TWI241325B - Transparent silicone film composition and method for curing same - Google Patents

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Satoshi Sawamura
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Description

1241325 五、發明說明α) [本發明之技術領域] 本發明係有關使用於建物之窗戶、電車及汽車等交通 工具之窗戶，藉由塗佈於玻璃、塑膠等透明基材以形成沒 有塗斑之鮮艷硬透明被膜，或形成著色透明被膜之透明及 不透明矽酮系被膜形成組成物及其硬化方法。 更具體而言，係有關在建物之窗玻璃、汽車之窗玻 璃、以及丙烯酸酯、聚碳酸酯等及塑膠、以及鋁等金屬等 之表面形成硬化處理的保護膜，或形成流行風圖案被膜， 同時達到防止紫外線及紅外線效果之矽酮系被膜形成組成 物及其硬化方法。 [技術背景] 以往，建物之窗玻璃及汽車之窗玻璃常常以防止紫外 線為主要目的而貼附配合有紫外線吸收劑之塑膠膜、或塗 佈以配合有紫外線吸收劑之塗料。 又，為了提高建物及汽車内之空調效率，也以同方法 使用紅外線遮蔽劑。 然而，使用配合有紫外線吸收劑及/或紅外線遮蔽劑 之塑膠膜時，有貼附薄膜之技術問題及價格問題，要裁斷 成所需形狀時很麻煩，複雜角落之貼附相當困難，薄膜貼 附時含殘存氣泡，而且在撕去薄膜時會留下黏著劑，對使 用者而言，存有不易輕鬆使用之問題。 又，使用含有紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑之被膜形 成組成物時，除了有形成塗佈色斑之問題存在外，尚有塗 佈膜在室溫不易硬化及硬化後被膜強度薄弱等缺點。
313927.pid 第6頁 1241325 五、發明說明（2) 又，溶於高極性溶劑之触媒其添加量高時，硬化後塗 膜之表面容易產生凹凸條紋，硬化後塗膜表面易產生黏 性，對硬化效果有其一定之限制。又，當加入一定量以上 時，塗膜會變得脆弱，触媒及機能性添加劑會析出，造成 硬化速率遲緩等缺點。而且硬化膜在硬化後，由於其膨脹 率與基材不同，缺乏柔軟性之應變效果，因而易發生剝 落。此外，目前之触媒的催化作用並無一定性質，硬化時 間相互不同，形形色色，對硬度調整也無一致性。又，目 前為止，對於可使用在玻璃、透明塑膠及金屬表面等且具 有強力接著力，於常溫可硬化形成透明且硬度在6 Η以上之 保護膜，而發揮防止刮傷之硬化膜的組成物實質上尚不存 在。 [本發明欲解決之課題] 本發明係有關透明矽酮系被膜形成組成物及其硬化方 法，其目的係獲得容易處理，且可形成外觀良好之可阻斷 紫外線及紅外線之透明或著色透明之透明矽酮系被膜，對 應於硬化催化劑的濃度而可容易來調整其硬化時間及硬 度，而提供可在塗飾面快速硬化形成硬被膜之透明矽酮系 被膜形成組成物及其硬化方法。 更詳細而言，係有關塗平性優越不產生塗佈斑亦無色 斑，室溫下可硬化而可快速硬化，且硬化後於短時間内形 成硬度高之被膜者，及其硬化方法。 [解決問題之方法] 本發明人發現包含（a )含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有
313927.pid 第7頁 1241325 五、發明說明（3) 具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )及烷氧矽烷（i i i )之反應 生成物、（b )酸觸煤、（c )微粉末I TO助觸煤、（d )至少一種 選自有機溶劑之溶劑之透明矽酮系被膜形成組成物，具有 優越之塗佈性能，優越之室溫硬化特性，可快速硬化，且 硬化後於短時間内即形成硬度高之被膜，於焉完成本發 明。又，與柔軟基材之貼付性良好，由於塗膜中含大量金 屬粒子，成為玻璃狀之塗膜可隨著膨脹與收縮。 本發明之透明矽酮系被膜形成組成物亦可另含有（e ) 選自紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑之一種或2種以上，及/ 或（〇染料及/或顏料者。 本發明之最大特徵為（c )微粉末I TO助觸煤，其係於含 (a )含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之胺基之烷氧 矽烷（i i )及烷氧矽烷（i i i )之反應生成物、（b )含有酸觸煤 之透明矽酮系被膜形成組成物中，即使於約室溫之溫度下 即可使該矽酮系被膜形成組成物快速硬化。 [實施發明之型態] 本發明中所使用之（a )成分為含環氧基之烷氧矽烷（i ) 與含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )及烷氧矽烷（i i i ) 之反應生成物。 構成（a)成分之含環氧基之烷氧矽烷（i )為r -環氧丙 氧基丙基三甲氧矽烷、r -環氧丙氧基丙基甲基二甲氧矽 烷等。 構成（a)成分之含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i ) 為T -胺基丙基三乙氧石夕烧、N-(/3 -胺基乙基）-τ -胺基丙
