TWI457411B - 黏結劑組合物及使用該黏結劑組合物的光學元件 - Google Patents
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Description
本發明涉及黏結劑組合物和使用該黏結劑組合物的光學元件。更具體地,本發明涉及一種黏結劑組合物,其使用熱固型互穿聚合物防止漏光並因聚合物化合物的共混效應而具有優異的耐久性和剝離強度。
光學膜包括偏振板、濾色片、相差膜、橢圓偏振膜、反射膜、抗反射膜、補償膜、亮度改善膜、配向膜、擴散膜、防碎膜、表面保護膜、塑膠LCD基板等。它們用於包括LCD顯示器裝置等的多種光學元件。
其中,偏振板包括在預定方向上排列的碘化合物或二色性偏振材料,且如三乙醯纖維素(TAC)之保護膜形成在該偏振板的兩側以保護該偏振板。此外,偏振板可包括具有分子在一個方向上排列的相差膜或諸如液晶膜的視角補償膜。這些膜各具有不同的物理性能,因為它們由具有不同分子結構和組成的材料製成。尤其是在高溫及/或高濕度條件下,當具有分子在一個方向上排列的材料收縮或膨脹時,該偏振板的尺寸穩定性降低。因此,在高溫和/或高濕度的條件下,如果偏振板在以黏結劑固定該偏振板的狀態下收縮或膨脹,應力集中在TAC層,造成光的雙折射和洩漏。這被稱為漏光現象,普遍已知其發生在高溫、高濕度環境中因膜收縮導致伸展的偏振膜的光學均向降低時。
為了防止此問題,已嘗試藉由增加黏結劑組合物的分子量或其交聯密度來減少膜的收縮。然而,這些考慮了漏光的設計會產生多種缺陷及降低的耐久性。因此,已嘗試藉由以UV固化補充熱固化來改善交聯密度及耐久性。
防止漏光的方法可分成應力釋放方案和應力增強方案。
如日本專利第3272921號所公開者,習慣上係採用對黏結劑添加低分子量添加劑來降低應力。
韓國專利公開第2003-0069461號也公開了一種在殘餘應力下藉由對丙烯酸黏結層添加具有正光彈性係數的低分子量添加劑來補償丙烯酸黏結層在殘餘應力下的負雙折射的方法。
然而,加入低分子量添加劑會引起被黏附物污染或耐久性日漸降低。此外,儘管應力釋放方案在漏光發生的部位提供低亮度,但如此並不被認為是真正地防止漏光,因為漏光面積變大。
應力增強黏結劑的設計藉由將固化方案從熱固化轉變成UV/EB固化來實現。然而,UV/EB固化需要用於UV照射的附加裝置,而且會承受較差的方法特性。
本發明提供一種藉由使基質稠化來增加黏結劑的模量而能夠防止漏光的黏結劑組合物。所述黏結劑組合物不僅在小型/中型尺寸上,也可在大型尺寸上防止漏光,且其不包含低聚物型分子化合物以在高溫高濕度下具有優異的耐久性,並在減少老化時間的同時能夠確保所需的物理性能。而且,所述黏結劑組合物為熱固化型應力增強化合物。本發明可提供一種由所述黏結劑組合物形成的光學元件,以具有諸如潛變性能、剝離強度、耐久性、可再加工性和可切割性的優異性能平衡。
本發明的一態樣提供一種黏結劑組合物。在一具體實施例中,所述黏結劑組合物具有8×105
至1×108
達因/cm2
的存儲模量和由等式1定義的83%至95%的凝膠分率:
[等式1]
凝膠分率(%)=(A/B)×100,
其中,A為在室溫(23℃)下將所述黏結劑組合物在溶劑中溶解48小時,然後乾燥24小時後測定的質量,B為初始質量。
在一具體實施例中,所述黏結劑組合物包括:(甲基)丙烯酸酯共聚物和交聯劑。所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括(A1)具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂,和(A2)具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂。
在另一具體實施例中,所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括50至100wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1),和0至50wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)。
在一具體實施例中,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)可與具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體共聚。所述具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體可包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯和它們的組合中的至少一種。
在一具體實施例中,所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)可具有800,000至3,000,000g/mol的重量平均分子量。而且,所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有100,000至1,200,000 g/mol的重量平均分子量,較佳為500,000至1,200,000 g/mol。
在一具體實施例中,所述黏結劑組合物可包括100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物、1至10重量份的交聯劑和0.01至5重量份的矽烷偶聯劑。
