209302 Λ 6 η 6 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明（3) 發明背景： 本發明你有鬭具有髙分散性磁性粒子之磁性塗覆組成 物之製法。 目前磁性記錄媒讎所使用之磁性材料為7 -氣化雄、 含鈷之氣化鐵、二氣化絡及鐵磁性金屬粉末等，但近 年來，由於含有磺化鐵之粒子具有適當之爝頑磁力（ coercive force)及電導性，並可用於低噪音度之記錄舆 複製，因而引起大家之注意。含有磺化鐵之磁性記錄媒讎 僳利用在非磁性基質上形成由含磺化鐵粒子及接著Μ所組 成之磁性層而得之。含磺化鐵粒子之表面性質異於一般之 磁性粒子，其對接著_之互容性差且無法有效地分散於接 蕃《中，因此難以預期有磁待徽之成粒子狀態的材料産生 具有優良待性之磁性記錄介質。 具體而言，JP-A-124023/1985發表以主要由W化雄所 構成之粒子及以《乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作為接著劑來 製成磁帶，但由於粒子在該接著Μ中之分敝性差，故發現 此磁箝之光澤度非常低及磁性不合所求。 此外，含硪之磁性粒子也類似上述含磺化鐵之磁性粒 子，對接著劑之互容性不良及難以有效地分散於接蓿_中 〇 本發明之目的像提供使用含磺之磁性粒子及主要由硝 化雄所組成之磁性粒子來製迪磁性塗覆組成物之方法，此 製法可謓磁性粒子容易分散於接著爾中而促使組成物産生 光澤度及磁特性優良之磁性記錄材料。 (請先閲讀1而之注-«-*?事項再填寫本{ 裝· 訂‘ 線· 本紙張尺度逍用中《困家樣準（CNS)甲4規格（210X297公;«：) 81. 7. 20.000張（Π) 209302 Λ 6η 6 五、發明説明（4)由下列之說明，将可瞭解本發明之上述目的及其他目 的。發明概述： 本發明之目的像提供使用含磺之磁性粒子及主要由破 化鐵所組成之磁性粒子來製造磁性塗覆組成物之方法，此 方法之特黏僳在其包含以有機溶剤來預揑合該磁性粒子之 步》〇 依據本發明，含磺之磁性粒子為包括硪與金羼鐵之磁 性粒子。另外在本發明中主要由磺化繊所組成之磁性粒子 能為如 JP-A-71509/1985及 JP-A-111921/1986等所掲示之 破化鐵針狀細粒子。在此細粒子中所含有之磺化鐵，其主 e 或 7 C ο (請先閲讀^'而之注-«--?事項再填寫本《 裝· 中 法 〇 方物 明合 發混 本之 在子 但粒 0 性 3C磁 Fe碩 0 他 其 與 子 粒 性 F磁 2述 5C上 Fe用 為可 份也 成， 如 例 無 接 意 任 鐵 成化 製氣 所狀 列針 下或 由雄 你化 子氣 粒遇 細氫 狀狀 針針 之與 嫌薄 化原 磺邏 磺 訂- 線. 經濟部中央櫺準局H3：工消费合作社印製 觸 接 物 合 混 之 (8劑 骤原 步邇 述硪 上無 將觸將與 及 則 原 邏 磺 含 或 原 逦 碩 含 與 物 合 化 雄 之 雄 化 氣£ 氣 狀 針 之 用 使 所 中 法 方 此 在 狀 針 \7 確 鐵 針 ί\ Η ο ο θ F - α 狀 針 確 金 赤 為 7 子狀 例針 佳與 較丨 其 磯 2 α 狀 針 為 例 其礦 ，雄 鐵赤 化磁 氣3( 狀20 針 之 佳 較 狀 針 7 狀 針 而 ο \—/ 礦 鐵 磁 4 ο rL BE 3 理 Fe處 狀液 針溶 與水 I物 合 化 性 0 經 宜 e 尺度遑用中ΒΒ家樣毕(CNS)甲4規格(210X297公«：) 81. 7. 20.000¾ (1!) 209302 Λ 6 ΙΪ6 經濟部中央櫺準局貞工消费合作杜印製 五、發明説明（5) 例如，針狀a -Fe2〇3或7 -Fe2〇3可在200〜3501D下加 熱針狀ct -FeOOH、 針狀/9 -FeOOH或針狀《r -FeOOH之任一 種，然後脱水而製成，針狀a-Fe2〇3或針狀7-Fe2〇3得於 350〜900 C下再加熱所得産物，以緊壓其晶鼸而製得。 