TW473534B - Pressure-sensitive adhesive excellent in heat-resistance and heat conductivity, adhesive sheet comprising the same, and method of fixing electronic parts and heat-radiating member using the same - Google Patents

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TW473534B TW086107297A TW86107297A TW473534B TW 473534 B TW473534 B TW 473534B TW 086107297 A TW086107297 A TW 086107297A TW 86107297 A TW86107297 A TW 86107297A TW 473534 B TW473534 B TW 473534B
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meth
acrylate
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TW086107297A
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Masahiro Ohura
Shigeki Muta
Takao Yoshikawa
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Nitto Denko Corp
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Description

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 473534 Α7 ____ Β7 五、發明說明（1 ) 發明之節園 本發明係關於具優異耐熱性及導熱性之感壓黏著劑，其 可有效地用於固定電子零件，尤其係將電子零件固定至熱 輻射元件，以及在各種領域中固定元件，諸如建築材料、 交通工具、航空器及船隻，並且更關於由感壓黏著劑作成 片材、膠帶等等之黏著片β 發明夕背暑 隨著ic電路積體之增加，在電子零件，諸如拼合封裝、 多重模組、及具有塑膠和金屬之密封式積體電路中的熱値 跟著增加。由於因熱値增加所致之溫度升高可能會導致電 子零件故障，因此已採取將熱輻射元件，諸如散熱座安裝 於電子零件中以防止故障之對策。 關於將熱輻射元件安裝至電子零件，係採用以適當之黏 著劑將熱輻射元件固定至電子零件之方法，但其有以下之 問題。即在使用由溶液聚合所製備得之黏著劑的情況下， 在其製造過程中所使用之低沸點有機溶劑會殘留於黏著劑 中，且殘餘的有機溶劑會蒸發而造成電子零件之侵蝕，且 在髙溫下由於有機溶劑之蒸發及膨脹而會造成起泡、剝離 及滑動。此外，在使用由乳化聚合所製備得之黏著劑的情 況下，在製造過程使用之乳劑會流出而造成污染、黏合力 差、及抗濕性降低。 另一方面，由安全及環境衛生之觀點來看*使用有機溶 劑會造成其惡化，在近年來已有人提出光聚合型丙烯酸系 感壓黏著劑。例如’美國專利4，181，752發表一種經由光 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 4 --------------------訂 i*-------線 (貧先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 473534 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_五、發明說明（2 ) 聚合丙烯酸烷基酯與對基礎材料改質用之軍體，未使用有 機溶劑而製得感壓黏著劑之方法。此外*已知一種經由將 以上說明之感壓黏著劑形成於剝離襯裡上並將此黏著劑移 轉至基礎材料上所製得之感壓黏著片。 在此種光聚合型感壓黏著劑之情況下，預期因使用有機 溶劑或乳化劑所致之各種問題皆可被防止，聚合物之分子 量可經由照射強度相當弱之光線而增加，結果可製得具有 高交聯度、大內聚力、及優良耐熱性之感壓黏著劑。 此外，將熱輻射冗件固定至電子零件之黏著劑除了耐熱 性外，還需要具備優異的導熱性。由此觀點，例如，（a) 美國專利4,772,960提出將鋁粉末加至含有可聚合的丙烯 酸酯單體與自由基引發劑之組合物中而製得之黏著劑，< b ) 歐洲專利566093 A1提出將導熱性電絕緣顆粒隨機分散於 丙烯酸烷酯系列聚合物中而製得之感壓黏著劑，及（c )美國 專利4,606，9 62提出在黏合層中倂入顆粒大小較黏合層之 厚度大之銀粒子而製得之黏膠帶。然而，當將黏著劑（a) 塗於電子零件及熱輻射元件之其中一者或兩者後，必需使 用底膠或屏蔽氧（shielding oxygen)使黏著劑進行固化處 理。因此，黏著劑之處理需要長時間且較麻煩，且必須將 黏附體暫時固定直至黏著劑固化爲止。因此，使用此一黏 著劑有使電子零件之生產效率降低的問題存在。此外，當 使塗於電子零件及/或熱輻射元件上之黏著劑（b )及（c )進 行快速加熱及快速冷卻的熱循環時，其有發生剝離及劣化 之傾向，且不一定可得到令人滿意的結果。 ---------------------訂 i:-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 473534 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7__ 五、發明說明（3 ) 發明之槪述 本發明已在前述之情勢下進行硏究，而提供一種具優異 耐熱性及導熱性之光聚合型感壓黏著劑，其並未使用低沸 點有機溶劑或乳化劑進行製備。 因此，本發明之目的在於提供一種具優異耐熱性及導熱 性，且沒有前述包含導熱性顆粒之黏著材料（a)至（c)所致 之問題的感壓黏著劑*即其可經由黏合而容易地將電子零 件及熱輻射元件固定，其無需耗費長時間及心力於進行黏 合處理，且即使係於快速加熱及快速冷卻之熱循環下亦無 剝離及劣化之問題。 本發明之另一目的在於提供一種由前述感壓黏著劑作成 片材形態、膠帶形態等等之黏著片》 當然，本發明之目的並不僅包括以前述之感壓黏著劑或 黏著片良好地固定電子零件和熱輻射元件，其並且提供固 定其他材料之相同效果。 由於爲獲致前述目的所作之各種硏究的結果，本發明人 已發現當將特定的丙烯酸系單體混合物與作爲導熱性顆粒 之特定的陶瓷粉末化合，且使化合的混合物行光聚合以製 得光聚合型感壓黏著劑時，可得到具優異耐熱性及導熱性 之感壓黏著劑。此感壓黏著劑及具有至少一層包括感壓黏 著劑之黏著片 < 有時將兩者全部稱作"黏著材料"）使熱輻射 兀件可經由黏合而容易地固定至電子零件，由於其具有優 異的感壓性質*因而無需耗費長時間及心力於前行黏合處 理，其即使係於固定後之快速加熱及快速冷卻的熱循環下 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------—I—-訂i:-------線4^ (^•先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 473534 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4 ) 亦不會造成剝離及劣化，且固定之目的可穩固且可靠地保 持》 即本發明之第一個態樣係具優異耐熱性及導熱性之感壓 黏著劑’其包括含有以下四個成份（a)至（d)之組合物的光 聚合產物： (a)i00份重量之單體混合物（或其部分聚合產物），其包 括自70至99重量百分比之（甲基）丙烯酸烷基酯，其中之 烷基的碳原子數平均係自2至14，以及自30至1重量百 分比之可與酯共聚合的單烯系不飽和單體； <b)自0.01至5份重童之作爲交聯劑的多宫能（甲基）丙 烯酸酯； <c)自10至300份重量之選自包括下列的至少一種陶瓷 粉末：U )具有纖維鋅礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價 電子數爲8之共價鍵材料，以及（2)具有六方晶系結構或石 墨結構之材料：以及 (d)自0.01至5份重量之光聚合起始劑。 本發明之第二個態樣爲包含基礎材料之黏著片，此基礎 材料具有形成於其一或兩個表面上之包括前述感壓黏著劑 的黏合層。 本發明之笫三個態樣爲囿定電子零件及熱輻射元件之方 法，其包括經由前述之感壓黏著劑或黏合片而安裝及固定 電子零件及熱韓射元件。 發明之詳細說 本發明詳細說明如下。 —------------------'訂i.------ 線 (清先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 7 473534 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 組成成份（a)之單體混合物（或部分聚合產物）之（甲基） 丙烯酸烷基酯的較佳例子包括非三級烷基醇之單官能不飽 和（甲基）丙烯酸酯，諸如（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯 酸丁酯、（甲基）丙烯酸異戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯）、（甲 基）丙烯酸2 -乙基己酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙 烯酸異壬酯、（甲基）丙烯酸癸酯、及（甲基）丙烯酸十二酯。 根據本發明，可使用一或多種（甲基）丙烯酸酯，以致烷基 之平均碳原子數係自2至14。 此外，使用可與（甲基）丙烯酸烷基酯共聚合的單烯系不 飽和單體，以經由引入宫能基或極性基而改良黏著性質， 及經由控制光聚合產物之玻璃轉移溫度而改良及修改內聚 力和耐熱性。此種單烯系不飽和單體之例子包括（甲基）丙 烯酸、衣康酸、（甲基）丙烯酸磺酸基丙酯、（甲基）丙烯酸 羥烷酯、（甲基）丙烯酸氰烷酯、（甲基）丙烯醯胺' 被取代 的（甲基）丙烯醯胺、N -乙烯基己內醯胺、（甲基）丙烯腈、 氯乙烯、及苯二甲酸二烯丙酯。根據用途而使用一或多種 不飽和單體。 在成份（a)之單體混合物（或其部分聚合產物）中，（甲基） 丙烯酸烷基酯與可與酯共聚合之單烯系不飽和單體之比例 宜使（甲基）丙烯酸烷基酯之含量以（甲基）丙烯酸烷基酯和 單烯系不飽和單體之總量計，係自70至99重量百分比， 及自85至97重量百分比較佳；且可與酯共聚合之單燃系 不飽和單體之含量以甲基丙烯酸烷基酯和單烯系不飽和單 體之總量計，係自1至30重量百分比，及自3至1 5重置 (誇先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8 473534 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7____五、發明說明（6 ) 百分比較佳。