TWI285568B - Powder of silver particles and process - Google Patents

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1285568 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關球形之微έ田一、 粒子粉末與其之分散液，詳㈣奈米級的）銀 ^ ^ ^ ^ #而a之’本發明係有關為形成 制配線形成崎料，尤其適於經喷墨法作 :配線形成用材料的腐姓成分少之銀粒子粉末以及其製造 ..本發明之銀粒子粉末’適合與LSI(large scale integration，大型積體電路）基板之配線或與卿⑺以卿^ display，平板顯示器）之電極形成配線再者亦適用為微細 之溝雜ench)、介層孔（via h〇le)、接觸孔（識⑽h〇⑷之 埋入等之配線形成材料，亦可適用於作為車之喷漆等之色 材’又因雜質少、毒性低，而亦可適用於醫療、診斷、生 物技術領域中吸附生化學物質等之載體。 【先前技術】 固體物質的大小變成奈米狀之超微粒子（以下，稱為奈 鲁米粒子）時，因表面積變得極大，因此，儘管為固體然其氣 體或液體之界面變得極大。因此，其表面之特性大受固體 物質之性質所左右。 眾所周知的，如為金屬奈米粒子時，與整體狀態者相 比融點急遽下降。因此，與以往之微米級粒子相比，除了 有可以描繪微細配線之特徵外，尚有可低溫燒結等之特 徵。即使金屬奈米粒子之中，因銀的奈米粒子擁有低電阻 且鬲耐候性，其價格亦比其他貴金屬便宜，因此特別期待 能作為擁有微細配線幅度之下世代的配線材料。 5 317851 • 1285568 奈米級之銀奈米粒子之製造方法，大體上已知有氣相 法與液相法。於氣相法中，一般係在氣體中之蒸鍍法，專 利文獻1中揭示：在氦氣等之惰性氣體包圍環境下，且在 0.5 Torr左右的低壓中蒸發銀之方法。關於液相法，在專 利文獻2中揭示：水相中以胺還原銀離子，將所得銀之析 出相於有機溶劑相（高分子量之分散劑）中移動，而得到銀 之膠體的方法，尤其在專利文獻3中揭示：在溶劑中，於

硫醇系保護劑之存在下，使用還原劑（鹼金屬氫化硼酸鹽或 銨氫化硼酸鹽）還原齒化銀的方法。 [專利文獻1 ]曰本專利特開2001_ 35255號公報 [專利文獻2 ]曰本專利特開平u — 319538號公報 [專利文獻3 ]曰本專利特開2003 —253311號公報 【發明内容】 (發明所欲解決之課題） 在專利文獻1之氣相法所得之銀粒子，粒徑為i〇 nm #以下在溶劑中之分散性良好。然而，此技術需有特別之裝 置。因此難以合成大量的產業用銀奈米粒子。相對於此， 液相法在基本上，雖適用於大量合成之方法，但液中因金 屬奈米粒子有極高之凝聚性，因此即有難以獲得單分散之 奈米粒子粉末的問題。通常，為了製造金屬奈米粒子而使 用擰檬酸作為分散劑之例偏多，且一般液中之金屬離子濃 度亦在極低之i0mmol/L(=0 01m〇1/L)m，為此，產 業上之應用面上正面臨瓶頸。 專利文獻2係在前述之方法中將〇1 m〇1/L以上之高 317851 6 .1285568 金屬=子辰度’與以高原料裝人濃度安定後分散之銀奈米 粒T合成，但為了抑制凝聚則須使用數平均分子量為數萬 之南分子量的分散劑。因使用高分子量之分散劑者，並無 使用該銀不米粒子作為著色劑時之問題，但用在電路形成 用途時’其燒成溫度必需在高分子之沸點以上，再者燒成 後亦因在配線上容易發生孔洞等而有產生高電阻或斷線之 問題，因此難以斷言其適用於微細配線之用途上。 專利文獻3係在前述方法中裝入濃度亦在〇.丨m〇i/L 以上之較高濃度下反應，而將所得10 nm以下之銀粒子分 散在分散劑中。