CN108531980B - 改良石英坩埚及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种改良石英坩埚及其制作方法，属于单晶硅制造设备技术领域，本发明通过增加石英坩埚外表面的粗糙度能够增加石英坩埚与石墨坩埚接触的孔隙率，在石英坩埚高温与石墨坩埚发生反应产生气体时，气体能够通过石英坩埚与石墨坩埚之间的孔隙导出，从而避免石英坩埚发生变形，另外，在石英坩埚内表面上喷射氢氧化钡溶液，以通过氢氧化钡与空气中的二氧化碳发生反应生成碳酸钡，再通过碳酸钡与石英坩埚发生反应生成硅酸钡，硅酸钡再诱导石英坩埚内表面生成一层致密的晶体方石英层，由于晶体方石英无软化点且强度高，提高了石英坩埚内壁的强度，从而防止了石英坩埚发生变形。本方法能够有效的减少石英坩埚在高温下发生变形，同时方便操作。

Description

改良石英坩埚及其制作方法
技术领域
本发明属于单晶硅制造设备技术领域，具体涉及一种改良石英坩埚及其制作方法。
背景技术
作为一个用于生长硅单晶的方法，通常使用以Czochralski法(CZ法)为代表的拉伸法。在此使用的装置通常具有用于保持原料硅熔体的石英坩埚，其中该坩埚被石墨坩埚包围，该石墨坩埚的内部形状用于支撑该石英坩埚并实现均匀加热，而用于加热的加热器设置在其外部。石英坩埚和石墨坩埚的形状通常都包括近似圆柱体形状的侧壁和适当地径向斜切的底部。
在CZ法中，位于石英坩埚中的硅原料被加热和熔化。由于硅的熔点约为1420℃，首先必须进行加热以达到熔点。在此情况下，必须提高所述加热器的温度至约1700℃。由于该加热过程，石墨坩埚和石英坩埚均被加热至硅的熔点或更高。当石英超过约1200℃时开始软化和变形，并且由于在石英坩埚中熔融硅的荷重，石英坩埚与石墨坩埚几乎完全地密切接触，该石墨坩埚支撑石英坩埚的外部。
如以下方程式所示，CZ法的一个已知的问题是，在硅的熔化温度下，在石英坩埚的外表面与石墨坩埚内表面反应，生成SiC固体和CO气体，具体反应方程式为：SiO2+3C==SiC+2CO，生成的SiC的热膨胀系数与石墨坩埚的热膨胀系数明显不同，因此，在石墨坩埚的冷却/加热循环过程中，SiC成为破裂等的原因，因此在安全性等方面限制了其使用寿命。此外，所产生的CO气体由此对石英坩埚施加压力，导致其变形。
目前常用的减少石英坩埚变形的方法为将石英坩埚制作成双层结构和在石墨坩埚外侧设置定形装置，对石墨坩埚与石英坩埚起到固定托举作用，来减少石英坩埚的变形。但是工序复杂，防止石英坩埚变形效果差。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够有效减少石英坩埚高温变形的改良石英坩埚。
同时有必要提供一种改良石英坩埚的制作方法。
一种改良石英坩埚，石英坩埚的外表面粗糙度为200um～2000um，且石英坩埚内表面涂覆有晶体方石英涂层。
一种改良石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
增加石英坩埚外表面的粗糙度：选用粒度为0.1mm～2mm的石砂对石英坩埚外表面进行喷砂处理，使石英坩埚的外表面粗糙度达到200um～2000um；
石英坩埚内表面喷射涂层：向石英坩埚内表面喷射氢氧化钡溶液。
石英坩埚内涂层加强：将内表面喷射有氢氧化钡溶液的石英坩埚升温至800℃~1200℃，内涂层诱发石英坩埚内层的二氧化硅转变为晶体方石英，得到改良石英坩埚。