當單烯系不飽和單體和（甲基）丙烯酸烷基酯 係在此一比例下使用時*包含光聚合產物之感壓黏著劑可 在黏著性質與內聚力間取得良好的平衡。 在本發明之組合物中，作爲成份< b)之交聯劑之多官能 (甲基）丙烯酸酯係用於增加黏著劑之剪切強度。關於多羥 醇之（甲基）丙烯酸酯，以使用三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯 酸酯、異戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、1，2 -乙二醇二（甲基） 丙烯酸酯、及1，6 -己二醇二（甲基）丙烯酸酯較佳。 多官能（甲基）丙烯酸酯係對100份重童之成份（a)的單 體混合物使用0.01至5份重量之量，而自0.1至3份重量 較佳。在雙官能（甲基）丙烯酸酯之情況下，可在上述範圍 內使用大的量、而在三宫能或更高官能（甲基）丙烯酸酯之 情況下，其可爲在範圍內之小量。但在範圍外之量在本發 明中並不佳。如多官能（甲基）丙烯酸酯之量低於〇 . 01份重 量，則於光聚合後之交聯度無法充分地增加。另一方面， 如其量大於5份重量，則有降低黏合力之可能、 在本發明之組合物中，關於成份（c)之陶瓷粉末，可使用 至少一種具有纖維鋅礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價 電子數爲S之共價鍵材料，或具有六方晶系結構或石墨結 構之材料。前一共價鍵材料之例子包括鑽石、c-BN、SiC、 BeO、BP、及A1N;具有六方晶系結構或石墨結構之後一材 料的例子包括六方晶系BN及石墨。此處之術語，，總價電子 數"係指存在於組成材料之原子之各最外層電子數的總 和。以上所舉例材料之總儐電子數可計算如下：鑽石（c _ --------------------,訂·丨：-------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 473534 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 A7 B7____五、發明說明（7 ) C)，4+4=8; c-BN，3十 5=8; SiC，4+4=8; BeO，2十 6 =8; BP* 3+5=8;及 A1N* 3+5=8。 —般而言，在金屬鍵材料中，熱係由電子所傳送；而在 離子鍵材料或共價鍵材料中’熱係由熱子（晶格振動）所傳 送。在金屬中，耐熱性係由電子-熱子之交互作用所產生， 且隨溫度之增加而增加。在陶瓷中，耐熱性係由熱子-熱子 之交互作用及熱子缺陷（不純物、晶格缺陷、晶界等等）所 產生’由熱子-熱子交互作用所產生之耐熱性係髓溫度之增 加而增加，然而由熱子缺陷所產生之耐熱性則與溫度之關 係不大。因此，對用於固定電子零件及熱輻射元件之黏著 劑，陶瓷粉末係適當的，由於陶瓷粉末與金屬相較，其耐 熱性與溫度之關係較小•且可在寬廣的溫度範圍內提供導 熱性。由此觀點來看，在本發明中選擇性地使用包括共價 鍵材料或具有六方晶系結構或石墨結構之材料的陶姿粉 末。 作爲成份（c )的陶瓷粉末可具有任何顆粒形態，諸如球體 形態、針狀形態、薄片形態、及星狀形態。形態之選擇可 由單體混合物之流變學或組合物之流變性質而適當地決 定。陶瓷粉末之顆粒大小通常係自〇 · 5至250微米，以自 1至100微米較佳，及自5至30微米更佳。 陶瓷粉末以具有5.0 X 1 0·5/ °C以下之熱膨脹係數較佳， 1 .0 X 10_5/°C以下更佳》當溫度升高時，由於組成晶體之 原子的熱振盪結果，晶體之體積增加，其表現成熱膨脹之 形式，因而包括含有陶瓷粉末之光聚合產物之感壓黏著劑 --— — — — — — —--------!訂---^----I--線 (辏先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210 X 297公釐） 10 473534 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_五、發明說明（8 ) 的尺寸穩定性降低。尤其當感壓黏著劑進行快速加熱及快 速冷卻之熱循環時，易發生剝離及劣化。使用熱膨脹係數 落在前述範圍內之陶瓷粉末可改良尺寸穩定性，及限制諸 如剝離及劣化之問題的發生。 作爲成份（c)之陶瓷粉末的量，對100份重量之作爲成份 (a)的單體混合物1 一般係自10至300份重量，而以自20 至120份重量較佳。如陶瓷粉末之量低於10份重量，則無 法充分得到經由添加陶瓷粉末而賦予導熱性之效果。如其 量大於300份重置，則有使黏合力降低、耐熱性降低、以 及在快速加熱和快速冷卻之熱循環下產生某些問題，諸如 剝離及劣化之可能性。 作爲成份（d)之光聚合起始劑的例子包括安息香醚，諸如 安息香甲基醚及安息香異丙基醚；被取代的安息香醚，諸 如二甲氧安息香（an i z〇in)甲基醚：被取代的苯乙酮，諸如 2，2 -二乙氧苯乙酮、及2，2 -二甲氧-2-苯乙酮；被取代 的α -酮醇，諸如2 -甲基-2-羥基丙苯酮；芳香磺醯氯，諸 如2-萘磺醯氯：以及光活性肟，諸如1·苯酮- ΐ，ΐ -丙二酮 -2-(鄰乙氧羰基）肟》 爲獲得優良的光聚合性質及黏著特性，對1〇〇份重量之 作爲成份<a)的單體混合物，可使用自〇.01至5份重量之 光聚合起始劑的量。 