TW593618B - Hot-melt adhesive - Google Patents

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Description

593618 0) 玖、發明說明 (發明說明應敘明··發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單就明）. 技術領域 β 本發明係關於_種熱熔性黏著劑，特別是水份反應性熱 溶性黏著劑組合物，一種形成該黏著劑組合物的方法’及 一種使用该黏著劑組合物以連結基材（如結構組件）的方 法。更特別言之，本發明係關於一種熱熔性黏著劑組合物， 其藉由摻合醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙缔/烯丙醇共聚 物、及多元異氰酸酯與其他諸成份而形成，該諸成份以特 定方式調整以得到所欲的性質平衡。 先前技術： 熱溶性黏著劑因其快速硬化及不需水溶液或溶劑介質 (其提供其他形式黏著劑流體性）而已知為所欲的。基於含 異氰酸酯基氨基甲酸甲酯預聚體的水份反應熱熔性黏著劑 可被設計為具相當低的熔融黏度以可容易地處理及應用； 與水份的反應增強黏著劑的最後性質。然而，當受到長時 間的持續應力，水份反應性熱熔性黏著劑對低變形的抗力 不足（在本技藝中此抗力為，，耐蠕變性”）。 美國專利公開案第09843706號揭示水份反應性熱溶性黏 著劑，其係將苯乙烯/晞丙醇加成共聚物併入含無定形聚酉旨 成氷酸的氣基甲^自旨預聚體-形成反應混合物。這些黏著 劑達到良好的”生強度”（亦即，與水份反應完全前的膠黏強 度），但它們可能不具一些用途所需的足夠耐蠕變性。 發明者所面對的問題為具改良耐蠕變性（其對基材亦具 良好的黏性）的另一種水份反應性熱熔性黏著劑組合物之 (2)
自由NCO基 提供。令人驚訝地，已發現在具足夠高含量的 的某些組合物中併入苯乙烯/晞丙醇共聚物可提供所欲的 性質平衡。 發明内容： 在本發明第一方面，提供一種水份反應性熱熔性黏著劑 組合物，其藉由摻合含聚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/烯 丙醇共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成；其中在當量基 準下，該成份的NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該 成份含少於1重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份 的自由NCO含量為至少4重量％(基於該成份總重）。 在本發明第二方面，提供一種形成水份反應性熱熔性黏 著劑的方法，包括摻合含聚醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙 婦/晞丙醇共聚物、及多元異氰酸酯成份；其中在當量基準 下，該成份的NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該成 份含少於1重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份的 自由NCO含量為至少4重量。/◦(基於該成份總重）。 在本發明第三方面，提供一種連結基材的方法，其包括 (a) 藉由摻合含聚醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/烯丙醇 共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成水份反應性熱熔性黏 著劑；其中在相當基準下，該成份的nc〇/〇H基的比值為自 1.8/1至3 ·0/1 ;其中該成份含少於1重量％的水（基於該成份總