优选的，所述石砂由不同粒径的石榴砂颗粒组成，具体由质量组分为10%～30%的粒径小于0.5mm的石榴砂颗粒、质量组分为50%～75%的粒径为0.5mm～1.2mm的石榴砂颗粒和质量组分为10%～35%的粒径为1.2mm～2mm的石榴砂颗粒组成，喷砂压力为0.4～0.6Mpa，石英坩埚在旋转平台上的旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒～300秒。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本发明通过增加石英坩埚外表面粗糙度工序和在石英坩埚内表面设置涂层工序来减少石英坩埚在高温下发生变形，通过增加石英坩埚外表面的粗糙度能够增加石英坩埚与石墨坩埚接触的孔隙率，在石英坩埚高温与石墨坩埚发生反应产生气体时，气体能够通过石英坩埚与石墨坩埚之间的孔隙导出，从而避免石英坩埚发生变形，另外，在石英坩埚内表面上喷射氢氧化钡溶液，以通过氢氧化钡与空气中的二氧化碳发生反应生成碳酸钡，再通过碳酸钡与石英坩埚发生反应生成硅酸钡，硅酸钡再诱导石英坩埚内表面生成一层致密的晶体方石英层，由于晶体方石英无软化点且强度高，提高了石英坩埚内壁的强度，从而防止了石英坩埚发生变形。
本方法能够有效的减少石英坩埚在高温下发生变形，同时方便操作。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种能够有效减少石英坩埚高温变形的改良石英坩埚。
同时有必要提供一种改良石英坩埚的制作方法。
一种改良石英坩埚，石英坩埚的外表面粗糙度为200um～2000um，且石英坩埚内表面涂覆有晶体方石英涂层。
一种改良石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
增加石英坩埚外表面粗糙度：选用粒度为0.1mm～2mm的石砂对石英坩埚外表面进行喷砂处理，石砂由不同粒径的石榴砂颗粒组成，具体由质量组分为10%～30%的粒径小于0.5mm的石榴砂颗粒、质量组分为50%～75%的粒径为0.5mm～1.2mm的石榴砂颗粒和质量组分为10%～35%的粒径为1.2mm～2mm的石榴砂颗粒组成，喷砂压力为0.4～0.6Mpa，石英坩埚在旋转平台上的旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒～300秒，使石英坩埚的外表面粗糙度达到200um～2000um；通过增加石英坩埚外表面的粗糙度，能够提高石英坩埚与石墨坩埚接触时的孔隙率，从而易于石英坩埚和石墨坩埚高温反应生成的气体排出，减小石英坩埚的变形；
石英坩埚内表面喷射涂层：首先将外表面经喷砂处理的石英坩埚放置在清洗池中用氢氟酸进行清洗，氢氟酸的体积浓度为15%~20%，通过酸洗以除去石英坩埚中的金属杂质，经酸洗后的石英坩埚放入去离子水中进行清洗，以将石英坩埚上残余的酸清洗掉，接着将石英坩埚放至红外线干燥仪中烘干至石英坩埚表面无水分为止；使用红外线烘箱对石英坩埚进行烘干，能够降低石英坩埚因接触仪器而粘附上新的杂质。
制备氢氧化钡溶液，称取八水合氢氧化钡固体粉末，八水合氢氧化钡固体粉末的纯度为分析纯95%～99%，溶解于温度为20℃～60℃的去离子水中，形成摩尔浓度为0.2mol/L～2mol/L的氢氧化钡溶液；
向石英坩埚内表面喷射氢氧化钡溶液，将石英坩埚放置于高温烘烤炉中加热，使石英坩埚表面温度达到150℃～600℃，将上述制备好的氢氧化钡溶液通过喷枪喷出粘附在石英坩埚的内表面，氢氧化钡溶液喷射在石英坩埚内表面上后与空气中的二氧化碳迅速发生反应生成碳酸钡并附着在石英坩埚内表面，具体反应式为：Ba(OH)2+CO2=BaCO3+H2O，控制喷射的氢氧化钡溶液的浓度，浓度范围为使在石英坩埚内表面形成的碳酸钡涂层浓度为60ug/cm2～300ug/cm2；将喷射完氢氧化钡的石英坩埚放置于温度为100℃～600℃的高温烘烤炉中加热2～10分钟，然后取出石英坩埚在自然条件下进行冷却，得到有内涂层的石英坩埚；若碳酸钡浓度过低，高温下形成的方石英致密层过薄，对于石英坩埚强度的增强无太大作用，若碳酸钡浓度过高，高温下形成的方石英致密层过厚，容易从坩埚基体上剥落，造成拉晶终止；
石英坩埚内涂层加强：将有内涂层的石英坩埚升温至800℃~1200℃时，石英坩埚内表面粘附的碳酸钡涂层与二氧化硅在高温下发生反应生成硅酸钡，具体反应式为：BaCO3+SiO2=BaSiO3+CO2，硅酸钡再诱发石英坩埚内层无定型的二氧化硅转变为晶体方石英，得到高强度石英坩埚，晶体方石英无软化点且强度高，提高了石英坩埚内壁的强度，从而防止石英坩埚发生变形。