313927.ptd 第8頁 1241325 五、發明說明（4) 基三甲氧矽烷、N-(召-胺基乙基）-r -胺基丙基甲基二曱 氧矽烷等，特別以使用N-(y3 -胺基乙基）-r -胺基丙基三 甲氧矽烷[11#((：112)2關（(：112)38;1((^6)3]為佳。 構成（a)成分之構成要素若有N-(/3 -胺基乙基）-T -胺 基丙基三曱氧矽烷[H2N(CH2) 2NH(CH2) 3Si (OMe) 3]存在時，因 形成硬化後牢固之被膜，故適用於汽車之窗玻璃，即使開 關窗戶其塗膜亦甚少受損。 此外，①以（i )與（i i )反應時，含環氧基之烷氧矽烷 (i )與含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )之混合比率， 係以質量比為含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之 胺基之烧氧石夕烧（ii) = 5:5-9:l為佳。 特別以（i ) : ( i i ) = 5 : 5 - 8 : 2範圍為佳。 又，②以含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之 胺基之烷氧矽烷（i i )與烷氧矽烷（i i i )反應之情況，以各 莫耳重量為基本，視希望達到之硬度與乾燥速度而可適當 增減（i i )或（i i i )之配合比。 ① 之情況，含環氧基之烷氧矽烷之質量比若大於9， 則所得透明矽酮系被膜形成組成物在塗飾後之硬化速度變 慢，且形成之被膜表面硬度變低。又，具活性氫之胺基之 烷氧矽烷之質量比若大於4，則所得透明矽酮系被膜形成 組成物之被膜财候性變差。 ② 之情況，若增加（i i i )則乾燥速度加快，乾燥時塗 膜容易因硬化收縮產生皺紋，若增加（i i )則易影響後來添 加之有機機能劑。有鑑於此，為了形成具有耐候性之塗膜
313927.pid 第9頁 1241325 五、發明說明（5) 且能充分發揮硬度，基本上以等莫耳比進行聚合乃極為重 要。較佳之配合為3 - 7 : 4 - 8 : 1 - 5。該比率並不限於整數。 此外，本發明所使用之透明矽酮系被膜形成組成物， 其（a)成分係除了含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫 之胺基之烷氧矽烷（i i )之外，亦可含有三或二烷氧矽烷 (i i i )及單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽烷（v )。 亦即，（a )成分亦可為含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有 具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )，以及三或二烷氧矽烷 (i i i )及單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽烷（v )之反應 生成物。 此種情況，構成（a)成分之三或二烷氧矽烷（i i i )係使 用三烷氧矽烷、二烷氧矽烷。具體而言，可例舉如三甲氧 基甲基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、三甲氧基乙基矽烷、 二曱氧基二乙基碎烧、二乙氧基乙基梦烧等。該成分確認 可達到提昇硬化被膜之表面硬度之效果。 此外，構成（a )成分之單烷氧矽烷（i v )可例舉如甲氧 矽烷、乙氧矽烷、丙氧矽烷、丁氧矽烷等。 又，（i )與（i i )與（i i i )反應之際，含環氧基之烧氧石夕 烷（i )與含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )及三或二烷 氧矽烷（i i i )之反應生成物，係以質量比為 (i):(ii):(iii) = 3- 7:4-8:l-5之比率反應而得之生成物為 佳。其後，以視其用途另添加對（i i i )為質量比率〇 . 1 %至 2 0 %比率之單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽烷（v )之反 應生成物時更佳。