作為此分散劑者則提議使用硫醇系之分散 劑，因此物質之分子量低至左右，在配線形成時以^ 溫燒成即可易於揮發。然而，在硫醇系界面活性劑中，含 有石5 (S) ’因此硫黃成分係導致配線或其他電子零件腐蝕 之原因，因此在配線形成用途上，為不適當之元素。亦因 此並不宜作為配線形成之用途。 再者，在液相中因使用硝酸銀或鹵化銀等作為銀原料 (專利文獻2及3 )，因此在反應溶液中多含無可避免之來 自銀原料的I—、Cl—、SCU2—、NOs—及CN-等離子，由於 奈米粒子的比表面積極大，所以固液分離•清洗極為困難， 並且由原料而引起之此等離子大多為原來與銀化合之物 質，而與銀之反應性亦高等，因此，由此等原料所引起之 離子在反應後吸附於銀粒子或介於反應中，使用此粒子分 散液亦同樣含有上述離子之雜質。另外，近年來，隨著電 子機器之高性能化，構成如此構材之條件愈加嚴苛通對損 317851 7 •1285568 •及可靠性之成分或元素的含量則要求在ppm級之管理。在 - 如此狀況下，銀粒子粉末之分散液中，不宜混入腐食性成 分之 I—、cr、s〇42—、n〇3—及 cn_ 等。 因此，本發明之課題係在解決如此之問題，並以廉價 且大量取得適於微細配線形成用途上之腐食性成分較少之 f 銀奈米粒子粉末及此分散液。又，各個粒徑齊備的球形銀 - 奈米粒子宜各為單獨、單分散，因此獲得如此之銀粒子之 分散液亦成為一課題。 籲（解決課題之手段） 如依本發明，則提供一種銀粒子粉末，其為藉由TEM 觀察所測定之平均粒徑（Dtem)在200 nm以下，較佳為 100nm以下，更佳為30 nm以下，縱橫比值（aspect ratio) 未滿2·50，（Dtem)/(Dx)在5.0以下[在此，（Dx)表示X射 線結晶粒徑]之銀粒子粉末，其中之i_、cr、s〇42—、n〇3 _及CN—之含量分別在100 ppm以下。TEM平均粒徑（Dtem) $ 以100 nm以下為佳，更佳為3 0 nm以下，在各粒子之表 面被覆有分子量100至400之有機保護材（代表性者為脂肪 酸或胺化合物）。 再依本發明，則提供一種銀粒子之分散液，其係在有 機分散劑（代表性者為無極性或低極性之溶劑）中分散該銀 粒子粉末之銀粒子分散液，由動態光散射法之平均粒徑 (D5〇)為200 nm以下以及分散度= (D5g)/(Dtem)在5.0以 下，且分散液中之厂、cr、S〇42—、N〇3—及CN—之含量 分別在100 ppm以下。 8 317851 .1285568 . I發明再提供-㈣造如此銀㈣粉末之方法，係在 •沸點85°C以上之有機溶劑（代表性者為醇或多元醇）中，將 硝酸銀以外之銀化合物（代表性者為碳酸銀或氧化銀）在有 機保護劑（代表性者為分子量為10〇1彻之脂肪酸或胺化 合物)之存在下，以85t以上之溫度還原的銀粒子粉末之 製造方法。 ^ 【實施方式】 發明實施之最佳形態： 春 本發明者雖反覆試驗以液相法製造銀之奈米粒子粉 末’但在彿點85°C以上之醇或多元醇中，冑頌酸銀以外之 銀化合物（代表性者為碳酸銀或氧化銀），以85。〇以上之溫 度（蒸發之醇迴流到液相中）且在分子量為1〇〇至4〇〇之: 濩背]八存下，進行還原處理時，發現寸得到粒徑齊備的球 乂’艮7Γ、米粒子叙末。此銀奈米粒子粉末係前述之保護劑被 覆於表面之狀態’可良好地分散於分散劑中。又，可安定 籲地得到此粒徑為2〇〇nm以下，較佳為l〇〇nm以下，更佳 為30 nm以下之奈米粒子級物質。且因I-、Cl-、S〇42-、 NO3及CN之含量分別在1〇〇 ppm以下因此可得到適合 為了形成微細電路圖型之配線形成用材料，尤其作為由喷 墨法之配線形成用材料。 、 本么明之銀粒子粉末的特徵事項在以下個別說明。 [TEM 粒控（Dtem)] 本發明之銀粒子粉末，係藉由TEM(穿透式電子顯微 鏡）觀察所測定之平均粒徑（D而）為⑽nm以下，較佳為 317851 9 .1285568 100 nm以下，更佳為30 nm以下。在TEM觀窣中由擴大 _到60萬倍的影像測定無重疊之單獨粒子3〇〇個之直徑並求 取其平均值。縱橫比值亦以同樣之觀察結果求得。 [縱橫比（aspect ratio)] 本發明之銀粒子粉末的縱橫比值（長徑/短徑之比）未 滿2.0’較佳為丄2以下，更佳為M以下。在第ι圖的照 片係幾乎為球形，其平均縱橫比值（平均）在1〇5 此適合配線形成之用途。縱橫比在2 〇以上時，將此粒; 之分散液塗佈在基板上，乾燥時粒子之充填性變差，燒成 時會產生孔洞而使電阻變高，依情況亦有引起斷線之情形。 [單結晶度] 單結晶度（crystallinity)表示TEM粒徑（Dtem)/x射線 結晶粒徑（Dx)之比值。X射線結晶粒徑（Dx)係由χ射線折 射之結果並使用謝爾樂（scherrer)之式即可求得。 此求得之方法係如下所述。 | Scherrer之式係如下述一般式表示。 〇=Κ · λ / β COS θ 式中，分別表示為κ : Scherrer常數，D ··結晶粒徑， λ ·測定X射線波長，々：X射線折射所得之波峰高度的 寬度’ Θ :折射線之布喇格（Bragg)角。 K採用〇·94之值，χ射線之管球如使用Cu(銅）時，前 式則改寫成如下式所述。 1>= 0.94 χΐ.5405/ β COS θ 單結晶度（Dtem)/(Dx)係大概相當於在1個粒子中存 10 317851 • 1285568 在之結晶數。單結晶度可說是愈大則為由愈多結晶所成之 粒子。本發明之銀粒子之單結晶度在5 〇以 以下，更佳為U)以下，為此，好中之結晶粒界^少 由於結晶粒界愈多則電阻愈高，然本發明之銀奈米粒子粉 末因單結晶度低而使電阻較低，係適用在導電構材之情況。 [由動態光散射法之平均粒徑j 在分散劑中混合銀粒子粉末所得之本發明之分散液， 由動態光散射法之平均粒徑⑺…為2〇〇 nm以下，分散度 =(D5〇)/(Dtem)在 5.0 以下。 本發明之銀粒子粉末易於分散在分散劑中，並且在分 散劑中可得到穩定之分散狀態。分散劑中之銀奈米粒子$ 分散狀態可藉由動態散射法評估，亦可算出平均粒徑。其 原理係如下述。-般粒徑約在！ nm至5 ”範圍 雖在液中藉由並進•旋轉等之布朗運動而不斷地改變其位 置與方位’但在此等之粒子中照射雷射光，檢測所輸出之 散射光時’觀測到依賴布朗運動之散射光強度的波動 (fluctuation)。以觀測此散射光強度的波動時間，可得到粒 子之布朗運動的速度（擴散係數），更可得知粒子之大小。 使用此原理’測定在分散液中之平均粒徑，此測定值如接 近TEM觀察所得之平均粒徑時，意指液中之粒子各自單 分散（粒子間不相互接合或凝聚）之意。亦即分散劑中，各 粒子互有距離並各自散開，各自單獨呈現可獨立活動之狀 態。 相對於依本發明分散液中之銀粒子粉末進行動態光散 317851 11 1285568 •射法的平均粒徑，與藉由TEM觀察所得之平均粒徑相比， •顯示並無多大差別。亦即，在依本發明之分散液中藉由動 態光散射法測定平均粒徑在200 nm以下，較佳為1 〇〇 以下，更佳為30 nm以下，與TEM觀察之平均粒徑並無 多大差別，因此能實現單分散狀態，如依本發明，$可& 供銀奈米粒子粉末呈獨立分散之分散液。 • 同時，即使粒子完全單分散在分散劑中，由測定誤差 等，亦會發生與TEM觀察之平均粒徑有出入之情形。例 如，測定時之溶液濃度必須適合測定裝置之性能·散射光 檢測方式，在光的穿透量沒有充分確保之濃度下進^時會 產生誤差。