PL200276B1 - Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, sposób jego otrzymywania i zastosowanie - Google Patents

Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, sposób jego otrzymywania i zastosowanie

Info

Publication number
PL200276B1
PL200276B1 PL350841A PL35084101A PL200276B1 PL 200276 B1 PL200276 B1 PL 200276B1 PL 350841 A PL350841 A PL 350841A PL 35084101 A PL35084101 A PL 35084101A PL 200276 B1 PL200276 B1 PL 200276B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
iso
silicic acid
din
water
dried
Prior art date
Application number
PL350841A
Other languages
English (en)
Other versions
PL350841A1 (en
Inventor
Robert Kuhlmann
Karl Meier
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of PL350841A1 publication Critical patent/PL350841A1/xx
Publication of PL200276B1 publication Critical patent/PL200276B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/28—Silicates, e.g. perlites, zeolites or bentonites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/08—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61—Surface area
    • B01J35/615—100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61—Surface area
    • B01J35/617—500-1000 m2/g
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Wynalazek dotyczy wysokostrukturowanego str aceniowego kwasu krzemowego charakteryzu- j acego si e nast epuj acymi danymi fizyko-chemicznymi: warto sc pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) - 3-8; powierzchnia BET (DIN 66131) - 400-600 m 2 /g; absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601 w odniesieniu do substancji wysuszonej) -382-420 g/100 g; g esto sc w stanie ubitym (ISO 787-11) - 100-200 g/l; po- zostalo sc na sicie ALPINE 63 µm (ISO 8130-1) - 0,1-18%. Wynalazek dotyczy równie z sposobu wytwarzania wysokostrukturowanego kwasu krzemowego charakteryzuj acego si e tym, ze podczas mieszania i scinania, do ogrzanego do 35-45°C odbieralnika z wody, a) w czasie co najmniej 100 min dodaje si e równocze snie szk lo wodne i kwas siarkowy z utrzymywaniem pH 6-7, przy czym doprowa- dzanie przerywa si e na 60-120 min, a po zako nczonym doprowadzaniu ustawia si e st ezenie cia l sta- lych 36-42 g/l; b) odfiltrowuje si e substancje sta le i wyp lukuje si e placek filtracyjny; oraz c) substancje stale suszy si e przez krótki czas, przy czym otrzymany wysokostrukturowany str aceniowy kwas krze- mowy ma cztery odmiany. Wynalazek opisuje tak ze ró zne zastosowania wysokostrukturowanego str aceniowego kwasu krzemowego. PL PL

Description

Opis wynalazku
Wynalazek dotyczy wysokostrukturowanych strąceniowych kwasów krzemowych, sposobu ich wytwarzania oraz zastosowania takich kwasów krzemowych.
Przez strukturę kwasu krzemowego rozumiany jest rozmiar scalenia jego cząstek pierwotnych w cząstki wtórne lub agregaty trzeciego rzędu. Jako miarę struktury przyjęto sposób Brabendera oznaczania współczynnika wchłaniania dibutyloftalanu.
Suszone rozpyleniowo strąceniowe kwasy krzemowe są znane i występują w handlu, np. pod nazwą Sipernat®. Kwasy krzemowe wytwarza się znanym sposobem przez strącanie szkła wodnego kwasem siarkowym, przy czym można stosować całą gamę możliwych odmian strącania, jak np. opisano w EP 0 078 909, US 4 094 771, US 6 013 234 lub US 4 495 167.
Po strącaniu odfiltrowuje się ciała stałe i placek filtracyjny - ewentualnie z dodatkiem kwasu powtórnie dysperguje się, a następnie suszy się rozpyleniowo. Suszenie rozpyleniowe umożliwia wytwarzanie prawie kulistych cząstek stałych w wąskim rozkładzie wielkości.