V 重）；及其中該成份的自由NCO含量為至少4重量％(基於該成 份總重）； (b) 加熱該熱燦性黏著劑； 593618
(3) (c)在水份存在下，施用該經加熱的熱熔性黏著劑於第一 基材； (d) 將該施用的經加熱熱熔性黏著劑與第二基材接觸；及 (e) 冷卻，或斟酌冷卻该熱溶性黏著劑。 實施方式
本發明組合物為水份反應性熱熔性黏著劑組合物，此處 ,，水份反應性，，表示該組合物包含異氰酸酯基，其能與水份 反應以使黏著劑組合物的分子量增加及/或使黏著劑組合 物的交聯結發生以增加與水份接觸後的黏著劑強度性質， 此處”熱熔性”表示黏著劑（可為固體、半固體或黏性物質） 吁有利地被加熱以提供具合適於應用或黏著於基材的黏度 之黏性的流體。 本發明的水份反應性熱熔性黏著劑組合物係由摻合含 元異氰酸醋的成份而形成的，亦即，含至少兩個異氰酸 基的異氰酸酯。可使用的多元異氰酸酯包括芳香族、脂方 環脂族多it異氰酸®旨及其混合物，如間，苯基二異氰酸函
2,4-f苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、六亞曱基二異 氰酸酿、四亞甲基二異氰酸酉旨、i，扣二異氰酸醋環己烷、二 異氰酸酯、1-甲氧基_2,4_苯基 二苯甲烷、2,4，-二異氰酸酯二 酯、3,3，·二甲氧基-4,4，-骄苯烯 氫〒务一異氣缸酉日、1，5 -茶二 二異旨、4,4-一異氣酸酉旨 黎f統、4,4’-駢苯晞一異氰酸 二異氰酸酯、3,3，-二甲基_4,4，_駢苯晞二異氰酸酯、3,3,_二甲 基_4,4，-二異氰酸酯二笨甲烷、二異氰酸異佛爾酮、4,4, 三異氣酸醋三笨甲燒、多甲撐聚苯多元異氰酸g旨、2人6_甲 593618
苯三異氰酸酯、4,4’-二甲基-四異氰酸酯二苯甲烷、具Μη少 於2000及具至少兩個異氰酸酯基的預聚體、及其混合物。 較佳為4,4f-二異氰酸酯二苯甲烷、2,4f-二異氰酸酯二苯甲 烷、及其混合物；更佳為4,4’-二異氰酸酯二苯甲烷。
本發明的水份反應性熱熔性黏著劑組合物係由摻合含聚 酯多元醇的成份而形成的。合適用於本發明的聚酯多元醇 包括由二酸類、或其單酯、二酯類、或互相配對的酐、及 二醇所形成的聚酯多元醇。二酸類可為飽和（：4<12脂肪族酸 (包括支鏈、無支鏈、或環狀物質）、及/或C8-C15芳香族酸。 合適的脂肪族酸實例包括，如丁二酸、戊二酸、己二酸、 庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1，12-十二烯酸、1，4-環己烷二羧酸、及2-甲基戊烯酸。合適的芳香族酸實例包 括，如對苯二酸、間苯二酸、苯二酸、4,4’-二苯甲酮二羧酸、 4,4’-二苯胺二羧酸、及其混合物。二醇可為C2-C12支鏈、無 支鏈、或環狀脂肪族二醇，合適的二醇實例包括，如乙二 醇、1，3-丙二醇、1,2-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，3-丁二醇、己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、環己烷-1，4-二曱醇、 1，12-十二二醇、及其混合物。各種合適的聚酯多元醇混合 物亦合適用於本發明。 在本發明應用中，較佳的聚酯多元醇為無定形的，此表 示在大氣條件下它們不會結晶。該無定形的多元醇較佳為 具重量平均分子量（"Mw”）（以膠質過濾層析法測量）自250至 8,000，更佳為自250至3,000，且較佳為具酸值少於5，更佳 為少於2。