TWI382002B - 矽單晶拉晶用石英玻璃坩堝和其製造方法 - Google Patents

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Description

矽單晶拉晶用石英玻璃坩堝和其製造方法
本發明係關於使用於矽單晶之拉晶的石英玻璃(矽玻璃)坩堝，係關於在拉晶時，於高溫下強度較大且外面剝離較少的石英玻璃坩堝。
本申請案係就2007年9月28日在日本提出申請之特願2007-256156號主張優先權，並在此引用其內容。
矽單晶的拉晶中，係使用裝入有矽融液的矽玻璃坩堝。由於該矽玻璃坩堝的內面部分(內面層)會矽融液接觸，所以實質上是由不含氣泡的透明玻璃層所形成，外面部分(外面層)會將外部輻射的熱分散以均勻地傳送至鑄模內側，所以是由含有多數氣泡的氣泡含有層所形成。
作為上述石英玻璃坩堝的製造方法，以往，旋轉鑄模法乃周知者。該製造方法係將沉積於旋轉鑄模之內表面的石英粉從鑄模空間側加熱予以玻璃化，藉以製造坩堝之方法；於該加熱熔融時從鑄模側抽吸石英粉沉積層內的空氣予以減壓，而進行去除玻璃層內之氣泡的真空抽吸，依此，形成實質上由不含氣泡的透明玻璃層所構成之內面層(專利文獻1、2)。
近來，隨著坩堝之大型化，拉晶中的坩堝溫度有升高之傾向。當坩堝的溫度上升時，玻璃的黏度會降低，使用中坩堝會有變形之慮。作為該對策，在表面塗佈玻璃的結晶化促進劑，或使之含有玻璃的結晶化促進劑，在高溫下將形成坩堝的玻璃予以結晶化以提高強度乃周知者。
例如，專利文獻3中有記載：在石英玻璃坩堝的內面層表面塗佈結晶化促進劑(鹼金屬、鹼土類金屬等)，或使內面層含有結晶化促進劑，使用時以結晶化促進劑作為核而使坩堝內面層早先結晶化。又，專利文獻4中有記載：在由透明玻璃所構成之內面層的下側形成含有結晶化促進劑的層，係用來防止結晶化促進劑與矽融液接觸的石英玻璃層。更且，專利文獻5中有記載：使結晶化促進劑附著於坩堝內面層與外面層，以提高坩堝內表面與尺寸穩定性。
[專利文獻1]日本特開昭56-149333號公報
[專利文獻2]日本特開平01-148782號公報
[專利文獻3]日本特開平8-2932號公報
[專利文獻4]日本特開11-199370號公報
[專利文獻5]日本特開2003-95678號公報
在坩堝內表面塗佈結晶化促進劑，會有結晶化促進劑與矽融液接觸而混入矽融液，而提高矽單晶的雜質濃度之掛慮，另一方面，將結晶化促進劑塗佈於坩堝外表面者，為拉晶時結晶化促進劑與供裝設坩堝的碳製容器接觸之狀態，故會有在高溫下碳與結晶化促進劑產生反應，致使所生成的氣體造成矽單晶的品質降低之情形。
此外，使坩堝的玻璃層內部含有結晶化促進劑時，必須要有於坩堝的製造時使結晶化促進劑混入石英粉之手段，因此，坩堝之製造的作業步驟會增加，並且，此時，以使結晶化促進劑不會與矽融液接觸之方式來進行控制，會造成坩堝製造的作業量增加更多，是其問題。
本發明係為解決習知之石英玻璃坩堝的上述問題而開發者，其目的在於提供一種在未使用結晶化促進劑的的情況下，即使於使用時的高溫下坩堝也不易產生變形，且容易製造的石英玻璃坩堝。
本發明係關於藉由具有以下之[1]～[4]所示的構成而解決上述課題之石英玻璃坩堝和其製造方法。
[1]一種石英玻璃坩堝，係使用於矽單晶之拉晶的石英玻璃坩堝，其特徵為：外面層係由含氣泡石英玻璃層所形成，內面層係由無法以肉眼觀察到氣泡的石英玻璃層所形成，且在外面層的表面具有未熔融或半熔融的石英層(簡稱為半熔融石英層)，且該半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm。
[2]如上述[1]之石英玻璃坩堝，其中，半熔融石英層的層厚為0.5～2.0mm。
[3]如上述[1]之石英玻璃坩堝，其中，在坩堝的直胴部具有上述半熔融石英層，且該直胴部之半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm，層厚為0.5～2.0mm。
[4]一種石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵為：依據旋轉鑄模法，將沉積於旋轉鑄模之內表面的石英粉從鑄模空間側加熱且予以玻璃化而形成玻璃坩堝，在冷卻後將上述玻璃坩堝從鑄模取出，並且將外表面由未熔融或半熔融石英粉所構成的半熔融石英層進行搪磨處理時，係以使該半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)成為50μm～200μm的方式進行處理。
