CN106868595B - 大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法 - Google Patents

大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，包括以下步骤：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片将镧粉和氧化镧粉分别放入真空烘箱烘干，并向氧化镧粉中掺入5%~15%质量的镧粉，并混匀，即得到还原剂；在坩埚的底部交替铺撒还原剂、放置清洗后的钽酸锂晶片，将装有还原剂和若干钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉；对炉膛进行抽真空，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，降温，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出坩埚，取出还原后的钽酸锂晶片。

Description

大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种钽酸锂晶片的制造方法，尤其涉及一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法。
背景技术
现有技术中通常是利用直拉法生产钽酸锂（LT）晶体，即：使得LT晶体在空气中或在缺氧状态下生长，晶体通常成无色或者淡黄色，其电阻率通常在1×1014Ω·cm~1×1015Ω·cm，由于在制作滤波器的过程中需要对钽酸锂晶片进行加热，因钽酸锂晶片较强的热电性，从而引起电荷在晶片表面的聚集而产生火花，引起表面图形的变化，更进一步会引起表面的微裂纹，导致成品率的降低。另外，由于这种LT晶体高的光透过率，在光刻过程中，由于光在基片背部的反射，产生引起图形分辨率降低的问题。
针对滤波器制作中出现的这些问题，器件对LT晶体提出了新的要求，降低热释电效应，降低光透过率。对于这样的问题，一般采用还原剂，诸如铝、镁、碳等还原剂对LT晶体进行还原，使LiTaO3中失去部分氧，Ta+5部分变为Ta+4或Ta+3，LT晶体电阻率从1×1014Ω·cm~1015Ω·cm变为1×109Ω·cm~1012Ω·cm，1mm晶片波长532nm绿光透过率从60%~80%下降到10%~20%，基本克服了制作滤波器时LT的热电和光透过率比较强的缺点。
LT晶片的还原过程为还原剂与其接触，加热到一定温度开始进行还原反应，反应从表面开始，晶片内部的反应是通过热扩散来完成的，这样从晶片表面到内部逐渐会形成一个氧组分上的梯度分布，从而形成一个内部应力分布，现有的还原专利技术一般采用强还原剂进行还原，还原过程较快，成分梯度比较大，应力比较明显，这种应力在晶体片较薄时不至于损坏晶片，当晶片厚度较大，例如超过0.7mm时，这种强还原剂还原过程中使晶片产生的应力大到足以破坏晶片的程度，造成厚晶片还原后内部结构存在裂纹或隐性裂纹。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种还原过程较为缓慢，能够避免晶片在还原时产生过大的内应力的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法。
一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，包括以下步骤：
钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；
清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片，然后将所有所述钽酸锂晶片放置在无尘的环境中待用；
还原剂的制备：将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀，即得到还原剂，其中，所述镧粉的掺入量为：所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为：5%~15%；利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，以保持镧粉与钽酸锂晶片充分接触；
装炉：在坩埚的底部均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，然后将一片清洗干燥后的所述钽酸锂晶片从无尘的环境中取出，并立即放置在坩埚的底部铺撒的还原剂的上方，以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果，然后在放置在坩埚底部的所述钽酸锂晶片的上方再均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，再在该铺洒了还原剂的钽酸锂晶片的上方放置另一片钽酸锂晶片，以此类推，完成在所述坩埚中放置所述钽酸锂晶片、并在钽酸锂晶片之间铺撒所述还原剂，之后将装有所述还原剂和若干所述钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉；
还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在20Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，以使所述钽酸锂晶片在高温的条件下与所述还原剂发生反应，使所述钽酸锂晶片被均匀地还原，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述坩埚，从坩埚中取出还原后的钽酸锂晶片。
优选的，所述钽酸锂晶片的厚度至少为0.7mm。
优选的，在所述还原剂的制备的步骤中，所述还原剂的粒径峰值不超过150μm，并且所述还原剂中粒径小于50μm的颗粒的数量大于所述还原剂的全部颗粒的数量50%，所述还原剂的流动性不小于50g/40s。
优选的，所述坩埚为圆柱形坩埚，所述坩埚的直径大于所述钽酸锂晶片的直径20mm。
优选的，所述坩埚的材质为碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的任意一种。
优选的，在所述装炉的步骤中，所述坩埚的最下层铺撒的还原剂的厚度为5mm，所述钽酸锂晶片之间铺撒的还原剂的厚度为1mm，所述坩埚的最上层铺撒的还原剂的厚度大于15mm。
优选的，所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。
本发明，利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，保持制备成的还原剂的流动性，避免镧粉因在高温条件下结块而使不能与钽酸锂晶片充分接触，采用弱还原性的镧粉和氧化镧粉作为还原剂，避免了大厚度的钽酸锂晶片在还原时产生过大内应力，提高了生产大厚度钽酸锂晶片的成品率。
附图说明
图1是一较佳实施方式的大厚度钽酸锂晶片的制造方法流程图。