無定形的聚酯多元醇較佳為芳香族，例如由鄰苯 593618 ㈧ 1M腦‘ 二酸奸及：甘醇所形成。無定形的聚醚多元醇可由缔化氧 與多元醇的反應而製備。各種合適的無定形的聚酯多元醇 之混合物亦合適用於本發明。 本發明的水份反應性熱熔性黏著劑組合物係由摻合含聚 醚多7C醇的成份而形成的。合適用於本發明的聚醚多元醇 包括聚氧化-CrC6-烯化多元醇，其包含支鏈及無支鏈的亞 烴基。合適的聚醚多元醇實例包括，如聚氧化乙烯、聚（H 及1，3-氧化丙烯）、聚（1，2-環氧丁烷）、環氧乙烷及環氧丙 烷的無規或嵌段共聚物、及其混合物。較佳的聚醚多元醇 為聚氧化丙婦。聚醚多元醇較佳為具重量平均分子量 (”Mw”）（以膠質過濾層析法測量）自8〇0至8,000，更佳為自 1，000至3,000。各種合適的聚醚多元醇之混合物亦合適用於 本發明。 本發明的水份反應性熱熔性黏著劑組合物係由摻合含苯 乙烯/晞丙醇添加共聚物的成份而形成的。苯乙烯/埽丙醇添 加共聚物的較佳羥值為在100-300的範圍。苯乙烯/埽丙醇添 加共聚物的較佳數量平均分子量（”Mn”）為在丨力㈧^…⑽的 範圍。此種共永物可購自Lyondell Chemical，休士頓，祷州， 如SAA-100，其被揭示為7〇苯乙晞/3〇晞丙醇（基於莫耳基 準），及SAA-103，其被揭示為8〇苯乙烯/2〇烯丙醇（基於莫耳 基準）。此處的”苯乙缔/烯丙醇添加共聚物”表示一種共聚 物，基於共聚物重量，其含至少9〇重量百分率的苯乙烯及 烯丙醇共聚化殘基，但不排除其他可至少於1〇重量百分率 含量的共聚化單體。 593618 ⑹ 丨》a»， 在本發明的實施上，在當量基準下，所有摻合成份的 NCO/OH基的比值為自1.8/1至3 〇/1，較佳為自丨9/1至2·9/1， 更佳為自2.0/1至2.8/1，更好為自2 2/1至2 7/1，及最佳為自 2.3/1至2.4/1，以提供具額外異氰酸酯基的黏著劑組合物。
另一個特徵化本發明成份之摻合物的有效方法為自由 NCO含量。該自由NCO含量為基於摻合物總重的自由nc〇重 I %。自由NCO為以1:1當量基準較符合摻合物中〇Η基相當 量的所需量為多的NCO量。在本發明的實施上，合適的組 合物具至少4%的自由NC0含量，更佳為5%至20% ,且最佳為 6%至7%。不受限於理論，咸信增加nco/oh比值及自由NCO 含I會產生具較鬲交聯結濃度的熟化黏著劑組合物，其會 產生改良的耐填變性。
更另一個特徵化本發明成份之摻合物的有效方法為聚醚 多元醇的重量與聚酯多元醇的重量之比值（此處稱為，，多元 醇比值。在計算多元醇比值時，”聚醚多元醇的重量”表示 用做摻合物成份的所有聚醚多元醇的重量總和，且，，聚酯多 一醇的重里表不用做摻合物成份的所有聚酯多元醇的重 里總和。此混合物的合適值為0.42及更高，較佳為〇·44至 70，且更佳為0·45至0.60。不受限於理論，咸信 比值調整於在該合適範圍内可增加黏著劑組合物黏著至基 本發明成份包括少於丨重量％水，較佳為少於〇·2重量 水，更佳為少於（^丨重量^乂水，基於成份的總重量。 成份藉由習知裝置混合，較佳為在惰性、乾燥空氣下 -10- 593618 ⑺ 及較佳為在50°C至120°C的溫户π c ρ ^ &下反應，較佳為在足以達到 羥值少於25的時間下，更佳Aσ ^ 為在足以達到羥值少於5的時間
下二苯乙請丙醇添加共聚物較佳為在與多元異氰酸醋反 應前，藉由加熱及與至少-個不含異氰酸酸的成份混合而 洛解。觸媒如三級胺或錫基底觸媒可視需要與成份在反應 前，反應中，或反應後混合以形成黏著劑組合物。當使用 此種選擇的觸媒時’-般的用量為少於〇 3重量％，基於接 合成份的總重量。本發明的黏著劑组合物（其4 NC0_官能黏 著劑）被儲存，較佳為在惰性、乾燥空氣下儲存直到使用。 熱熔性黏著劑組合物可以摻合額外習知試劑調配之，如 填充物、顏料、膠黏劑、增塑劑、流變改良劑、熱塑性丙 婦酸樹脂等有關N C 0 -官能基的反應性，此為要良好維持的。 在本發明的某些具體實施例中，成份包括具至少一個一 或更多脂肪酸的羥基甘油三酸酯。脂肪酸的羥基甘油三酸
