TWI345001B - Lithium tantalate substrate and production thereof - Google Patents
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Description
1345001 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用於表面彈性波元件等的鉬酸鋰 (LT)基板,尤其關於一種具備不易造成元件製程上之良率 降低與作爲壓電材料特性的LT基板及其製造方法的改良。 【先前技術】 鉅酸鋰(LT)結晶係一種熔點約爲1 650°C、居里溫度 約爲600°C之強介電體。而且,LT基板之用途,主要作爲用 於行動電話之去除信號雜訊的表面彈性波(SAW )濾波器用 材料。 而且,隨著行動電話之高頻化、各種電器製品無線LAN 之藍芽(2.45GHz)之普及等,預料今後將激增至2GHz左 右之頻率區域的SAW濾波器。 該SAW濾波器係於以LT等壓電材料所構成的基板上, 利用AlCu合金等金屬薄膜形成一對梳子狀電極的構造,此 梳子狀電極擔負著影響元件極性之重要角色。另外,該梳子 狀電極藉以濺鏟方式,於壓電材料上長成金屬薄膜後殘留一 對梳子狀圖案,再以微影技術進行不要部分之蝕刻去除而形 成的。 . 然後,爲了因應更高頻率,必須將該梳子狀圖案予以微 細且薄層化,相較於爲現在主力之800MHz,2GHz前後之元 件,電極間距離約爲1/3之0·3〜〇·4μπι,同樣地,膜厚約 爲1/5之200nm以下。 另外’產業上該LT單晶主要利用拉晶法(Czochralski), 1345001 通常使用高熔點之銥坩堝,於氧濃度約爲數%〜10%之氮_ 氧混合氣體環境的電爐中進行長晶,於電爐內以既定之冷卻 速度進行冷卻後’再從電爐中取出而得到[參照Albert A. Ballraan: Journal of American Ceramic Society, Vol.48 (1965)]° 所長成的LT結晶呈現無色透明或透明感高的淡黃色。 於長晶後’爲了去除因結晶熱應力所造成的殘留歪斜,於接 近熔點之均熱狀態下進行熱處理,進一步進行以下一連串處 理:爲了形成單一分極之冶煉處理,亦即,將LT結晶由室 溫升溫至居里溫度以上之既定溫度,對結晶施加電壓,於施 加電壓之狀態下,降溫至居里溫度以下之既定溫度後,停止 施加電壓而冷卻至室溫。冶煉處理後,爲了調整結晶之外 形,外圍已硏磨切削之LT結晶(錠狀)經由切割、硏磨、 拋光步驟等之機械加工而成爲LT基板。最後得到的LT基 板幾乎爲無色透明的,體積電阻係數約爲1014〜1015Ω .cm。 然而,藉由如此之習知方法而得到的LT基板,於表面 彈性波元件製程中,由於LT結晶特性之焦電性,根據製程 所受之溫度變化,於基板表面,由於電荷進行充電而發生的 火花將破壞於基板表面所形成的圖案,甚至發生基板龜裂 等,導致元件製程上之良率降低。 另外,LT基板之高光透過率係於元件製程之一的微影 製程,透過基板內之光將於基板背面反射而折回至表面,使 得所形成的圖案之解像度惡化之類的問題也將隨之發生。 因此,爲了解決此問題,於日本公開專利第平 1345001 11-92147、平11-236298號公報,揭示藉由於500〜1140 °C 之範圍內,將鈮酸鋰(LN )結晶曝露於還原性環境氣體(具 體而言,Μ '水、氫、氮、二氧化碳、一氧化碳、氧與由此 等組合所選出的環境氣體)之中,使LN結晶之晶圓予以黑 化,抑制基板之高光透過率,同時也提高電導率,更進一步 抑制來自於基板背面之折回光,同時減低了焦電性》 但是,揭示於日本公開專利第平1 1-92147'平1卜236298 號公報之發明,處理對象則不限於LN結晶,也包括鉅酸鋰 (LT)結晶,但是日本公開專利第平1 1-92 147、平1卜236298 號公報對於LT結晶並無任何實質上之揭示。