JP6256955B2 - タンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、表面弾性波素子に用いられるタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法に関する。

タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ_３；ＬＴ）単結晶は、圧電性を有しており、弾性表面波素子の圧電基板として使用されている。一方、タンタル酸リチウム単結晶は、焦電性も有しており、温度の変化によって表面に電荷が発生する。このような焦電性は、センサとして利用される場合もあるが、タンタル酸リチウム結晶を弾性表面波素子の圧電基板として使用する場合は、この焦電性が問題となり得る。

例えば、温度変化によって圧電基板が帯電した場合、圧電基板内で静電気放電が生じ、クラックや割れの原因となり得る。また、圧電基板の表面に形成された電極が静電気によってショートする可能性もある。

そこで、タンタル酸リチウム基板の帯電を抑制する目的で、タンタル酸リチウム基板をキュリー温度以下の温度で還元処理する手法が考えられ、広く実施されている（特許文献１〜５や非特許文献１参照）。

例えば、特許文献１には、還元性ガス雰囲気中で金属蒸気と共に熱処理を行う方法が開示され、特許文献２には、還元性ガス雰囲気中で、キュリー温度以上で還元処理した物質を接触させて熱処理を行う方法が開示されている。また、特許文献３及び４には、ＡｌとＡｌ_２Ｏ_３の混合粉末に埋め込んで熱処理を行う方法が開示されている。そして、このような還元処理が施されたタンタル酸リチウム基板の体積抵抗率は、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満となり、焦電性を効果的に抑制することが可能となる。

また、還元処理が施されたタンタル酸リチウム基板は、黒色化することが知られている。通常のタンタル酸リチウム単結晶基板は、波長３６５ｎｍにおける光透過率が７０〜８０％程度であるが、還元処理が施されたタンタル酸リチウム単結晶基板は、波長３６５ｎｍにおける光透過率が５０〜６０％程度であり、このような光透過率の抑制は、弾性表面波素子を製造する際のフォトリソグラフィー工程において有利となる。

一方、このタンタル酸リチウム単結晶基板には、例えば特許文献６、７に記載されているように、鉄元素が添加される場合もある。そして、この鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施した場合、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施した場合と比べて、さらに光透過率が抑制されることが知られている。鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板の波長３６５ｎｍにおける光透過率は、５０％程度であるのに対し、これに還元処理を施すと波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％程度となる。

特開２００４−０３５３９６ ＷＯ２００４／０７９０６１ 特開２００５−１１９９０６号公報 特開２００５−１１９９０８号公報 特開２００５−３１４１３７号公報 特開２００４−２５４１１４号公報 ＷＯ２００７／０４６１７６

Yan Tao et al. "Formation mechanism of black LiTaO3 single crystals through chemical reduction." J. Appl. Cryst. 44 (2011),158−162

ところで、タンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理方法としては、アルカリ金属化合物を用いる方法が知られている。例えば、特許文献５には、アルカリ金属化合物と共に減圧下で熱処理を行う方法が開示され、非特許文献１には、窒素ガス雰囲気中で、ＦｅとＬｉ_２ＣＯ_３の混合粉末と共に熱処理を行う方法が開示されている。

しかしながら、このようなアルカリ金属化合物を用いるタンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理方法に問題があることが判明した。本発明者らは、特許文献５に記載の方法について、再現実験を行ってみたところ、タンタル酸リチウム単結晶基板では満足な還元処理が行えず、焦電性を抑制することができなかった。また、特許文献５に記載の方法によって還元処理が行えたとしても、減圧工程が必要となるために、生産性が劣ってしまうことが確認された。

また、非特許文献１に記載の方法についても、本発明者らは再現実験を行ってみたところ、タンタル酸リチウム単結晶基板を還元処理することは可能であったが、還元の進行度合いが十分ではなく、基板表面に色むらがあり、基板の面内方向の均質性が劣っていることも確認された。

したがって、本発明の１つ目の目的は、減圧工程が不要で、均質性の高い体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板を得るための新たな還元処理による製造方法を提供することである。

弾性表面波素子を製造する際のフォトリソグラフィー工程では、タンタル酸リチウム基板の露光光に対する光透過率は、低い方が微細かつ正確なパターンを形成することができるため好ましいとされている。一般的に、フォトリソグラフィーでは、露光光として水銀ランプのｇ線（４３６ｎｍ）、i線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦエキシマレーザ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）が用いられる。特に、近年では微細化が進んでおり、i線よりも短波長の露光光を用いることが多くなっている。

