TWI228491B - High-structure precipitated silicas - Google Patents
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1228491 五、發明説明(1 ) 本發明係關於具有高結構之沈灑砂石,製造砂石之方法 及這些矽石之用途。 應了解矽石結構至其主要顆粒聚集成爲二級顆粒或三級 顆粒之程度。用以表示結構大小之單位爲Brabender酞酸 二丁酯(DBP)吸附係數。 噴霧乾燥沈源砂石爲已知的且以,例如S i p e r n a t ®之商 標名稱銷售。矽石通常藉由以硫酸沈澱水玻璃而製造, 其中可配置可能沈澱變體之全部寬度,例如EP 00 7 8 909 、US 409 47 71 或 US 601 32 34 所述。 在沈澱後,將固體物質過濾然後將濾餅噴霧乾燥-如果 需要,藉由加入酸而將其再分散。噴霧乾燥可製造大部份 具有窄大小分布範圍之球形、固體顆粒。 具有至多380克/110克之DBP吸附値之矽石由EP 0 07 8 909專利得知。’依照本專利申請案之實例1,藉由噴 霧乾燥含11重量%固體之矽石懸浮液得到具有3 80克/100 克之DBP吸附値之矽石。依照此申請案之實例5,藉由噴 霧乾燥含16重量%固體物質之矽石懸浮液得到346克/100 克之DBP吸附値。 一種類似之方法揭示於US 60 1 32 34專利。在此案中, 噴霧乾燥具有pH〉4及超過1 8重量%固體含量之矽石懸浮 液形成具有超過150微米之平均顆粒直徑及100至350平 方米/克之BET表面積之顆粒。 已知之噴霧乾燥沈澱矽石可關於DBP吸附値加以改良。 令人驚奇地,已發現藉由使用特定之沈澱法可得到具有 1228491 五、發明説明(2) 超過380克/100克之DBP吸附値之高結構噴霧乾燥矽石。 本發明之目的爲特徵爲以下物理 -化學數據之沈澱矽石: pH(於水中 5%)(ISO 787-9) 3-8 BET 表面積(DIN 6613 1) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値(DIN 5360 1, 克/00 克 380-420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787- 1 1 ) 克/公升 1 00-200 ALPINE 篩殘渣 > 63 // (ISO 8130-1) % 0.1-40 具有這些材料特徵之沈澱矽石在以下稱爲變體I。 在本發明之特定具體實施例中, 沈澱矽石具有以下之 物理-化學特徵。 變體 II III IV pH(於水中 5%)(ISO 787-9) 3-8 3-8 3 -8 BET表面積(DIN 66131) 平方米/克 400-600 400-600 400-600 DBP 吸附値(DIN 53601, 克/100 克 380-420 380-420 380-420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787-1 1) 克/公升 140-200 120-180 100-130 ALPINE 篩殘渣 >63//(ISO % 10-40 1-10 0.1-1 8130-1) 本發明之其他目的爲製造具有以下物理-化學材料特 徵之沈澱矽石之方法: 變體 I II III IV pH(於水中 5%)(IS0 787-9) 3-8 3 -8 3-8 3 -8 BET 表面積(DIN 6613〗)平方米/克 400-600 400-600 400-600 400-600 -4- 1228491 五、發明説明(3) DBP 吸附値(DIN 53601,克/1 00 克 380-420 380-420 380-420 380-420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787-1 1) 克/公升 100-200 140-200 120-180 100-130 ALPINE 篩殘渣 > 63 # (ISO % 0.1-40 10-40 1-10 0.1-1 8130-1) 其特徵爲,在含加熱至35-4 5°C之水之容器中攪拌及剪切時 a) 在至少100分鐘內將水與硫酸一起加入,維持pH6-7 ,其中物質加成中斷60-120分鐘,而且在物質加成完成時 ,其中具有3642克/公升之固體含量 b) 將固體物質過濾,淸洗濾餅,及 c) 使固體材料接受短停留乾燥方法。 