上述針狀Fe〇4_能用除針狀Fe3〇4外之針狀氣化鐡或針 < 产 狀氳遇氣化鐵與含碩之邏原》1或_硪之邐原_或兩者之混 合物接觸而製成，但Pe3〇4之製備並非僅限於逋些方法。 當含碩之邇原剤或其與無碩通原_之混合物與針狀氫遇氣 化鐵或除針狀Fe3〇4外之針狀氣化鐵接以製備針狀 Fe3〇4時，除了時間條件外，其餘之接》條件也能與本發 明方法所使用之條件相同。此情形中，所形成之針狀 Fe3〇4能於與前面反應之相同條件下直接與氣髏接觸，以 播得本發明所需之針狀顆粒材料。 針狀氫過氣化雄或針狀氣化雄之平均_比通常能為3 以上，而以5〜15較佳且具有平均粒子大小達1.0WB,而 以0.1〜l.Ow騰較佳。 用於本發明針狀硪化鐵細粒子製法之起始材料，只要 起始材料為針狀且主要包括氫遇氣化鐵或氣化鐵，可添加 少量之一種或多種如鋼、鎂、錳或鼸之氣化物或硝酸塩、 氣化矽、鉀塩及銷塩之化合物。 起始之針狀氫遇氣化鐵，其表面之pH最好在5以上， 如JP-A-108309/1985中所述。因而所製成之針狀粒子可具 有較高之矯頑磁力。pH低於5之起始氫過氣化鐵能在其與 鐮性化合物（如氫氣化納，氫氣化押及氫氣化銨）之水溶液 本紙》尺度逍用中國B家樣準(CNS)甲4規格(210X297公;《：) 81. 7. 20,000¾ (H) (請先閲讀^而之注t事項再填寫本{ 209302 Λ 6 η 6 五、發明説明（6) 雄納 至化化 离氣氣 提狀氫 PH針舆 使之料 , 理材 觸處此 接性將 此 ο 用 使 才 時 上 以 齡 經 用 使 能 也 偽化 ，性 理齡 處類 物同 合或 化銨 性化 鹹氣 以氫 能 、 料押 材化 始氣 起氫 物 合 10混 為此 少濾 至過 宜後 ,然 上 ， 以時 8小 在：： PH至 有分 具30 *·物 合 液混 溶拌 水攪 之可 物時 合要 如 觸 接 需 再 如 例 覆 塗 物 合 化 鈷 以 能 鐵 化 氣 或 〇 鐵 胼化 濾氣 之 β 成氳 形狀 所針 燥 乾 將液 藉溶 像釋 液 溶 水 塩 鈷 於 散 分 物 合 化 鐵 中 熱 加 或 拌0 下 溫 室 在 稀 物 之Γ ί 合 〆化 wt性 10鐮 ~ 加 .1添 :0後 如然 小 11 至 鐘 分 ο 3 拌 攪 再 得 時 要 需 。 , 之 性燥 鱷乾 為 ， 成後 液濾 散遇 分在 使著 液接 溶 ， 水時 如 以 能 物 合 化 嫌 之 始 起 之 示 掲 所 中 S 合 、 化 物鈦 合及 化物 氣合 矽化 聚磷 為 、 例塩 之其 爾或 結酸 蟯羧 抗族 之脂 用 、 可物 〇 合 覆化 塗鋁 結物 燒合 抗化 等 物 等 2 Η : 2Η物 0合 化 列 為下 劑種 原一 邐少 磧至 _ 用 之使 型能 典 κ , 原 中邐 明之 發硪 本含 及 2 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本一， 裝· 訂· 線· 經濟部中央標準局Κζ工消费合作社印製 ① 烷 甲 如 類0 之 和 飽 未 或 和 飽 狀 環 或 鏞 直 族 脂 ② 烯 丙 烯 乙 炔 乙 烷 。 己等 琛氣 基煤 甲.用 、家 烷及 己烯 琛二 、 戊 烷異 丁 、 、烯 烷二 丙丁 V ο 5 11 遘 黏 沸 等 有 酵 具 己 其 環 及 及 苯 酵 甲 丙 二 ' 酵 苯 乙 甲 〇 、物酵 苯生甲 如衍如 • 化 類播類 烴或酵 族化族 芳烷脂 ③之④ 本紙》尺度逍用中明國家«準(CNS)肀4規格(210X297公龙） 81. 7. 20,000¾ (II) 209302 Λ 6 η 6 經濟部中央榣準局κχ工消费合作杜印製 五、發明説明（7) ⑤ 酯類，如甲酸甲酯、醋酸乙膽及具有沸點達1501C之酯 類。 ⑥ 醚類，如低级烷Η、乙烯懸及具有沸黏達150t；之_類 0 ⑦ 醛類，如甲Κ、乙醛及具有沸黏達15〇υ之醛類。 ⑧ 钃類，如丙期、甲基乙釅、甲基異丁 _及具有沸黏逢 1501C之酮類。 更佳之含磺邏原爾為C0、CH3〇H、HC00CH3及具有1〜5 鶴硪原子之脂族烴類。 在步*(a)中，所使用之無磺邇原爾能為原液或經稀 釋。其稀釋劑之例為N2、氩及氬等。可遘擇適當之稀釋比 例，但以約1.1至10倍（體稹比）較佳。由於接觸溫度、接 觸時間、氣體流速及其他條件，須視針狀氫遇氣化鐵或針 狀氣化鐵之製迪過程、平均軸比、平均粒子大小及比表面 稹而定，因此得適當限定。較佳之接觸溫度約為200〜700 但300〜40010則更佳。較佳之接_時間約為0.5〜6小 時。每克起始材料之氣醱流速（不包括稀釋_)約為1〜 1000ml .S.T.P./dn·,但 5-500·1 S.T.P./nin 更佳，包 含稀釋Μ者之接觸壓力雖無待別之限制，但通常為1〜 2 a t 應 〇 在步骤（b)中，含硪邏原爾或其與無硝邐原《之混合 物，也能用其原掖或經遇稀釋。使用混合物時，得遘擇適 當之含磺蓮原劑與無硪邏原_之混合比例，但以1/0.05〜 1/5之體積比較佳。也可蘧擇適當之接觸條件，但較佳之 (請先閲讀^而之注意事項再填寫本ί 裝. 訂- 線- Μ t紙張尺度逍用中國B家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公;》) 81. 7. 20.000張（II) 7 909302 Λ 6 η 6 經濟钧中央標準局员工消"合作社印製 五、發明説明（8) 接觸温度約為250〜4001C,並以300〜400C更佳。進行步 驟（a)時，較佳之接觸時間約為0.5〜6小時；當未進行步 «(a)時，較佳之接*時間則為1〜12小時。毎克起始鐡 化合物的較佳之氣體流速（不包含稀釋劑）約為1〜1000·1 S.T.P·/腿in,但5〜500nlS.T.P./ain更佳。包含稀釋劑者 之接觸壓力雖_待殊之限制，但以1〜2at«.較佳。 所獲得之磺化鐵像以化學式FexC(X鑫2)表示及主要由 Fe5C2所組成，並附幣有Fe2〇C7、Fe7C3及Fe3C等。 依據本發明，將無磺邐原爾輿主要由磺化鐵所組成之 磁性粒子接觴，即能獲得含硪之磁性粒子。可用之無磺還 原劑為前述的N2及NH2HH2等。較佳之接腾溫度約為300〜 500D。較佳之接觸時間約為0.5〜6小時。需常要時可使 用同前述之稀釋_。較佳之氣體流速（不包含稀釋劑）約為 1〜1 000·1 S.T.P./iin。包含稀釋_(者之接觸壓力雖無待 別限制，但通常為1〜2at·。用X -光及元素分析可分別偵 测出所得之磁性粒子之ct-鐵及硪。金属鐵細粒子之平均 軸比為5〜15且平均粒子大小（長軸）通常達l.〇w·,但以 0 . 1〜1 . 0 w臞較佳。 本發明之製迪磁性塗覆組成物之方法，其待色為粒 子完全分散於接著劑前，先將磁性粒子與有機溶劑揑合 在本發明中，具有离固體濃度之混合物僳經揑合或混 合。因此，由揑合器所需之馬力、介質之大小及使用介質 之分散器動量，得籣單而實際地計算出剪窸力。 本紙張尺度逍用中國II家«毕(CNS)甲4規格(210Χ25Π公*) 81. 7. 20.000伥（II) (請先閲讀ιί·-而之注意事項再填寫本ί 裝- 訂· 線· 8 209302 Λ 6 η 6 經濟部中央標準局貞工消费合作杜印製 五、發明説明（9 ) 例如，以揑合器為例： T = r R 2 L s.........① HP 1 =Τ(2 λ Ν)/ 750000 ......② 由①和② s = 7 50000 HP1/(2 π N) r · R2L......③ 式中T :力矩 Η P 1 :馬力[Η P ] N[rps]:桿之轉速 r>[rad]:施予揑合混合物之剪力角度範園 R [c·]:容器半徑 L [c·]:容器髙度 由式③可知，剪應力之最大值雞视所用裝置之尺寸而定， 但其宜為0.1〜10kg· c· — 2,在沒有使用介質之揑合器例 子中，你以离黏度之溶剤揑合導磁性粒子（即約25〜50重 量份之溶劑與100重量份之粒子）來完成於高剪應力下之授 合操作。