所述交聯劑可包括異氰酸酯交聯劑和以醯亞胺為主的交聯劑。
在一具體實施例中,所述交聯劑可包含100~350:1之比例的所述異氰酸酯交聯劑和所述以醯亞胺為主的交聯劑。
在另一具體實施例中,所述交聯劑可包含3至9重量份的所述異氰酸酯交聯劑和0.01至1重量份的所述以醯亞胺為主的交聯劑。
本發明的另一態樣提供一種包括在光學膜的一側或任何側上作為黏結層的所述黏結劑組合物的光學元件。在一具體實施例中,所述光學元件在邊緣部分和中心部分之間可具有下式所定義的小於1的亮度差ΔL。
ΔL=[(a+b+d+e)/4]-c
其中,a、b、d和e為自所述光學元件各側之末端占1/16總面積的面積內的平均亮度,且c為在所述光學元件的中心部分占1/32總面積的面積內的平均亮度。
以下將更詳細地說明本發明的具體實施例。
本發明的一態樣提供一種黏結劑組合物。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括(A1)具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂,和(A2)具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂。
在一具體實施例中,(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括50至100wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1),和0至50wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)。較佳地,(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括55至98wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)和2至45wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)。更佳地,(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括70至95wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)和5至30wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)。在此範圍內,所述黏結劑組合物可在外觀、可切割性和低漏光性方面對光學元件提供優異的性能。此握,黏結劑組合物具有優異的黏附力和可靠性。
在一具體實施例中,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)可藉由將一包括(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯的單體混合物、一具有羥基的單體和一具有羧基的單體聚合來製備。例如,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)可包括70至99wt%的(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯、0.01至20wt%的具有羥基的單體和0.01至10wt%的具有羧基的單體。所述(甲基)丙烯酸酯樹脂具有(A1)200K至小於250K的玻璃化轉變溫度,較佳為210K至230K。
在一個具體實施例中,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)可藉由將一包括(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯的單體混合物、一具有羥基的單體和一具有羧基的單體聚合來製備。為了具有在250K至300K範圍內的玻璃化轉變溫度,部分的所述(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯可被具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體替代。所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有250K至300K的玻璃化轉變溫度,較佳為255K至275K。
例如,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)可包括70至99wt%的所述(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯、0.01至20wt%的所述具有羥基的單體和0.01至10wt%的所述具有羧基的單體。所述(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯可包含50wt%或更低、較佳為45wt%或更低的所述具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的(甲基)丙烯酸烷基酯單體。例如,所述具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的(甲基)丙烯酸烷基酯單體在所述(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯單體中的含量可為1至42wt%,較佳為10至40wt%。
