JP3511128B2 - 金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法 - Google Patents
金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は各種金属イオンを多
価アルコール中で還元して高度に分散した金属微粒子を
得る方法に関するものである。
価アルコール中で還元して高度に分散した金属微粒子を
得る方法に関するものである。
【０００２】このように高度に分散した安定な金属微粒
子は、各種金属または金属酸化物の微粒子を多孔質担体
表面に分散状に担持させてなる触媒、吸着剤、吸収剤；
各種金属または金属酸化物の微粒子をガラス質に分散状
に担持させてなる機能性ガラス；各種金属または金属酸
化物の微粒子を油脂または樹脂に分散状に担持させてな
る塗料（特に機能性塗料）；各種金属または金属酸化物
の微粒子をテープ状のプラスチックフィルムに付着させ
てなる機能性フィルム（特に磁気記憶媒体）などの原材
料として重要なものである。
子は、各種金属または金属酸化物の微粒子を多孔質担体
表面に分散状に担持させてなる触媒、吸着剤、吸収剤；
各種金属または金属酸化物の微粒子をガラス質に分散状
に担持させてなる機能性ガラス；各種金属または金属酸
化物の微粒子を油脂または樹脂に分散状に担持させてな
る塗料（特に機能性塗料）；各種金属または金属酸化物
の微粒子をテープ状のプラスチックフィルムに付着させ
てなる機能性フィルム（特に磁気記憶媒体）などの原材
料として重要なものである。
【０００３】
【従来技術および解決すべき課題】金属または金属酸化
物の微粒子を製造するには、比較的蒸気圧の高い金属化
合物を加熱蒸散させ、気相で若しくは固体表面へ蒸気が
吸着した状態で蒸気圧の低い化合物に変性する手法（エ
アロゾル法、ＣＶＤ法、ＡＬＥ法など）が知られてい
る。
物の微粒子を製造するには、比較的蒸気圧の高い金属化
合物を加熱蒸散させ、気相で若しくは固体表面へ蒸気が
吸着した状態で蒸気圧の低い化合物に変性する手法（エ
アロゾル法、ＣＶＤ法、ＡＬＥ法など）が知られてい
る。
【０００４】しかしながら、これらの手法は、適用する
金属種に制限があり、また実製造には特殊な設備が必要
であるため製造コストの点で工業的大量生産に適してい
ない。
金属種に制限があり、また実製造には特殊な設備が必要
であるため製造コストの点で工業的大量生産に適してい
ない。
【０００５】さらに、これらの手法を使用しても粒径１
０ｎｍ以下の微粒子を得ることは困難である。
０ｎｍ以下の微粒子を得ることは困難である。
【０００６】金属微粒子製造の他の方法として、金属ア
ルコラートの加水分解を利用するゾル・ゲル法も知られ
ているが、これも同様に製造コストが高く、また粒径数
ｎｍの安定した微粒子を得ることは困難である。
ルコラートの加水分解を利用するゾル・ゲル法も知られ
ているが、これも同様に製造コストが高く、また粒径数
ｎｍの安定した微粒子を得ることは困難である。
【０００７】このように安定した微粒子の取得が困難で
ある理由は、微粒子の表面が化学的にアクティブであ
り、微粒子同士が容易に凝集してしまうためであると考
えられる。
ある理由は、微粒子の表面が化学的にアクティブであ
り、微粒子同士が容易に凝集してしまうためであると考
えられる。
【０００８】また、固体表面に粒径数ｎｍの微粒子を安
定的に高密度に保持させる技術は知られていない。
定的に高密度に保持させる技術は知られていない。
【０００９】このような現状より、安定した金属または
金属酸化物の微粒子を得、またこれを固体表面に安定的
に高密度に保持させるには、以下の課題を解決する必要
がある。
金属酸化物の微粒子を得、またこれを固体表面に安定的
に高密度に保持させるには、以下の課題を解決する必要
がある。
【００１０】・微細な一次粒子を簡便な方法で得るこ
と、 ・生成した一次粒子の凝集を防止すること、 ・得られた微粒子を多孔質担体の細孔内に保持させるこ
と。
と、 ・生成した一次粒子の凝集を防止すること、 ・得られた微粒子を多孔質担体の細孔内に保持させるこ
と。
【００１１】本発明は上記課題を解決することを企図し
たもので、その目的は種々の金属種について低コストで
安定した金属または金属酸化物の微粒子を製造すること
ができる方法を提供することにある。
たもので、その目的は種々の金属種について低コストで
安定した金属または金属酸化物の微粒子を製造すること
ができる方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明による金属微粒子
の製造方法は、ルテニウム塩を多価アルコールに溶解さ
せ、得られた溶液を１００〜２５０℃の温度で加熱して
多価アルコール中に金属微粒子を生成させた後で該溶液
を急冷し、次いで、ｐＨ調整剤を添加して液のｐＨを２
以下または７以上に調整するにより金属微粒子の凝集を
防止することを特徴とする。この方法によれば、金属塩
すなわちルテニウム塩の多価アルコール溶液を上記温度
で加熱することにより、溶解した金属を溶媒である多価
アルコールと反応させ、多価アルコールに不溶な還元金
属微粒子を生成させることができる。
の製造方法は、ルテニウム塩を多価アルコールに溶解さ
せ、得られた溶液を１００〜２５０℃の温度で加熱して
多価アルコール中に金属微粒子を生成させた後で該溶液