313927.ptd 第10頁 1241325 五、發明說明（β) 、特別是以（i ) : (i i ) : ( i i i > 5 U U - 5之範圍為佳， 而以對（l l 1)而言其質量比率為〇 · 1 %至2 〇 %比率之單烷氧矽 烧（丨及/或環氧丙氧基矽燒（v )更佳。 特別是以（i):(ii):(Ui) = 5U —8:3一5之範圍為佳， 而且或（V)對（Ui)之質量比率以0· 1%至2〇%為佳。 含環氧基之烧氧矽烷（1 )之質量比若過大，則所得透 矽酮系)被膜形成組成物在塗飾後之硬化速度變慢，且形 (= ί面硬度變低。又，具活性氫之胺基之烧氧石夕烧 々11 5貝里比若過大’則所得透明石夕_系被膜形成組成物 之破胰耐候性變差。 日Ϊ二烷氧矽烷（丨丨1)之質量比若過大，則所得之透 r 1 p明被膜形成組成物之被膜之硬化速度加快其塗飾 才呆作性變差。 /本發明中所使用之酸觸煤為内含硫酸、硝酸、有機磷 系、對甲苯石黃酸等含經基之親水性烧氧石夕烧化合物，於室 温下加水分解成為反應性高之矽醇，該矽醇係只要縮聚合 之際可發揮作用者即可，以使用三氟化硼為佳。 本發明之（c)成分微粉末ITO助觸煤（銦〜錫氧化物 Indium Tin Oxide)於含（a)含環氧基之烷氧秒烧（丨）與含 有具活性氫之胺基之院氧石夕烧（i i)之反應生成物及（b、)酸 觸煤之透明矽酮系被膜形成組成物中，係發揮使該被膜形 成組成物即使於室溫左右之溫度下，快速硬化之功能。咸 認其係於酸觸媒使矽酮系被膜形成成分硬化之際發揮硬化 助觸媒之功能。
313927.ptd 第11頁
1241325 五、發明說明（7) 而且，判定硬化後被膜之硬度達到6 Η至9 Η以上（鉛筆 硬度）。 又，不產生濁度（起霧^混濁等）^亦不會欠缺透明性 及不失表面之平滑性。 通常較好使用粒徑為1 Onm至30nm之市售商品。 本發明所使用之溶劑基本上為醇系溶劑、溶纖系溶 劑、具有2個以上官能基之親水性溶劑及有機極性溶劑， 代表例為異丁醇、二乙二醇二***、二異丁基酮、丙二醇 單***乙酸酯、二丙二醇單甲醚丙醇等。 又，丙二醇單***乙酸酯中有1-乙氧基-2-丙基乙酸 醋與2-乙氧基_1 -丙基乙酸酯，而較好使用I-乙氧基丙 基乙酸酯9 0 %以上與2 -乙氧基-1 -丙基乙酸酯1 0 %以下之混 合物。 又，有機極性溶劑基本上只要是極性大者即可，而較 好使用二丙二醇單甲基丙醇及（2-甲氧基甲基乙氧基）二甲 基曱醯胺或N -甲基吡咯烷酮。 此外，為提高酸觸媒及染料之溶解性，亦可併用有機 酸類、醇類、酮類等。 本發明中所使用之紫外線吸收劑可廣泛使用。若欲使 被膜具有可藉由驗劑剝離之特性，亦即驗脫膜性，可使用 選自二苯曱酮、苯并***系紫外線吸收劑中之鹼可溶者。 具體而言，為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2，4-二羥 基-二苯甲酮、2，2 ’，4，4 四羥基二苯甲酮、2 -羥基 -4-甲氧基二苯甲酮-5-績酸等。
313927.ptd 第12頁 1241325 五、發明說明（8) 若不具有鹼脫暝性則可使用上述以 笨并***系紫外線吸收劑。 （一本甲-』糸 =外線遮蔽劑為無機f者或有機f者均可。紅外線遮 敝劑有紅外線反射型與紅外線吸收型2種。 ，1線反射型之情況，有紫蘇烯系黑顏料（BASF社製 ?，紅外線吸收型之情況，有機者有苯胺系或聚苯胺系 ΓΛ特；製）等，或花青昏系或酿花青有'系（曰本觸 某社衣）寺之有機顏料，無機系者為氧化鋅、ιτο及ΑΤ〇或 金屬錯合物（Cu、Ag、Fe、Μη)或鋼錯合物（ULA 〇2、 ULA-01吳羽化學製—此種情況自6〇〇nm之長波長領域具有效 果）均適用。 本發明之（e )成分中所使用之紫外線吸收劑及/或紅外 線遮蔽劑為透明或半透明被膜形成成分（a )之1質量％至4 5 質量％。紫外線吸收劑及/或紅外線遮蔽劑小於1質量％時， 备、外線吸收之效果弱，被膜之剝離性亦弱。紫外線吸收劑 及/或紅外線遮蔽劑大於4 5質量％時，不僅耐水性、耐藥品 性（油膜清潔劑等）變差，亦會產生鉬藍及青銅化現象。就 實用之觀點以1 · 5質量％至2 〇質量％為佳。 本發明中所使用之（f)成分之染料及/或顏料，為達到 使被膜著色之目的係選擇 D i rect Red 2 2 0、C. I. C_ I. Acid Yellow 112、 Acid Blue 182等酸性染料 • P i gment Ye 11ow 15 7、C. I. Direct YellQW 98擇^耐，性佳之物。染料之例為C. Direct Biue 77等直接染料， c· I · Acid Red 2 5 6、c j
C 等。又，顏料可例舉如 -