醋具化學式CH^Ri-CHORi-CH^OR3，其中Ri、以及R3為脂肪 版的基’其可為相同的或不同的，其中至少一個具幾基 官能性。較佳的脂肪酸的羥基甘油三酸脂為蓖蔴油。 在本發明連結基材的方法中，水份反應性熱熔性黏著劑 被加熱以達到合適黏度，此黏度要能以如幫浦或重力流傳 送黏著劑至施用設備及在水份存在下施用黏著劑於第一基 材’溫度要足夠高以達到合適黏度但足夠低以避免過度降 級或其他對黏著劑的不良影響。典型有用的溫度是在4(rc 至200°C的範圍，較佳為5〇。〇至i60°C，且更佳為l〇〇°C至150 °C。黏著劑的施用可使用習知裝置，如加熱的喷灑滴加器、 -11 -
593618 加熱的珠狀滴加器、加熱的噴嘴、及加熱的輕式塗布機以 依所欲形成黏著劑的連續或不連績薄膜。典型上該黏著⑽· 以50至250公克/平方公尺（4-20公克/平方呎）的劑量施用，雖-然在基材之一為織物的情況時，該黏著劑可以低至1 -50公克 /平方公尺的劑量施用。咸預期水份，亦即水，（其被預期 可使與NCO-官能基的反應產生，由此增加已施用黏著劑的 取終附著強度）可為如大氣澄度、人造增加或控制的增凌办 氣、水滴的霧、或液體水嘴霧與已施用黏著劑的結果。更 預期水份可由其他NCO-官能基-反應成份如胺而增加。 _ 而後，該已施用黏著劑與第二基材接觸以提供一種合成 結構，由此形成的該合成結構選擇性地置於施用壓力，如 將之通過滾子間以增加基材與黏著劑的接觸，且之後再冷 卻該合成結構或斟酌冷卻。在另一具體實施例中，黏著劑 ， 可同時或連續施用於第一基材的兩個表面，而後黏著劑塗 〃 覆的表面同時或連續連結至兩個其他基材（可為相同或不 同）。更預期該合成結構可使用相同或不同的黏著劑在此處 · 所敘述的方法前或後，連續連結至其他基材。在本發明方 法中要連結的第一及第二基材可為相同或不同的，且包栝 如金屬、木材、強化木材產品、紙、織布及不織布、及塑 膠，其可具平滑或結構表面且可以卷、片、薄膜、箔等的 形式被提供。它們包括如柳木安桃花心木合板、浸潰紙、 麼出聚苯乙烯泡、膨脹聚苯乙烯泡、玻璃纖維強化聚酯、 聚醋布、高或低壓層板、膠合板、鋁、鋼、PVc、及工程塑 膠。 -12- (9)593618
連結的基材為相當薄及 稱為層板或層化結構。 結果係得自測試步驟。 在本發明的一些具體實施例中， 扁平，且在此種情況下合成物件被 下列實例被展示以說明本發明且 縮寫 MDI =二異氰酸二苯甲烷 DEG-PA=二甘醇-鄰苯二酸酐 PPG:聚丙撐二醇 測試步驟
測試樣品的製備： 樣品為定向粒片板（OSB)、黏 著劑、及OSB的三明治層板 著劑、壓出聚苯乙埽泡、黏 ’其係根據由International
Conference 〇f Building 0fficials (ICB〇)在，，三明治鑲板黏著劑 的接受標準，，，#AC05所出版的步驟所製備。 徒手破壞（Hand Failure) ··
二明治層板樣品被切割成為寬度約5至7 · 5公分（2至： 忖），一片OSB被密封，且以手施力量於另一片〇化直到三明 治分開，且觀察失誤模式。”通過”失誤模式係用於聚苯乙 晞泡以分開。”失誤”失誤模式為在任何連結表面上黏著劑 的黏奢失敗。 耐蠕變性： 依照ICBO步驟AC05 8.6.1節，三明治樣品被置於345千巴斯 卡（50磅/平方吋）的應力下且觀察變形。”通過”性能需要在 第一小時少於0.002公分/公分（0.002吋/吋）的平均變形及在 測試期間少於0.005公分/公分（0.005吋/吋）的平均變形。樣品 -13- 593618