因為本發明之石英玻璃坩堝係將存在於外面層表面之半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)調整成50μm～200μm，致使在坩堝使用時的高溫下外面層表面成為容易結晶化之狀態，故在高溫下坩堝不易變形，且於矽單晶的拉晶中，可得到高的單晶化率。
又，本發明之石英玻璃坩堝在利用旋轉鑄模法的製造方法中，於冷卻後將玻璃坩堝從鑄模取出以將坩堝外表面施行搪磨處理時，係以使外表面成為上述表面粗度的方式進行處理即可，因此，可容易地製造，而不用大幅變更習知的製造方法。
以下，依據實施型態，具體地說明本發明。
如第1圖所示，本發明之石英玻璃坩堝C係使用於矽單晶之拉晶的石英玻璃坩堝，其特徵為：外面層係由含氣泡石英玻璃層所形成，內面層係由無法以肉眼觀察到氣泡的石英玻璃層所形成，且在外面層的表面具有未熔融或半熔融的石英層(包含未熔融及半熔融在內均簡稱為半熔融石英層)CC，該半熔融石英層CC表面的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm。半熔融石英層CC的層厚係以0.5～2.0mm為佳。
使用於矽單晶之拉晶的石英玻璃坩堝C，其與矽融液接觸的坩堝內面層C0係由無法以肉眼觀察到氣泡的石英玻璃層所形成，另一方面，坩堝外面層C1係以外部可均勻加熱的方式由含氣泡石英層所形成。
本發明之石英玻璃坩堝C係具有上述內面層C0及上述外面層C1，藉由控制外面層的狀態容易使外面層的表面結晶化，且在高溫下坩堝不易變形。
根據本發明人等的研究，外面層C1由含氣泡石英玻璃層所形成的石英玻璃坩堝C在矽單晶拉晶時的高溫下，其外表面結晶化的程度係因外面層的表面狀態而不同。其中，獲得坩堝外表面存在有未熔融石英層的石英玻璃坩堝，比坩堝外表面不存在有半熔融石英層之矽玻璃面的石英玻璃坩堝更容易結晶化之認知。
具體而言，當坩堝外表面為以下之狀態(A)～(D)時，按照(C)比(D)更易結晶化，(B)比(C)更易結晶化，(A)比(B)更易結晶化的順序，坩堝外表面容易結晶化的順序為A＞B＞C＞D。
(A)外表面存在有半熔融石英層(層厚0.5～2.0mm)，且該半熔融石英層表面的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm。
(B)外表面存在有半熔融石英層(層厚0.5～2.0mm)，且該半熔融石英層表面的中心線平均粗度(Ra)為未滿50μm。
(C)為外表面不存在有半熔融石英層的矽玻璃面，且該玻璃面的中心線平均粗度Ra為50μm～200μm。
(D)為外表面不存在有半熔融石英層的矽玻璃面，且該玻璃面的中心線平均粗度Ra為未滿50μm。
依據上述認知，本發明的石英玻璃坩堝C係在外面層(含氣泡石英玻璃層)C1的表面存在有未熔融或半熔融的石英層(包含未熔融及半熔融的石英層在內均簡稱為半熔融石英層)CC，且該半熔融石英層CC表面的粗度係中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm之石英玻璃坩堝。
本發明的石英玻璃坩堝C中，若半熔融石英層CC的層厚薄於0.5mm，則促進結晶化的效果不充分。另一方面，若半熔融石英層CC的層厚超過2.0mm，則外面剝離會有增多之傾向，坩堝的強度反而會降低。
本發明的石英玻璃坩堝C中，若半熔融石英層CC的表面粗度之中心線平均粗度(Ra)為未滿50μm，結晶化促進效果會降低。另一方面，若上述半熔融石英層CC的表面粗度超過200μm，結晶化促進效果會降低。
將本發明之石英玻璃坩堝C之半熔融石英層CC的層厚及表面粗度Ra以上述方式來設定，可使坩堝外表面容易結晶化。藉由結晶化可使玻璃不易軟化，且坩堝的強度得以提升，故使用時於高溫下坩堝不易變形。因此，在矽單晶的拉晶中，單晶化率得以提升。
本發明之石英玻璃坩堝，至少在坩堝的直胴部存在有上述半熔融石英層，且以該直胴部之半熔融石英層CC的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm，層厚為0.5～2.0mm為佳，坩堝直胴部(側壁部分)容易結晶化者，坩堝不易變形。