在本發明之組合物的製備上，先將作爲成份（a)的軍體混 合物與作爲成份（d )的光聚合起始劑混合，並將所形成之預 混物部分聚合而生成包括黏度自約500至5,000cP(厘泊） ---------------------訂 i;-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） 11 473534 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（9 ) 之部分聚合產物的可塗漿料。或者可將前述之單體混合物 與光聚合起始劑之預混物與觸變劑諸如鍛製氧化矽混合而 形成可塗漿料。 然後將以上製備得之可塗漿料與成份（㈧之多宫能（甲基） 丙烯酸酯、成份（c)之陶瓷粉末、及若須要，與額外的光聚 合起始劑混合，而製備得供光聚合用之組合物。此組合物 若須要’可在不妨礙由紫外線之照射所引發之光聚合的範 圍內更包含各種已知的添加劑，諸如塡料、顏料、抗氧化 劑、增黏劑樹脂、及阻燃劑。 在本發明中，以紫外線照射經如此製備得之組合物而製 得光聚合產物。紫外線之照射係在被惰性氣體諸如氮氣所 置換之無氧環境中進行，或經由覆蓋可使紫外線穿透之薄 膜而在屏蔽氧之狀態下進行。紫外線係波長範圍在約 至460毫微米內之電磁輻射，但亦可使用較以上波長範圍 具有更長波長或更短波長之電磁輻射。關於紫外光源，係 使用一般的紫外線照射裝置，諸如汞弧、碳弧、低壓汞燈、 中壓汞燈、高壓汞燈、金屬鹵化物燈等等。紫外線之強度 可經由控制至照射物體之距離及控制照射裝置之電壓而適_ 當地設定，但鑑於照射時間（生產力），而以使用自〇 . 1至 YraW/cm2之弱的強度較佳。 由照射此種紫外線而得之光聚合產物具有夠高的分子 量，且由於成份（b )之交聯劑所產生的內部交聯而亦具有高 的內聚力。根據本發明所製得之感壓黏著劑係在標準狀態 下具有感壓黏合力以及優良耐熱性之丙烯酸系感壓黏著 --------^ —----^ (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 473534 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __JB7_________五、發明說明（10) 劑，且亦由於加入作爲成份（C )之陶瓷粉末而具有優異的導 熱性及對快速加熱和快速冷卻之熱循環之耐久力的特性。 本發明之黏著片可經由在基礎材料之一個表面或兩個表 面上提供經如此製備得之丙烯酸系感壓黏著劑而製得，其 因此而形成片材或膠帶形式。關於基礎材料，可使用具優 異耐熱性及導熱性之材料，諸如金屬箔（例如銅箔、鋁箔、 不銹鋼箔、及鈹-銅箔）較佳。此外，亦可使用具優異導熱 性之包含聚合物的片形材料，諸如導熱性聚矽氧橡膠；塑 膠薄膜，諸如聚醯亞胺薄膜及聚酯薄膜；阻燃性薄膜；以 及不織布作爲基礎材料。基礎材料之厚度通常係自約12 微米至4毫米’及前述之形成於基礎材料上之丙烯酸系感 壓黏著劑層的厚度通常係自約10至150微米。 本發明之黏著片的製造例如可在由前述方法在剝離襯裡 上形成丙烯酸系感壓黏著劑層後，將該層轉移至基礎材料 之一個表面或兩個表面上而進行。此外，根據此方法可不 使用剝離襯裡而製造黏著片，其包括直接將基礎材料塗布 或浸泡供光聚合用之組合物，以紫外線照射經塗布或浸泡 的基礎材料而生成光聚合產物，並將光聚合產物熱乾燥。 亦即根據基礎材料之種類等等而可使用任何任意的方法於 製造本發明之黏著片。 在本發明中，使用感壓黏著劑或具有感壓黏著劑之黏著 片於固定電子零件及熱輻射元件係經由將黏著材料置於兩 元件之間並施行加壓處理以利用感壓黏著性質而達成。因 此，兩元件可固定在一起，其即使係於高溫狀態下亦具有 --------------------，訂 ί:-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 13 473534 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ____Β7 _五、發明說明（u) 優良的黏合強度，並且即使係於快速加熱及快速冷卻之熱 循環下，此黏合強度亦可穩定地保持•而不會發生剝離及 劣化。 作爲一個待固定物體之電子零件的例子包括ic晶片、拼 合封裝、多晶片模組、功率電晶體、具有塑膠或金屬的密 封式積體電路等等。本發明可方便地應用於固定產生大量 熱之電子零件1諸如高度積體1C電路》 作爲另一待固定物體之熱輻射元件的例子包括散熱座， 其包括金屬箔和以上所舉例爲基礎材料之片形材料，以及 其他熱輻射器。散熱座之厚度並無限制，但一般係自10 微米至10毫米，以自50微米至5微米較佳，及自1〇〇微 米至3毫米更佳》熱輻射器可具有任意形態•諸如具有散 熱片。 此外，本發明之感壓黏著劑或具有感壓黏著劑之黏著片 不僅可經由黏著而固定此一電子零件及熱輻射元件，其並 且可用於固定各種領域之元件，諸如建築材料、交通工具、 航空器、船隻等等，且當然在使用本發明之黏著材料於其 他領域之情況下可得相同的效果。 本發明參照寅施例及比較實施例而作更詳細的說明。在 以下之實施例中，所有份數係以重量計。 窗施例1 使包括7 5份丙烯酸異辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯 酸、及0.1份作爲光聚合起始劑之2, 2 -二甲氧-2-苯基苯 乙酮之預混物在氮氣環境下暴露至紫外線以部分聚合而產 --------------------，訂i:-------線 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 14 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 473534 A7 -—— _B7__ 五、發明說明（12) 生具有約4t000cP黏度之可塗漿料。