揑合器使用介質時，由於介質可提供离剪應力， 所以有機溶_之用量範園可速每100重量份粒子為200重量 份。磁性粒子可一次投入揑合器中，但也可分批或連鑛投 入。在欲揑合之混合物中，可添加磨料、抗靜電爾或類似 之無機物，另外也可添加分散爾和濶》爾。 / \j/用於本發明揑合步*中之有櫬溶_包含酮類，如丙 明、甲基乙酮、甲基異丁酮和環己酮；酵類，如甲酵、乙 酵、丙醇和丁酵；酯類，如醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁 _、乳酸乙酯和乙二酵-乙_醋酸_類，如乙»、乙 (請先閲讀t而之注意事項再填寫本{ 裝· 訂_ 本紙張尺度遑用中B困家樣準(CNS)甲4規格(210X297公*) 81. 7. 20.000¾ (II) 9 209302 A 6 Π 6 經濟部屮央榣準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明ί 〇) 二酵二甲_、乙二酵-乙_和二_等烷；芳族烴類，如苯、 甲苯和二甲苯；以及氱化烴類，如氯化甲烷、1,2 -二氛乙 烷、四氰化磺、三氨甲烷、氰乙酵和二«苯等。 在本發明之揑合步骤中，磁性粒子與有機溶劑之重董 比須為 100:25至 100:200。 下列將提供一些用於繼揑合步*後，用於一般步*中 及包含於本發明製法中之添加剤、接著爾、設備及方法等 〇 用於揑合之設備並無特別限定，能使用雙幄機、三棍 機、揑合器、行星式混合機、共揑合器、轉简混合機、單 螺旋擠壓機、雙螵旋擠壓機、球磨機、振動球磨機、砂磨 機及碾磨機等。其他用於製迪塗覆組成物之設備並無特別 之限制，如可自离速蕖輪分散機、分散機、勻合器及溶解 器等之中選擇使用之設備。 用於本發明中之接著爾，像為一般所知之熱塑性樹脂 、熱固性樹脂、反應型樹脂及其混合物。 適用之熱塑性樹脂為具有軟化黏約1501C或以下、平 均分子量約10,000〜200,000及聚合度約200〜20,000者， 如，氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、氰乙烯-1,1-二氰乙烷共 聚物、氛乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯酸醏-丙烯臃共聚物、 丙烯酸酯-1,1-二氯乙烷共聚物、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 、甲基丙烯酸酯-丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸二氯 乙烷共聚物、甲基丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、烏拉坦揮料 、聚氟乙烯、1,1-二氯乙烷-丙烯猜共聚物、丁二烯-丙烯 (請先閲讀^-而之注*'事項再填窍本( 本紙ft尺度遑用中B國家標準(CNS)甲4規格(210X297公*) 81. 7. 20,000張（II) 10 209302 A 6 Π 6 經濟部屮央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明ί1) 腈共聚物、聚醏胺樹脂、聚乙烯丁醛、鑛維素衍生物如醋 酸•丁酸纖維素、二醋酸繼維素、三醋酸纖維素、丙酸纖 維素和硝酸纖維素等、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酯樹脂 、氰乙烯醚-丙烯酸膽共聚物、氨基樹脂、各種合成橡謬 型式之熱塑性樹脂及其混合物。 么適用之熱固性樹脂或反應型樹脂，僳具有分子量約 200 ,000或以下，且在塗覆和乾燥後加熱時，由於反應（如 缩合和加成反應等）使分子量變成無窮大。