此方法之特定變體特徵爲在攪拌並加熱至35-45°C,較 佳爲36-40°C且維持在pH6-7之水之容器時,將水玻璃與硫 酸一起加入,在全部沈澱期間時,以除了攪拌器另外安裝 之碟形攪拌器剪切混合物時,由第1 3至第1 03分鐘中斷沈 澱90分鐘,經過總共137分鐘後,在沈澱懸浮液中建立38 至42克/公升之最終矽石濃度,然後將沈澱懸浮液過濾及 淸洗,將濾餅乾燥,或藉由加入水及/或酸以形成含8-16% 固體物質之懸浮液而液化,然後將其噴霧乾燥。 方法階段c)中之短停留時間乾燥可藉由將濾餅液化至低 於1 8重量%固體含量且將此懸浮液噴霧乾燥而進行。 在依照本發明方法之其他變體中,短停留時間乾燥法 可藉由在得自方法階段b)之經淸洗濾餅進行旋-驟乾燥法 而進行。 1228491 五、發明説明(4) 最終產物之pH對於許多矽石應用具有決定性重要性。例 如,如果作爲維生素之載體材料,則需要中性或弱酸性pH 。pH可藉由繼而以如氨氣之鹼處理噴霧乾燥矽石或調整再 懸浮濾餅之pH而修改。 矽石之pH測定依照ISO 787-8在乾燥矽石之5%懸浮液 進行。 依照木發明之方法可在沈澱後未修改沈澱懸浮液之pH, 或藉由加入酸(例如硫酸)降低至pH2-5,較佳爲3而進行。 藉已知的過濾法,如過濾擠壓機(薄膜過濾壓機),自懸 浮液分離固體物質。以此方式得到之濾餅例如可藉由使用 旋-驟乾燥器乾燥。亦可藉由加入水及/或酸將濾餅液化。 如果使用酸(例如稀硫酸),則將懸浮液調整至Ph<5,較 佳爲2 - 4。 在依照本發明方法之特定具體實施例中,已接受短停留 乾燥法之產物繼而以氨氣處理,或者將乾燥法在氨氣存 在下進行。 加入氨氣增加矽石之pH,且造成較高之DBP吸附値。 可藉噴霧乾燥器或噴射乾燥器(噴射塔)之助調整特定粒 度分布。其可藉由選擇乾燥器型式(單材料噴射器、2材料 噴射器、氣/液噴射器、霧化碟)及噴霧壓力而調整。一般 而言,使用具有霧化碟之乾燥器。 依照本發明之矽石可作爲,例如在農作物保護、殺蟲劑 與動物飼料工業(例如維生素A與E、膽驗氯)中將液體轉成 粉末形式之載體,例如在調味鹽或速食餐點,及如輪胎之 -6- 1228491 五、發明説明(5 ) 彈性體,作爲自由流動或抗結塊劑。 依照本發明之矽石可用以製造觸媒載體。 以下之實例敘述本發明而不限制保護範圍。 參考仞丨1 依照EPO 078 909專利,實例1進行沈澱。爲此目的,將 60立方米之40°C溫度之水加入裝有ΕΚΑΤΟ MIG攪拌器與 另外之ΕΚΑΤΟ剪切渦輪之沈澱容器。將商業可得水玻璃 (26.8% Si02 ; 8.0% Na20 ;密度 1.346)與硫酸(96%)以各 10 立方米/小時及0.9立方米/小時之速度同時流入此容器。在 沈澱之第1 3分鐘後,水玻璃及酸加成中斷90分鐘,此時 攪拌器具持續操作。由第1 03分鐘起以上述速率再度加入 水玻璃與酸直到第146分鐘。沈澱懸浮液之固體含量爲47 克/公升。 懸浮液在過濾壓機中過濾,淸洗及生成濾餅在剪切效應 下液化。固體含量爲11.0%,pH爲5。然後將矽石懸浮液 噴霧乾燥。測定以上述方法得到之產物之DBP吸附値爲 3 55 克/110 克。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 參者例2 依照EP 0 07 8 909專利,實例5製造沈澱矽石,而且僅 在製造噴霧乾燥用矽石懸浮液異於參者例1。藉由在剪切條 件下加入水與酸而將濾餅調整至16重量%固體含量及ί>Η4.5 。DBP吸附値爲349克/100克。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 1228491 五、發明説明(6 ) 實例1 將60立方米之38°C溫度之水加入裝有ΕΚΑΤΟ MIG攪拌 器與另外之ΕΚΑΤΟ碟形攪拌器(直徑350毫米)之沈澱容 器。在維持在ρΗ6.5時,將商業可得水之玻璃(27.1% Si02 ;8·07%。Na2O;密度1.3 55)與硫酸(96%)以分別爲10立 方米/小時及0.9立方米/小時之速度同時流入此容器。使酸 流經在沈澱開始時啓動之碟形攪拌器。