而且,根據本 發明人等之實驗,確認了此等方法雖然對於約1 250 °C與熔點 低的鈮酸鋰結晶爲有效的,但是對於約1 650°C與熔點高的 LT結晶則失效》 如此技術背景之下,本發明人等已提出完全不同於日本 公開專利第平U-92 1 47、平1 I-2 3 6298號公報所揭示之方 法’亦即,將LT結晶埋入由Ca、Al、Ti、Si而成的群中所 選出的一種金屬粉末(所謂還原劑),於維持350〜60(TC之 溫度下進行熱處理而製造鉬酸鋰(LT)基板的方法(參照日 本公開專利第2003- 104 176號專利說明書)。 而且,藉由此方法所製造的LT基板係相同於日本公開 專利第平11-92M7或平1 1 -23 6298號公報所揭示之鈮酸鋰 (LN)基板,由於高光透過率將受到抑制,並且,電導率也 將變高,便可能解決鉅酸鋰(LT )基板之該元件製程上的良 率降低或是形成圖案之解析度惡化的問題。 1345001 但是,於日本公開專利第2003- 104176號專利說明書揭 示之發明中,若對鉬酸鋰(LT )基板之還原條件過強,由於 所得到的LT基板之焦電性將明顯減低,雖然歸因於該充電 之問題將被改善,但是LT基板之壓電性也同樣地降低,將 有降低作爲壓電材料特性之問題,相反的,若對鉬酸鋰(LT ) 基板之還原條件弱的話,將遭遇難以減低所得到的LT基板 焦電性之問題,尙有改善之空間。 【發明內容】 發明之揭示 本發明著眼於如此之問題點,其課題在於提供一種鉅酸 鋰(LT)基板及其製造方法,解決歸因於基板之該充電的問 題,同時充分具備作爲壓電材料之特性。 於此,爲了解決該課題,本發明人等不斷鑽硏之下’發 現控制鉬酸鋰(LT )基板之體積電阻係數於下列範圍內的情 形,對於此LT基板,不但解決歸因於該充電之問題,也充 分具備作爲壓電材料之特性,並且,此LT基板係藉由將LT 結晶埋入A1與Al2〇3之混合粉末中,於維持350〜600°C之 溫度下進行熱處理而得到。 亦即,有關本發明之鉬酸鋰(LT )基板,其體積電阻係 數控制於101°〜1013Ω . cm之範圍內。 另外,有關本發明之钽酸鋰基板的製造方法係一種利用 拉晶法(Czochralski)長成鉅酸鋰結晶而製造鉅酸鋰基板的 製造方法,將加工成基板狀態之鉬酸鋰結晶,埋入A1與 Al2〇3之混合粉末中,於維持350〜60(TC之溫度下進行熱處 1345001 理,體積電阻係數控制於101 G〜ΙΟ13 Ω · cm之範圍內。 而且,有關本發明之鉅酸鋰(LT)基板,由於其體積電 阻係數控制於101()〜1013Ω .cm之範圍內,焦電性並未被發 現有明顯減低,並且,從無色透明而予以有色不透明化之同 時,充分具備作爲壓電材料之特性。因而,例如根據表面彈 性波元件等元件製程所受之溫度變化的影響,於基板表面, 不會因爲電荷進行充電所發生的火花破壞於基板表面所形 成的圖案,甚至基板龜裂等也不會發生,另外,於光微影製 程,不會發生透過基板內之光於基板背面經反射而折回至表 面,導致形成圖案之解析度惡化。 【發明之實施態樣】 以下,具體說明本發明。 首先,LT結晶係視結晶內所存在的氧孔洞濃度而改變 電導率與顏色。若於LT結晶中導入氧孔洞,由於必須遵守 電荷平衡,一部分Ta離子之價數將由5 +變成4+,一旦產生 導電性,將同時引起光吸收。 認爲導電係由於使載體電子於Ta5 +離子與Ta4 +離子之 間進行移動。結晶之電導率係視每單位體積之載體數與載體 移動率的乘積而定。若移動率相同的話,電導率與氧;孔洞數 將成正比。因光吸收而造成的顏色變化認爲係因氧孔洞所導 入的電子位準而造成的。 該氧孔洞數的控制能夠利用固體與固體之平衡,藉由使 用所謂之還原劑的熱處理而進行。而且,作爲本發明LT結 晶之該還原劑,採用A1 (鋁)’具體而言將LT基板埋入 1345001 A1與Al2〇3之混合粉末中而進行熱處理。 