又，在測定奈米級之粒子時，因所得之訊號強 度微弱，受垃圾或塵埃之影響很強即成為誤差之原因，因 此，必須注意樣品之前處理或測定環境的潔淨度。奈米級 粒子之測定，由於散射光強度動作因此雷射光源適合發信 輪出在100 mw以上者。再者，已知在粒子中吸附分散劑 鲁時，由於亦出現對此分散劑之吸附層的影響，即使完全分 散，粒徑亦會變大。尤其從粒徑達1〇nm左右時，則影響 特別顯著。為此，即使為分散粒子以TEM觀察所得之值 凡王不同，但如分散度=(D5〇)/(dtem)在5.0以下，較佳 為3.0以下者即可視為維持良好之分散。 本發明之銀粒子粉末因I-、Cl—、s〇42—、n〇3_及CN 的各離子之含量分別在100 ppm以下，因此將其分散在 分=劑中之分散液只要使用高純度之分散劑，其分散液亦 可得到I—、Cl—、SCU2—、N〇3—及CN-的各離子之含量分 317851 12 1285568 別在i〇GPpm以下。本發明中可使用之分散劑宜為例 烷、甲本、煤油、癸院、十二燒、十四碳烧等無極性或低 極性之有機分散劑。 /氏 [製造方法] 本發明之銀粒子粉末，可在沸點85。€以上之醇戋多元 .醇中’將伽銀以外之銀化合物（代表性者為碳酸銀或氧化 銀)’在有機保護劑共存下，以85t以上之溫度還理 而製得。 •本發明中使用之有機溶劑兼還原劑的醇或多元醇，如 沸點=85 C以上者即可而無特別限制。如使用彿點未滿 C之各劑時，如無高麼鋼之類的特殊反應機，則反應溫度 ^以達到85°C以上。如反應溫度未滿85t：時即難以完全將 石反酉夂銀或氧化銀還原成銀。較佳之有機溶劑兼還原劑係以 異丁醇或正丁醇之任一種或是2種之混合物較佳，但只要 彿點為85°C以上者，便不限定於此。硝酸銀以外之化合物 _系使用對有機;谷劑為難溶性之銀化合物，例如碳酸銀或氧 化銀等。在確酸銀申因I—、Cl—、S〇42—、N〇3—、CN—離子 等容易伴隨其原料因而不佳。碳酸銀或氧化銀等係以粉體 之狀態使用。 作為有機保護劑者，係在銀中有配位性之性質且分子 罝在100至400的金屬配位性化合物，代表性者是使用脂 肪酉文或胺化合物。在銀中如使用無配位性或配位性低之化 s物日守，因製作粒子而需要大量的保護劑。一般，在金屬 配位性化合物中雖有異腈化合物、硫化合物、胺基化合物、 317851 13 1285568 含羧基之脂肪酸等，但硫化合物 原因是使電子零件信賴度降低之原因。為腐钱之 性等之_。本發财藉由制衫物具有毒 肪酸或胺化合物作為有機保護劑，即==至彻的脂 配線形成用材料。 到無如此問題之 胺化合物以】級胺為宜，2級胺或3級胺因 有還原劑作用，目前在使用醇作A 八本身 成？插而士热J社便用％作為還原劑時，因還原劑變 成2種而有難以控制還原速度等之問 脂肪酸之分子量未$ 1〇〇者 ：，物或 你0从 /、祖千之减聚抑制效果變 低，另外，由於分子量超過者為凝聚抑制力高者且 魂點亦两’因此，此等在粒子表面被覆之銀粒子粉末作為 配線形成用材料使用時，燒成時有燒結抑制劑作用，配線 之電阻會變高’視情況之不同，因會阻礙導電性而不佳， 以使用分子量在100至4〇〇的胺化合物或脂肪酸者為宜。 醇或多元醇中之碳酸銀或氧化銀之還原反應，係使用 附有迴流益的裝置將經蒸發的醇或多元醇回流到液相中而 實施即可。銀之裝入濃度以做成50 mmol/L以上為宜， 在此以下之濃度因成本過高而不佳。 反應結束後’將所得之於漿以離心分離機分離固液， 在此沉殿物中加入分散劑，例如添加乙醇以超音波分散機 使之分散。所得分散液再度以離心分離，並再加入乙醇後 使用超音波分散機使之分散。如此之固液分離—分散之操 作，共反覆操作3次後，廢棄上面之澄清液，乾燥沉澱物 即可得到本發明之銀粒子粉末。 