在1 3分鐘沈澱時間 後,水玻璃及酸加成中斷90分鐘。此時攪拌器與EKAT0 碟形攪拌器持續操作。然後以上述速率再度加入水玻璃與 酸且維持上述pH又34分鐘。然後藉由加入硫酸將懸浮液 酸化至pH3。沈澱懸浮液之固體含量爲40克/公升。懸浮液 繼而在過濾擠壓機中過濾及淸洗。對於進一步處理階段, 藉由在剪切條件下加入水及少量硫酸將濾餅液化。PH爲 5 ;固體含量爲1 2%。然後將矽石懸浮液噴霧乾燥。噴霧乾 燥後以氨氣將材料中之自由硫酸中和。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例2 依照實例1製造沈澱矽石。然後,藉由在剪切條件下加 入水與少量硫酸,將在薄膜過濾擠壓機中處理後得到之濾 餅液化。pH爲5且固體含量爲11.0%。然後將矽石懸浮液 噴灑乾燥。 實例3 依照實例1製造沈澱矽石。然後,藉由僅加入水將在薄 膜過濾壓機中處理後得到之濾餅液化。含量爲8%。 1228491 五、發明説明(7 ) 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例4 依照實例1製造沈澱矽石。然後,將具有18%固體含量 之在薄膜過濾擠壓機中處理後得到之濾餅乾燥,並在旋-驟 乾燥器中進一步處理(〇· T. KRAGH,Keramische Zeitschrift ,第 30 卷,第 7 期,第 369-370 頁,1 978 ; T. HOEPFFNER ,Informations Chemie,第 342 卷,第 141-145 頁,1 992)。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例5 依照實例1製造沈澱矽石。然後,此沈澱懸浮液在沈澱 完成後未酸化。懸浮液在薄膜過曝擠壓機中過濾,且以 pH 1.6至1.8之高度稀釋硫酸淸洗。對於進一步處理,具有 1 8 %固體含量之濾餅在旋-驟乾燥器中乾燥。藉由加入氨 將得自淸洗程序,含於材料中之自由硫酸中和,或將粉末 之PH提高至7.7。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例6 依照實例4進行沈澱矽石製造及後續懸浮液處理,包括 淸洗。對於進一步處理,藉由在剪切條件下加入水而將濾 餅液化,則pH爲3.2 ;固體含量爲11 %。爲了中和自由硫 酸,在噴霧乾燥器下游以氨氣中和材料。 -9- 1228491 五、發明説明(8 ) 實例 6.3 387 i 164 00 495 卜 ϊ 酸性 (N m r—Η + in 卜 卜 412 r-H r-H r—Η ο 476 (濾餅具有pH〜3) 00 + 1¾ in 〇 卜 406 108 (N Ο + Ph in | 6.3 398 r-H 0.3 + IJh 卜 寸 391 in t—1 0.3 + 00 cn 383 119 <N Ο 501 N/A + 1¾ C/D 寸 寸 387 120 m ο 484 m l 正常 N/A oo 1 in m 卜 v〇 400 135 oo T—Η 485 oo 1 (¾ 00 (N 卜 v〇 | 382 154 寸 τ-Η 458 r-H 1 Ah C/D τ~Η VO 卜 389 154 4 54 (N 1 Ph ϋ0 參考例 <N (N v〇 349 182 m (N iT) T-H l 正常 寸 VD + Oh C/) Η 寸 3 55 180 o 429 in 1 Pm g/l〇〇g 'bb bX) fN P ffi CL 1 a. 00 PH DBP吸附値 抽實密度 ALPINE SR>63 β m BET表面積 懸浮液 淸洗程序 濾餅之懸浮液 固體含量 NH3加成 乾燥器 _载溢!l»"ds ¾^遐 is
Claims (1)