313927.ptd 第13頁 1241325 五、發明說明（9) 料 I· Pigment Red 101、 C.I. Pigment Blue 29等無機顏 c· I· Pigment Yellow 154' C. I. Pigment Red 122' (：·Ι· Pigment Bluel5:1等有機顏料等。此等染料及 /或顏料可單獨使用亦可併用。此外，視目的亦可適當使 用賦予螢光色用之螢光顏料、光不再照射後餘光仍繼續之 蓄光顏料、賦予珍珠光澤用之珍珠光澤顏料、隨室溫變化 而變色之示溫顏料、賦予親水性用之親水性顏料、反射红 夕卜線（熱線）之機能性顏料等。螢光顏料為例如由溶解“Η
Ieilow 73之丙浠酸樹脂所成之顏料，蓄光顏料為例如以 =錄為主成分之顏料，珍珠光澤顏料為例如以二 匕復之雲母為主成分之顏料，示溫顏料也彳I丄收》 内醯胺/異辛基掊酸酯/錄蠟醇包含微膠^颅二丹:B 性顏料例如以氧化石夕、氧化鈦為主成顏枓，親水 於本發明之透明矽酮系被膜形成組成物中，為了陡 源自含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷之氮之;=止 子與紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑、染=耸對電 述氮原子之不成對電子添加（g)安定劑為佳、。心，以對上 此類（g)安定劑可例舉各種化合物了 ^好使用水接 駄、富馬酸、丁烯酸、琥珀酸、酒石酸、對J吏基笨〜〜 焦梧酸、間苯二酚等。 、工土 曱酸、 (g)安定劑可單獨使用，亦可多種合併使用。 一本發明所使用之光安定劑可例舉如下列化學式「 不之[2，2 ’ -硫雙（4 -第三辛基酚鹽）]〜2 ]所 品名¥1〇3〇1^ 9 9 0分子量：6 3 5 ): 土 土 *鎳（商
3l^27.ptd
1241325 五、發明說明（ίο) c,h5 S—Ni—NH2CH2_C— (CH2 )3
H 下列化學式[2 ]所示之二1丁基二硫代胺基甲酸鎳（商品名 Antigene NBC 分子量：4 0 7)等。 C4H9 C4H9 >-c-s-
Ni 2 此外，本發明所使用之光安定劑可例舉如下列化學式 [3]所示之[N-乙醯基-3-十二烷基-卜（2，2，6，6 -四甲基 -4 -六氫D比唆基各烧酮-2，5 -二酮（商品名Sanduvor 3 0 5 8 ):
H3C _C_N、 H3c CH3 0 。 透明基材於塗飾之前，必須去除玻璃等透明基材表面 之油污。去除油膜有種種習知之方法，以使用油膜剝離用 化合物之方法為宜。 本發明之透明矽酮系被膜形成組成物，可使用毛刷、 313927.ptd 第15頁 1241325 五、發明說明（11) 毛毯、不織布、喷霧等而行之。 又，塗飾之際以向重力方向進行塗飾，不易產生塗斑 為宜。 此外，本發明之透明矽酮系被膜形成組成物可使用藉 由電腦控制之喷嘴控制閥，以控制喷嘴之開放時間與閉鎖 時間之喷霧罐進行塗飾。 本發明之透明矽酮系被膜形成組成物係於常溫塗飾於 玻璃等透明基材上，可獲得指觸乾燥狀態為0. 3小時至1小 時以内之硬被膜，此外，乾燥1 2至2 4小時，則獲得鉛筆硬 度6 Η至9 Η以上之美麗透明之堅牢硬化被膜。 本發明之透明矽酮系被膜形成組成物中，使用鹼可溶 性紫外線吸收劑者，塗飾於玻璃等透明基材上所得之硬化 被膜，若因退色而紫外線吸收效果降低時，可自玻璃等透 明基材剝離並再度塗飾之。 該情況可使用驗作為剝離劑。 鹼劑之ρ Η以9以上為佳。鹼劑之ρ Η小於9則對被膜之溶 解性變差。若只用鹼劑不能浸透、洗淨時，可使用配合1 或2種以上非離子介面活性劑之鹼洗劑。 驗劑為例如陰離子介面活性劑、碳酸氫鹽、倍半碳酸 鹽、碳酸鹽、Α夕酸鹽、原ί夕酸鹽、填酸鹽、D比洛琳酸鹽、 三聚磷酸鹽、偏硼酸鹽、硼酸鹽等之鈉或鉀鹽，三乙醇 胺、二乙醇胺、單乙醇胺、甲基二乙醇胺、乙基二乙醇 胺、單異丙乙醇胺、氨水等水溶性胺基醇。將此等之1或2 種以上適當溶解於水中，調製成pH達9以上者。
313927.ptd 第16頁 1241325 五、發明說明（12) 此外，亦可併用研磨劑，亦可使用附有研磨劑之海綿 等輕拭表面。 綜合本發明之實施型態如下。 (1 )包含（a )含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫 之胺基之烷氧矽烷（i i )之反應生成物、（b )酸觸煤、（c )微 粉末I T 0助觸煤、（d )至少一種選自有機溶劑之溶劑的透明 矽酮系被膜形成組成物。 (2 )上述1項中記載之透明矽酮系被膜形成組成物，其 中，（a)成分係含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之 胺基之烷氧矽烷（i i )以及三或二烷氧矽烷（i i i )之反應生 成物、及單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽烷（v )，（ b ) 酸觸煤、（c )微粉末I TO助觸煤、（d )至少一種選自有機溶 劑之溶劑的透明矽酮系被膜形成組成物。 (3 )上述第2項記載之透明矽酮系被膜形成組成物，其 中，係對由含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之胺 基之烷氧矽烷（i i )以及烷氧矽烷（i i Ο之反應生成物以質 量比為（i):(ii):(iii) = 3- 7:4-8:l - 5之比率反應之反應生 成物，視其用途另添加對（i i i )為質量比率0 . 1 °/◦至2 0 °/◦比率 之單烷氧矽烷（iv)及/或環氧丙氧基矽烷（v)而得之反應生 成物者。 (4 )上述第1至3項中任一項記載之透明矽酮系被膜形 成組成物，係另含（e )紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑、選 自紅外線遮蔽劑之一種或2種以上，及/或（f )染料及/或顏 料者。
313927.ptd 第17頁 1241325 五、發明說明（13) (5 )上述第1至4項中任一項記載之透明矽酮系被膜形 成組成物，其中，含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )係 N -（ /5 -胺基乙基）τ -胺基丙基三甲氧石夕烧者。 (6 )上述第1至5項中任一項記載之透明矽酮系被膜形 成組成物，係使用1種或2種以上選自醇系溶劑、酮系溶 劑、醚系溶劑、具有2個以上官能基之溶劑作為必須成分 者。 (7 )上述第1至6項中任一項記載之透明矽酮系被膜形 成組成物，係含有（g )安定劑者，該安定劑係1種或2種以 上選自有機構系、水楊酸、富馬酸、丁浠酸、號拍酸、酒 石酸之有機酸化合物者。 (8 )—種透明矽酮系被膜形成組成物之硬化方法，係 使用上述第1至7項中任一項記載之透明矽酮系被膜形成組 成物中之被膜形成成分，酸觸煤及微粉末I TO助觸煤作為 硬化助觸煤。 (9 )一種透明矽酮系被膜形成組成物之硬化方法，其 特徵係將上述第1至7項中任一項記載之透明矽酮系被膜形 成組成物中之（c )微粉末I TO助觸煤、（d )至少一種選自有 機溶劑之溶劑、（e )紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑、選自 紅外線遮蔽劑之一種或2種以上、（f )染料及/或顏料成分 於各別容器中分開保存，在使用前方與（a)以含環氧基之 烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )為主 成分之反應生成物與（b )酸觸煤混合作為混合液使用，將 其塗飾於經過前處理基材之表面而使硬化者。
313927.ptd 第18頁 1241325 五、發明說明（14) [實施例] 實施例」至3 (實施例1 ) (1)將r -環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷8 5 g與r -胺基丙 基三乙氧矽烷8 0 g與甲基三曱氧矽烷5 0 g混合，攪拌1小時 後，於2 5°C恆溫室放置1 4日使熟成而獲得反應生成物。 (2 )將2，4 -二羥基二苯甲酮5 g溶解於丙二醇單***乙 酸酯2 0 g中。 (3 )將三氟化硼六氫吡啶0 . 2 g溶解於二丙二醇單甲醚 丙醇1 0 g中。 (4)準備將粒徑25nm之IT0(銦錫氧化物：富士鈦社 製）0 . 5 g分散於丙二醇單***乙酸酯5 g之物。 (5 )使（3 )及（4 )之液於（2 )之液中混合後，再與（1 )之 液2 0 g均勻混合作成透明矽酮系被膜形成組成物1。 (對照1 ) 除了不添加（4 )之液以外，與實施例1同樣操作，作成 透明矽酮系被膜形成組成物對照1。 (實施例2) (6 )將r -環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷8 5 g與r -胺基丙 基三乙氧矽烷8 0 g與甲基三甲氧矽烷5 0 g混合，與（1 )同樣 攪拌，熟成後，獲得反應生成物。 (7)同樣調製不含2，4-二羥基二苯曱酮之（2)’及（3) 之液，將（2 ) ’之液與（3 )及（4 )之液混合後，再與（6 )之液 2 0 g均勻混合作成透明矽酮系被膜形成組成物2。
313927.ptd 第19頁 1241325