实施例1：
一种改良石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
（1）将24英寸的石英坩埚放置于喷砂机旋转平台上，选用粒度规格为0.1mm～2mm的石榴砂，按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径小于0.5mm的30%，粒径0.5mm～1.2mm的50%，粒径大于1.2mm的20%，进行外表面喷砂处理，喷砂压力0.4～0.6Mpa，工件旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒，喷涂后石英坩埚外表面粗糙度检测达到200um～600um。
（2）将经过喷砂的石英坩埚用纯水清洗后放置于含有氢氟酸的酸槽中进行酸洗处理，氢氟酸的体积浓度为15%，酸洗时间为20分钟，以将石英坩埚上的金属离子去除，避免影响单晶硅拉晶的质量，酸洗后的坩埚进行去离子水清洗，清洗时间为3分钟，将表面残酸全部清洗干净。
（3）洗净后的石英坩埚在净空房中进行红外线干燥3小时；
（4）称取0.2mol的八水合氢氧化钡固体粉末，溶解于30℃的去离子水1L中，形成摩尔浓度为0.2mol/L的氢氧化钡溶液。
（5）将石英坩埚放置于温度为400℃的高温烘烤炉中，加热8分钟，使石英坩埚表面温度达到150℃。
（6）将石英坩埚放置于旋转平台上，称取步骤（4）制备的氢氧化钡溶液75g通过喷枪喷出与空气中二氧化碳发生化学反应形成碳酸钡并均匀附着在石英坩埚内表面，使石英坩埚内表面碳酸钡浓度为116ug/cm2。
（7）将喷射完氢氧化钡溶液的石英坩埚放置于温度为200℃的高温烘烤炉中加热5分钟后，取出自然冷却。
（8）将有内涂层的石英坩埚升温至800℃~1200℃，内涂层诱发石英坩埚内层的二氧化硅转变为晶体方石英，得到高强度石英坩埚。
实施例2：
一种有效减少石英坩埚高温变形的方法，包括以下步骤：
（1）将24英寸的石英坩埚放置于喷砂机旋转平台上，选用粒度规格为0.1mm～2mm的石榴砂，按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径小于0.5mm的10%，粒径0.5mm～1.2mm的70%，粒径大于1.2mm的20%，进行外表面喷砂处理，喷砂压力0.4～0.6Mpa，工件旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒，喷涂后石英坩埚外表面粗糙度检测达到800um～1200um。
（2）将经过喷砂的石英坩埚用纯水清洗后放置于含有氢氟酸的酸槽中进行酸洗处理，氢氟酸的体积浓度为20%，酸洗时间为40分钟，以将石英坩埚上的金属离子去除，避免影响单晶硅拉晶的质量，酸洗后的坩埚进行去离子水清洗，清洗时间为3分钟，将表面残酸全部清洗干净。
（3）洗净后的石英坩埚在净空房中进行红外线干燥3小时；
（4）称取2mol的八水合氢氧化钡固体粉末，溶解于20℃的去离子水1L中，形成摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钡溶液。
（5）将石英坩埚放置于温度为400℃的高温烘烤炉中，加热8分钟，使石英坩埚表面温度达到600℃。
（6）将石英坩埚放置于旋转平台上，称取步骤（4）制备的氢氧化钡溶液94g通过喷枪喷出与空气中二氧化碳发生化学反应形成碳酸钡并均匀附着在石英坩埚内表面，使石英坩埚内表面碳酸钡浓度为195ug/cm2。
（7）将喷射完氢氧化钡溶液的石英坩埚放置于温度为200℃的高温烘烤炉中加热5分钟后，取出自然冷却。
（8）将有内涂层的石英坩埚升温至800℃~1200℃，内涂层诱发石英坩埚内层的二氧化硅转变为晶体方石英，得到高强度石英坩埚。