在一具體實施例中,所述具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體可包括但不限於(甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯和它們的組合。
在一具體實施例中,所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)可具有800,000至3,000,000g/mol的重量平均分子量,例如1,000,000至2,500,000 g/mol。較佳地,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)具有1,200,000至2,000,000g/mol的重量平均分子量。
此外,所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有100,000至1,200,000g/mol的重量平均分子量,例如300,000至1,000,000g/mol。較佳地,所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有500,000至950,000g/mol的重量平均分子量。
所述(甲基)丙烯酸C1-20
烷基酯可包括選自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和它們的組合所組成的組群中的至少一種,但不限於此。在本文中,應注意“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯兩者。
所述具有羥基的單體的實例可包括但不限於(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、1,4-環己烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、氯-2-羥丙基丙烯酸酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等。基於單體組分的總重量,所述具有羥基的單體的含量可為0.01至20wt%。基於單體組分的總重量,所述具有羥基的單體的含量較佳為0.5至10wt%,更佳為1至7.5wt%。例如,基於單體組分的總重量,所述具有羥基的單體的含量為1至5wt%。
所述具有羧基的單體的實例可包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸-2-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羧基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羧基丁酯、衣康酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、馬來酸酐等。基於單體組分的總重量,所述具有羧基的單體的含量為0.01至10wt%,較佳為0.1至3wt%。
交聯劑
所述交聯劑可為異氰酸酯交聯劑和以醯亞胺為主的交聯劑的組合。
在一具體實施例中,所述交聯劑可包含100~350:1、較佳為200~300:1之比例的異氰酸酯交聯劑和以醯亞胺為主的交聯劑。在此範圍內,可能實現固化時間的穩定降低。
在另一具體實施例中,基於100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物,所述交聯劑可為3至9重量份的異氰酸酯交聯劑和0.01至1重量份的以醯亞胺為主的交聯劑的混合物。在此範圍內,所述黏結劑組合物具有優異的黏附性和剝離強度,並提供低的漏光。
所述異氰酸酯交聯劑可為甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異構型二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯或它們的多元醇類(例如三羥甲基丙烷),但不限於此。在一實施方式中,可使用:芳族二異氰酸酯,如2,4-甲代苯撐二異氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲代苯撐二異氰酸酯(2,6-TDI)、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(4,4'-MDI)、2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(2,4'-MDI)、1,4-亞苯基二異氰酸酯、亞二甲苯基二異氰酸酯(XDI)、四甲基亞二甲苯基二異氰酸酯(TMXDI)、聯甲苯胺二異氰酸酯(TODI)和1,5-萘二異氰酸酯(NDI);脂族二異氰酸酯,如六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯(TMHDI)、賴氨酸二異氰酸酯和甲基降莰烷二異氰酸酯(NBDI);脂環族二異氰酸酯,如反式-環己烷-1,4-二異氰酸酯、異佛樂酮二異氰酸酯(IPDI)、H6-XDI(氫化亞二甲苯基二異氰酸酯)和H12-MDI(氫化二苯基甲烷二異氰酸酯);和上述二異氰酸酯的碳化二亞胺改性的二異氰酸酯或異氰脲酸酯改性的二異氰酸酯。此外,可使用前述異氰酸酯化合物和多元醇化合物,如三羥甲基丙烷、縮二脲及/或異氰酸酯化合物之異氰脲酸酯的加合物。這些化合物可單獨使用或以它們的兩種或更多種組合使用。