於100份之此漿料中 加入0.2份作爲交聯劑之三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及40 份作爲陶瓷粉末之六方晶系氮化硼（h-ΒΝ)，接著混合而得 一組合物。此外，六方氮化硼（h - BN )之熱膨脹係數（室溫至 1，〇〇〇°C )爲 0.1 X icr5/°c。 將組合物塗於以剝離劑進行表面處理之聚酯薄膜上，使 其於氮氣環境下照射來自光強度爲5niW/ cm2之高壓汞燈之 900raj/era2的紫外線以進行光聚合，然後於烘箱中以內部 空氣循環在130 °C下加熱5分鐘而乾燥形成包括厚度50微 米之光聚合產物的感壓黏著劑層。將此層轉移至厚度爲30 微米之鋁箔的兩個表面上，而製備得黏著片。 窗施例9. 以如實施例1之相同方式製備黏著片，除了將六方晶系 氮化硼（fa - BN )之量改成1 20份。 眚施例3 以如實施例1之相同方式製得黏度約4,000cP之可塗漿 料’除了係使用包括80份丙烯酸2·乙基己酯、19份丙烯 酸丁酯、1份丙烯酸、及0.1份2，2 -二甲氧-2-苯基苯乙 酮之預混物。於1 00份之此漿料中加入〇 . 2份作爲交聯劑 之三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及40份作爲陶瓷粉末之SiC-其係總價電子數爲8之共價鍵材料，接著混合而製得組合 物。SiC之熱膨脹係數（室溫至l，〇〇〇°c)爲〇.6xi(T5广C。 將組合物塗於以剝離劑進行表面處理之聚酯薄膜上，使 其於氮氣環境下以光強度爲5mW/cm2之高壓汞燈照射 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 15 1---------------丨丨丨丨-訂-丨'------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 473534 A7 _ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（is) 900raj/cni2之紫外線而進行光聚合，並於烘箱中以內部空 氣循環在130 °C下加熱5分鐘而乾燥形成包括厚度50微米 之光聚合產物的感壓黏著劑層。將此層轉移至厚度爲35 微米之銅箔的兩個表面上，而製備得黏著片。 眚施例4 以如實施例3之相同方式製備黏著片，除了係使用4〇 份之A1N-其係總價電子數爲s之共價鍵材料-取代40份之 SiC作爲陶瓷粉末。A1N之熱膨脹係數（室溫至ι,οοο^)爲 4.0 X 10_5/Χ：。 比鮫苜施例ΐ 以如實施例1之相同方式製備黏著片，但省略使用40 份之六方晶系氮化硼< ii - ΒΝ ) » ί:卜，較管旆例2 以如實施例1之相同方式製備黏著片，除了係使用40 份之Α 1 203 -其係離子鍵結材料-取代40份之六方晶系氮化 硼（h - ΒΝ)作爲陶瓷粉末。A 1 203之熱膨脹係數（室溫至1 , 〇〇〇 °C )爲 6.0X 10_5/°C。 比較官施例3 使75份丙烯酸異壬酯、20份丙烯酸丁酯、及5份丙烯 酸之混合物在210份乙酸乙酯中，在0.4份2, 2’-偶氮雙 異丁腈之存在下，及在以氮氣置換之大氣中邊攪拌邊在自 60至80°C之溫度下進行溶液聚合，而得黏度爲120泊之聚 合物溶液，聚合比爲99.2重量百分比，及固體成份之比例 爲30.0重量百分比。於i〇〇份之此聚合物溶液中加入3 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 16 473534 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（14) 份作爲交聯劑之多官能異氰酸酯化合物及40份作爲陶瓷 粉末之六方晶系氮化硼（h-BN)，接著混合而製備得感壓黏 著劑溶液。 將感屋黏著劑溶液塗於以剝離劑進行表面處理之聚酯薄 膜上’於烘箱中以內部空氣循環在40 °C下加熱5分鐘而乾 燥後’將塗布層在130°C下進一步乾燥5分鐘而形成厚度 爲50微米之感壓黏著劑層。將此層轉移至厚度爲30微米 之鋁箔的兩個表面上，而製備得黏著片。 根據以下之方法使於實施例1至4及比較實施例1至3 中製備得之黏著片進行對熱剪切試驗之保持耐力性、在冷 卻-加熱循環試驗下對剪切之保持耐力性、及耐熱性試驗。 所得結果示於以下之表1。 .1 對_熱剪切試驗之保持耐力件 將黏著片（寬度1 0mm )黏於銘板（1 2 5mra X 2 5nm X 0.4ram )之 縱向的一端以使黏著面積成爲20mni X 1 Onim，使其於S0°C下 靜置30分鐘後，於黏著表面之縱向在80t下施加500g之 負荷，測試黏著片是否可保留1 20分鐘或者更長時間而不 掉落。將保留住之樣品定爲"A"，及未保留住之樣品定爲 "B" ° 2.存洽卻-加熱循環試驗下對剪切之保持耐力性 如同在對熱剪切試驗之保持耐力性中之將黏著片（寬度 10mm)黏至鋁板上，使其於SOt：下靜置30分鐘後，施加500g 之負荷，然後將周圍條件依次改變成so °C X 60分鐘' 0°C X 60分鐘、sot： X 60分鐘、及0°C χ 60分鐘。