实施例3：
一种有效减少石英坩埚高温变形的方法，包括以下步骤：
（1）将24英寸的石英坩埚放置于喷砂机旋转平台上，选用粒度规格为0.1mm～2mm的石榴砂，按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径小于0.5mm的10%，粒径0.5mm～1.2mm的68%，粒径大于1.2mm的22%，进行外表面喷砂处理，喷砂压力0.4～0.6Mpa，工件旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒，喷涂后石英坩埚外表面粗糙度检测达到1200um～2000um。
（2）将经过喷砂的石英坩埚用纯水清洗后放置于含有氢氟酸的酸槽中进行酸洗处理，氢氟酸的体积浓度为18%，酸洗时间为20分钟，以将石英坩埚上的金属离子去除，避免影响单晶硅拉晶的质量，酸洗后的坩埚进行去离子水清洗，清洗时间为3分钟，将表面残酸全部清洗干净。
（3）洗净后的石英坩埚在净空房中进行红外线干燥3小时；
（4）称取1.85mol的八水合氢氧化钡固体粉末，溶解于60℃的去离子水1L中，形成摩尔浓度为1.85mol/L的氢氧化钡溶液。
（5）将石英坩埚放置于温度为400℃的高温烘烤炉中，加热8分钟，使石英坩埚表面温度达到600℃。
（6）将石英坩埚放置于旋转平台上，称取步骤（4）制备的氢氧化钡溶液95g通过喷枪喷出与空气中二氧化碳发生化学反应形成碳酸钡并均匀附着在石英坩埚内表面，使石英坩埚内表面碳酸钡浓度为255ug/cm2。
（7）将喷射完氢氧化钡溶液的石英坩埚放置于温度为200℃的高温烘烤炉中加热5分钟后，取出自然冷却。
（8）将有内涂层的石英坩埚升温至800℃~1200℃，内涂层诱发石英坩埚内层的二氧化硅转变为晶体方石英，得到高强度石英坩埚。
试验结果
具体制备例1、2、3的石英坩埚与普通石英坩埚进行同条件拉晶，石英坩埚装料量都为140kg，化料时间约12小时，拉晶结束后对比石英坩埚发生变形的概率，数据如下：
坩埚类型 投入数 变形数 变形率%
普通石英坩埚 182 6 3.29
例1石英坩埚 150 1 0.6
例2石英坩埚 150 0 0
例3石英坩埚 148 0 0
从上表数据看，使用本发明的石英坩埚在拉制单晶硅过程中，变形概率大大降低或基本不发生变形，大幅提升了石英坩埚品质。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (1)

1.一种改良石英坩埚，其特征在于：石英坩埚的外表面粗糙度为200um～2000um，且石英坩埚内表面涂覆有晶体方石英涂层，所述改良石英坩埚的制作方法包括以下步骤：
增加石英坩埚外表面的粗糙度：选用粒度为0.1mm～2mm的石砂对石英坩埚外表面进行喷砂处理，使石英坩埚的外表面粗糙度达到200um～2000um；
石英坩埚内表面喷射涂层：向石英坩埚内表面喷射氢氧化钡溶液；
石英坩埚内涂层加强：将内表面喷射有氢氧化钡溶液的石英坩埚升温至800℃～1200℃，内涂层诱发石英坩埚内层的二氧化硅转变为晶体方石英，得到改良石英坩埚；
所述石砂由不同粒径的石榴砂颗粒组成，具体由质量组分为10%～30%的粒径小于0.5mm的石榴砂颗粒、质量组分为50%～75%的粒径为0.5mm～1.2mm的石榴砂颗粒和质量组分为10%～35%的粒径为1.2mm～2mm的石榴砂颗粒组成，喷砂压力为0.4～0.6Mpa，石英坩埚在旋转平台上的旋转频率为20Hz，喷砂时间为60秒～300秒；
所述石英坩埚内表面喷射涂层步骤具体为：将石英坩埚放置于高温烘烤炉中加热，使石英坩埚表面温度达到150℃～600℃，然后向石英坩埚内表面喷射钡离子摩尔浓度为0.2%～2%的氢氧化钡溶液，将喷射完氢氧化钡的石英坩埚放置于高温烘烤炉中加热，得到有内涂层的石英坩埚。
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