較佳之樹脂為 樹脂熱分解前不會軟化或熔化者。其代表性例子為酚樹脂 、琛氣樹脂、聚烏拉坦硬化型樹脂、尿素樹脂、三聚氱酵 胺樹脂、酵酸樹脂、聚矽氣樹脂、丙烯基型反應性樹脂、 琛氧-聚醯胺樹脂、高分子量聚_樹脂與異氰酸醱預聚物 之混合物、甲基丙烯酸共聚物與二異氰酸酯預聚物之混合 物、聚酯-聚醇及聚異«酸酯之混合物、尿素-甲醛樹脂、 低分子量乙二酵與高分子量二元酵及三異気酸三苯甲酯之 混合物和其混合物等。 ^ 可用之分散劑包含具有12〜18備碩原子之脂族酸（ PCOOH,其中Ri為1〜17籲碩原子之烷基），如辛酸、癸酸 、月桂酸、肉豆寇酸、棕櫊酸、硬脂酸、油酸、反油酸、 亞油酸、亞麻酸和硬脂炔酸；由逋些脂肪酸之鹹金羼（如 Li，Na和k)塩所組成之金羼皂；陰離子界面活性爾，如 烷硫酸埴、聚氣乙烯烷醚之硫酸塩與聚氣乙烯烷醚之醋酸 塩；聚羥酵之脂肪酸酯，如花揪丹、聚乙二酵、甘油和聚 甘油；具有聚氣乙烯或聚氣丙烯或其支Jjt之上述化合物； 11 本紙張尺度逍用中a Η家搮準(CNS)甲4規格(210X297公釐） 81. 7. 20,000張（11) (請先閲讀背而之注意事項再填寫本一 裝- 訂_ 線_ 209302 Λ 6 Π 6 五、發明説明（1 2) 乙 烷 胺 烯II 丙了氧了 聚苯脂 、*"和 醚Η胺 烷U *0 - ^ 乙 烯 氧 镇 Κ 乙 聚聚氣 如纟聚 醚 ，烷 、 劑Η物 性烯合 活丙缠 面U之 性烯甲 子乙苯 離氣基 非聚烷 0 性 活 面 界 子 離等 屬 金 土0 由 塩 銨 基 烷 如 有 具 用 使 可 也 0 等 酯0 卵 及 以 皂 屬 金 之 成 組 所 離 非 以10 ，每 中偽 其量 〇 用 酯之 酸幫 硫散 酵分 該些 及逭 酵 〇 级用 离有 之特 1 上爾為 以性爾 子活著 原面接 磺界之 份 量 重 »烯 ®Baft?tt _ , ; 2 子 份 董 β_Β 3 硫 2一一 Ϊ 、 3 鉬有 化具 硫與 二 酸 、族 墨脂 石元 ' 1 油之 氧子 矽原 聚磺 括艢 6 包 1 刪~ »12 潤有 之具 用由 可 、 鎢 化 子數重 原緦加 磺子添 餹原之 17W 爾 少之滑 至酯潤 有的此 具得 。 由所等 及使 _ 酯能族 族數脂 脂子之 之原得 得磺所 所有酵 酵具元 元與一 一 酸之 之族23 子脂 ~ 原元21 磺一到 備之達 為0 著 接 之 份 量 frR 3 ο ο 1X 毎 僳 份 量 Id 3 矽剛 化金 磺造 、人 鋁 、 化讚 氣刚 融金 熔 、 如砂 , 剛 者金 用迪 所人 般 、 一 砂 括剛 包金 料 、 磨絡 之 二 用化 所氣 三 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本( 經濟部中央標準局貞工消费合作杜印製 為 爾 著 ’接 分 W 之 成5份 主-0*;Γ 0 ο ο M0.10 及為每 石小像 榴大 Λ 拓子重 、粒加 讚均添 «0 ^0 ^ 和 ο 砂以 刚但 金 ， 此 ο 佳 較 平 之 料其 磨 。 7 份 重 子 離 非 ; 油 素甘 皂水 如缩 , 或 爾鐮 性-活 面 界 然 天氣 為.化 _ 烯 電如 靜 ， 抗劑 之性 用活 可面 界 性 油 甘0 界0 銨界酸 级子碟 四離或 第陰基 ' ; 酸 胺物破 基合 烷化者 级銃基 高或酸 如锁磷 , 、 或 _ 物酸 性合磺 活化 面琛酸 er feK 男 a? 箱 子之有 離似含 陽類如 ;與 _啶劑 性吡性 活、活 面塩面 本紙张尺度遑用中a Β家樣毕(CNS)甲4規格(210X297公;¢) 81. 7. 20.000¾ (]|) 12 209302 Λ 6 ΙΪ6 經濟部屮央標準局KX工消费合作杜印製 五、發明説明（j 3) 塩基或類似之酸基之界面活性劑；以及兩性界面活性剤， 如胺基酸、胺基磺酸與胺基酵之硫酸醏或磷酸酯等。遒些 抗靜《劑可單獼或混合使用。 