所述異氰酸酯化合物可合成或為可商購產品。
所述可商購的異氰酸酯交聯劑的實例可包括Colonate L(三羥甲基丙烷/甲代苯撐二異氰酸酯三聚體加合物)、Colonate HL(三羥甲基丙烷/六亞甲基二異氰酸酯三聚體加合物)、Colonate HX(六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯)、Colonate 2030、Colonate 2031(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.)、Takenate D-102(註冊商品名)、Takenate D-110N(註冊商品名)、Takenate D-200(註冊商品名)、Takenate D-202(註冊商品名,Mitsui Chemicals Inc.製造)、Duranate 24A-100(商品名)、Duranate TPA-100(商品名)、Duranate TKA-100(商品名)、Duranate P301-75E(商品名)、Duranate E402-90T(商品名)、Duranate E405-80T(商品名)、Duranate TSE-100(商品名)和Duranate D-101、DuranateTM D-201(商品名,Asahi Kasei Corporation製造)。
所述以醯亞胺為主的交聯劑可為碳二亞胺,但不限於此。例如,可使用具有至少兩個碳二亞胺基團(-N=C=N-)的化合物,且可使用本領域已知的任何聚碳二亞胺。具體地,較佳使用包括至少兩個碳二亞胺基團的二異氰酸酯化合物。
此外,所述碳二亞胺化合物可包括在碳二亞胺催化劑存在下由二異氰酸酯的去碳化縮合反應製備的高分子量的聚碳二亞胺。此化合物的實例可包括藉由以下二異氰酸酯的去碳化縮合反應獲得的化合物。
所述二異氰酸酯包括4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、2,4-甲代苯撐二異氰酸酯、2,6-甲代苯撐二異氰酸酯、1-甲氧基苯基-2,4-二異氰酸酯、異佛樂酮二異氰酸酯、4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯和四甲基二甲苯二異氰酸酯,這些化合物可單獨使用或以其之組合使用。
所述碳二亞胺催化劑可包括環磷烯氧化物(phospholene oxides),如1-苯基-2-環磷烯-1-氧化物、3-甲基-2-環磷烯-1-氧化物、1-乙基-3-甲基-2-環磷烯-1-氧化物、1-乙基-2-環磷烯-1-氧化物、3-環磷烯和其異構體。
此外,這些高分子量聚碳二亞胺可藉由合成或自商購產品獲得。此組分的可商購產品可包括CARBODILITE(Nisshinbo Chemical Inc.),具體為CARBODILITEV-01、V-03、V-05、V-07和V09,它們與有機溶劑具有優異的相容性。
基於100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物,所述交聯劑的含量可為1至10重量份,較佳為4至9重量份,更佳為4.5至7重量份。在此範圍內,可得到所需的凝膠分率以及優異的剝離強度。
可使用典型的矽烷偶聯劑以進一步改善黏附穩定性和黏附可靠性。
所述矽烷偶聯劑的實例可包括γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-氨基丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、γ-乙醯乙基丙基三甲氧基矽烷等。所述矽烷偶聯劑可單獨使用或以它們的兩種或更多種組合使用。
基於100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物,所述矽烷偶聯劑的用量可為0.01至5重量份,較佳為0.05至1重量份。在此範圍內,可改善黏附穩定性和黏附可靠性。
在一種實施方式中,所述黏結劑組合物可進一步包括典型的添加劑,如UV穩定劑、抗氧化劑、著色劑、增強劑、填料、消泡劑、表面活性劑、增塑劑等。
本發明的黏結劑組合物可根據任何已知方法製備。在一具體實施例中,所述黏結劑組合物可藉由將(甲基)丙烯酸酯共聚物與熱引發劑、交聯劑和矽烷偶聯劑均勻地混合來製備。需要時,可加入溶劑進行稀釋。本領域技術人員可容易地進行此類混合和稀釋。
藉由恰當地控制固化速度,本發明的黏結劑組合物具有高凝膠分率和具互穿結構的高模量。在一具體實施例中,所述黏結劑組合物具有等式1定義的83%至95%的凝膠分率,較佳為85%至93%。
[等式1]
凝膠分率(%)=(A/B)×100,
其中,A為在室溫(例如23℃)下將黏結劑組合物溶解在溶劑中48小時,然後乾燥24小時後測定的質浪,B為初始質量。
將製得的黏結劑組合物塗布在光學膜上,然後老化以形成黏結層。在一具體實施例中,所述黏結劑組合物在25℃下具有8×105
至1×108
達因/cm2
的儲存模量,較佳為1×106
至1×107
達因/cm2
。