(ίο) 在70°C (158QF)下根據8·6·3節測試一個星期。 實例 實例1 : 本發明熱熔性黏著劑組合物的製備 一個一公升反應器配備有氣體進口管、溫度計、攪拌器 及加熱夾套。60.1公克80/20苯乙烯/晞丙醇（莫耳比值）共聚 物（Μη約3200;羥值約125)(利安德化學公司（Lyondell Chemical) SAA-103)，96·1 公克 PPG 1025 (Mw約 l，〇〇〇)(BASF公司），及 18 公克蓖蔴油（Caschem)被加至反應器且提升溫度至ii〇°c並 攪:拌。於110 °C及711毫米（2 8对）汞柱的真空下3 0分鐘後，降 低溫度至80°C°加入186.2公克4,4’-MDI (BASF公司）且溫度維 持在80-100°C及在711毫米（28吋）汞柱一小時並攪拌。加入 240.3 公克 DEG-PA 聚酯（羥值約 56且 Mw 約 2,000) (Stepanp〇lTM PD-56 ’斯泰潘化學公司（Stepan Chemical))且反應溫度在 80-100°C多維持一小時並攪摔及在711毫米汞柱（28吋求柱） 的真空。此時反應產物自容器倒至容器内，再於乾氮氣下 氮封並密封之。 使用此黏著劑組合物，許多三明治層板2〇樣品被製備。 實例2 : 本發明熱溶性黏著劑組合物的製備 使用實例1的方法，一種黏著劑組合物以下列成份製備 份重量 SAA 103 1〇.〇 PPG 1025 17.5 14- 593618 00
蓖蔬油 3.0 4,4，-MDI 31.5 PD 56 38.0 使用此黏著劑組合物，許多三明治層板樣品被製備。 掛照實例A : _ 對照熱熔性黏著劑組合物的製備 使用實例1的方法，一種黏著劑組合物以下列成份製備 成份 份重量 SAA 103 2.0 PPG 1025 22.0 莖菜油 9.0 4,4，-MDI 26.0 PD 56 41.0 使用此黏著劑組合物： ，許多三明治j 實例3 :樣品耐蠕變性測試的結果 每一個黏著劑組合物的一些樣品以耐蠕變性測試測試 之，且平均結果如下： 樣品 NCO/OH 自由NCO含量 耐蠕變性 樣品1 2.38/1 6.08% 通過 對照樣品A 1.75/1 3.75% 失敗 具低NCO/OH比值及低自由NC0含量的對照樣品未通過耐 蝶變性測試’但具體化本發明的樣品1通過耐蠕變性測試。 實例4 :其他耐蠕變性 實例2的NCO/OH比值為2.39/1，且自由NCO含量為6·2〇%。 -15- 593618 (12) 一種三明治層板樣品使用樣品2做為黏著劑而製備，且其通 過耐蠕變性測試。 實例5 ··性質的其他改良 每一個黏著劑組合物的樣品以徒手破壞（Hand Failure)測 試測試之，且結果如下： 樣品 多元醇比值 徒手破壞 樣品1 0.40 失敗 樣品2 0.46 通過 僅具較高值的多元醇比值之樣品2通過徒手破壞測試。
-16-

Claims (1)

  1. 593618 拾、申請專利範圍 1· 一種水份反應性熱熔性黏著劑組合物，其由摻合含聚趣 多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/烯丙醇共聚物、及多元異 氰酸酯成份而形成；其中在當量基準下’該成份的 NCO/OH基的比值為自1.8/1至3.0/1 ;其中該成份含少於i 重量％的水（基於該成份總重）；及其中該成份的自由Nc〇 含量為5至20重量％(基於該成份總重）° 2·根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該聚驗多元醇的 重量與該聚酯多元醇的重量比值為0·44至0 ·70 ° 3. 