したがって、鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施すと、波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％程度となり、鉄元素が添加されていないタンタル酸リチウム単結晶基板よりも波長３６５ｎｍにおける光透過率が低くなるため、フォトリソグラフィー工程において有利となる。通常、タンタル酸リチウム単結晶基板の光透過率は、短波長側ほど低く、長波長側ほど高くなる傾向がある。

一方、鉄元素の添加または還元処理によって、短波長側の光透過率が低下したタンタル酸リチウム単結晶基板では、長波長側の光透過率も低下してしまう。鉄元素の添加と還元処理によって、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下となったタンタル酸リチウム単結晶基板では、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さくなってしまうことが確認されている。

本発明者らは、特許文献２に記載の方法によって鉄を添加したタンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理を試みたところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％以下であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さいことが確認された。

ところで、近年、表面弾性波素子において、櫛形電極等が形成され、素子としての機能を発現するファンクショナル基板と電極部の保護等のために設けられるパッケージング基板とを同一材質とすれば、材料物性が同一であるため、表面弾性波素子基板とパッケージング基板との整合性が良く、加工性、安定性の面で好ましいことから、ファンクショナル基板として使用する材料をパッケージング材料としても用いる場合が増えてきている。

しかしながら、このような場合、長波長側の光透過率が低いことは、表面弾性波素子の製造作業性を悪化させる可能性がある。ファンクショナル基板とパッケージング基板を一体化させる際には、レーザを用いたアライメント作業が必要となるが、パッケージング基板のアライメントレーザ波長における光透過率が低い場合、アライメント作業が困難となる。

したがって、タンタル酸リチウム単結晶基板の光透過率は、フォトリソグラフィー工程で用いる露光光より短波長側では低い方が良く、露光光よりも長波長の領域ではなるべく高い方が好ましいとされている。

そこで、本発明の２つ目の目的は、表面弾性波素子のファンクショナル基板として、またパッケージング基板としても良好に使用可能な波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上であるタンタル酸リチウム基板の製造方法を提供することである。

本発明は、体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法であって、体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、常圧下、水素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下の温度で熱処理する第一の工程と、この第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウムと共に、常圧下、水素又は窒素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下であって、炭酸リチウムが部分的に分解して一酸化炭素を生成する６７５℃（９４８K）以下の温度で熱処理する第二の工程と、を含むことを特徴とするものである。

また、本発明の熱処理の第一の工程では、体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板に接触させて熱処理を行うことが好ましい。

さらに、本発明の熱処理の第二の工程では、第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウム粉末中に埋め込んで行うことが好ましく、この熱処理を窒素雰囲気中において行うことがより好ましい。

本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、添加元素として鉄を含むことが好ましく、その場合、鉄の含有量は、５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍであることが好ましい。

本発明の製造方法では、体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満という性質に加え、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上という性質を有するタンタル酸リチウム単結晶基板を得ることができる。

本発明によれば、減圧工程が不要で、均質性の高い体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満のタンタル酸リチウム単結晶基板を得ることができる。この基板の体積抵抗率は1×１０^１２Ω・ｃｍ未満であるため、温度変化によって帯電し、クラックや割れが発生したり、電極がショートするような事態を回避することができる。

さらに、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に本発明の還元処理方法を施せば、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上のタンタル酸リチウム基板が得られる。この基板は、表面弾性波素子のファンクショナル基板としても、パッケージング基板としても良好に使用可能であり、パッケージング材料として用いた場合のアライメント作業が容易となるというメリットがある。

以下、本発明の一実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これに何ら限定されるものではない。

本発明は、体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満という性質に加え、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上という性質を有するタンタル酸リチウム基板の製造方法に係るものである。そして、この製造に際し、先ず、体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を準備する。このようなタンタル酸リチウム単結晶基板は、例えば、チョクラルスキー法によってタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットに分極処理を施すと共に、基板形状に加工することによって得られる。

次に、熱処理の第一の工程として、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板に、常圧下、水素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下の温度で熱処理を行う。ここで、熱処理を４００℃未満の温度で行うと還元が十分に進行せず、一方、熱処理をキュリー温度よりも高い温度で行った場合は多分域構造となってしまうからである。このとき、水素ガスの流量は、常に新鮮な水素ガスが存在するように、３ｌ／ｍｉｎ以上にすることが好ましく、６ｌ／ｍｉｎ以上にすることがより好ましい。

また、この第一の工程においては、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板に、水素や窒素等の還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、熱処理を行うことが好ましい。