雖然上面之化合物僳作為抗靜電_來使用，但某些情 況能用來提高分散能力、磁性、濶》能力或塗覆性能。 磁性記錄層供將上述化合物溶解於有機溶剤中及將所 形成之塗覆組成物塗至基質（撑讎）上所製成。 所用之撐羅厚度一般約為5-50w·,但以10-40//·較 佳。用於撑讎之材料包含聚醱，如聚對酞酸乙二酯與聚 2 ,6-萘二甲酸乙二酯；聚烯烴，如聚丙烯；纖維素衍生物 ，如三醑酸鑛維素舆二醋酸纖雒素，以及聚磺酸酯等。 為防止靜鬣放爾或防止偏移印刷，可在上有記錄曆之 上述撑臞的背面塗有背襯塗覆。 撺饅可為任何形狀，如帶狀、片狀、卡狀、盤狀或鼓 狀，並可視所霈選用不同之材料。 磁性塗覆組成物能利用一般之方法塗覆於撑讎上，包 含空氣刮刀塗覆、刀片塗覆、空氣刀片塗覆、擠壓塗覆、 浸潰塗覆、逆棍式塗覆、傅動棍塗覆、凹販印刷塗覆、接 觴塗覆、棋鑄塗覆及噴霧塗覆。但也能使用其他塗覆方法 〇 利用上述方法在撑體上所形成之記錄曆，需要時，可 先進行塗覆層中磁性粉末之定向處理，然後再乾燥之。若 有霈要，也能將磁靥予以表面平整處理，或是切成所需之 形狀，以形成磁性記錄材料。在上述記錄層之定向處理中 尺度逍用中B «家«準(CNS)肀4規格(210X297公龙) 81. 7. 20.000¾ (II) 13 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本1 裝· 209302 Λ 6 η 6 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明（1 4) ，定向磁場能為具有磁場強度約500〜5000离斯（gauss)之 A C或D C磁場。乾燥溫度範園能為5 0〜1 0 0 t ,且乾燥時間 為3〜10分艟。 茲以下列例子來說明本發明，其中份數和百分比皆以 重董為基準。 忿者俐1 將具有平均粒子大小（長轎）為0.7/i 和平均軸比為10 之針鐵確（goethite)粒子（5kg),置於祖反應器中，然後 將330¾之熱空氣通遇反鼴器以進行脱水1小時。在熱空氣 脱水處理結束後，以氮$置換内部之空氣，再於相同之溫 度下處理粒子5小時，（^時將C0導入反應器中，然後自然 冷却至室溫，而得黑色針狀粒子（本文以下記為“磁性粉 末C” ）。由X-光嬈射澜定可知此産物主要由Fe5C2所組成 〇 兹老例2 以參考例1之相同方法來製造主要由Fe5C2所組成之針 狀磁性粒子（本文以下記為“磁性粉末D” ），但反應溫度 改為35 0 υ。 兹老例 以參考例1之相同方法來製迪主要由FesCa所組成之針 狀磁性粒子（本文以下記為“磁性粉末E” ），但反應溫度 改為370 t：。 蓥考例4 以參考例1之相同方法使針鐵礦粒子與C0反鏖，然後 本紙張尺度適用中家標毕(CNS)甲4規格(2丨0父297公龙） 81. 7. 20.000張（丨丨) 14 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本ί、 2〇93〇2 Λ 6 η 6
五、發明説明$ 5 ) 將H2導入反應器中，進行1小時之處理，再自然冷却至室 溫，而得含有黑《之針狀粒子（本文以下記為“磁性粉末B ”）。由X -光徺射拥定澜得此産物中只有α-Fe,而由元素 分析發現其含硪量為5〆。 容者例5 使用具有平均粒子大小（長轅）為〇.4w 和平均軸比為 10之針鐵礦粒子來作為起始材料，並利用參考例1之方法 來製造含硪之針狀粒子（本文以下記為“磁性粉末A” ）。 由）(-光_射澜定测得此産物中只有α-Fe，而由元素分析 發現其含硪量為6〆。 表1偽所使用之磁性粒子之磁特性。Μ__L 磁件粉末 掮藷磁力 餉和磁仆.