- ^專利範圍 第9 Ο 1 2 6 Ο 3 3號「高結構沉澱矽石」專利案 (93年10月11日修正) 六、申請專利範圍: 1 . 一種沈澱矽石,其特徵爲具有以下之物理-化學特性: pH(於水中 5%)(ISO 787 -9 ) 3-8 BET 表面積(DIN 661 3 1 ) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値(DIN 5 360 1, 克/1 00克 380-420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 100-200 ALPINE 篩殘渣 > 63/MISO 8130-1) % 0.1-40 .如申請專利範圍第丨項之沈澱矽石,其具有以下之物 理-化學特性: pH(於水中 5%)(IS0 78 7 -9 ) 3-8 BET 表面積(DIN 66131 ) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値(DIN 5 360 1, 克/100克 380-420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 140-200 ALPINE 篩殘渣 > 63μ (ISO 8130-1) % 10-40 3 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石,其具有以下之物 理-化學特性: ρΗ(於水中 5%)(IS0 787 - 9 ) 3 -8 BET表面積(DIN 66131 ) 平方米/克 400 - 600 DBP 吸附値(DIN 5 360 1, 克 /100 克 380 - 420 1228491 六、申請專利範圍 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 140-180 ALPINE 篩殘渣 > 63 μ ( ISO 8130-1 ) % 1-1〇 4 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石,其具有以下之物 理-化學特性: pH(於水中 5%)(IS0 787 - 9 ) 3 -8 BET表面積(DIN 66131 ) 平方米/克 400 - 600 DBP 吸附値(DIN 5 3 60 1, 克 /100 克 380,420 關於乾燥物質) 抽實密度(ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 100-130 ALPINE 篩殘渣 > 63//( ISO 81 30-1 ) % 0.1-1 5 . —種如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石 之製法,其特徵爲在含加熱至3 5 - 45 t之水之容器中攪 拌及剪切時, a )在至少1 0 0分鐘內將水與硫酸一起加入,維持 pH6-7,其中物質加成中斷60-120分鐘,而且在物質加 成完成時,其具有36-42克/公升之固體含量 b )將固體物質過濾並淸洗濾餅,及 c )使固體材料接受短停留乾燥方法。 6 ·如申請專利範圍第5項之沈澱矽石之製法,其中方法 階段〇 )中之短停留時間乾燥法藉由將濾餅液化至低於 1 8重里%固體q里’及藉由將此懸浮液噴霧乾燥而進 行。 1228491 六、申請專利範圍 7 .如申|靑專利範圍第5項之沈源砂石之製法,其中方法 階段c )中之短停留時間乾燥法藉由以旋-驟乾燥器乾燥 濾餅而進行。 8 ·如申請專利範圍第5至7項中任一項之製法,其中以 氨氣將在短停留乾燥法後得到之矽石調整至pH7至8。 9 ·如申請專利範圍第5至7項中任一項之製法,其中以 稀硫酸淸洗滤餅。 1 0 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石,可 作爲動物飼料、維生素或觸媒用中載體。 1 1 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石,可 作爲自由流動或抗結塊劑。 1 2 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈源矽石,可 作爲將液體轉成粉末形式之輔助劑。 1 3 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石,其 可用在彈性體混合物中。 1 4 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石,可 製造觸媒載體材料。
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