图2是所述还原剂、清洗后的所述钽酸锂晶片装入所述坩埚的方式的示意图。
图中：大厚度钽酸锂晶片的制造方法步骤S100~S104、坩埚20、钽酸锂晶片21、还原剂22。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
请参看图1，其为一较佳实施方式的大厚度钽酸锂晶片的制造方法，包括以下步骤：
步骤S100，钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片21，其中，钽酸锂晶片21的厚度至少为0.7mm；
步骤S101，清洗：彻底清除所有钽酸锂晶片21的表面的污物，并干燥所有钽酸锂晶片21，然后将所有钽酸锂晶片21放置在无尘的环境中待用；
步骤S102，还原剂的制备：将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时，将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时，以去除水分，防止所述镧粉或所述氧化镧粉中的水分参与还原反应而影响还原的效果；向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀，即得到还原剂22，其中，所述镧粉的掺入量为：所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为：5%~15%；即得到还原剂22；
在一种实施例中，可以将镧粉和氧化镧粉同时放入同一个真空烘箱中烘干，也可以单独、分别烘干。
在该步骤中，通过向镧粉中掺入氧化镧粉，以利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，保持制备成的还原剂22的流动性，避免了镧粉在高温条件下结块而使镧粉不能与钽酸锂晶片21充分接触。
步骤S103，装炉：在坩埚20的底部均匀地铺撒一层所述还原剂22，然后将一片清洗干燥后的钽酸锂晶片21从无尘的环境中取出，并立即放置在坩埚20的底部铺撒的还原剂22的上方，以避免所述钽酸锂晶片21的表面吸附灰尘而影响还原效果，然后在放置在坩埚20的底部的所述钽酸锂晶片21的上方再均匀地铺撒一层所述还原剂22，再在该铺洒了还原剂22的钽酸锂晶片21的上方放置另一片钽酸锂晶片21，以此类推，完成在坩埚20中放置钽酸锂晶片21、并在钽酸锂晶片21之间铺撒所述还原剂22，之后将装有还原剂22和若干钽酸锂晶片21的坩埚20放入真空还原炉；
步骤S104，还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在20Pa以下，以避免空气中的氧气干扰还原反应的进行，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，以使所述钽酸锂晶片在高温的条件下与所述还原剂发生反应，使所述钽酸锂晶片被均匀地还原，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出坩埚20，从坩埚20中取出还原后的钽酸锂晶片21。
进一步，在所述还原剂的制备的步骤中，还原剂22的粒径峰值不超过150μm，并且还原剂22中粒径小于50μm的颗粒的数量大于还原剂22中的全部颗粒的数量的50%，还原剂22的流动性不小于50g/40s，以使还原剂22能够在还原过程中与钽酸锂晶片21充分接触；
在本实施方式中，坩埚20为圆柱形坩埚，坩埚20的直径大于钽酸锂晶片21的直径20mm，以使坩埚20中的还原剂22能够完全掩埋钽酸锂晶片21，坩埚20的材质为碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的任意一种，以避免制成坩埚20的材料与还原剂22或钽酸锂晶体发生反应，还使坩埚20能够耐受高温。
进一步，在所述装炉的步骤中，坩埚20的最下层铺撒的还原剂22的厚度为5mm，钽酸锂晶片21之间铺撒的还原剂22的厚度为1mm，坩埚20的最上层铺撒的还原剂22的厚度大于15mm，通过铺撒覆盖较厚一层还原剂22，不仅能够保证最上层的钽酸锂晶片21还原完全，而且，较厚层的还原剂22还可以保护最上层的钽酸锂晶片21，以避免最上层的钽酸锂晶片21的温度上升过快而产生裂纹，所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。在该步骤中，通过提高还原炉内的真空度，有效减少了空气中的氧气对还原反应的干扰。
本发明提供的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，保持制备成的还原剂的流动性，避免镧粉因在高温条件下结块而使不能与钽酸锂晶片充分接触，采用弱还原性的镧粉和氧化镧粉作为还原剂，避免了大厚度的钽酸锂晶片在还原时产生过大内应力，提高了生产大厚度钽酸锂晶片的成品率。
实施例一，钽酸锂晶片的直径为100mm，厚度为0.8mm，所述还原剂中镧粉与氧化镧粉的质量比为5:95，坩埚的材质为碳化硅，坩埚的直径为120mm，高度为140mm，真空还原炉内的气压为18Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至550℃，升温的速度为50℃/h，保温20h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为2.8×1012Ω·cm。
实施例二，钽酸锂晶片的直径为100mm，厚度为0.8mm，所述还原剂中镧粉与氧化镧粉的质量比为10:90，坩埚的材质为碳化硅，坩埚的直径为120mm，高度为140mm，真空还原炉内的气压为15Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至580℃，升温的速度为50℃/h，保温40h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕黑色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为1.4×1011Ω·cm。
实施例三，钽酸锂晶片的直径为100mm，厚度为0.8mm，所述还原剂中镧粉与氧化镧粉的质量比为15:85，坩埚的材质为碳化硅，坩埚的直径为120mm，高度为140mm，真空还原炉内的气压为15Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至570℃，升温的速度为50℃/h，保温40h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕黑色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为3.9×1010Ω·cm。
在以上实施例中，通过调整镧粉与氧化镧粉的质量比，同时控制还原炉内的温度、真空度，以控制还原后的大厚度钽酸锂晶片的电阻率，而且，结果表明，采用本方法还原后的大厚度钽酸锂晶片的颜色均匀，没有裂纹的产生，且电阻率和光透过率也显著降低，本方法在保证还原质量的前提下有效避免了大厚度的钽酸锂晶片在还原时产生过的大内应力而损坏。

