆本發明之接著劑的方法可舉出例如分配器(dispenser)、或使用T型模口塗布器、刀式塗布器、微凹版塗布器等之塗覆方法。
所接著之基材是可透射紫外線等光的透明基材時,將含光陽離子聚合起始劑作為陽離子聚合起始劑(D)的本發明之陽離子聚合性組成物所構成之接著劑塗覆於基材表面,且在該塗覆面上載置透明基材後,從前述透明基材上部照射紫外線等進行硬化,藉此可得前述透過接著劑層而結合基材之積層體。
另一方面,所接著之基材是不易透射紫外線等光者時,將含熱陽離子聚合起始劑作為陽離子聚合起始劑(D)的本發明之陽離子聚合性接著劑塗覆於基材表面、且在該塗覆面上載置其他基材而成者,在50~200℃之溫度條件下進行硬化,藉此而可接著硬化之基材。又,使用陽離子聚合起始劑時,係在基材表面塗覆接著劑,且對該塗覆面照射紫外線等後,快速地載置其他基材並進行硬化,藉此亦可接著基材。
藉由該方法,可得前述基材,其係隔著使用本發明之接著劑所形成的接著劑層而積層之積層體。
前述接著劑層的膜厚依照積層體之使用用途而有所不同,較佳為約0.1μm~5μm之範圍。
又,本發明之陽離子聚合性接著劑能夠不受熱等之影響而維持優良的耐熱接著強度,且因能防止接著劑層之皸裂,故可用於例如使用在液晶顯示器等之偏光板的製造或光學薄膜的積層。
本發明之偏光板通常是保護膜與偏光鏡透過由前述陽離子聚合性接著劑構成的接著層予以接著而成。
可用於前述偏光板之製造的保護膜,從提高偏光特性、耐久性等之觀點而言,可使用三乙醯纖維素等之纖維素系樹脂或具有環烯烴結構之樹脂、丙烯酸系樹脂、降烯樹脂等構成的薄膜或薄片狀物,其中較佳為使用三乙醯纖維素等之纖維素系樹脂。
前述纖維素樹脂,可使用例如纖維素醋酸酯、纖維素醋酸丙酸酯、纖維素醋酸丁酸酯、纖維素醋酸酯丙酸丁酸酯、纖維素醋酸酞酸酯及硝酸纖維素等,此等係可單獨使用或併用2種以上,其中使用纖維素醋酸酯因可得機械物性及透明性優良的薄膜,因此為較佳。
又,前述偏光鏡,係無特別限制,可使用各種類之物,可使用例如,在由聚乙烯醇、部分縮甲醛化聚乙烯醇、乙烯‧乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化物等之親水性高分子化合物所構成的塑膠基材上,吸附碘或二色性染料等之二色性材料後予以一軸延伸而成者、聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等聚烯系配向薄膜等。其中,較佳為使用聚乙烯醇系薄膜與吸附有碘等之二色性物質的薄膜。
製造本發明之偏光板時所使用的前述保護膜之厚度係依其使用用途而異,較佳為約20μm~100μm之範圍。又,前述偏光鏡的厚度通常較佳為約5μm~50μm之範圍。
本發明之偏光板係可在前述保護膜上塗布前述陽離子聚合性接著劑,接著對該塗布面照射前述量之紫外線後,在該塗布面載置偏光鏡且進行接著來加以製造。此時,由前述陽離子聚合性接著劑構成的接著層之厚度,基於不損害光學特性等之理由,以盡可能的薄者為較佳,具體而言,以5μm以下為佳。
藉由以上方法所得之本發明的偏光板可用於例如行動電話等之移動通信終端、或構成液晶電視、個人電腦、攜帶遊戲機等之顯示器的構件。
實施例
以下利用實施例及比較例更具體地說明本發明。
[調製例1]
將依照JIS K 1200-3-2:2000所求得的氯含量為3.5%之雙酚F型二縮水甘油醚的異性體混合物在1.3kPa及185℃之條件下進行蒸餾,接著以0.02MPa及70℃之條件進行精餾,藉此得到氯含量為600ppm之芳香族縮水甘油醚(C-1)。
[調製例2]
將依照JIS K 1200-3-2:2000所求得的氯含量為3.5%之雙酚A型二縮水甘油醚的異性體混合物在1.3kPa及185℃之條件下進行蒸餾,接著以0.02MPa及70℃之條件進行精餾,藉此得到氯含量為600ppm的芳香族縮水甘油醚(C-2)。
[調製例3]
將依照JIS K 1200-3-2:2000所求得的氯含量為6.5%之環己烷二甲醇二縮水甘油醚在1.3kPa及185℃之條件下進行蒸餾,接著以0.02MPa及70℃之條件逐次進行精餾,藉此可得氯含量為500ppm的脂肪族縮水甘油醚(C’-3)、氯含量為1000ppm的脂肪族縮水甘油醚(C’-4)、氯含量為10000ppm的脂肪族縮水甘油醚(C’-5)。
[實施例1]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯((3'-4'-Epoxycyclohexenyl)methyl 3'-4'-Epoxycyclohexyl-carboxylate))1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)0.13質量份、KBE-403(信越化學工業股份有限公司製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(1)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(1)之全量中所含的氯含量,為190ppm。
[實施例2]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#1000(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量1000)0.32質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(2)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(2)之全量中所含的氯含量,為201ppm。
[實施例3]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#2000(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量2000)0.65質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(3)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(3)之全量中所含的氯含量,為197ppm。
[實施例4]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#4000(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量4000)1.28質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(4)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(4)之全量中所含的氯含量,為195ppm。