狳麻 H-. ^ ϋπ » ft 充密麻 (Oe) (emu* g ~1) (·2 ♦ g _ 1) (g • e 鼸 _ 1 A 1580 157 54.6 0.25 B 1250 162 59.2 0.50 C 1020 96 45.3 0.33 D 940 101 46.2 0.51 E 850 97 44.3 0.87 (請先閲讀t而之注意事項再填寫本ί 裝· 訂- 線· 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 bed 成 組 之一 » 溶！ 機一 有 之 用、 使i 所\ 示I像I 2 表 茱 甲 0 R 瓚 0 3 2 1 ο ο 1 ο 12 11 ο 1 ο 1 本紙張尺度逍用中Β國家樣毕(CNS)甲4規格(210X297公*) Γ5 81. 7 . 20,000¾ (II) 209302 Λ 6 116 經濟部屮央楳準局员工消费合作杜印製 五、發明説明（1 6) 揑合裝置： 敞式揑和機（Moriyaaa Seisakusho Co., Ltd.之産品） 加應揑和棧（Moriyana Seisakusho Co., Ltd.之産品） 行星式混合機（Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.之産 品） II 磨機（Mitsui-Miike Kogyo Co., Ltd.之産品） 分散裝置： 溶解器（型號PFBH3, WAB Co., Ltd.之産品） 砂磨機（WAB Co. , Ltd.之産品） 丄 (1)揑合步驟 將80重量份之磁性粉末A輿70重量份之溶_6置敞式揑 合機中揑合10分鐘。持纗揑合此混合物時，毎隔10分鐘添 加一次30重量份之磁性粉末A至該混合物中，添加次數為 四次。另外再添加溶薄後，使所形成之混合物成為含有磁 性粉末200重量份與溶劑70重量份之組成物，接著揑合此 組成物3小時，而得經揑合之磁性粉末。 所使用之敞式揑和機為Moriyaea Seisakusho Co., Ltd.製造之Model S5-2型揑合機（功率：3.5Hp)。 在此實例中，Η P 1 = 0 . 9 [ Η P ] , N = 1 [ r p s ]，r = 2 / 3 π , R = 6 [ c 蜃],L = 2 2 [ c ]及剪應力（s ) = 〇 . 6 5 k g ♦ c 麗—2。 (2)分散-混合步驪 將徑處理之磁性粉末（135重量份）和5重量份之 A 1 2 0 3 ,與由將10重量份之氯乙烯接著_(MR-110,
先 閲 背. 而 之 注_ 意 事 項 再 填 寫 本 V 卜紙ft尺度逍用中困B家樣準(CNS)甲4規格(210X297公；¢) 81. 7. 20.000¾ (I!) 16 209302 Λ 6 η 6 五、發明説明4 7) Nippon Zeon Co., Ltd.之産品）及33重量份之聚烏拉坦接 著雨（P a n d e X T - 5 2 0 1 H , D a i n i ρ ρ ο η I n k & C h e i c a 1 s Inc.之産品）之30涔溶液添加至60重*份之莖_劑b中所獲得 之溶液混合。另外再添加溶劑，以將混合物調整為含有 --._--^會麵_· 220重量份之溶爾，然後在溶解器中混合30分鐘。所形成 之混合物再以連鑛式砂磨檐處理2小時。 將2重董份之硬脂酸和1重置份之硬脂酸丁酯（作為脚 滑_)及4重量份之Coronate L(Nihon Polyurethane Co,, Ltd.之産品）溶於25重量份之溶«中。將此溶液加至混合 物中，然後在溶解器中混合30分鏞，再以3-//·之過濾檐 過濾，而得磁性塗覆組成物。 (3)塗覆-定向步驟 將獲得之塗覆組成物塗覆於聚對酞黢乙二酯（PET)薄 膜上，其塗覆厚度在乾固後為5«·。在塗層仍呈溼澗時， 將其通遇相斥之磁場以進行定向處理，而獾得磁帶。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本t 裝· 訂- 線- 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 以實例1之相同方法，但用表3和表4所列之揑合装置， 添加方法、磁性粉末、溶兩組成物及磁性粉末/溶爾比來 進行揑合步驟來製磁帮。 