Z EP 0 078 909 znane są kwasy krzemowe o wchł anianiu dibutyloftalanu maks. do 380 g/100 g. Według przykładu 1 tego zgłoszenia patentowego otrzymuje się kwas krzemowy o wchłanianiu dibutyloftalanu 380 g/100 g, przy czym suszy się rozpyleniowo zawiesinę kwasu krzemowego zawierającą 11% wag. ciał stałych. Według przykładu 5 tego zgłoszenia przy rozpylaniu zawiesiny kwasu krzemowego zawierającej 16% wag. otrzymuje się wchłanianie dibutyloftalanu wynoszące 346 g/100 g.
Podobny proces został przedstawiony w US 6 013 234. Zawiesinę kwasu krzemowego o wartości współczynnika pH > 4 i o zawartości ciał stałych większej niż 18% wag. suszy się rozpyleniowo w cząstkach o średniej średnicy powyżej 150 μm i o powierzchni BET 100-350 m2/g.
Znane suszone rozpyleniowo strąceniowe kwasy krzemowe nadają się do ulepszenia pod względem swego wchłaniania dibutyloftalanu.
Niespodziewanie stwierdzono, że wysokostrukturowane kwasy krzemowe o wchłanianiu dibutyloftalanu powyżej 380 g/100 g można otrzymać przez określone sposoby strącania.
Przedmiotem wynalazku jest wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, który charakteryzuje się tym, że ma następujące dane fizykochemiczne:
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 100-200 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 0,1-18
Wysokostrukturowane strąceniowe kwasy krzemowe o takich danych są dalej nazywane odmianą l.
Korzystnie w szczególnych postaciach wykonania przedmiotowego wynalazku strąceniowy kwas krzemowy ma następujące dane fizyko-chemiczne:
Odmiana II III IV
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 3-8 3-8
powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 400-600 400-600
absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601,
w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 382-420 382-420
gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 140-200 120-180 100-130
pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm
(ISO 8130-1) % 10-18 1-10 0,1-1
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania wysokostrukturowego strąceniowego kwasu krzemowego charakteryzujący się tym, że podczas mieszania i ścinania, do ogrzanego do 35-45°C odbieralnika z wody
a) w czasie co najmniej 100 min dodaje się równocześnie szkło wodne i kwas siarkowy z utrzymywaniem pH 6-7, przy czym doprowadzanie przerywa się na 60-120 min, a po zakończonym doprowadzaniu ustawia się stężenie ciał stałych 36-42 g/l;
b) odfiltrowuje się substancje stałe i wypłukuje się placek filtracyjny; oraz
c) substancje stałe suszy się przez krótki czas, przy czym strąceniowy kwas krzemowy ma następujące dane fizyko-chemiczne:
PL 200 276 B1
Odmiana l II III IV
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 3-8 3-8 3-8
powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 400-600 400-600 400-600
absorpcja dibutyloftalanu g/100 g (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) 382-420 382-420 382-420 382-420
gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 100-200 140-200 120-180 100-130
pozostałość na sicie ALPINE > 63 μ m (ISO 8130-1) % 0,1-18 10-18 1-10 0,1-1
Korzystne jest, gdy krótkotrwałe suszenie w etapie c), przeprowadza się upłynniając placek filtracyjny do zawartości ciał stałych mniejszej niż 18% wag. i taką zawiesinę suszy się rozpyleniowo.
Korzystniej jest, gdy krótkotrwałe suszenie w etapie c), przeprowadza się susząc placek filtracyjny za pomocą suszarki wirowo-rzutowej.
Otrzymany po któtkotrwałym suszeniu kwas krzemowy ustawia się korzystnie na wartość pH 7-8 za pomocą gazowego amoniaku.
Placek filtracyjny korzystnie przemywa się rozcieńczonym kwasem siarkowym.
Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy według wynalazku znajduje zastosowanie w charakterze noś nika poż ywienia, witamin lub katalizatorów, jako ś rodek zapewniają cy swobodne płynięcie lub przeciwdziałający zbrylaniu, jako środek pomocniczy do przeprowadzania cieczy w postać proszkową, również stosowany w mieszaninach elastomerów oraz do wytwarzania nośników katalizatorów.