五、發明說明（15) (對照2) 除了不添加（4 )之液以外，與實施例2同樣操作，作成 透明石夕酮系被膜形成組成物對照2。 (實施例3 ) (8)將r —環氧丙氧基丙基三曱氧矽烷8 5 §與τ〜胺基内 基三乙氧矽烷8〇g與甲基三甲氧矽烷50g混合，與（1)同樣 攪拌，熟成後，獲得反應生成物。 (9 )將2，2 ’，4，4、四羥基二苯甲酮5 g溶於丙二醇單 ***乙酸酯20g中。 (1 0 )於（9 )之液中混合（3 )及（4 )之液後，再與（8 )之液 2 0 g均勻混合作成透明石夕綱系被膜形成組成物3 ° (對照3) 除了不添加（4 )之液以外，與實施例3同樣操作，作成 透明矽酮系被膜形成組成物對照3。 (實施例4) (1 1 )將r -環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷652與r —胺基 丙基三乙氧石夕烧3 5 g與二甲氧基甲基石夕烧2 3 g混合，授摔^ 1 小時後，於2 5°C悮溫室放置1 4日使熟成而獲得反應生成 物。再與甲氧基矽燒〇 · 9 2 g混合，於2 5°C恆溫室放置3日。 (1 2 )將2，4 -二沒基二苯甲酮〇 · 〇 5 g溶解於丙二醇單乙 鱗乙酸ί旨20g中。 z g溶解於二丙 (1 3 )將三氟化硼六氫吡啶〇 丙醇1Og中。 (14)準備將粗徑為3〇ηιη之I TO(銦錫氧化物：富士欽社
1241325 五、發明說明（16) 製）〇· 5g分散於丙二醇單***乙酸酯5g之物。 (15)將（13)及（14)之液於（12)之液中混合後， :二…吨均句混合作成透明石夕酮系被膜形成組成物' (案 J* 戶、?、4 ) 除了不添加（1 4 )之液以外，ώ^ ^丨 外’與貫施例4同樣操作，作 成透明矽酮系被膜形成組成物對照4。 tip (實施例5) (16) 將r -環氧丙氧基丙基三曱氧矽烷53g盘γ _胺美 丙基三乙氧矽烷29g與三甲氧基甲基矽烷l8g混^，攪摔土i 小時後’於2 5°C忸溫室放置1 4日使熟成而獲得反應生成 物。再與甲氧基矽烧〇· 72g混合，於2yc恆溫室放置3日。 (17) 將2’ 4-二羥基二苯甲酮〇〇5g溶解於丙二醇單乙 醚乙酸酯20g中。 (1 8 )將二氟化石朋六氫吼咬0 · 2 g溶解於二丙二醇單甲醚 丙醇1Og中。 (1 9 )將（1 8 )及（1 4 )之液於（1 7 )之液中混合後，再與 (1 6 )之液2 0 g均勻混合作成透明石夕酮系被膜形成組成物5。 (對照5 ) 除了不添加（1 4 )之液以外，與實施例5同樣操作，作 成透明矽酮系被膜形成組成物對照5。 (實施例6) (19)將r -環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷4 〇 g與r -胺基 丙基三乙氧矽烷70g與三甲氧基甲基矽烷2〇g混合，攪拌1 小時後，於2 5°C恆溫室放置1 4日使熟成而獲得反應生成
313927.ptd 第21頁 1241325 五、發明說明（17) 物。再與環氧丙氧基矽烷0 . 9 2g混合，於2 5°C恆溫室放置3 曰。 (2 0 )將2，4 -二羥基二苯甲酮0 . 0 5 g、二丁基二硫代胺 基甲酸鎳0 . 0 1 g及2，6 -二-第三丁基-4 -甲基酚0 . 0 3 g溶解 於丙二醇單***乙酸酯2 0 g中。 (2 1 )將三氟化硼六氫吡啶0 . 2 g溶解於N -甲基2 - ?咯酮 2 g與二丙二醇單甲醚丙醇8 g之混合液1 0 g中。 將（2 1 )及（1 4 )之液於（2 0 )之液中混合後，再與紫蘇烯 系黑顏料及（1 9 )之液2 0 g均勻混合作成透明矽酮系被膜形 成組成物6。 (對照6 ) 除了不添加（1 4)之液以外，與實施例5同樣操作，作 成透明矽酮系被膜形成組成物對照6。 其各成分之調配示於表1。
313927.md 第22頁 1241325 五、發明說明（18)表1 衅；ϊί Μ 1¾ Ji 340 (ii)70 3020 ?") — (v)0.92g laJi (1)53 (529 3018 (iv)0.72g (Y)h_ S65g (il)35g (iii)23g (iv)°92g iish_ 1¾ Ji HJ1 llll a Jl 糸今(a) (i)85g (ig
BFJ a Ji BF, 133J1
BFJ BF, BFd a Ji 余、v(b) BF, IT02 IT02 IT02 ITOl ITOl 1^1^>(C) IT01
PGMA JPMP 1¾ Ji
PGMA JPMP 1¾ Ji
PGMA JPMP
PGMA JPMP laJi
PGMA JPMP 1¾ Ji
余今(d) PGMA JhdMP
JHB TddF PI
JHB
JHB 1¾ Ji
HHB
奔今(e) JHB D1 1¾ Ji 1¾卜 烷矽 氧 曱三基 丙基 氧 丙 氧環 - 7 l(i