このとき、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板の表裏両面に、還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板が接触するように、交互に重ね合せて配置することが好ましい。このようにすれば、基板の厚み方向の均質性を高くすることができるからである。

さらに、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた基板を、炭酸リチウムと共に、常圧下、水素又は窒素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下であって、炭酸リチウムが部分的に分解して一酸化炭素を生成する６７５℃（９４８K）以下の温度で行う。第二の工程でも、４００℃未満又は６７５℃（９４８K）を超えた温度で行うと一酸化炭素が生成せず良くないからである。このとき、水素ガス又は窒素ガスの流量は、常に新鮮なガスが存在するように、３ｌ／ｍｉｎ以上にすることが好ましく、６ｌ／ｍｉｎ以上にすることがより好ましい。

この第二の工程では、水素ガスと窒素ガスのどちらを用いてもよい。窒素ガスの方が、安全で設備等のコストを抑えられるため好ましい。一方で、水素ガスの方が還元作用が強いため、処理された基板の透過率と体積抵抗率は低くなる傾向がある。

ここで、第二の工程で用いる炭酸リチウムの働きとしては、９４８Ｋ以下の温度で、部分的に分解して、酸化リチウム、二酸化炭素、一酸化炭素を生成すると考えられ、この一酸化炭素は、Ｔａ^５＋をＴａ^４＋に還元すると考えられる。ここでは、触媒として、炭酸リチウムの他に少量の鉄等が存在していてもよい。鉄は、生成した二酸化炭素を一酸化炭素に分解するため、タンタル酸リチウムの還元を促進する。炭酸リチウムに鉄を混ぜると、炭酸リチウム単体で還元を行ったときより還元が促進されるが、炭酸リチウム及び鉄と共に熱処理行った場合、基板表面に色むらが生じることがあるため、炭酸リチウムのみで行うことが好ましい。

また、第二の工程では、第一の工程で処理された基板を炭酸リチウム粉末中に埋め込むことが好ましく、埋め込むことによって基板の表裏両面に炭酸リチウム粉末が接触するように配置されるので好ましい。複数の基板を同時に処理する場合は、基板間に炭酸リチウム粉末が存在するように配置すればよい。

第一及び第二の工程を終えた基板は、必要に応じて研磨等を施すことによって、体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満である均質なタンタル酸リチウム単結晶基板が得られる。体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍより低くなると、圧電特性の劣化や絶縁破壊を招く恐れがある。一方、体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上であると、帯電しやすくなり、電極のショートなどを招く。したがって、この数値範囲内になるように制御することが必要である。このように体積抵抗率を制御すれば、焦電性による帯電を抑えることができるため、基板のクラックや割れ、電極のショートを防ぐことができる。

本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法は、添加元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に適用することができ、特に、鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に有用である。タンタル酸リチウム単結晶に鉄を添加することによって、波長３６５ｎｍにおける光透過率を３０％以下に抑制すると共に、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上に保持することが可能である。このとき、鉄の含有量は、重量比率で５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍであれば、波長３６５ｎｍにおける光透過率を効果的に抑制することができるが、５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍの範囲外であれば、波長３６５ｎｍにおける光透過率を十分に抑制することができず、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上に保持することも困難であり、しかも圧電特性等の諸特性を劣化させるため好ましくない。

タンタル酸リチウム単結晶に鉄を添加する方法は限定されないが、一般的には、チョクラルスキー法でタンタル酸リチウム単結晶を成長させる際に、原料融液に酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）等を添加すればよい。添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合でも、体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満である均質なタンタル酸リチウム単結晶基板が得られる。

また、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合は、波長３６５ｎｍにおける光透過率を３０％以下にすることができる。このようにすれば、ｉ線（波長３６５ｎｍ）より短波長の光源を用いたフォトリソグラフィー工程では有利であり、より好ましくは、波長３６５ｎｍにおける光透過率が２５％以下である。

さらに、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合は、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上にすることもできる。このようにすれば、タンタル酸リチウム単結晶基板をパッケージング材料として用いた場合にファンクショナル基板とのアライメント作業が容易となる。

〈実施例１〉
実施例１では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。

そして、熱処理の第一の工程として、単分域化した体積抵抗率が４．５×１０^１４Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。

次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた原料基板を取り出して、この基板を炭酸リチウム粉の中に埋め込んだ。その後、炭酸リチウム粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５３０℃で８時間の熱処理を行った。