Według innego wariantu sposób charakteryzuje się tym, że podczas mieszania do ogrzanego do 35-45°C, korzystnie 36-40°C odbieralnika z wody z utrzymywaniem pH 6-7 przez równoczesne doprowadzanie szkła wodnego i kwasu siarkowego i z zapewnieniem ścinania za pomocą mieszadła tarczowego zainstalowanego dodatkowo oprócz mieszadła przez cały czas strącania przez 90 min przerwę strącania od 13 do 103 minuty po całkowitym czasie strącania 137 min ustawia się końcowe stężenie kwasu krzemowego w zawiesinie strąceniowej w zakresie 38-42 g/l strąceniową zawiesinę filtruje się, płucze, placek filtracyjny suszy się i z dodatkiem wody i/lub kwasu przeprowadza się w zawiesinę zawierającą 8-16% siał stałych i suszy się rozpyleniowo.
Krótkotrwałe suszenie można przeprowadzać w etapie c), przy czym placek filtracyjny upłynnia się do zawartości ciał stałych mniejszej niż 18% wag. i taką zawiesinę suszy się rozpyleniowo.
W innym wariancie sposobu wedł ug wynalazku krótkotrwał e suszenie przeprowadza się przez wirowo-rzutowe suszenie przemytego placka filtracyjnego z etapu b).
Wartość współczynnika pH produktu końcowego ma dla wielu zastosowań kwasu krzemowego decydujące znaczenie. Przy stosowaniu w charakterze nośnika witamin potrzebny jest obojętny lub słabo kwaśny współczynnik pH produktu końcowego. Zmiana wartości współczynnika pH może nastąpić albo przez późniejsze potraktowanie suszonego rozpyleniowo kwasu krzemowego z zasadą, taką jak gazowy amoniak, albo przez odpowiednie ustawienie wartości współczynnika pH placka filtracyjnego z powrotem przeprowadzonego w zawiesinę.
Oznaczenie wartości współczynnika pH przeprowadza się za pomocą 5% wag. zawiesiny suszonego rozpyleniowo kwasu krzemowego według ISO 787-9.
Sposób według wynalazku można również realizować tak, że albo wartość współczynnika pH zawiesiny strąceniowej po strąceniu nie zmienia się, albo też zmniejsza się ją przez dodanie kwasu (np. siarkowego) do pH 2-5, korzystnie około 3.
Oddzielanie ciał stałych od zawiesiny przeprowadza się w znanych operacjach filtrowania, np. w prasie filtracyjnej (membranowej prasie filtracyjnej). Tak otrzymany placek filtracyjny można suszyć, np. za pomocą suszarki wirowo-rzutowej. Możliwe jest również upłynnianie placka filtracyjnego z dodatkiem wody i/lub kwasu. Przy stosowaniu kwasów (np. rozcieńczonego kwasu siarkowego) wartość pH zawiesiny ustawia się < 5, korzystnie 2-4.
W szczególnej postaci realizacji tego sposobu suszony w krótkim czasie produkt traktuje się później gazowym amoniakiem, albo też suszenie przeprowadza się w obecności gazowego amoniaku.
Dodanie gazowego amoniaku zwiększa wartość współczynnika pH kwasu krzemowego i umożliwia większe wchłanianie dibutyloftalanu.
PL 200 276 B1
Za pomocą suszarki rozpyleniowej lub suszarki dyszowej (wieża dyszowa) można ustawić określony rozkład wielkości ziaren. Jest to możliwe przez wybranie rodzaju suszarki (jednodyszowa, dwudyszowa, dysza gaz/cieczy, tarcza rozpylająca) i stosowanego ciśnienia rozpylania. Zwykle stosuje się suszarkę z tarczą rozpylającą.