另外,該熱處理係爲了防止因構成粉末之A1 (鋁)的 過度氧化而造成的劣化,希望於氮氣或氬氣等惰性氣體、真 空等之環境氣體中進行》另外,雖然希望熱處理溫度爲高 溫’但是上限溫度係不使經冶煉處理完成單一分極化之LT 基板變成多分極化,因而限制於LT結晶之居里溫度。 而且,考慮處理步驟之控制性、最後得到之基板特性、 相同特性之均一性、再現性等的最佳條件,使用由冶煉後之 LT結晶錠所切成的晶圓(LT基板)作爲試料,將該LT基 板埋入A1與A1203之混合粉末中,於氮氣或氬氣等惰性氣 體、真空等之環境氣體中,LT結晶之居里溫度以下進行熱 處理爲有效的。還有,若設爲真空環境氣體中,由於還原所 需要之時間將變長,更希:望爲惰性氣體(氮氣或氬氣等)之 減壓環境氣體。 另外,因爲LT結晶之鍵結離子性強,孔洞之擴散速度 較快。但是,對於氧孔洞濃度之變化,因爲需要氧之結晶內 擴散,必須於氣體環境中保持一定時間、結晶。此擴散速度 極受溫度之影響,於室溫附近,於實際時間內之氧孔洞濃度 的變化並不發生。因而,爲了於短時間內得到具有所要求特 性的LT基板,於可得到充分氧擴散速度之高溫下,必須將 LT基板保持於低氧濃度氣體環境中。 於高溫處理後,若迅速冷卻LT基板的話,能夠於室溫 得到維持高溫下所導入之氧孔洞濃度狀態的結晶。處理時間 之下限係考量經濟成本,藉由實驗,並因應於利用該熱處理 -10- 1345001 方法之處理溫度而容易地予以決定出來。 然而’焦電效果(焦電性)係歸因於藉由改變結晶溫度 而產生的格子變形。具有電偶極矩之結晶的話,能夠理解由 於溫度而造成偶極間之距離發生變化。焦電效果僅發生於電 阻高的材料。由於離子之位移,雖然於結晶表面之偶極方向 (LT結晶的話爲Ζ方向)產生電荷,但電阻低之材料,由 於結晶本身具有導電性,此電荷將被中和◊而且,如上所述, 由於透明LT結晶之體積電阻係數通常爲1015〇 . cm等級, 焦電效果將顯現。 然而,由於有關本發明之鉬酸鋰(LT)基板的體積電阻 係數控制於1〇1()〜1013Ω · cm之範圍,焦電性並未被發現有 明顯減低,並且,從無色透明而予以有色不透明化之同時, 充分具備作爲壓電材料之特性。另外,有關本發明之鉬酸鋰 (LT)基板上之有色不透明的色調,由於透過光的話呈現紅 棕色,反射光的話則呈現黑色,此種有色不透明化現象,於 本發明稱之爲黑化。 而且,判定是否發現該熱處理效果之鉬酸鋰(LT )基板 的焦電性與否之實用方法,例如,於實際之表面彈性波元件 製程,模擬LT基板受到溫度變化而進行的熱循環測試。亦 即,以l〇°C /分鐘,從室溫升溫至200°C,之後,以i〇°C / 分鐘,冷卻至室溫的熱循環加諸於LT基板之情形,依習用 技術製得的LT基板,於基板表面將看到火花》另一方面, 已黑化的LT基板,將看不到於基板表面上的火花。因而, 黑化有無之判定,作爲LT基板之實用上.判定方法爲有用的。 -11- 1345001 還有,雖然藉由進行4小時以上之熱處理,明顯看到黑 化,相較於將熱處理之氣體環境設爲真空氣體環境,即使體 積電阻係數相同,以透過光看去的情形,設爲惰性氣體(氮 氣或氬氣等)之黑化著色程度較爲輕微。於真空氣體環境所 處理的基板,基板表面附近之著色強烈,推測表面附近之氧 孔洞濃度高。由於氧孔洞也爲一種結晶缺陷,基於基板機械 強度的觀點,希望得到較淺的著色所要之體積電阻係數。 接著,針對本發明之實施例進行詳細說明。 [實施例1 ] 使用相合組成的原料,利用拉晶法(Czochralski),進行 直徑4吋之LT單晶長成。長成之環境氣體係氧濃度約3 % 之氮-氧混合氣體。所得到的結晶錠狀物爲透明之淡黃色。 對於此結晶錠狀物,進行用以去除熱歪斜之熱處理與用 以形成單一分極之冶煉處理之後,再進行外圍硏磨切削、切 割、硏磨而作成36°RY (旋轉的Y軸)之LT基板。