本發明的另一態樣提供一種使用所述黏結劑組合物的光學元件。所述光學元件可包括在光學膜的一側或任何側上作為黏結層的黏結劑組合物。在本發明中,在光學膜上形成黏結層的方法沒有特別限定。例如,黏結劑組合物可直接塗布到光學膜的表面,然後乾燥。或者,黏結劑層可形成在可脫離的基板上,然後轉移至光學膜。黏結層可形成為10μm至100μm的厚度,較佳為20μm至70μm。
在一個實施方式中,光學元件在其邊緣部分和其中心部分之間可具有下式所定義的低於1的亮度差ΔL,較佳為0.01至0.8,更佳為0.01至0.5:
ΔL=[(a+b+d+e)/4]-c
其中,a、b、d和e為自光學元件各側之末端占1/16總面積的面積內的平均亮度,且c為在光學元件的中心部分占1/32總面積的面積內的平均亮度。
所述光學膜可包括例如偏振板、濾色片、相差膜、橢圓偏振膜、反射膜、抗反射膜、補償膜、亮度改善膜、配向膜、擴散膜、防碎膜、表面保護膜、塑膠LCD基板等。本領域技術人員可容易地製備上述光學膜。
現將說明實施例和實驗。以下實施例和實驗僅用於說明之目的,並非意在限制本公開內容的範圍。
以下實施例和比較例中使用的組分如下:
(A)(甲基)丙烯酸酯共聚物
(A1)具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂
在最初用氮氣吹掃的同時,將98.5重量份的丙烯酸正丁酯、1重量份的甲基丙烯酸羥乙酯和0.5重量份的丙烯酸加入1L的燒瓶中。將預定量的乙酸乙酯作為溶劑加入該燒瓶中,進行氮氣吹掃至預定時間。然後,將0.05重量份的2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)作為引發劑加入該混合物中。調節溫度至60℃±2,並加入0.001重量份的引發劑兩次,以將在8小時反應中未反應的各單體減到最少。製得的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1)具有1,400,000g/mol的重量平均分子量、3.8的分子量分佈、227K的玻璃化轉變溫度和15%的固體含量。
(A2)具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂
所述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)用相同的方法製備,除了使用60重量份的丙烯酸正丁酯代替98.5重量份的丙烯酸正丁酯,並使用23.5重量份的丙烯酸甲酯、15重量份的甲基丙烯酸甲酯、1重量份的甲基丙烯酸羥乙酯和0.5重量份的丙烯酸。製得的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有800,000g/mol的重量平均分子量、4.7的分子量分佈、265K的玻璃化轉變溫度和25%的固體含量。
(B)交聯劑
(B1)使用三羥甲基丙烷改性的亞甲苯基二異氰酸酯(Coronate L;Nippon Polyurethane)作為異氰酸酯交聯劑。
(B2)使用聚碳二亞胺甲基二異氰酸酯(V09,Nishinbo Chemical)作為以醯亞胺為主的交聯劑。
(C)矽烷偶聯劑
使用γ-縮水甘油醚氧基丙基甲氧基矽烷(KBM-403;Shin-Etsu Chemical)。
根據表1所述混合以上組分,加入30重量份的乙酸乙酯後,攪拌20分鐘以得到均勻的混合物。將製得的混合物溶液以25μm厚度塗布到偏振板上,然後老化72小時。隨後,評價物理性能如下。
物理性能
(1)凝膠分率:在室溫(23℃)下將1.0~2.0g樣品在甲苯(20 mL)中溶解48小時,並乾燥24小時後,根據等式1以初始質量的百分比計算凝膠分率:
[等式1]
凝膠分率(%)=(A/B)×100,
其中,A為在室溫(23℃)下將黏結劑組合物在甲苯中溶解48小時,然後乾燥24小時後測定的黏結劑質量,B為黏結劑的初始質量。
(2)外觀:目測評價顏色和透明度。
(3)剝離強度:根據JIS 2107測定黏結劑與玻璃基板之間的180°剝離力。將樣品切成25×100mm,並層壓在玻璃表面上。然後用質構儀將黏結層和玻璃基板與30kgf負荷室的上夾具和下夾具連接後,以300mm/min的拉伸速度進行剝離的同時測定負荷。
(4)可再加工性和可切割性:用湯姆森刀具切割400×250mm塗有黏結劑組合物的偏振板。在觀察黏結層的切割截面後,接著用玻璃基板層疊,施加4~5kg/cm2
的壓力以製備樣品。在70℃儲存6小時並經1小時緩慢冷卻至室溫後,進行再加工。觀察在玻璃基板上是否存在殘留物。
○:無黏結劑殘留在切割截面上(在再加工過程中未轉移)。
Δ:少量的黏結劑殘留在切割截面上(在再加工過程中輕微轉移)。
×:大量的黏結劑殘留在切割截面上(在再加工過程發生轉移)。
(5)漏光:打開LCD裝置後,在1m的高度用亮度測量儀器測量顯示器面板前側的亮度。漏光的程度由中心部分和邊緣部分之間的亮度差來計量。根據以下等式計算亮度差ΔL。較低的ΔL值表示漏光特性較好。
ΔL=[(a+b+d+e)/4]-c
其中,a、b、d和e為自光學元件各側之末端占1/16總面積的面積內的平均亮度,且c為在光學元件的中心部分占1/32總面積的面積內的平均亮度。
(6)潛變:將偏振板黏貼於具有黏附面積為1.5×1.5cm的玻璃基板。在室溫下儲存3天後,藉由使用萬能試驗機測定當對樣品施加3kgf的力量15分鐘時的移動距離(mm)來評價潛變。
(7)黏性(gf):將探針以200gf壓入樣品黏結劑表面,持續20秒,然後釋放,同時以TA分析儀測量力的變化。該測試在室溫(25℃)下進行。