Jak wspomniano wyżej, kwasy krzemowe według wynalazku można stosować jako nośniki do przeprowadzania cieczy w postać proszku, np. w produkcji środków ochrony roślin, środków do zwalczania szkodników i przy produkcji pasz (np. witamina A i E, chlorek choliny), jako środki uwalniające, polepszające sypkość lub przeciwdziałające zbrylaniu, np. do soli kuchennej lub gotowych potraw, oraz w elastomerach, np. w oponach.
Kwasy krzemowe według wynalazku można stosować do wytwarzania nośników katalizatorów.
Wynalazek opisano bardziej szczegółowo w przykładach odnosząc się również do przykładów porównawczych ze stanu techniki.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1
Strącanie przeprowadza się według EP 0 078 909, przykład 1. W tym celu w zbiorniku osadowym wyposażonym w mieszadło MIG EKATO i w dodatkową ścinającą turbinę EKATO umieszcza się 60 m3 wody o temperaturze 40°C. Do tej zawartości doprowadza się równocześnie z prędkością 10,0m3/h dostępne w handlu szkło wodne (26,8% Si02, 8,0% Na2O, gęstość 1,346) oraz kwas siarkowy (96%) z prędkością 0,9 m3/h. Po 13 min strącania przerywa się na 90 min doprowadzanie szkła wodnego i kwasu. W tym czasie oba elementy mieszające nadal poruszają się. Od 103 minuty kontynuuje się doprowadzanie szkła wodnego i kwasu siarkowego przy utrzymywaniu podanej wyżej prędkości aż do 146 minuty. Zawartość ciał stałych w zawiesinie strąceniowej wynosi 47 g/l.
Zawiesinę filtruje się w prasie filtracyjnej, przemywa się, a otrzymany placek filtracyjny upłynnia się pod działaniem sił ścinających. Zawartość ciał stałych wynosi 11,0%, wartość pH 5. Na zakończenie zawiesinę kwasu krzemowego suszy się rozpyleniowo. Na wytworzonym produkcie oznacza się wchłanianie dibutyloftalanu wynoszące 355 g/100 g. Parametry niezmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 2
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego przeprowadza się według EP 0 078 909, przykład 5 i różni się ono od przykładu porównawczego 1 tylko przy wytwarzaniu zawiesiny kwasu krzemowego do suszenia rozpyleniowego. Placek filtracyjny w warunkach ścinania doprowadza się przez dodanie wody i kwasu siarkowego do zawartości ciał stałych 16% wag. i do wartości pH 4,5. Wchłanianie dibutyloftalanu wynosi 349 g/100 g. Parametry niezmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d 1
W zbiorniku strąceniowym wyposaż onym w mieszadło MIG EKATO i dodatkowo w mieszadło tarczowe EKATO (średnica 350 mm) umieszcza się 60 m3 wody o temperaturze 38°C. Do zawartości tej doprowadza się utrzymując pH 6,5 równocześnie 10,0 m3/h dostępnego w handlu szkła wodnego (27,1% SiO2; 8,07% Na2O; gęstość 1,355) oraz 0,9 m3/h kwasu siarkowego (96%). Kwas doprowadza się przy tym przez mieszadło tarczowe, które uruchamia się na początku strącania. Po 13 min strącania przerywa się na 90 min doprowadzanie szkła wodnego i kwasu. W tym czasie mieszadło i mieszadło tarczowe EKATO nadal działają. Następnie doprowadzanie szkła wodnego i kwasu siarkowego kontynuuje się z utrzymaniem wymienionej wyżej prędkości i wartości pH jeszcze przez 34 min. Na zakończenie zawiesinę dokwasza się przez dalsze doprowadzanie kwasu siarkowego. Zawartość ciał stałych w zawiesinie strąceniowej wynosi 40 g/l.