を急冷し、次いで、ｐＨ調整剤を添加して液のｐＨを２
以下または７以上に調整するにより金属微粒子の凝集を
防止することを特徴とする。この方法によれば、金属塩
すなわちルテニウム塩の多価アルコール溶液を上記温度
で加熱することにより、溶解した金属を溶媒である多価
アルコールと反応させ、多価アルコールに不溶な還元金
属微粒子を生成させることができる。
【００１３】本発明による金属微粒子の製造方法におい
て用いる多価アルコールは、炭素鎖中に複数のアルコー
ル性水酸基（−ＯＨ）を有する有機化合物であって、具
体例としてはエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ルが挙げられる。これらは単独で用いても２種以上の混
合物で用いてもよい。本発明方法では、金属の溶解能を
持つものであれば如何なる多価アルコールでも使用可能
である。
て用いる多価アルコールは、炭素鎖中に複数のアルコー
ル性水酸基（−ＯＨ）を有する有機化合物であって、具
体例としてはエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ルが挙げられる。これらは単独で用いても２種以上の混
合物で用いてもよい。本発明方法では、金属の溶解能を
持つものであれば如何なる多価アルコールでも使用可能
である。
【００１４】多価アルコールは生成した金属微粒子と一
種の水素結合を起こし易く、その保護皮膜作用で生成し
た一次粒子の会合を防止し、直径１０ｎｍ以下の比較的
安定な微粒子を得ることができる。また、多価アルコー
ルは室温付近で比較的粘性が高く、これによっても粒子
の会合を防止する物質である。
種の水素結合を起こし易く、その保護皮膜作用で生成し
た一次粒子の会合を防止し、直径１０ｎｍ以下の比較的
安定な微粒子を得ることができる。また、多価アルコー
ルは室温付近で比較的粘性が高く、これによっても粒子
の会合を防止する物質である。
【００１５】多価アルコールによる金属の還元作用は、
触媒などを必要とせず、温度１００〜２５０℃の加熱の
みで容易に生起される。これは、生成した金属微粒子に
目的外の物質が混入する可能性が無いことを意味する。
触媒などを必要とせず、温度１００〜２５０℃の加熱の
みで容易に生起される。これは、生成した金属微粒子に
目的外の物質が混入する可能性が無いことを意味する。
【００１６】ルテニウム塩の形態としては、金属のハロ
ゲン化物、酸化物、硝酸塩、有機酸塩、錯化合物例えば
アンモニウム錯体などが例示される。
ゲン化物、酸化物、硝酸塩、有機酸塩、錯化合物例えば
アンモニウム錯体などが例示される。
【００１７】多価アルコール中の溶解金属塩の濃度は、
金属塩の種類、多価アルコールの種類などによって定ま
る。一般に、この濃度が高いと反応器容積当たりの金属
微粒子の収量は向上するが、微粒子が凝集する可能性が
高く、粒径５ｎｍ以下の金属微粒子ならびにそれを含む
安定なコロイド溶液は得にくい。金属塩の濃度が２０ミ
リモル／リットル以下であれば著しい凝集は起こらず、
粒径５ｎｍ以下の金属微粒子が得られ易い。したがっ
て、多価アルコール中の金属塩の濃度は好ましくは０．
１〜２０ミリモル／リットル、より好ましくは０．５〜
１０ミリモル／リットルである。
金属塩の種類、多価アルコールの種類などによって定ま
る。一般に、この濃度が高いと反応器容積当たりの金属
微粒子の収量は向上するが、微粒子が凝集する可能性が
高く、粒径５ｎｍ以下の金属微粒子ならびにそれを含む
安定なコロイド溶液は得にくい。金属塩の濃度が２０ミ
リモル／リットル以下であれば著しい凝集は起こらず、
粒径５ｎｍ以下の金属微粒子が得られ易い。したがっ
て、多価アルコール中の金属塩の濃度は好ましくは０．
１〜２０ミリモル／リットル、より好ましくは０．５〜
１０ミリモル／リットルである。
【００１８】本発明による金属微粒子の製造方法におい
て、複数種の金属塩を同時に多価アルコールに溶解させ
ることにより、多価アルコール中で、複数種の金属塩の
組成に応じた複合金属ないしは合金の微粒子を生成させ
ることができる。この現象は、多価アルコール還元によ
り生成した原子状金属は非常に活性であり、周辺の金属
微粒子と衝突すれば、無作為的に結合する（これは原子
の結合であるので反応と同意義である）ことを示す。生
成した合金粒子は金相学的な制約（溶融金属の相互溶解
度など）を受けず、混合溶液の組成と還元条件によって
一義的に定まる組成となる。この混合微粒子を適正な条
件で酸化すれば、フェイズダイアグラムに拘束されない
で複合酸化物微粒子が得られる。
て、複数種の金属塩を同時に多価アルコールに溶解させ
ることにより、多価アルコール中で、複数種の金属塩の
組成に応じた複合金属ないしは合金の微粒子を生成させ
ることができる。この現象は、多価アルコール還元によ
り生成した原子状金属は非常に活性であり、周辺の金属
微粒子と衝突すれば、無作為的に結合する（これは原子
の結合であるので反応と同意義である）ことを示す。生
成した合金粒子は金相学的な制約（溶融金属の相互溶解
度など）を受けず、混合溶液の組成と還元条件によって
一義的に定まる組成となる。この混合微粒子を適正な条
件で酸化すれば、フェイズダイアグラムに拘束されない
で複合酸化物微粒子が得られる。
【００１９】金属微粒子を生成させた後、金属微粒子を
含む多価アルコールにｐＨ調整剤を添加して溶液のｐＨ