繼之，說明本發明之石英玻璃坩堝的製造方法。
本發明之石英玻璃坩堝的製造方法，係利用使用第4圖所示之石英玻璃坩堝製造裝置1的旋轉鑄模法而製造，如第3圖所示，具備：石英粉充填步驟S1、電弧熔融步驟S2、冷卻步驟S3、取出步驟S4、搪磨處理步驟S5、邊緣切斷步驟S6、洗淨步驟S7。
石英玻璃坩堝製造裝置1的構成大致包含：鑄模(mold)10，具有在內部熔融石英粉而形成石英玻璃坩堝的熔融空間；和驅動機構11，使鑄模10繞著其軸線旋轉；和複數碳電極13，收納於鑄模10中並且用來加熱鑄模10的內側之電弧放電手段。
如第4圖所示，鑄模10係由例如碳(carbon)所形成，其內部形成有於鑄模10的內表面形成開口之多數減壓通路12。減壓通路12係與未顯示圖的減壓機構連接，在鑄模10被旋轉的同時，可從其內面通過減壓通路12進行吸氣。
在石英粉充填步驟S1中，藉由在鑄模10的內表面沉積石英原料粉末而形成石英粉層11。該石英粉層11係藉由鑄模10之旋轉所產生的離心力而保持在內壁面。
在石英玻璃坩堝製造裝置1的鑄模10上側，設有複數電極13作為電弧放電手段。圖示的例子中，電極13係由3極組合形成。該電極13係裝設於爐內上部的支持台22，且在該支持台22上設有可將電極13上下移動之手段(省略圖示)。
此外，支持台22上具有：支持部21，將碳電極13以可設定其電極間距離的方式支持；和水平移動手段，可將該支持部21移動於水平方向；和上下移動手段，可將複數支持部21及其水平移動手段一體地朝上下方向移動，並且在支持部21中，碳電極13係以可繞著角度設定軸轉動的方式被支持，且具有用來控制角度設定軸之旋轉角度的旋轉手段。欲調節碳電極13的電極間距離D時，係藉由旋轉手段來控制碳電極13的角度，並同時藉由水平移動手段來控制支持部21的水平位置，且藉由上下移動手段來控制支持部21的高度位置。
此外，圖中雖僅於左端的碳電極13顯示出支持部21等，但其他的電極亦藉由同樣的構成被支持，各碳電極13的高度亦可個別地控制。
在電弧熔融步驟S2中，進行電極13的位置設定，一邊利用電弧放電手段將所保持的石英粉層11進行加熱，一邊通過減壓通路12進行減壓，藉以使石英粉層11熔融而形成石英玻璃層。
在冷卻步驟S3中，將石英玻璃層冷卻，然後，在取出步驟S4中，將石英玻璃坩堝從鑄模10取出。
繼之，作為搪磨處理步驟S5，係如第5圖所示那樣對藉由坩堝保持手段50一邊保持一邊使之旋轉的石英玻璃坩堝CA，經由供給手段50b從噴嘴50a噴射藉由控制手段所控制的高壓水WH，以將坩堝外周面C1施行搪磨處理。坩堝保持手段50具有可繞著旋轉軸52轉動的載置台51，且在搪磨處理步驟S5中，係以使搪磨旋轉軸52的軸線與石英玻璃坩堝CA中心軸線一致的方式，於將開口部倒置在載置台51上的狀態下載置，且在藉由旋轉軸52使坩堝CA旋轉的狀態下，從噴嘴50a以特定的狀態將高壓水WH噴射至坩堝外表面。
此時，藉由控制手段控制從噴嘴50a噴射的水壓、水量、速度、與坩堝外表面的角度及距離、噴射時間等以進行搪磨，並且以使上述半熔融石英層CC表面的中心線平均粗度(Ra)成為50μm～200μm、半熔融石英層CC的層厚成為0.5～2.0mm的方式進行調節。作為一例，於將半熔融石英層CC的層厚變小之情況或將半熔融石英層CC的表面粗度變小之情況，係以使坩堝外表面與噴嘴的距離接近的方式進行控制，並且於將半熔融石英層CC的層厚變大之情況或將半熔融石英層CC的表面粗度變大之情況，係以使坩堝外表面與噴嘴的距離分離的方式進行控制，依此，可控制層厚及表面粗度。
更且，藉由邊緣切斷步驟S6，將第5圖所示的側壁上端部分CR切斷以進行整形，藉由洗淨步驟S7將坩堝外表面及內表面洗淨，而製造石英玻璃坩堝。
如上所述，本發明之石英玻璃坩堝係可在利用旋轉鑄模法的製造方法中，於冷卻後將玻璃坩堝從鑄模取出以將坩堝外表面施行搪磨處理時，藉由使外表面成為上述表面粗度的方式進行搪磨處理而製造。因此，可容易地製造，而不用大幅改變習知的製造方法。
此外，本發明亦可於電弧熔融步驟中藉由供給石英原料粉之所謂的熔射法而製造。又，搪磨處理係可使用噴砂處理或高壓水的噴射處理等。於此情況，藉由作為砥粒之粒子的種類、粒徑、其濃度等，亦可控制坩堝表面狀態。作為粒子，可適用與坩堝原料為同等品質(雜質濃度)的原料石英粉、氧化鋁等。