Zawiesinę filtruje się następnie za pomocą prasy filtracyjnej i przemywa się. Do dalszego przetwarzania placek filtracyjny upłynnia się w warunkach ścinania z dodatkiem wody i niewielkiej ilości kwasu siarkowego. Wartość pH wynosi 5,0, a zawartość ciał stałych 12,0%. Na zakończenie zawiesinę kwasu krzemowego suszy się rozpyleniowo. W celu zobojętnienia wolnego kwasu siarkowego materiał za suszarką rozpyleniową neutralizuje się gazowym amoniakiem. Parametry niezmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d 2
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego przeprowadza się jak w przykładzie 1. Jednakże placek filtracyjny otrzymany po obróbce w membranowej prasie filtracyjnej upłynnia się w warunkach ścinania i z dodatkiem wody oraz niewielkich ilości kwasu siarkowego. Wartość pH wynosi 5,0. Zawartość ciał stałych wynosi 11%. Na zakończenie zawiesinę kwasu krzemowego suszy się rozpyleniowo.
PL 200 276 B1
P r z y k ł a d 3
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego przeprowadza się jak w przykładzie 1. Jednakże placek filtracyjny wytworzony przez przemywanie w prasie filtracyjnej upłynnia się tylko z dodatkiem wody. Zawartość ciał stałych wynosi 8%. Parametry niezmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d 4
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego przeprowadza się jak w przykładzie 1. Jednakże placek filtracyjny otrzymany po obróbce w membranowej prasie filtracyjnej o zawartości ciał stałych 18,0% suszy się przed dalszym przetwarzaniem w suszarce wirowo-rzutowej (O. T. Kragh, Keramische Zeitschrift, t. 30, zeszyt 7, s. 369-370, 1978; T. Hoepffner, Informations Chemie, tom 342, s. 141-145, 1992). Parametry nie zmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d 5
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego przeprowadza się jak w przykładzie 1. Jednakże zawiesiny strąceniowej po zakończeniu strącania nie dokwasza się. Następnie zawiesinę tę filtruje się w membranowej prasie filtracyjnej i przemywa się silnie rozcieńczonym kwasem siarkowym o wartości pH 1,6-1,8. Przed dalszym przetwarzaniem placek filtracyjny o zawartości ciał stałych 18,0% suszy się w wirowej suszarce rzutowej. Wolny kwas siarkowy otrzymany przez płukanie zobojętnia się przez dodanie gazowego amoniaku lub wartość pH w proszku zwiększa się ponadto jeszcze aż do 7,7. Parametry nie zmielonego produktu podano w tabeli.
P r z y k ł a d 6
Wytwarzanie strąceniowego kwasu krzemowego i przetwarzanie zawiesiny łącznie z kwaśnym płukaniem przeprowadza się według przykładu 4. Do dalszego przetwarzania placek filtracyjny upłynnia się w warunkach ścinania i przez dodatek wody. Wartość pH wynosi 3,2, a zawartość ciał stałych 11%. W celu zobojętnienia wolnego kwasu siarkowego materiał za suszarką rozpyleniową neutralizuje się gazowym amoniakiem. Parametry nie zmielonego produktu podano w tabeli.