烷矽 氧 乙三基 丙基 胺 I T 313927.ptd 第23頁 1241325 五、發明說明（19) (i i i )三曱氧基甲基矽烷 (iv)甲氧基矽烷 (v )環氧丙氧基矽烷 IT01 :平均粒徑為25nm之ITO分散體（富士鈦社製） IT0 2 :平均粒徑為30nm之ITO分散體（富士鈦社製） JPMP :二丙二醇單甲醚丙醇 PGMA:丙二醇單***乙酸酯 NMP : N-曱基2-吼咯酮 JHB : 2，4-二羥基二苯甲酮 THB:2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮 TBF : 2，6-二-第三丁基-4-曱基紛 Dl: C. I. Direct Blue 77 P 1 :紫蘇烯系黑顏料 參考例1至4 於市售之各種透明被膜形成組成物中添加I TO分散液 (上述（4 )記載者）作成被膜形成組成物以供作參考。 參考例1 於市售之丙烯系塗料中添加與實施例1相同比例（對固 形物之質量比）之I TO微粉末分散液者。 參考例2 於市售之聚碳酸酯系塗料中添加與實施例1相同比例 (對固形物之質量比）之I TO微粉末分散液者。 參考例3 於市售之聚乙烯縮醛系塗料中添加與實施例1相同比
313927.ptd 第24頁 1241325 五、發明說明（20) 例（對固形物之質量比）之I TO微粉末分散液者。 參考_例_1 於市售之纖維素清漆系塗料中添加與實施例1相同比 例（對固形物之質量比）之I TO微粉末分散液者。 有關透明石夕_系被膜形成組成物（實施例，對照例及 比較例）之塗飾及被膜之硬化，以塗飾於玻璃為例具體例 示之。 (去除油膜之步驟） 將油膜剝除用化合物沾在含少量水之研磨用海綿，摩 擦玻璃之全部表面。為確認油膜是否已完全去除，以不含 水之海綿擦拭全體。此時若玻璃面上水成為珠粒不散開， 則係因油膜殘留之故，再以油膜剝除用化合物反覆相同操 作至玻璃面完全被水沾濕為止。將水與化合物完全拭除 後，於折疊數層之不織布中浸染異丙醇將玻璃全體脫脂。 (透明矽酮系被膜形成組成物之塗飾步驟） 將約3 0m 1實施例作成之透明矽酮系被膜形成組成物溶 液裝於谷堇150m 1之淺盤（寬5Ox 150mm X深20mm)中，僅 將三聚氰胺發泡體海綿之斜切面浸染淺盤中之液。 將玻璃充分保持後，將含浸於海綿之液體以帶狀緩緩 自玻璃之右端或左端之上方往下端方向（重力方向）塗下。 到達下端後’以約1 / 3至1 / 4重疊自上端往下端方向（重力 方向）重複帶狀塗佈之操作步驟，均勻塗佈於玻璃全體。 (乾燥步驟） 塗飾後’於確保不會沾到水、塵埃之處所自然乾燥
313927.ptd 第25頁 1241325 五、發明說明（21) ' ^ 之。通常夏天約1 0分鐘，冬天約3 0分鐘即可乾燥到以 觸塗飾面液體不會附著手指之程度（指觸乾燥）;' +碰 然後，放置約24小時則成為大致完全乾燥狀態， 至以柔軟布等清理窗戶時被膜亦不會損傷之程度。 化 以實施例作成之透明矽酮系被膜形成組成物其被 性以下列方法評估。 、w (指觸乾燥時間） 依據 J I S K 5 4 0 0測定指觸乾燥時間（夏：於2 5。〇 /冬 於1 0°C間隔1 0分鐘測定之） < · 塗飾後，經過7 2小時後之被膜狀態如丁加以評估。 (透明性） 依據J I S K 5 4 0 0以目視評估之 (塗斑） 依據J I S K 5 4 0 0以目視評估之 (被膜硬度） 依據J I S K 5 4 0 0以鉛筆劃割法評估被膜硬度。 以與上述塗飾於玻璃之相同方法將實施例作成之透明矽酮 系被膜形成組成物塗飾於玻璃試驗板（寬7 Ox 1 1 0 mm厚度 5mm)上並乾燥之。將塗飾後’經24小時自然乾燥之試驗版 以下法測定其紫外線透過率。 (紫外線透過率） 使用分光光度計測定’以波長345nm之紫外線透過率 評估之。
此外，將該試驗板置入促進耐光性試驗機（J I S B
313927.ptd 第26頁 1241325 五、發明說明（22) 7 7 5 4規定者）經1 9 2小時後，再度同樣的測定其紫外線透過 率。 (紅外線透過率） 使用分光光度計（島津雙單色儀），依據I SO 9 0 5 0測定 之。有關實施例、對象例、參考例其硬化特性之結果示於 表2。
313927.ptd 第27頁 1241325 五、發明說明（23) 表2 碲莽令Μ f斗滹仁 蛑莽3:5 淖适5 ΪΓ^ΙΉ 6 w-湞6-NWNH si 3 ur^uF^ ¾渴一 -1^1¾^¾ BfE ;Nl0.51^ 命 一添la N0.5 眾 a 令 一眾a NO.SBfa > 1眾婭 N0.5 艰1°5 令 一眾a w0.5afa 命 一恭a N0.5afl°s 命 一恭a Nl0.5眾1°51 1眾婭 NlQ.51^w 命 一眾a N0.5 恭 fj 命 一眾l°s N195 恭l£s 1^_ll^lzsNl0.51^ !ri 岑 a 〆 0.51^ 令 1l^a Nl1 fl—NIs N一恭a N 一眾a 1»卧1)¾^ Ηιω lalB B B 2a 2Ha Haa HB KB 3H 3a 2a 21031 2a2a Ha 2H 2a Ha 2H 払H H ~~^~
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313927.ptd 第29頁 1241325 圖式簡單說明 本案無圖式 ΐϋϋΗ 313927.pid 第30頁 生」/月/★曰