再者，亦可如第2圖所示那樣以於石英玻璃坩堝C的側壁部分C1設置上述半熔融石英層CC，且於底部C2存在有未設置半熔融石英層CC的部分之方式來製造。於此情況下，在電弧熔融步驟S2之加熱狀態的控制、及搪磨處理步驟S5之搪磨狀態的控制中，可調節半熔融石英層CC的厚度及其分布狀態。
[實施例] [實施例1～3、比較例1～3]
以下，藉由實施例更具體地表示本發明。又，將實施例與比較例一起顯示。
依據旋轉鑄模法，製造表1所示之石英玻璃坩堝(口徑32英吋、外面氣泡含有層121nm、內面透明玻璃層2mm)，並使用該石英玻璃坩堝進行矽單晶的拉晶。針對使用後的坩堝，將外面結晶層的層厚、外面狀態、矽單晶的單晶化率顯示於表1。此外，坩堝外面的中心線平均粗度係使用觸針式表面粗度測定器，且依據規格(JIS065/-1976)而測定者。又，半熔融石英層及結晶化層的層厚係依據坩堝剖面的顯微鏡照片而測定者。
如表1所示，本發明之實施例1～3之任一者之外面層的表面均結晶化，具有充分的結晶層的厚度。更且，外面層的表面剝離較少。因此，在矽單晶的拉晶中，可得到80%～90%的高結晶化率。另一方面，由於在比較例1之外面層的表面沒有半熔融石英層，故外面層表面的結晶化層極薄，因此，在高溫下坩堝容易變形，所以單晶化率較低。比較例2之外面層的表面雖存在有半熔融石英層，但半熔融石英層過厚，所以外面剝離較多，單晶化率較低。再者，由於比較例3之外面層的表面沒有半熔融石英層而是矽玻璃面，故即使將其表面粗度變大，結晶化層也極薄，坩堝容易變形，外面剝離也甚多，所以單晶化率最低。
此處，單晶化率為矽單晶拉晶的單結晶產率，為無結晶位錯之矽單晶的晶圓可採取的直胴部重量/投入坩堝之原料多晶矽的總重量，若該單晶化率相差1%，則可採取的晶圓相差20片左右。
[產業上利用之可能性]
因為係將存在於外面層表面之半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)調整成50μm～200μm，致使在坩堝使用時的高溫下外面層表面成為容易結晶化之狀態，故在高溫下坩堝不易變形，且於矽單晶的拉晶中，可得到高的單晶化率。
又，在利用旋轉鑄模法的製造方法中，於冷卻後將玻璃坩堝從鑄模取出以將坩堝外表面施行搪磨處理時，係以使外表面成為上述表面粗度的方式進行處理即可，因此，可容易地製造，而不用大幅變更習知的製造方法。
C．．．石英玻璃坩堝
CC．．．半熔融石英層
第1圖係表示本發明之石英玻璃坩堝的一實施型態之正剖面圖。
第2圖係表示本發明之石英玻璃坩堝的其他實施型態之正剖面圖。
第3圖係表示本發明之石英玻璃坩堝之製造方法的一實施型態之流程圖。
第4圖係表示本發明之石英玻璃坩堝製造之電弧熔融裝置的正面圖。
第5圖係表示本發明之石英玻璃坩堝製造之搪磨處理裝置的模式圖。

Claims (4)

  1. 一種石英玻璃坩堝，係使用於矽單晶之拉晶的石英玻璃坩堝，其特徵為：外面層係由含氣泡石英玻璃層所形成，內面層係由無法以肉眼觀察到氣泡的石英玻璃層所形成，且在外面層的表面具有未熔融或半熔融的石英層(包含未熔融及半熔融在內均簡稱為半熔融石英層)，且該半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm。
  2. 如申請專利範圍第1項之石英玻璃坩堝，其中，半熔融石英層的層厚為0.5～2.0mm。
  3. 如申請專利範圍第1項之石英玻璃坩堝，其中，在坩堝的直胴部具有上述半熔融石英層，且該直胴部之半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)為50μm～200μm，層厚為0.5～2.0mm。
  4. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵為：依據旋轉鑄模法，將沉積於旋轉鑄模之內表面的石英粉從鑄模空間側加熱且予以玻璃化而形成玻璃坩堝，在冷卻後將上述玻璃坩堝從鑄模取出，並且將外表面由未熔融或半熔融石英粉所構成的半熔融石英層進行搪磨處理時，係以使該半熔融石英層的中心線平均粗度(Ra)成為50μm～200μm的方式進行處理。
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