T a b e l a
Przykłady porównawcze Przykłady 1-6 według wynalazku
1 2 1 2 3 4 5 6
Wartość pH 6,4 6,2 7,6 6,7 6,7 6,4 3,1 4,7 6,3 7,0 7,7 6,3
Wchłanianie dibutyloftalanu g/100 g 355 349 389 382 400 387 383 391 398 406 412 387
Gęstość wsadu g/l 180 182 154 154 135 120 119 115 111 108 111 164
ALPINE SR > 63 μm % 10 23 15 1,4 1,8 0,3 0,2 0,3 0,3 0,2 0,1 18
Powierzchnia BET m2/g 429 515 454 458 485 484 501 476 495
Zawiesina PH ~ 6 ~ 3 ~ 7
Przemywanie obojętne obojętne kwaśne
Zawiesina placka filtracyjnego PH 5 4,5 5 5 5 odpada odpada (placek ma pH ~ 3) 3,2
Zawartość ciał stałych % 11 16 12 11 8 18 18 11
Dodawanie NH3 - - + - - - - + + + + + +
Suszarka SP SP SP SP SP SF SF SF SF SF SF SF SP
* SF = suszarka wirowo-rzutowa SP = suszarka rozpyleniowa
PL 200 276 B1

Claims (14)

1. Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, znamienny tym, że ma następujące dane fizyko-chemiczne:
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 100-200 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 0,1-18
2. Kwas według zastrz. 1, znamienny tym, że ma następujące dane fizyko-chemiczne:
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 140-200 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 10-18
3. Kwas według zastrz. 1, znamienny tym, że ma następujące dane fizyko-chemiczne:
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 120-180 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 1-10
4. Kwas według zastrz. 1, znamienny tym, że ma następujące dane fizykochemiczne:
wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 absorpcja dibutyloftalanu (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) g/100 g 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 100-130 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 0,1-1
5. Sposób wytwarzania wysokostrukturowanego strąceniowego kwasu krzemowego, znamienny tym, że podczas mieszania i ścinania, do ogrzanego do 35-45°C odbieralnika z wody
a) w czasie co najmniej 100 min dodaje się równocześnie szkło wodne i kwas siarkowy z utrzymywaniem pH 6-7, przy czym doprowadzanie przerywa się na 60-120 min, a po zakończonym doprowadzaniu ustawia się stężenie ciał stałych 36-42 g/l;
b) odfiltrowuje się substancje stałe i wypłukuje się placek filtracyjny; oraz
c) substancje stałe suszy się przez krótki czas, przy czym strąceniowy kwas krzemowy ma następujące dane fizyko-chemiczne:
Odmiana l II III IV wartość pH (5% w wodzie) (ISO 787-9) 3-8 3-8 3-8 3-8 powierzchnia BET (DIN 66131) m2/g 400-600 400-600 400-600 400-600 absorpcja dibutyloftalanu g/100 g (DIN 53601, w odniesieniu do substancji wysuszonej) 382-420 382-420 382-420 382-420 gęstość w stanie ubitym (ISO 787-11) g/l 100-200 140-200 120-180 100-130 pozostałość na sicie ALPINE > 63 μm (ISO 8130-1) % 0,1-18 10-18 1-10 0,1-1
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że krótkotrwałe suszenie w etapie c) przeprowadza się upłynniając placek filtracyjny do zawartości ciał stałych mniejszej niż 18% wagowo i taką zawiesinę suszy się rozpyleniowo.
7. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że krótkotrwałe suszenie w etapie c) przeprowadza się susząc placek filtracyjny za pomocą suszarki wirowo-rzutowej.
PL 200 276 B1
8. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że otrzymany po krótkotrwałym suszeniu kwas krzemowy ustawia się na wartość pH 7-8 za pomocą gazowego amoniaku.
9. Sposób według zastrz. 5 albo 6, albo 7, znamienny tym, że placek filtracyjny przemywa się rozcieńczonym kwasem siarkowym.
10. Zastosowanie strąceniowego kwasu krzemowego określonego zastrz. 1, w charakterze nośnika pożywienia, witamin lub katalizatorów.
11. Zastosowanie strąceniowego kwasu krzemowego określonego zastrz. 1, jako środka zapewniającego swobodne płynięcie lub przeciwdziałającego zbrylaniu.
12. Zastosowanie strąceniowego kwasu krzemowego określonego zastrz. 1, jako środka pomocniczego do przeprowadzania cieczy w postać proszkową.