14 317851 1285568 所知之銀粒子粉末之純度，係將其以真空乾燥機乾 燥，例如在200°C下乾燥12小時，乾燥品以重量法（硝酸 溶解後，添加HC1作成氯化銀沉澱物）測定純度即可測得銀 的純度。依本發明之銀粒子粉末純度在90 %以上。如前所 述，此銀粒子粉末之；r、Cl-、s〇42—、N〇3—、CN—的含量 均在100 ppm以下。分散本發明之銀粒子粉末的分散劑可 使用己烷、甲苯、煤油、癸烷、十二烷、十四碳烷等一般 的非極性溶劑或極性小之溶劑。所得之分散液，之後，以 去除粗粒子或凝聚粒子為目的，則使用離心分離機。其後， 只回收上面之澄清液，取上面之澄清液作為試樣，進行 TEM、X射線、粒度分布等之各種測定。 [實施例] [實施例1] 在200 mL作為溶劑兼還原劑之異丁醇（和光純藥（股） 製之特級）中，添加0.1329 mL之油酸（和光純藥（股）製）、 與5.571 g之碳酸銀粉末（高純度化學研究所製）輕輕地以 攪拌匙攪拌。將此溶液移入附有迴流器之容器放在油槽 上，一面在容器内吹入400 mL//min流量之氮氣的惰性氣 體，一面藉由磁石攪拌子使該溶液以2〇〇 rpm之旋轉速度 攪拌且加熱，在l〇〇t：之溫度下進行迴流3小時而結束^ 應。昇溫至100°c之昇溫速度為/min。 將反應結束後之淤漿以下述順序進行固液分離及清 洗。 1、將反應後之淤漿使用日立工機（股）製的離心分離器 317851 15 1285568 CF7D2以5000 rpm進行固液分離60分鐘，並廢棄上層之 •澄清液。 2、 在沉澱物中加入乙醇，使用超音波分散機使之分散。 3、 反覆3次前述之1—2之步驟。 4、 實施前述之1，廢棄上層之澄清液而得到沉澱物。 將前述4所得軟膏狀之沉澱物提供下述之測定。 ' <1>、由TEM觀察及動態光散射測定粒度分布，係在 該沉澱物中添加煤油作為分散液，此分散液使用離心分離 籲使粗大粒子部分沉澱，回收上層之澄清液而得到獨立之銀 微粒子的分散液，並在此分散液中進行評估。 <2>、在X射線折射及結晶粒徑之測定中，經濃縮前 述之獨立分散液者塗佈在無反射板後以X射線折射裝置測 定。 <3>、在求取Ag純度及收率之時，將前述4所得之沉 澱物以200°C真空乾燥機乾燥12小時，測定此乾燥品之重 φ量並計算之。更具體而言，將此乾燥品以重量法（硝酸溶解 後，添加HC1作成氯化銀沉澱物，以此重量測定純度之方 法）測定Ag純度。收率係（乾燥品之重量/由加入原料所計 算之理論收量）x 100(%)而求出。 <4>、腐蝕成分I—、CP、S〇42—、N〇3—及CN—之含量 測定，係對於前述4所得沉澱物以真空乾燥機於室溫下乾 燥12小時者進行分析。 此等測定之結果，TEM平均粒徑=7 · 7 nm，縱橫比= 1.2、X射線結晶粒挫* (D X) = 8 · 12 nm ’早結晶度=(D tem) 16 317851 1285568 /(D χ)=〇·95。X射線折射結果僅觀察到源自於銀之波

峰，以動悲光散射法（microtrac UPA )測定D 7 现 2 nm， D5G/DTEM=2.6。銀之純度為93%，銀之收率為％ 又，經乾燥之銀奈米粒子與分散液雙方，其s^2 、NO;—及CN—之含量均在1〇〇 ppm以下。 4 ，第1圖及第2圖係本例之銀奈米粒子粉末之ΤΕΜ照 片（计异ΤΕΜ平均粒徑等時之照片）。如此照片中所見者， 球形之銀奈米粒子隔成一定之空隙，而觀察到有良好之分 散性。雖觀察到有極少部分重疊之粒子，但平均粒徑^ ΤΕΜ)、縱橫比、Cv值之測定時，則是對於完全分散之ς子 進行測定。第5圖係本例銀奈米粒子粉末之χ射線折射圖 表。如第5圖中所見並不存在源自於銀之波峰。 [實施例2] 除了以4.682 g之氧化銀粉（同和礦業（股）製）取代 5.571 g之碳酸銀粉末之外，其他如同實施例丨進行反覆操 作，其結果為TEM粒徑為6.0nm，縱橫比=1 15、χ射線 結晶粒徑（Dx) = 6·52 nm，單結晶度=(Dtem) / (Dx)= 〇·92。以動悲光散射法（micr〇trac upA)測定之d5()=21.2 nm’D5G/DTEM=3.53。銀之純度為92%，銀之收率為90」 %。銀奈米粒子粉末之TEM照片係如第3圖及第4圖所 不。本例之銀奈米粒子粉末在χ射線折射結果中亦觀察不 到源自於銀之波峰。又，乾燥之銀奈米粒子與分散液雙方 之 I—、cr、s〇42—、Ν〇3-及 cN-含量均在 i〇0ppm 以下。 [比較例1] 317851 17 1285568 •除了以6.863 g之硝酸銀結晶取代5.571 g之碳酸銀粉 ，末之外，其他則試著如實施例1之反覆操作，然而將該硝 酸銀溶解到油酸中添加異丁醇，雖持續攪拌但仍不溶解， 如此昇溫反應後之沉澱物，經χ射線測定，卻幾乎觀察不 到源自於銀之波峰，判定應為油酸銀所生成之物。 【圖式簡單說明】 第1圖為本發明之銀奈米粒子粉末之電子顯微鏡 (ΤΕΜ)之照片。 第2圖係以與帛1圖不同倍率之本發明的 粉末之電子顯微鏡（ΤΕΜ)照片。 第3圖為本發明之其他例的銀奈米粒子粉末之 微鏡（ΤΕΜ)之照片。 ^ 第4圖係以與第3圖不同倍率之本發明的其 奈米粒子粉末之電子顯微鏡（ΤΕΜ)之照片。 第5圖為本發明之銀奈米粒子粉末的χ射線折射圖 表0 317851 18

Claims (1)

1285568 第95103417號專利申請案 申請專利範圍修正本 (96年1月12曰） 1. /一種銀粒子粉末，其為藉由TEM觀察所測定之平均粒 徑（Dtem)在200 nm以下，縱橫比值rati〇)未滿 2.5^DtEM)/(DX)在5.0以下[在此（Dx)表示又射線結晶 粒徑]之銀粒子粉末，其中之r、Cr、s〇42-、N〇3-及 CN之含量分別在loo ρρ^以下。 2·如申請專利範圍第1項之銀粒子粉末，其中，表面被覆 著分子量100至400之有機保護材。 3·如申請專利範圍第2項之銀粒子粉末，其中，有機保護 材為脂肪酸或胺化合物。 4·種銀粒子之分散液，其係將申請專利範圍第丨項或第 2項之銀粒子粉末分散在分散劑所成之銀粒子分散液， 由動態光散射法（dynamic light scattering)之平均粒徑 ⑼。）在200 nm以下以及分散度= (D5g)/(Dtem)在5.〇 以下，且分散液中之1一 ' Cr、s〇42-、N〇3—及CN—之 含里分別在100 ppm以下。 5·如申請專利範圍第4項之銀粒子之分散液，其中，分散 別為热極性或低極性之有機分散劑。 6· 一種銀粒子粉末之製造方法，其係在沸點85〇c以上之有 械/谷制中將石肖酸銀以外之銀化合物於有機保護劑之存 在下’以85t：以上之溫度還原而成者。 7·如·申請專利範圍第6項之銀粒子粉末之製造方法，其. 1 3Π85]修正本 ¢3) I285568 %年丨月卜日修(更)正本 中，有機溶劑為醇或多元醇。 •如申請專利範圍第6或7項之銀粒子粉末之製造方法， 其中’硝’酸銀以外之銀化合物係碳酸銀或氧化銀。 苴申明專利範圍第6或7項之銀粒子粉末之製造方法， 其中’有機保護劑係分子量為100至400之脂肪酸或胺 - 化合物。 項之銀粒子粉末之製造方法，其 量為100至400之脂肪酸或胺化 1〇·如申睛專利範圍第8 中，有機保護劑係分子 合物。 11 · 一種銀粒+ 第i 刀政液的製造方法，其係將申請專利範圍 咬他Λ之銀粒子粉末分散在㈣8 5 °c以上之無極性 或低極性分散劑中者。

317851修正本 2 1285568

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