[實施例5]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Ymer N-120(Perstorp公司製之聚氧乙烯二醇)0.3質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(5)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(5)之全量中所含的氯含量,為206ppm。
[實施例6]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Actcol ED-56(三化學(股)製之聚氧乙烯二醇與聚氧丙烯二醇之共聚物、數量平均分子量2000)0.64質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(6)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(6)之全量中所含的氯含量,為210ppm。
[實施例7]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Actcol ED-36(三化學(股)製之聚氧乙烯二醇與聚氧丙烯二醇之共聚物、數量平均分子量3000)1質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(7)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(7)之全量中所含的氯含量,為198ppm。
[實施例8]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-223(東亞合成(股)製之1,3-雙[(3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基]苯)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)0.13質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(8)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(8)之全量中所含的氯含量,為200ppm。
[實施例9]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-2)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇)0.13質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(9)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(9)之全量中所含的氯含量,為198ppm。
[實施例10]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-4)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)0.13質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(10)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(10)之全量中所含的氯含量,為302ppm。
[實施例11]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)1質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(11)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(11)之全量中所含的氯含量,為196ppm。
[實施例12]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)57.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)2質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(12)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(12)之全量中所含的氯含量,為205ppm。
[實施例13]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)56.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)2.8質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(13)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(13)之全量中所含的氯含量,為199ppm。
[實施例14]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Ymer N-120(Perstorp公司製之聚氧乙烯二醇)1.0質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(14)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(14)之全量中所含的氯含量,為193ppm。
[實施例15]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)57.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Ymer N-120(Perstorp公司製之聚氧乙烯二醇)2.0質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(15)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(15)之全量中所含的氯含量,為198ppm。