(以上 1241325 修正 中文 發明_專利說明書 透明矽酮系被膜 發明名稱 發明人 申請人 英文 姓名 (中文） 姓名 (英文） 住、居所 姓名 ) ) 姓名 (名稱） (英文） 國籍 住 t、居所 事務所) 代表人 姓名 (中文）
TRANSPARENT SILICONE FILM COMPOSITION AND METHOD FOR CURING SAME 1 士 + 知 2:暴#聰(澤村聡） 曰本2.曰本 • f本S马庫轉神戶市東灘區魚崎南町2_6番9-804號6-9-804, Uorakiminamimachi 2-chome, Nadaku, Koube-shi, Hyogo-ken, Japan 2 ^本國^山縣珥山肀矢坂東町12番56-1〇〇1號12-56-1001， Yasakahigashimachi，Okayama-shi, Okayama-ken, Japan 1·澤村聰(澤村聡）
l.SAWAMURA, SAT0SHI 曰本 1·日本國网山縣岡山市矢坂東町12番56-1001號12-56-1001， Yasakah i gash i mach i, Okayama-sh i, Okayama-ken, Japan 代表人 姓名 (英文）
313927.ptc 第1頁

Claims (1)

1241325 修正替換fi τγ 修正 1 . 一種透明石夕酮系被膜組成物，係含有（a )含環氧基之烧 氧矽烷（i )與含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )之反 應生成物、（b )酸觸媒、（c )粒徑為1 0 n m至3 0 n m之微粉 末I T 0助觸媒、（d )至少一種選自有機溶劑之溶劑，其 中，（a)成分係除了含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具 活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )之外，另含三或二烷氧 矽烷（i i i )及單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽烷 (v )，對由含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫之 胺基之烷氧矽烷（i i )以及烷氧矽烷（i i i )之反應生成物 以質量比為（i ) : ( i i ) : ( i i i ) = 3 - 7 : 4 - 8 : 1 - 5之比率反應 之反應生成物，視其用途另添加對（i i i )為質量比率 0 . 1 °/◦至2 0 %比率之單烷氧矽烷（i v )及/或環氧丙氧基矽 烧（v )之反應生成物。 2. 如申請專利範圍第1項之透明矽酮系被膜組成物，係另 含（e )選自紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑之一種或2種 以上，及/或（f )染料及/或顏料者。 3. 如申請專利範圍第1項之透明矽酮系被膜組成物，其 中，含有具活性氫之胺基之烷氧矽烷（i i )係N -(石-胺 基乙基）T -胺基丙基三甲氧矽烷者。 4 ·如申請專利範圍第1項之透明矽酮系被膜組成物，其 中，（d)有機溶劑係使用1種或2種以上選自醇系溶劑、 酮系溶劑、醚系溶劑、具有2個以上官能基之溶劑者。 5.如申請專利範圍第1項之透明矽酮系被膜組成物，係含 有1種或2種以上選自水楊酸、富馬酸、丁烯酸、破ί白
313927.ptc 第31頁 1241325 _案號91117621 ?3年<7月，十曰 修正_ 六、申請專利範圍 酸、酒石酸之有機酸化合物，有機磷系化合物、光安 定劑作為（g)安定劑者。 6. —種透明矽酮系被膜組成物之硬化方法，係使用申請 專利範圍第1項至第5項之任一項之透明矽酮系被膜組 成物中之被膜成分，其中酸觸媒及微粉末I TO助觸媒作 為硬化助觸媒。 7. —種透明矽酮系被膜組成物之硬化方法，其特徵係將 申請專利範圍第1至5項中任一項之透明矽酮系被膜組 成物中之（b )酸觸媒、（c )粒徑為1 0 n m至3 0 n m之微粉末 I T 0助觸媒、（d )至少一種選自有機溶劑之溶劑、（e )選 自紫外線吸收劑、紅外線遮蔽劑之一種或2種以上，及 (〇染料及/或顏料成分於個別容器中分開保存，在使 用前才與（a )含環氧基之烷氧矽烷（i )與含有具活性氫 之胺基之烧氧^夕烧（ii )之反應生成物混合作為混合液 使用，將其塗飾於經過前處理基材之表面而使硬化 者0
313927.ptc 第32頁
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