(8)耐久性/可靠性:將100×175mm的塗有黏結劑組合物的偏振板層疊在玻璃基板上,並施加4~5kg/cm2
的壓力以製備樣品。為了研究耐熱/耐濕性,將樣品保持在60℃和R.H. 90%下500小時,並進行目測以辨別發泡或剝離。將樣品保持在80℃下500小時後測試耐熱性。在兩種情況下,在室溫下儲存超過1小時後,以目測或在顯微鏡下觀察樣品。在-40℃至85℃下對樣品實施熱衝擊100次,然後將樣品保持在室溫下1小時,接著觀察以辨別發泡或剝離。
○:無發泡或剝離,Δ:輕微發泡或剝離,×:明顯發泡或剝離
(9)儲存模量(達因/cm2
):堆疊各黏結層以製備具有8mm的直徑和1mm的厚度的試樣。當以5℃/分鐘的速度將溫度從20℃升至120℃時,用流變儀以10rad/s測定儲存模量。
由表1可見,實施例1至3在外觀、剝離強度、可再加工性、漏光、潛變、黏附性和可靠性方面展示出很平衡且良好的物理性能。相比之下,凝膠分率和儲存模量在本發明範圍外的比較例1至4顯示出不令人滿意的漏光和較差的可靠性。
儘管在本文中說明了一些具體實施例,但提供這些具體實施例僅供說明用,並非有意限制本發明的範圍。應理解的是,可進行多種修改、變更和替換而不背離本發明的精神和範圍。本發明的範圍應僅由所附申請專利範圍和其等效方案限定。
Claims (12)
- 一種黏結劑組合物,其具有8×105 達因/cm2 至1×108 達因/cm2 的儲存模量和等式1所定義的83%至95%的凝膠分率:[等式1]凝膠分率(%)=(A/B)×100,其中A為在23℃室溫下將所述黏結劑組合物在溶劑中溶解48小時、然後乾燥24小時後測定的質量,且B為初始質量,其中該黏結劑組合物包含一交聯劑,該交聯劑包含異氰酸酯交聯劑及以醯亞胺為主的交聯劑。
- 根據申請專利範圍第1項所述的黏結劑組合物,其包括:(甲基)丙烯酸酯共聚物和交聯劑,其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括:(A1)具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂,和(A2)具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂。
- 根據申請專利範圍第2項所述的黏結劑組合物,其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括50wt%至100wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1),和0wt%至50wt%的所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)。
- 根據申請專利範圍第3項所述的黏結劑組合物,其中所 述(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)與具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體共聚。
- 根據申請專利範圍第4項所述的黏結劑組合物,其中所述具有玻璃化轉變溫度為253.15K至423.15K的單體包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯中的至少一種。
- 根據申請專利範圍第2項所述的黏結劑組合物,其中所述具有玻璃化轉變溫度為200K或200K以上至小於250K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A1),其具有800,000g/mol至3,000,000g/mol的重量平均分子量,且所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有100,000g/mol至1,200,000g/mol的重量平均分子量。
- 根據申請專利範圍第6項所述的黏結劑組合物,其中所述具有玻璃化轉變溫度為250K至300K的(甲基)丙烯酸酯樹脂(A2)具有500,000g/mol至1,200,000g/mol的重量平均分子量。
- 根據申請專利範圍第1項所述的黏結劑組合物,其中所述黏結劑組合物包括:100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物;1重量份至10重量份的交聯劑;和0.01重量份至5重量份的矽烷偶聯劑。
- 根據申請專利範圍第1項所述的黏結劑組合物,其中所述交聯劑包含100至350:1之比例的所述異氰酸酯交聯劑和所述以醯亞胺為主的交聯劑。
- 根據申請專利範圍第1項所述的黏結劑組合物,其中所 述交聯劑包含3重量份至9重量份的所述異氰酸酯交聯劑,和0.01重量份至1重量份的所述以醯亞胺為主的交聯劑。
- 一種光學元件,其包括在光學膜的一側或任何側上作為黏結層的如申請專利範圍第1至10項中之任一項所述的黏結劑組合物。
- 根據申請專利範圍第11項所述的光學元件,其中,所述光學元件在其邊緣部分和其中心部分之間具有小於1的亮度差△L,所述亮度差△L由下式所定義:△L=[(a+b+d+e)/4]-c其中,a、b、d和e為自所述光學元件各側之末端占1/16總面積的面積內的平均亮度,且c為在所述光學元件的中心部分占1/32總面積的面積內的平均亮度。
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