を好ましくは２以下または７以上、より好ましくは９以
上に調整することにより、金属微粒子の凝集を防止し安
定なコロイド溶液を製造することもできる。ｐＨ調整剤
としては、酸、アルカリ、塩類水溶液などが適宜用いら
れる。このように、金属微粒子を生成させた後、金属微
粒子を含む多価アルコールのｐＨを２以下または７以上
に調整すると、金属微粒子表面が強く帯電し、その結果
粒子間に反発力が生じて、凝集などを起こすことがなく
なる。よってこの金属微粒子含有多価アルコールを安定
なコロイド溶液として長期間保存することができる。こ
うして得られたコロイド溶液は、取り扱いが簡便であ
り、また、油性コロイドとすれば、各種の油脂、樹脂に
コロイド溶液をそのまま混入することができるので、各
種金属または金属酸化物の微粒子を油脂または樹脂に分
散状に担持させてなる塗料（特に機能性塗料）や；各種
金属または金属酸化物の微粒子をテープ状のプラスチッ
クフィルムに付着させてなる機能性フィルム（特に磁気
記憶媒体）などの製造に好適に使用できる。
含む多価アルコールにｐＨ調整剤を添加して溶液のｐＨ
を好ましくは２以下または７以上、より好ましくは９以
上に調整することにより、金属微粒子の凝集を防止し安
定なコロイド溶液を製造することもできる。ｐＨ調整剤
としては、酸、アルカリ、塩類水溶液などが適宜用いら
れる。このように、金属微粒子を生成させた後、金属微
粒子を含む多価アルコールのｐＨを２以下または７以上
に調整すると、金属微粒子表面が強く帯電し、その結果
粒子間に反発力が生じて、凝集などを起こすことがなく
なる。よってこの金属微粒子含有多価アルコールを安定
なコロイド溶液として長期間保存することができる。こ
うして得られたコロイド溶液は、取り扱いが簡便であ
り、また、油性コロイドとすれば、各種の油脂、樹脂に
コロイド溶液をそのまま混入することができるので、各
種金属または金属酸化物の微粒子を油脂または樹脂に分
散状に担持させてなる塗料（特に機能性塗料）や；各種
金属または金属酸化物の微粒子をテープ状のプラスチッ
クフィルムに付着させてなる機能性フィルム（特に磁気
記憶媒体）などの製造に好適に使用できる。
【００２０】本発明による金属微粒子の製造後の多価ア
ルコール溶液には、溶解した金属化合物に付随する陰イ
オンや、反応によって生成した微量の水、アルデヒド、
有機酸などが存在する。これらは、蒸留などにより容易
に多価アルコールと分離除去できるので、多価アルコー
ルの回収、再利用は簡単に行える。
ルコール溶液には、溶解した金属化合物に付随する陰イ
オンや、反応によって生成した微量の水、アルデヒド、
有機酸などが存在する。これらは、蒸留などにより容易
に多価アルコールと分離除去できるので、多価アルコー
ルの回収、再利用は簡単に行える。
【００２１】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明を実施例によって
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２２】実施例１
(1) エチレングリコールによるＲｕ３＋の還元
塩化ルテニウム（III ）３水和物７８．５ｍｇをエチレ
ングリコール１リットルに溶解し、０．３ミリモル／リ
ットルの溶液を調製した。これを還流器付きのガラス反
応器に入れ、Ｎ２ ガスを通じながら１８０℃のオイル
バス中で０．５時間攪拌下に加熱した。
ングリコール１リットルに溶解し、０．３ミリモル／リ
ットルの溶液を調製した。これを還流器付きのガラス反
応器に入れ、Ｎ２ ガスを通じながら１８０℃のオイル
バス中で０．５時間攪拌下に加熱した。
【００２３】ついで、反応器を氷冷ウオーターバスで急
冷し、固形分（微粒子）を含む“Ａ液”を得た。Ａ液を
濾過し、微粒子を得た。
冷し、固形分（微粒子）を含む“Ａ液”を得た。Ａ液を
濾過し、微粒子を得た。
【００２４】得られた微粒子を乾燥後Ｘ線回折（ＸＲ
Ｄ）で同定した。図１にＸ線回折パターンを示す。得ら
れた微粒子は完全なヘキサゴナル結晶のＲｕ金属である
と同定することができた。
Ｄ）で同定した。図１にＸ線回折パターンを示す。得ら
れた微粒子は完全なヘキサゴナル結晶のＲｕ金属である
と同定することができた。
【００２５】さらに、微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）で観察した。その結果、微粒子は粒径５ｎｍ以下の
一次微粒子が５０ｎｍ程度まで凝集したものであること
がわかった。図２にこの電子顕微鏡写真を示す。
Ｍ）で観察した。その結果、微粒子は粒径５ｎｍ以下の
一次微粒子が５０ｎｍ程度まで凝集したものであること
がわかった。図２にこの電子顕微鏡写真を示す。
【００２６】微粒子を除いた後の濾液をアルゴンプラズ
マ発光分析機（ＩＣＰ）で分析した。その結果、Ｒｕの
残留は認められなかった。
マ発光分析機（ＩＣＰ）で分析した。その結果、Ｒｕの
残留は認められなかった。
【００２７】(2) 凝集の防止
実施例１と同様の操作で得たＡ液のｐＨを測定したとこ
ろ、３前後であった。レーザードップラー電気泳動装置
でＡ液中の微粒子のゼータ電位を測定したところ、＋２
５ｍＶの値を得た。
ろ、３前後であった。レーザードップラー電気泳動装置
でＡ液中の微粒子のゼータ電位を測定したところ、＋２
５ｍＶの値を得た。
【００２８】Ａ液に０．１Ｎの塩酸またはアンモニアの