[實施例16]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)56.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、Ymer N-120(Perstorp公司製之聚氧乙烯二醇)2.8質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(16)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(16)之全量中所含的氯含量,為205ppm。
[實施例17]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-5)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)0.13質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(17)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(17)之全量中所含的氯含量,為2087ppm。
[比較例1]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(1’)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(1’)之全量中所含的氯含量,為198ppm。
[比較例2]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#6000(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量6000)0.5質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(2’)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(2’)之全量中所含的氯含量,為200ppm。
[比較例3]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)58.0質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#11000(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量11000)0.5質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(3’)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(3’)之全量中所含的氯含量,為210ppm。
[比較例4]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)55.5質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)3.3質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(4’)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(4’)之全量中所含的氯含量,為200ppm。
[比較例5]
在密閉型行星式混合器中,將芳香族縮水甘油醚(C-1)20.0質量份及脂肪族縮水甘油醚(C’-3)20.0質量份、ARON OXETANE OXT-221(東亞合成(股)製之雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚)54質量份、CELLOXIDE 2021P(Daicel化學工業(股)製之3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯)1.0質量份、PEG#400(日油(股)製之聚氧乙烯二醇、數量平均分子量400)5.0質量份、KBE-403(信越化學工業(股)製之3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷)0.5質量份及CPI-100P(San-apro(股)製之二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液)8.0質量份予以混合、攪拌,藉此調製得陽離子聚合性接著劑(5’)。依照後述方法求出所得陽離子聚合性接著劑(5’)之全量中所含的氯含量,為208ppm。
[偏光鏡之製作方法]
將KURARAY POVAL PVA-117H(KURARAY(股)製之聚乙烯醇、聚合度1700、完全皂化物、粉末狀)溶解於水中得到聚乙烯醇水溶液(不揮發成分8質量%),將其使用棒狀塗布器塗布在離型薄膜上,接著,在80℃的環境下乾燥5分鐘後,除去前期離型薄膜,藉此製得厚度75μm之聚乙烯醇薄膜。
接著,將所得聚乙烯醇薄膜固定於延伸機上,在40℃的溫水中將前述薄膜在一軸方向延伸至3倍的尺寸為止。
除去附著在上述所得延伸薄膜的表面的水,然後將前述延伸薄膜浸漬在含有碘0.02質量份、碘化鉀2質量份及水100質量份之調整成30℃的水溶液中。
接著,將前述延伸薄膜浸漬在含有碘化鉀12質量份、硼酸5質量份及水100質量份之調整成56.5℃的水溶液中。
將前述浸漬後的延伸薄膜在調整為8℃之純水中洗淨後,於65℃的環境下進行乾燥,而得到在由聚乙烯醇所構成之延伸薄膜的表面上吸附有碘、且經配向之偏光鏡(偏光薄膜)。
[偏光板之製作方法]
在經電暈處理的2片三乙醯纖維素薄膜(厚度80μm、縱297mm、橫210mm)的一表面上,使用塗布器將實施例及比較例所得之陽離子聚合性接著劑分別塗布成約2μm之厚度,在該塗布面上使用輸送型之紫外線照射裝置CSOT-40(日本電池(股)製之高壓水銀燈、強度120W/cm),照射30~100mJ/cm2 的紫外線。
接著,在以前述方法所得偏光鏡(厚度42μm、縱297mm、橫210mm的兩面分別貼合前述2片三乙醯纖維素薄膜,用橡膠滾筒加壓接著此等,然後在60℃的乾燥機中加熱1分鐘,藉以製得偏光板。
[耐熱接著強度之評價方法]
將實施例及比較例所得偏光板在設定為85℃的乾燥機中放置3000小時後,使用拉伸測試機(今田製作所(股)製、拉伸速度=50mm/分T型剝離),測定構成各偏光板之三乙醯纖維素與偏光鏡之界面的剝離強度。將前述剝離強度為10N/25mm以上或引起三乙醯纖維素薄膜之破裂(MB)者評價為「良好」、小於10N/25mm者評價為「不良」。
[構成偏光板之接著劑層的皸裂之評價方法]
將上述所得偏光板在-20℃的環境下放置1小時後,緊接著在70℃的環境下放置1小時當作1循環,將其重複進行200循環來進行試驗。以目視評價前述試驗結束後接著劑層有無皸裂。