13. Zastosowanie strąceniowego kwasu krzemowego określonego zastrz. 1, w mieszaninach elastomerów.
14. Zastosowanie strąceniowego kwasu krzemowego określonego zastrz. 1, do wytwarzania nośników katalizatorów.
PL350841A 2000-11-25 2001-11-23 Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, sposób jego otrzymywania i zastosowanie PL200276B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10058616A DE10058616A1 (de) 2000-11-25 2000-11-25 Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL350841A1 PL350841A1 (en) 2002-06-03
PL200276B1 true PL200276B1 (pl) 2008-12-31

Family

ID=7664678

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL350841A PL200276B1 (pl) 2000-11-25 2001-11-23 Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, sposób jego otrzymywania i zastosowanie

Country Status (13)

Country Link
US (1) US7204969B2 (pl)
EP (1) EP1241135B1 (pl)
JP (1) JP4318879B2 (pl)
CA (1) CA2363701A1 (pl)
DE (1) DE10058616A1 (pl)
DK (1) DK1241135T3 (pl)
ES (1) ES2389896T3 (pl)
HU (1) HUP0105126A2 (pl)
MX (1) MXPA01011394A (pl)
PL (1) PL200276B1 (pl)
TR (1) TR200103348A2 (pl)
TW (1) TWI228491B (pl)
ZA (1) ZA200109653B (pl)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10112441A1 (de) * 2001-03-15 2002-09-19 Degussa Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung
DE10142736A1 (de) * 2001-08-31 2003-03-27 Degussa Adsorptionsmittel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
DE10241273A1 (de) * 2002-09-06 2004-03-18 Degussa Ag Effiziente Mattierungsmittel basierend auf Fällungskieselsäuren
JP2005053728A (ja) * 2003-08-01 2005-03-03 Dsl Japan Co Ltd 高吸油性および高い構造性を有する非晶質シリカ粒子
JP2005053744A (ja) * 2003-08-05 2005-03-03 Dsl Japan Co Ltd 高吸油性非晶質シリカ粒子
DE102004005409A1 (de) * 2004-02-03 2005-08-18 Degussa Ag Hydrophile Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen
DE102004005411A1 (de) * 2004-02-03 2005-08-18 Degussa Ag Hydrophobe Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen
DE102004029069A1 (de) 2004-06-16 2005-12-29 Degussa Ag Oberflächenmodifizierte Silicagele
US7276156B2 (en) * 2005-05-26 2007-10-02 Tony Mason Lockerman Storm drain filter
DE102006024590A1 (de) * 2006-05-26 2007-11-29 Degussa Gmbh Hydrophile Kieselsäure für Dichtungsmassen
US7767180B2 (en) 2006-05-26 2010-08-03 Degussa Gmbh Precipitated silicas having special surface properties
DE102006048850A1 (de) * 2006-10-16 2008-04-17 Evonik Degussa Gmbh Amorphe submicron Partikel
DE102007052269A1 (de) * 2007-11-02 2009-05-07 Evonik Degussa Gmbh Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator
US7985292B2 (en) 2007-11-26 2011-07-26 Evonik Degussa Corporation Precipitated silica for thickening and creating thixotropic behavior in liquid systems
DE102008000290A1 (de) 2008-02-13 2009-08-20 Evonik Degussa Gmbh Lagerstabile Produktsyteme für Prämixformulierungen
DE102009028255A1 (de) 2009-08-05 2011-02-10 Evonik Degussa Gmbh Mikrostrukturierte multifunktionale anorganische Coating-Additive zur Vermeidung von Fouling (Biofilmbewuchs) bei aquatischen Anwendungen
DE102009036767A1 (de) 2009-08-08 2011-02-10 Evonik Degussa Gmbh Kompositpartikel für den Einsatz in der Mundhygiene
DE102009045104A1 (de) 2009-09-29 2011-03-31 Evonik Degussa Gmbh Neuartige Mattierungsmittel für UV-Lacke
JP5990162B2 (ja) * 2010-05-21 2016-09-07 グレース・ゲーエムベーハー・ウント・コムパニー・カーゲー 多孔質無機酸化物粒子、並びにその製造及び使用方法
DE102011004532A1 (de) * 2011-02-22 2012-08-23 Evonik Degussa Gmbh Hochreines Siliciumdioxidgranulat für Quarzglasanwendungen