また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、体積抵抗率を測定すると、その値は２．０×１０^１１Ω・ｃｍであった。また、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は６０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は６５％であるとの結果が得られた。

〈実施例２〉
実施例２では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、これをスライスして複数枚の基板を得た。

そして、これら体積抵抗率が４．５×１０^１４Ω・ｃｍの基板に、熱処理の第一の工程として、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。

次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた基板を取り出して、この基板を炭酸リチウム粉の中に埋め込んだ。その後、炭酸リチウム粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５３０℃で８時間の熱処理を行った。

また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２５％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は５８％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は１．０×１０^１１Ω・ｃｍであった。

〈実施例３〉
実施例３では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。

そして、熱処理の第一の工程として、鉄元素が１００ｐｐｍ含有し単分域化した体積抵抗率が４．５×１０^１４Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。

次に、熱処理の第二の工程と研磨工程を実施例１と同じ条件で行って、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は５５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は５．５×１０^１０Ω・ｃｍであった。

比較例

〈比較例１〉
比較例１では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。

次に、この体積抵抗率が４．５×１０^１４Ω・ｃｍの基板を鉄と炭酸リチウムの混合粉（Ｆｅ：Ｌｉ_２ＣＯ_３＝５：１００ ｂｙ ｍａｓｓ）の中に埋め込んだ後に、混合粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、窒素１００％雰囲気中、温度５４０℃で６時間の熱処理を行った。

また、熱処理を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、その体積抵抗率を測定すると、その値は７．３×１０^１１Ω・ｃｍ〜２．３×１０^１２Ω・ｃｍであった。この基板表面には、色むらがあり、基板の面内方向の均質性が劣っていることが確認された。

この比較例１では、タンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理が１回だけであり、十分な還元が進まなかったために、体積抵抗率の最大値が２．３×１０^１２Ω・ｃｍと高く、基板の面内方向の均質性も劣っていた。また、炭酸リチウムと鉄が一緒の混合粉の中で熱処理を行ったために、基板表面に色むらも生じていた。

〈比較例２〉
比較例２では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、これをスライスして複数枚の基板を得た。

そして、この体積抵抗率が４．５×１０^１４Ω・ｃｍの基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は７２％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は７５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は４．５×１０^１４Ω・ｃｍであった。

この比較例２では、タンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理が施こされていないために、波長３６５ｎｍにおける光透過率が７２％であり、体積抵抗率も４．５×１０^１４Ω・ｃｍと何れも高く満足するものが得られなかった。

〈比較例３〉
比較例３では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、スライスして複数枚の基板を得た。

そして、この体積抵抗率が５．０×１０^１３Ω・ｃｍの基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は５０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は６５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は５．０×１０^１３Ω・ｃｍであった。

この比較例３では、鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施さなかったために、波長３６５ｎｍにおける光透過率が５０％と高く、また体積抵抗率も５．０×１０^１３Ω・ｃｍと高く満足するものが得られなかった。

〈比較例４〉
比較例４では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、スライスして複数枚の基板を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。

そして、熱処理の第一の工程として、鉄元素が１００ｐｐｍ含有しポーリング処理を施した体積抵抗率が５．０×１０^１３Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板とを接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。

次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程と同様の処理条件で熱処理を施した。

また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２５％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は４５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は１．０×１０^１１Ω・ｃｍであった。

この比較例４では、鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施したが、第二の工程において、第一の工程を終えた原料基板を炭酸リチウムと共に熱処理を行わなかったために、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さい４５％となり、満足するものが得られなかった。

Claims (7)

1. 体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法であって、体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、常圧下、水素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下の温度で熱処理する第一の工程と、該第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウムと共に、常圧下、水素又は窒素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下であって、炭酸リチウムが部分的に分解して一酸化炭素を生成する６７５℃（９４８K）以下の温度で熱処理する第二の工程と、を含むことを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
2. 前記第一の工程では、前記体積抵抗率が1×１０^１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板に接触させて前記熱処理を行うことを特徴とする請求項１に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
3. 前記第二の工程では、窒素雰囲気中において前記熱処理を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
4. 前記第二の工程では、前記第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウム粉末中に埋め込むことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
5. 前記タンタル酸リチウム単結晶基板は、添加元素として鉄を含むことを特徴とする請求項１から４の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
6. 前記鉄の含有量は、５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍであることを特徴とする請求項５に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
7. 前記体積抵抗率が1×１０^１０Ω・ｃｍ以上、1×１０^１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板は、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上であることを特徴とする請求項５又は６に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。