測試黏著片 ----------------- ---tri:--------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 17 473534 Α7 __ Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（I5) 是否可保持不掉落。將保留住之樣品定爲"A "，及未保留住 之樣品定爲"B" » 1·.耐熱桦試驗 經由黏著片以’2kg/cm2之壓黏壓力將TO- 220封裝中之電 晶體（以連接電子裝置工程會議（Joint Electron Device Engineering Council)中之標準）黏著並固定至浸於水中 而成爲定溫之散熱座，對電晶體供給定量輸出，並測量電 晶體溫度（T2)與黏著片下側之表面溫度（T,)的溫度差（τ2 - L )<由此溫度差，根據以下之方程式計算耐熱性。 耐熱性（°C · Cra2/W) = (Τ2 - T, ) X Α/Ρ A :電晶體之面積（era2) P:電晶體之消耗電功率<W) 此外，電晶體之溫度（T2)係由點焊至電晶體封裝之金屬 底座部分的熱電偶測得。並且，在黏著片下側之表面溫度 (Τ,)係經由在散熱座中作出細孔並於其中***熱電偶而測 得。熱電偶係置於散熱座中，以致其不會對黏著片之黏著 區域造成影響，其限制條件爲熱電偶之位置係儘可能靠近 散熱座與黏著片間之界面。 --------------------•訂丨；-------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 18 473534 A7 B7 五、發明說明（16) 表 對熱剪切試驗 之保持耐力性 在冷卻-加熱循 環試驗下對剪切 之保持耐力性 耐熱性試驗 實施例1 A A 3.3 實施例2 A A 2.3 實施例3 A A 5 . 5 實施例4 A A 5.0 比較實施例1 A A 15 比較實施例2 A B 7.5 3.5 比較實施例3 B B 由以上表1所示之結果1可以看到在本發明之實施例1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 至4中所製得之黏著片在對熱剪切試驗之保持耐力性及在 冷卻-加熱循環試驗下對剪切之保持耐力性上展現令人滿 意的結果，具優異耐熱性，即使係於快速加熱及快速冷卻 之熱循環下亦不會產生剝離及劣化之問題♦具有低的耐熱 性，且具優異導熱性。 另一方面，包含係爲離子鍵結材料之A1 203作爲陶瓷粉 末之比較實施例2的黏著片與本發明之黏著片相較無法降 低耐熱性，且在冷卻-加熱循環試驗下對剪切之保持耐力性 上顯現較差的結果。在不具有光聚合型感壓黏著劑，而係 具有有機溶劑溶液類型感壓黏著劑，且其中含有與本發明 之黏著片所使用者相同之陶瓷粉末之比較實施例3之黏著 片的情況下’耐熱性充分地降低，但在對熱剪切試驗之保 持耐力性及在冷卻.加熱循環試驗下對剪切之保持耐力性 上並未得到令人滿意的結果》 如前所述’具優異耐熱性及導熱性之感壓黏著劑及具有 丨丨—丨—丨！丨---------訂-丨丨丨丨_丨—線 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 19 473534 A7 _B7 _五、發明說明（17) 包含感壓黏著劑之黏合層的黏著片可經由將特定的陶瓷粉 末倂入光聚合型感壓黏著劑中而製得。電子零件及熱輻射 元件可經由此黏著材料而容易地固定在一起，並無需耗費 長時間及心力於進行黏合處理，且於固定後，固定狀態可 穩固地保持，其即使係於快速加熱及快速冷卻之熱循環下 亦不會造成剝離及劣化。此外*此黏著材料不僅可廣泛地 用於將電子零件固定至熱輻射元件，並且可用於固定需要 高耐熱性及髙導熱性之材料，諸如建築材料、交通工具、 航空器、船隻等等。 雖然本發明已參照其特定具體例作詳細說明，但熟悉技 藝人士當明瞭在不離開其精神及範圍內可對其中內容作各 種變化及修改。 -----------------1 —tri:—------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 20

Claims (1)

  1. A8 B8 C8 D8 90. 8. 30 修正本 六、申請專利範圍 1 · 一種具優異耐熱性及導熱性之感壓黏著劑，其包括含 有以下四個成份（a )至（d )之組合物的光聚合產物： (a) 100份重里之單體混合物（或其部分聚合產物），其包 括可由（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁醋、（甲基） 丙烯酸異戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烧酸 乙基己酯、（甲基）丙稀酸異辛酯、（甲基）丙燦酸異壬酯、 (甲基）丙烯酸癸酯及（甲基）丙烯酸十二酯之群組中選 擇之70至99重量百分比之（甲基）丙烯酸烷基酯，其中 之院基的碳原子數平均係自2至以及可自（甲基）丙 烯酸、衣康酸、（甲基）丙烯酸磺酸基丙酯、（甲基）丙烯 酸羥烷酯、（甲基）丙烯酸氰烷酯、（甲基）丙烯醯胺、被 取代的（甲基）丙烯醯胺、N-乙烯基己內醯胺、（甲基） 丙烯遘、氯乙烯及苯二甲酸二烯丙酯之群組中選擇之1至 30重量百分比之可與酯共聚合的單烯系不飽和單體； (b) 可自三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、異戊四醇四 (甲基）丙烯酸酯、1’ 2 -乙二醇二（甲基）丙烯酸酯及 1，6 -己二醇二（甲基）丙烯酸酯之群組中選擇之〇.