水溶液を滴下し、ｐＨを１〜１０の範囲で変動させて、
ゼータ電位の変化を計測した。この結果を図３に示す。
水溶液を滴下し、ｐＨを１〜１０の範囲で変動させて、
ゼータ電位の変化を計測した。この結果を図３に示す。
【００２９】ｐＨ２以下または７以上、特に９以上では
ゼータ電位の絶対値が急激に上昇することがわかる。こ
のことからｐＨを２以下または７以上、特に９以上に調
整すれば金属一次微粒子の帯電量が増加し、靜電斥力に
より一次微粒子の凝集が防止できることがわかる。
ゼータ電位の絶対値が急激に上昇することがわかる。こ
のことからｐＨを２以下または７以上、特に９以上に調
整すれば金属一次微粒子の帯電量が増加し、靜電斥力に
より一次微粒子の凝集が防止できることがわかる。
【００３０】(3) 金属コロイドの調製
Ａ液に０．１Ｎのアンモニア水を滴下し、ｐＨを１０に
調整した後、液を激しく攪拌しながら１０時間室温で放
置した。得られた金属コロイド溶液を“Ｂ液”とする。
調整した後、液を激しく攪拌しながら１０時間室温で放
置した。得られた金属コロイド溶液を“Ｂ液”とする。
【００３１】Ｂ液は、攪拌を止め１週間静置しても沈殿
を生ずることがなかった。ガラス板上で溶媒を低温で蒸
発させ、得られた微粒子をＴＥＭ観察したところ、粒径
１０〜２０ｎｍの二次微粒子の形成が認められた。
を生ずることがなかった。ガラス板上で溶媒を低温で蒸
発させ、得られた微粒子をＴＥＭ観察したところ、粒径
１０〜２０ｎｍの二次微粒子の形成が認められた。
【００３２】
【発明の効果】本発明の金属微粒子の製造方法によれ
ば、低コストで安定したルテニウム金属または金属酸化
物の微粒子を製造することができる。
ば、低コストで安定したルテニウム金属または金属酸化
物の微粒子を製造することができる。
【図１】 微粒子のＸ線回折パターンを示すグラフであ
る。グラフ中の縦線は金属ルテニウムの回折パターン位
置を示す。
る。グラフ中の縦線は金属ルテニウムの回折パターン位
置を示す。
【図２】 微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。
【図３】 ｐＨとゼータ電位の関係を示すグラフであ
る。
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平５−222413（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−39293（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−224306（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−284666（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−256079（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−173206（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B22F 9/24
Claims (4)
- 【請求項１】 ルテニウム塩を多価アルコールに溶解さ
せ、得られた溶液を１００〜２５０℃の温度で加熱して
多価アルコール中に金属微粒子を生成させた後で該溶液
を急冷し、次いで、ｐＨ調整剤を添加して液のｐＨを２
以下または７以上に調整するにより金属微粒子の凝集を
防止することを特徴とする、金属微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 多価アルコール中のルテニウム塩の濃度
を０．１〜２０ミリモル／リットルとする、請求項１記
載の金属微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 多価アルコールとしてエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコールまたはそれらの２種以上の混
合物を用いる、請求項１または２記載の金属微粒子の製
造方法。 - 【請求項４】 ルテニウム塩としてハロゲン化物、酸化
物、硝酸塩、有機酸塩、アンモニウム錯体またはそれら
の２種以上の混合物を用いる、請求項１〜３のうち１項
記載の金属微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09383098A JP3511128B2 (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | 金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09383098A JP3511128B2 (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | 金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11246901A JPH11246901A (ja) | 1999-09-14 |
| JP3511128B2 true JP3511128B2 (ja) | 2004-03-29 |
Family