所得到 的基板係無色透明的,體積電阻係數爲1〇15Ω · cm,居里溫 度爲603°C,表面彈性波速度爲4150m/秒。 將所得到的基板,埋入25重量% A1與75重量% Al2〇3 之混合粉末中,於氮氣環境下,500T〇rr之減壓條件中,進 行3 50°C ' 20小時之熱處理。 熱處理後之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長 365nm的光透過率爲68% )、體積電阻係數爲7.50χ1012Ω .cm。 還有,該光透過率係利用日本日立製作所(股份)公司 製之分光光度計(U-3400 )進行測定,該體積電阻係數係利 -12- 1345001 用遵循JIS K-6911之3端子法所測出的。 接著,對於熱處理後之基板,進行以1 〇°C /分鐘,從室 溫升溫至200°C,之後,以10°C/分鐘,冷卻至室溫的熱循 環測試。其結果,表面電位並未發生,產生火花之現象完全 未被發現。 再者,所得到的基板之居里溫度爲603 °C、表面彈性波 速度爲4 150m/秒,影響表面彈性波元件特性之物性値,與 習用物之36°RY基板並無差異。
[實施例2] 除了熱處理溫度爲5 50 °C之點以外,其餘均略同於實施 例1之條件而進行熱處理,得到不透明之紅棕色(基板上之 波長365nm的光透過率爲65% )、體積電阻係數爲1.80χ10η Ω · cm之基板^ ' 而且,此基板顯示相同於實施例1之熱循環測試結果., 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1。 [實施例3]
除了熱處理溫度爲60CTC之點以外,其餘均略同於實施 例1之條件而進行熱處理,得到不透明之紅棕色(基板上之 波長3 65 nm的光透過率爲63% )、體積電阻係數爲1.40xl〇1() Ω · cm之基板。 而且,此基板顯示相同於實施例1之熱循環測試結果, 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1。 [實施例4] 除了埋入10重量%之A1與90重量%之Al2〇3的混合 -13- 1345001 粉末中而進行該熱處理以外,其餘均進行相同於實施例:之 處理。 所得到之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長3 65nm 的光透過率爲68% )、體積電阻係數爲8.50χ10"ω · cm。 另外’此基板顯示相同於實施例1之熱循環測試結果, 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1。 [實施例5] 除了埋入10重量%之A1與90重量%之Al2〇3的混合 粉末而進行該熱處理’並且,將熱處理溫度設爲550 t:以外, 其餘均進行相同於實施例1之處理。 所得到之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長3 65nm 的光透過率爲65% )、體積電阻係數爲2.00χ10ΜΩ . cm。 另外,此基板顯示相同於實施例i之熱循環測試結果, 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1 [實施例6] 除了埋入10重量%之A1與90重量%之Al2〇3的混合 粉末而進行該熱處理,並且,將熱處理溫度設爲600 °C以外, 其餘均進行相同於實施例1之處理。 所得到之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長365 nm 的光透過率爲63% )、體積電阻係數爲2.30χ101()Ω · cm。 另外,此基板顯示相同於實施例1之熱循環測試結果, 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1。 [實施例7] 除了埋入50重量%之A1與50重量%之a1203的混合 -14- 1345001 粉末中而進行該熱處理,於真空條件中,設爲5 5〇。(:、40小 時以外,其餘均進行相同於實施例1之處理。 所得到之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長3 65nm 的光透過率爲68% ) '體積電阻係數爲2.30χ1〇12Ω . cm。 另外,此基板顯示相同於實施例1之熱循環測試結果, 並且,居里溫度等特性也相同於實施例1。 [實施例8 ] 除了於真空條件中,設爲550°C、10小時以外,其餘均 進行相同於實施例1之處理p 所得到之基板係不透明之紅棕色(基板上之波長365nm 的光透過率爲58% )、體積電阻係數爲1_70χ1〇"Ω · cm。 另外,此基板也顯示相同於實施例1之熱循環測試結 果,並且,居里溫度等特性也相同於實施例1» [比較例1] ... 除了不將基板埋入A1與Al2〇3之混合粉末中而進行該 熱處理,於氮氣環境、一大氣壓條件中,設爲1000°C、40 小時以外,其餘均進行相同於實施例1之處理。 所得到之基板係無色透明的,未發現黑化(基板上之波 長365nm的光透過率爲71% )、體積電阻係數爲1〜2xl015 Ω · cm 〇 對於完成處理之基板,進行以l〇°C /分鐘,從室溫升溫 至200°C,之後,以10°C/分鐘,冷卻至室溫的熱循環,於 基板表面發現激烈發生火花之現象。 [比較例2〜3 ] -15- 1345001 除了不將基板埋入A1與Al2〇3之混合粉末中而進行該 熱處理,於氮氣環境、一大氣壓條件中,設爲8〇〇 °C (比較 例2 )、· 4 80 °C (比較例3 )、40小時以外,其餘均進行相同 於實施例1之處理。 所得到之各基板係無色透明的,未發現黑化(基板上之 波長365nm的光透過率爲72% ),並且,體積電阻係數爲1 〜2χ1015Ω . cm。
對於完成處理之基板,進行以icrc/分鐘,從室溫升溫 至200°C,之後,以iot /分鐘,.冷卻至室溫的熱循環試驗’ 於基板表面發現激烈發生火花之現象。 【產業利用之可能性】
如上所述,有關本發明之钽酸鋰(LT )基板,由於其體 積電阻係:數控制於1〇1()〜1013 Ω · cm之範圍內,焦電性並未 被發現有明顯減低,並且,從無色透明而予以有色不透明化 之同時,充分具備作爲壓電材料之特性。因而,根據表面彈 性波元件等元件製程所受之溫度變化的影響,於基板表面, 不會因爲電荷進行充電所發生的火花破壞於基板表面所形 成的圖案,基板龜裂等也不會發生,另外,由於於光微影製 程,不會發生透過基板內之光於基板背面經反射而折回至表 面,導致形成圖案之解析度惡化,適用於表面彈性波元件用 之基板。 -16-
Claims (1)
1345001 * , f ?ΰ年/月丨卞修止減貞. 修正本 第093 1 3 1 0 83號「鉅酸鋰基板及其製造方法」專利案 (2011年1月19日修正) 十、申請專利範圍: 1. 一種鉅酸鋰基板,其特徵爲體積電阻係數控制於1〇1()〜 1013Ω · cm之範圍內,且具有埋入A1與Al2〇3之混合粉 末中,於維持350〜600 °C之溫度下,進行熱處理的加熱過 程。
2. —種鉬酸鋰基板的製造方法,係使用拉晶法(Czochralski) 所長成的鉬酸鋰結晶製造钽酸鋰基板之方法,其將加工成 基板狀態之鉬酸鋰結晶,埋入A1與Al2〇3之混合粉末中, 於維持3 50〜600 °C之溫度下進行熱處理,製造體積電阻係 數控制於l〇1G〜1〇13Ω . cm之範圍內的钽酸鋰基板。 3·如申請專利範圍第2項之钽酸鋰基板的製造方法,其係於 惰性氣體之減壓氣體環境中進行該熱處理。
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