fcb較例1和2 以如實例1之相同方法來製備磁帚，然而像直接進行 分散-混合步骤（2),而不進行磁性粉末與有機溶劑之揑合 步《 (1)。 澜試所獲得之塗覆靥的磁性及光潭度。表5像示含 本紙》尺度逍用中a國家«準(CNS)甲4規格(2丨0X297公;ft) 81. 7. 20.000張（II) 17 ^09302 Λ 6 Π 6 五、發明説明4 8) 硪磁性粉末之測試结果及表6你示含硪化嫌磁性粒子之测 試結果。 hh毅例3 經濟部屮央榣準局EX工消费合作杜印製 將磁性粉末A (100重Λ份 )輿150重量份之 溶爾b置於溶 解器中 攪拌3小時， 而不使混 合物 受到 高剪應 力，然後以 實例1之相同方法來 製得磁帶 0 表 3 1/ 截会奘罾 添加方法 磁袢 粉末 溶麵 磁袢粉末/浓 U1 ) 實例2 敞式揑合檐 4 A a 100/45 實例3 加壓揑合機 2 A a 100/25 實例4 敞式揑合檐 4 A d 100/35 實例5 敞式揑合機 4 A c 100/35 實例6 行星式混合機 連鑛 A b 100/45 實例7 敞式揑合機 4 B b 100/35 實例8 碾磨機 1 A b 100/150 比較例1 - - A - - 3溶鱷戡 1 Λ_ _h__ 100/150 註：（*1)添加次數 (請先閲讀背而之注意事項一Φ填寫本一 裝· 訂· 線. 卜紙張尺度遑用中國國家標毕(CNS)甲4規格(2丨0X297公;») 81. 7. 20.000張（Η) 18 A 6 Π 6 五、發明説明（19) 表4 \/ 混合裝置 添加方法 磁性粉末 溶繭 磁性粉末/溶 實例9 敞式揑合機 …ill) 4 C Γ 1 1 b 100/40 實例10行星式混合機 4 D d 100/45 資例11敞式揑合檐 4 E a 100/30 屮》例2 - _ D __ 註：（*1)如同上述 Μ_ Μ__熥頑磁力（Oe) 飽和通量密麻 方形fch 光潘麻 (請先閲讀^.而之注意事項#填寫本(， 裝· 訂· 經濟部中央標準局EX工消费合作社印製 實例1 1550 4100 0.87 175 實例2 1540 4020 0.85 170 實例3 1550 4150 0.88 177 實例4 1530 4100 0.87 171 實例5 1560 4130 0 . 89 178 實例6 1580 3990 0.85 168 實例7 1190 4180 0.90 175 實例8 1550 4150 0.83 177 比較例1 1600 3250 0.75 120 hh » 例 3 1590 _3190 0.74 __LL2 線. 本紙張尺度遑用中國B家樣毕(CNS)肀4規格(210X297公;«：) 81. 7. 20.000¾ (|[) 19 五、發明説明（2¾ Λ 6 Β6 經濟部中央標準局EX工消费合作杜印製 ||_6 結 果 矯 爾 磁力 (Π e ) m 和 诵噩密 麻 方 形Hi 光灌麻 實 例 g 990 2 75 0 0 .84 185 實 例 10 900 2700 0 .82 179 實 例 11 830 2700 0 .84 180 bb 較 例 2 920 2 100 0 .75 125 由 表 5和表6所 示 之 未 進 行 揑合步 驟之 比 較例 1和2及在 高 剪 應 力 下 未 進行 揑 合 步 琢 之 比較例 3所達成之結果逮比 本 發 明 各 實 例 所播 得 之 結 果 差 ,因此 明顯 可 知本 發明之功 效。 (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本i、 裝< 訂_ 線. 本紙張尺度遑用中β國家《準(CNS) <r 4規格(210X297公*) 81. 7. 20,000¾ (II) 20