ID=14093320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09383098A Expired - Fee Related JP3511128B2 (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | 金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3511128B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| KR100733748B1 (ko) * | 2000-08-11 | 2007-06-29 | 이시하라 산교 가부시끼가이샤 | 콜로이드성 금속 용액, 이의 제조 방법 및 이를 함유하는도료 |
| JP4509347B2 (ja) * | 2000-10-13 | 2010-07-21 | 新日本無線株式会社 | ハンダ合金超微粒子の製造方法及びハンダペーストの製造方法 |
| AU2002366309A1 (en) * | 2001-12-18 | 2003-06-30 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Metal oxide dispersion |
| US6974492B2 (en) * | 2002-11-26 | 2005-12-13 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| US6974493B2 (en) * | 2002-11-26 | 2005-12-13 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| US7214361B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-05-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of carbon nanotubes |
| US7981396B2 (en) | 2003-12-03 | 2011-07-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Methods for production of carbon nanostructures |
| FR2877015B1 (fr) * | 2004-10-21 | 2007-10-26 | Commissariat Energie Atomique | Revetement nanostructure et procede de revetement. |
| US7713910B2 (en) | 2004-10-29 | 2010-05-11 | Umicore Ag & Co Kg | Method for manufacture of noble metal alloy catalysts and catalysts prepared therewith |
| TWI285568B (en) * | 2005-02-02 | 2007-08-21 | Dowa Mining Co | Powder of silver particles and process |
| JP4284283B2 (ja) | 2005-02-02 | 2009-06-24 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀の粒子粉末の製造法 |
| JP4903457B2 (ja) * | 2005-09-06 | 2012-03-28 | 財団法人電力中央研究所 | 金属−多孔質基材複合材料及びその製造方法 |
| US8163263B2 (en) | 2006-01-30 | 2012-04-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Catalyst for the growth of carbon single-walled nanotubes |
| FI120231B (fi) * | 2006-06-14 | 2009-08-14 | Omg Finland Oy | Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi |
| JP5232016B2 (ja) * | 2007-01-09 | 2013-07-10 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 配線形成用材料 |
| US20120003397A1 (en) * | 2007-08-14 | 2012-01-05 | Universite Libre De Bruxelles | Method for depositing nanoparticles on a support |
-
1998
- 1998-03-02 JP JP09383098A patent/JP3511128B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH11246901A (ja) | 1999-09-14 |
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