DE102012210294A1 (de) 2012-06-19 2013-12-19 Evonik Industries Ag Bewuchsmindernde-Additive, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung in Beschichtungen
KR102191476B1 (ko) * 2019-04-12 2020-12-15 주식회사 세일에프에이 유해가스 제거용 촉매의 제조방법 및 이로부터 제조된 유해가스 제거용 촉매
CN115316508A (zh) * 2022-10-13 2022-11-11 天津冶建特种材料有限公司 一种含有二氧化硅的饲料添加剂及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1299617B (de) * 1965-01-13 1969-07-24 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem gefaelltem Siliciumdioxid
US4094771A (en) 1976-01-13 1978-06-13 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for preparation of a sprayable precipitated silicic acid suspension
DE2829045A1 (de) * 1978-07-01 1980-01-10 Degussa Borhaltige faellungskieselsaeure
FR2453880A1 (fr) 1979-04-13 1980-11-07 Rhone Poulenc Ind Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres
DE3114492A1 (de) * 1981-04-10 1982-10-28 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Zahnpflegemittel
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
IN188702B (pl) * 1995-06-01 2002-10-26 Degussa
DE19740440A1 (de) * 1997-09-15 1999-03-18 Degussa Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure
US6395247B1 (en) * 1997-12-12 2002-05-28 Degussa Ag Precipitated silica

Also Published As

Publication number Publication date
JP2002255534A (ja) 2002-09-11
DE10058616A1 (de) 2002-05-29
US7204969B2 (en) 2007-04-17
JP4318879B2 (ja) 2009-08-26
HUP0105126A2 (hu) 2002-07-29
DK1241135T3 (da) 2012-10-08
MXPA01011394A (es) 2004-05-21
ES2389896T3 (es) 2012-11-02
EP1241135A3 (de) 2002-12-11
ZA200109653B (en) 2002-06-25
HU0105126D0 (en) 2002-01-28
EP1241135A2 (de) 2002-09-18
US20020102198A1 (en) 2002-08-01
TWI228491B (en) 2005-03-01
PL350841A1 (en) 2002-06-03
CA2363701A1 (en) 2002-05-25
EP1241135B1 (de) 2012-07-11
TR200103348A2 (tr) 2002-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL200276B1 (pl) Wysokostrukturowany strąceniowy kwas krzemowy, sposób jego otrzymywania i zastosowanie
CA1194272A (en) Precipitated silicas having high structures and process for producing same
EP2997833B1 (en) Surface-reacted calcium carbonate for use as anti-caking agent
AU2005205679B2 (en) Process for production of precipitated silica from olivine
PL183895B1 (pl) Sposób wytwarzania strącanej krzemionki oraz strącana krzemionka
JPH0660011B2 (ja) 球体状のシリカ、その製造法及びエラストマーの補強への使用
US20040062701A1 (en) Method for preparing precipitated silica containing aluminium
EP0341383A3 (en) Finely divided precipitated silicas with a high structure, process for their preparation and their use
JP2000507834A (ja) 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物
US5405436A (en) Process for the preparation of hydroxyapatite
JP2002326809A (ja) 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸
EP0473644B1 (en) Improved apparatus for a fast dissolving granular product
US6613309B2 (en) Inhomogeneous silicas in dental care compositions
JP3441739B2 (ja) 沈降シリカベースの支持体上に吸着された液体を含む組成物
JP3993872B2 (ja) 沈降シリカ及び燐酸塩から生成した組成物、並びに栄養特性をもつ液体支持材及び栄養特性をもつ固結防止剤としてのその使用
CN100384728C (zh) 从橄榄石制备二氧化硅的方法
US20030215485A1 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
AU2005203592B2 (en) Process for preparing certain hydrohalide metal complex compounds having a specific coarse structure
CN102666465A (zh) 碱金属肉桂酸盐粉末和制备方法
TH27225B (th) ตะกอนซิลิกาโครงสร้างสูง
TH51596A (th) ตะกอนซิลิกาโครงสร้างสูง
DE10357827A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten und erhältliche Enzym-Granulate
DE102004004202A1 (de) Herstellungsverfahren für Enzym-Granulate und erhältliche Enzym-Granulate