〇i至5 份重量之作爲交聯劑的多官能（甲基）丙烯酸酯； (c) 1 〇至12JL份重量之選自下列的至少一種陶瓷粉末：（1) 可自鑽石、c-BN、SiC、BeO、BP及A1N之群組中選擇之 具有纖維鋅礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價電子數爲 8之共價鍵材料，和（2)具有六方晶系BN或石墨結構之材 料；以及 (d) 可自安息香甲基醚、安息香異丙基醚、二甲氧安息香 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (清先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) IT---------„ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制^ 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 473534 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 甲基醚、2,2-二乙氧苯乙酮、2,2-二甲氧-2-苯乙酮、2_甲 基-2-羥基丙苯酮、2-萘磺醯氯及1-苯酮-1,1-丙二酮-2_(鄰 乙氧羰基）肟之群組中選擇之〇.〇1至5份重量之光聚合起 始劑。 2 .如申請專利範圍第1項之感壓黏著劑，其中該作爲成 份（c)之陶瓷粉末具有5.0x 1(T5/°C以下之熱膨脹係數。 3.—種包含基礎材料之黏著片，此基礎材料具有形成於 其一個表面或兩個表面上之包含感壓黏著劑之黏合層，此 感壓黏著劑包括含有以下四個成份（a )至（d )之組合物的光 聚合產物： (a) 100份重量之單體混合物（或其部分聚合產物），其包 括可由（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基） 丙烯酸異戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸2_ 乙基己酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸異壬酯、 (甲基）丙烯酸癸酯及（甲基）丙烯酸十二酯之群組中選 擇之70至99重量百分比之（甲基）丙烯酸烷基酯，其中 之烷基的碳原子數平均係自2至J_Q_;以及可自（甲基）丙 烯酸、衣康酸、（甲基）丙烯酸磺酸基丙酯、（甲基）丙烯 酸羥烷酯、（甲基）丙烯酸氰烷酯、（甲基）丙烯醯胺、被 取代的（甲基）丙烯醯胺、N-乙烯基己內醯胺、（甲基） 丙烯遵 '氯乙烯及苯二甲酸二烯丙酯之群組中選擇之1至 30重量百分比之可與酯共聚合的單烯系不飽和單體； (b) 可自三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、異戊四醇四 (甲基）丙烯酸酯、1，2-乙二醇二（甲基）丙烯酸酯及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------tT— --------線^^- (资先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 473534 A8 B8 C8 D8 ------------------ 六、申請專利範圍 1，6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯之群組中選擇之〇.〇ι至5 ί分fi » 2作爲交聯劑的多官能（甲基）丙烯酸酯； k；) 1 〇 € 份重量之選自下列的至少一種陶瓷粉末：（1) 可自鑽石' c-BN、SiC、BeO、BP及A1N之群組中選擇之 具有 ϋ維鲜礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價電子數爲 8之共價键材料，和（2)具有六方晶系bn或石墨結構之材 料；以及 (d)可自安息香甲基醚、安息香異丙基醚、二甲氧安息香 甲基醚、2,2-二乙氧苯乙酮、2,2-二甲氧-2-苯&酮、2-甲 基-2-羥基丙苯酮、2_萘磺醯氯及丨_苯酮-丨，^丙二酮_2_(鄰 乙氧羰基）肟之群組中選擇之〇.〇1至5份重量之光聚合起 始劑。 4 ·如申請專利範圍第3項之黏著片，其中該作爲成份（c ) 之陶瓷粉末具有5. Ox 10 _5/°C以下之熱膨脹係數。 5 _如申請專利範圍第3項之黏著片，其中該基礎材料包 括具優異耐熱性及導熱性之材料。 6 ·如申請專利範圍第5項之黏著片，其中該基礎材料包 括金屬箱。 