良好:完全沒看到皸裂。
不良:發生1個位置以上之皸裂。
[偏光鏡的著色、變色等之評價]
偏光板的著色、變色等係將以前述方法所製得的偏光板在設定為85℃的乾燥機中放置1500小時,將前述放置前後構成偏光板的偏光鏡之外觀完全無變化者評價為「○」、放置後構成偏光板的偏光鏡有著色或變色者評價為「×」。
[全氯含量之測定方法]
前述陽離子聚合性接著劑中所含的氯含量係依照JIS K 1200-3-2:2000進行測定。具體而言,本發明中所說的氯含量:對氯化鈉為0.05%以上之接著劑是將以伏哈德改良法(modified volhard method)所求得的值當作該接著劑的氯含量,對小於0.05%之接著劑則是以離子層析分析法所求得的值當作該接著劑之氯含量。
針對表1~4中的簡寫等加以說明。
「PEG#400」;日油(股)製、數量平均分子量400之聚氧乙烯二醇
「PEG#1000」;日油(股)製、數量平均分子量1000之聚氧乙烯二醇
「PEG#2000」;日油(股)製、數量平均分子量2000之聚氧乙烯二醇
「PEG#4000」;日油(股)製、數量平均分子量4000之聚氧乙烯二醇
「PEG#6000」;日油(股)製、數量平均分子量6000之聚氧乙烯二醇
「PEG#11000」;日油(股)製、數量平均分子量11000之聚氧乙烯二醇
「Ymer N-120」;Perstorp公司製、分子量1000之聚氧乙烯二醇
「ED-56」;三化學(股)製、數量平均分子量2000、聚氧乙烯二醇與聚氧丙烯二醇之共聚物
「ED-36」;三化學(股)製、數量平均分子量3000、聚氧乙烯二醇與聚氧丙烯二醇之共聚物
「OXT-221」;ARON OXETANE OXT-221、東亞合成(股)製、雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚
「OXT-223」;ARON OXETANE OXT-223、東亞合成(股)製、1,3-雙[(3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基]苯
「C-1」;在調製例1所得之氯含量為600ppm的芳香族含縮水甘油醚基化合物
「C-2」;在調製例2所得之氯含量為600ppm的芳香族含縮水甘油醚基化合物
「C’-3」;在調製例3所得之氯含量為500ppm的含縮水甘油醚基化合物
「C’-4」;在調製例3所得之氯含量為1000ppm的含縮水甘油醚基化合物
「CEL2021P」;CELLOXIDE 2021P、Daicel化學工業(股)製、3,4-環氧基環己烯基甲基-3’,4’-環氧基環己烯羧酸酯
「KBE-403」;信越化學工業(股)製、3-環氧丙基丙基三乙氧基矽烷
「CPI-100P」;San-apro(股)製、二苯基-4-(苯基硫)苯基鋶六氟磷酸鹽的伸丙基碳酸酯50質量%溶液
「C’-5」;在調製例3所得之氯含量為10000ppm的含縮水甘油醚基化合物
「聚醚多元醇之含有比例」;表示相對於前述接著劑中所含之多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)之全量而言的前述聚醚多元醇(a)之質量比例。

Claims (12)

  1. 一種陽離子聚合性接著劑,其特徵係含有:相對於多元醇(A)100質量份而包含90~100質量份之具有從聚氧乙烯結構及聚氧丙烯結構所構成之群組中選出一種以上之結構且數量平均分子量為300~5000之聚醚多元醇(a)的多元醇(A)、相對於含有氧雜環丁基化合物(B)而包含90~100質量份之具有100~800分子量且具有2個以上氧雜環丁基之含有氧雜環丁基化合物(b)的含有氧雜環丁基化合物(B)、相對於縮水甘油醚(C)100質量份而包含20~100質量份之具有2個以上縮水甘油基之芳香族縮水甘油醚(c)的縮水甘油醚(C)及陽離子聚合起始劑(D),且相對於該多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)合計質量100質量份,含有0.05~3質量份的該聚醚多元醇(a),又,相對於該多元醇(A)、含有氧雜環丁基化合物(B)與縮水甘油醚(C)合計質量100質量份,含有20~80質量份的該含有氧雜環丁基化合物(B)。
  2. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其中該陽離子聚合性接著劑全部量之中所殘存的氯係1500ppm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其中該聚醚多元醇(a)係聚氧乙烯二醇。
  4. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其中該含有氧雜環丁基化合物(b)係雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)] 甲醚。
  5. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其中該芳香族縮水甘油醚(c)係從雙酚A二縮水甘油醚及雙酚F二縮水甘油醚所構成的群組中選出一種以上。
  6. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其係更進一步含有脂環式環氧化合物(E)。
  7. 如申請專利範圍第6項之陽離子聚合性接著劑,其中該脂環式環氧化合物(E)係含有從3,4-環氧環己烯甲基-3,4-環氧環己烷甲酸酯及1-甲基-4-(2-甲基環氧乙基)-7-氧雜二環[4.1.0]庚烷所構成的群組中選出一種以上者。
  8. 如申請專利範圍第1項之陽離子聚合性接著劑,其係更進一步包含含有環氧基之矽烷化合物(F)。
  9. 如申請專利範圍第8項之陽離子聚合性接著劑,其中相對於該陽離子聚合性接著劑的全部量而言,其係含有0.1~1.5質量%之該含有環氧基之矽烷化合物(F)。
  10. 如申請專利範圍第8項之陽離子聚合性接著劑,其中該含有環氧基之矽烷化合物(F)係從3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷及2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷所構成的群組中選出一種以上。
  11. 如申請專利範圍第1至10項中任一項之陽離子聚合性 接著劑,其係使用於構成偏光板的偏光鏡與保護膜之間的接著。
  12. 一種偏光板,其特徵係保護膜與偏光鏡透過陽離子聚合性接著劑所接著而成的偏光板,該陽離子聚合性接著劑係如申請專利範圍第11項之陽離子聚合性接著劑。
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