Claims (7)

1.一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；
清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片，然后将所有所述钽酸锂晶片放置在无尘的环境中待用；
还原剂的制备：将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀，即得到还原剂，其中，所述镧粉的掺入量为：所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为：5%~15%；利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，以保持镧粉与钽酸锂晶片充分接触；
装炉：在坩埚的底部均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，然后将一片清洗干燥后的所述钽酸锂晶片从无尘的环境中取出，并立即放置在坩埚的底部铺撒的还原剂的上方，以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果，然后在放置在坩埚底部的所述钽酸锂晶片的上方再均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，再在该铺洒了还原剂的钽酸锂晶片的上方放置另一片钽酸锂晶片，以此类推，完成在所述坩埚中放置所述钽酸锂晶片、并在钽酸锂晶片之间铺撒所述还原剂，之后将装有所述还原剂和若干所述钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉；
还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在20Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，以使所述钽酸锂晶片在高温的条件下与所述还原剂发生反应，使所述钽酸锂晶片被均匀地还原，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述坩埚，从坩埚中取出还原后的钽酸锂晶片。
2.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述钽酸锂晶片的厚度至少为0.7mm。
3.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：在所述还原剂的制备的步骤中，所述还原剂的粒径峰值不超过150μm，并且所述还原剂中粒径小于50μm的颗粒的数量大于所述还原剂的全部颗粒的数量50%，所述还原剂的流动性不小于50g/40s。
4.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述坩埚为圆柱形坩埚，所述坩埚的直径大于所述钽酸锂晶片的直径20mm。
5.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述坩埚的材质为碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的任意一种。
6.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：在所述装炉的步骤中，所述坩埚的最下层铺撒的还原剂的厚度为5mm，所述钽酸锂晶片之间铺撒的还原剂的厚度为1mm，所述坩埚的最上层铺撒的还原剂的厚度大于15mm。
7.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。
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