根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該聚鍵多元醇包 括分子量在自1，〇〇〇至3,000的聚氧化丙婦。 4. 根據申請專利範圍第1項的組合物，其中該多元異氰酸醋 包括4,4f-二異氰酸二苯甲烷。 5. 根據申請專利範圍第4項的組合物，其中該聚醚多70醇的 重量與該聚酯多元醇的重量比值為至少〇·42 ;且其中該 聚醚多元醇包括分子量在自I000至3,000的聚氧化丙締。 6. —種形成水份反應性熱熔性黏著劑的方法，其包括摻合 含聚醚多元醇、聚酉旨多元醇、苯乙婦/婦丙醇共聚物、及 多元異氰酸酯成份；其中在當量基準下，邊成伤的 NCO/OH基的比值為自1.8/1至3·0/1，其中《成& ' y万、 重量％的水(基於該成份總重);及其中忒成伤的自由 含量為至少4重量％(基於該成份總重）° ^ 、土，中該聚醚多元醇的重 7. 根據申請專利範圍第6項的万法，其T ^ K夕 ^ U技么？少0.42 ;其中該聚醚 量與該聚酯多元醇的重f比值為 7
    593618 多元醇包括分子量在自1,000至3,000的聚氧化丙烯；且其 中該多元異氰酸酯包括4,4f-二異氰酸二苯甲烷。 8. —種連結基材的方法，其包括 (a) 藉由摻合含聚醚多元醇、聚酯多元醇、苯乙烯/烯丙 醇共聚物、及多元異氰酸酯成份而形成水份反應性熱熔 性黏著劑；其中在當量基準下，該成份的NCO/OH基的比 值為自1.8/1至3.0/1;其中該成份含少於1重量％的水（基於 該成份總重）；及其中該成份的自由NCO含量為至少4重 量％(基於該成份總重）； (b) 加熱該熱熔性黏著劑； (c) 在水份存在下，施用該經加熱的熱熔性黏著劑於第 一基材； (d) 將該施用的經加熱熱熔性黏著劑與第二基材接 觸；及 (e) 冷卻，或考慮冷卻該熱熔性黏著劑。 9. 根據申請專利範圍第8項的方法，其中該聚醚多元醇的重 量與該聚酯多元醇的重量比值為至少0.42 ;其中該聚醚 多元醇包括分子量在自1，000至3,000的聚氧化丙烯；且其 中該多元異氰酸酯包括4,4’-二異氰酸二苯甲烷。 發明專利說明書593618 中文說明書替換本（93年3月） (填寫本書件時請先行詳閱中請書後之中請須知，作※記號部分請勿填寫） ※申請案號：气1 G__※丨PC分類：，咐g_ ※申請日期："‘1 — 壹、 發明名稱 (中文）熱熔性黏荖劑 (英文）HOT-MELTADHESIVF 貳、 發明人（共人） 發明人J_ (如發明人超過-人，請填說明書發明人續頁） 姓名·(中文）賴瑞法蘭克布利毛晏______ (英文）LARRY FRANK BRINKMAN__ 住居所地址：(_中文）吴國伊利語州伍史托存市玄瑪街〗〗616雜_ (diX) 11616 HALMAN LANE. WOODSTOCK. IL 60098._ U.S.A.______ 國籍·· ί±^)_ΆΜ__(英文） IT S A _ 參、 申請人（共一1_人） 申請人」(如申請人超過-人，請填說明書申請人續頁） 姓名或名稱··(中文）美商羅門哈斯公司___ (英文）ROHM AND HAAS COMPANY____ 住居所或營業所地址：(中文）美國賓州費勒德費亞市獨立女请西區100號 (英文）100 INDEPENDENCE MALrWFSlT,_ PHILADELPHIA, PA 19106-2399Ί U.S.A. 國籍：(中文） 美國_(英文） U.S.A.____ 代表人：(中文）馬克S.亞德勒____ (英文）MARCS· ADLER_
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