7 · —種固定電子零件及熱輻射元件之方法，其包括經由 感壓黏著劑而固定電子零件及熱輻射元件，此感壓黏著劑 包括含有以下四個成份（a )至（d )之組合物的光聚合產物： (a) 1 0 0份重量之單體混合物（或其部分聚合產物），其包 括可由（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基） 丙嫌酸異戊醋、（甲基）丙烧酸正己酯、（甲基）丙稀酸2- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------衣--------訂 --------線^^ (卷先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 3 473534 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 乙基己酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸異壬酯、 (甲基）丙稀酸癸酯及（甲基）丙烯酸十二酯之群組中選 擇之70至99重量百分比之（甲基）丙烯酸烷基酯，其中 之院基的碳原子數平均係自2至以及可自（甲基）丙 稀酸、衣康酸、（甲基）丙烯酸磺酸基丙酯、（甲基）丙烯 酸經院酯、（甲基）丙烯酸氰烷酯、（甲基）丙烯醯胺、被 取代的（甲基）丙烯醯胺、N -乙烯基己內醯胺、（甲基） 丙稀|、氯乙烯及苯二甲酸二烯丙酯之群組中選擇之1至 3〇重量百分比之可與酯共聚合的單烯系不飽和單體； (b) 可自三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、異戊四醇四 (甲基）丙烯酸酯、1，2 -乙二醇二（甲基）丙烯酸酯及 1，6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯之群組中選擇之〇.〇1至5 份重量之作爲交聯劑的多官能（甲基）丙烯酸酯； (c) 1 0至JJ0份重量之選自下列的至少一種陶瓷粉末：（1) 可自鑽石、c-BN、SiC、Be〇、BP及A1N之群組中選擇之 具有纖維鋅礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價電子數爲 8之共價鍵材料，和（2)具有六方晶系BN或石墨結構之材 料；以及 (d) 可自安息香甲基醚、安息香異丙基醚、二甲氧安息香 甲基醚、2,2-二乙氧苯乙酮、2，2-二甲氧-2-苯乙酮、2-甲 基-2-羥基丙苯酮、2-萘磺醯氯及1-苯酮-1,1-丙二酮_2-(鄰 乙氧羰基）肟之群組中選擇之0.01至5份重量之光聚合起 始劑。 8 .如申請專利範圍第7項之方法’其中該作爲成份（c ) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) tti*-------% 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -J.. 4 473534 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 之陶瓷粉末具有5.0χ 10.5/t：以下之熱膨脹係數。 9 ·—種固定電子零件及熱輻射元件之方法，其包括經由 包含基礎材料之黏著片而固定電子零件及熱輻射元件，此 基礎材料具有形成於其一個表面或兩個表面上之包含感壓 黏著劑之黏合層’此感壓黏著劑包括含有以下四個成份（a ) 至（d )之組合物的光聚合產物： (a) 100份重量之單體混合物（或其部分聚合產物），其包 括可由（甲基）丙烯酸乙酯 '(甲基）丙烯酸丁酯、（甲基） 丙烯酸異戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸異壬酯、 (甲基）丙烯酸癸酯及（甲基）丙烯酸十二酯之群組中選 擇之70至99重量百分比之（甲基）丙稀酸院基酯，其中 之烷基的碳原子數平均係自2至以及可自（甲基）丙 烯酸、衣康酸、（甲基）丙烯酸磺酸基丙酯、（甲基）丙烯 酸羥烷酯、（甲基）丙烯酸氰烷酯、（甲基）丙烯醯胺、被 取代的（甲基）丙烯醯胺、N-乙烯基己內醯胺、（甲基） 丙烯里、氯乙烯及苯二甲酸二烯丙酯之群組中選擇之1至 30重量百分比之可與酯共聚合的單烯系不飽和單體； (b) 可自三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、異戊四醇四 (甲基）丙烯酸酯、1，2-乙二醇二（甲基）丙烯酸酯及 1,6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯之群組中選擇之0.01至5 份重量之作爲交聯劑的多官能（甲基）丙烯酸酯； (c) 1 0至120份重量之選自下列的至少一種陶瓷粉末：（1) 可自鑽石、c-BN、SiC、BeO、BP及A1N之群組中選擇之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--i-------線為 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 473534 A8 B8 C8 D8 甲基醚、2,2- 六、申請專利範圍 具有纖維鋅礦類型或閃鋅礦類型晶體結構且總價電子數爲 8之共價鍵材料’和（2)具有六方晶系BN或石墨結構之材 料；以及 (d)可自安息香甲基醚、安息香異丙基醚、二甲氧安息香 酮、2,2 -二甲氧-2-苯乙酮、2 -甲 基_2_羥基丙苯酮、2 -萘磺醯氯及苯酮-丙二酮_2-(鄰 乙氧羰基）肟之群組中選擇之〇.〇1至5份重量之光聚合起 始劑。 1 〇 .如申請專利範圍第9項之方法，其中該作爲成份（c ) 之陶瓷粉末具有5_0x 1〇_5/。(：以下之熱膨脹係數。 1 1 _如申請專利範圍第9項之方法，其中該基礎材料包括 具優異耐熱性及導熱性之材料。 1 2 ·如申請專利範圍第1丨項之方法，其中該基礎材料包 括金屬箔。 請- 先 閱 讀 背 注 意 事 項 再 填 % 本 頁 tf it 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 6
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