JPH04246475A - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁性粒子の分散性に優れ
た磁性塗料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、磁気記録媒体用の磁性材料として
はγ−酸化鉄、コバルト含有γ−酸化鉄、二酸化クロム
、強磁性金属粉末等が用いられてきたが、近年、炭化鉄
を含有する粒子が、その適当な保磁力、導電性及び記録
再生時のノイズレベルの低さで注目されている。炭化鉄
を含有する磁気記録媒体は、非磁性の基材上に炭化鉄を
含有する粒子及びバインダーを含有する磁性層を形成し
て得られるが、炭化鉄を含有する粒子は従来の磁性粉と
は表面の性質が異なつておりバインダーとのなじみが悪
く、バインダー中に高度に分散されないので、粉体状態
での磁気特性から予測できる優れた特性を持つた磁気記
録媒体を得ることは困難であつた。

【０００３】即ち、特開昭６０−１２４０２３号におい
ては、炭化鉄を主成分とする粒子及び塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体のバインダーを使用して磁気テープを作
製しているが、このバインダーでは分散性がよくないの
で磁気テープの光沢度が極端に低く、磁気特性は満足の
いくものでないことが判明した。

【０００４】又、炭素を含有する磁性粒子についても上
記炭化鉄を含有する磁性粒子と同様、バインダーとのな
じみが悪く、バインダー中に高度に分散させることは困
難である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は炭素を含有す
る磁性粒子又は炭化鉄を主成分とする磁性粒子を用いて
磁性塗料を製造する方法であつて、バインダー中への磁
性粒子の分散を容易にし、光沢度及び磁気特性に優れた
磁気記録媒体を付与し得る磁性塗料を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は炭素を含有する
磁性粒子または炭化鉄を主成分とする磁性粒子を用いて
磁性塗料を製造する方法において、磁性粒子を有機溶剤
とともに予め混練する工程を含むことを特徴とする磁性
塗料の製造方法に係る。

【０００７】本発明において炭素を含有する磁性粒子と
は炭素及び金属鉄からなる磁性粒子である。又、本発明
において、炭化鉄を主成分とする磁性粒子としては例え
ば特開昭６０−７１５０９号、同６１−１１１９２１号
等に記載された針状炭化鉄微粒子を挙げることができる
。かかる微粒子の主な成分である炭化鉄にはＦｅ５Ｃ２
、Ｆｅ７Ｃ３、ＦｅＣ、Ｆｅ３Ｃがあり、前三者が好ま
しい。本発明の方法は炭素分が含まれるならば炭素を含
有しない他の磁性粒子との混合物にも適用できる。

【０００８】針状炭化鉄微粒子を製造するには、例えば
下記工程 （ａ）針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄に炭素を含
有しない還元剤を接触させた後または接触させずに、（
ｂ）炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有し
ない還元剤との混合物を接触させる方法による。

【０００９】その方法において針状オキシ水酸化鉄は、
針状α−ＦｅＯＯＨ（ゲーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（
アカガネサイト）又は針状γ−ＦｅＯＯＨ（レピドクロ
サイト）が好ましく、針状酸化鉄は、針状α−Ｆｅ２Ｏ
３（ヘマタイト）、針状γ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘマイト
）又は針状Ｆｅ３Ｏ４（マグネタイト）が好ましい。針
状β−ＦｅＯＯＨは、アルカリ水溶液で処理したものが
好ましい。

【００１０】上記の針状α−Ｆｅ２Ｏ３又は針状γ−Ｆ
ｅ２Ｏ３としては、例えば針状α−ＦｅＯＯＨ、針状β
−ＦｅＯＯＨ又は針状γ−ＦｅＯＯＨをそれぞれ約２０
０〜３５０℃に加熱及び脱水して得られたもの、あるい
はこれらを更に約３５０〜９００℃に加熱して結晶の緻
密化を図つた針状α−Ｆｅ２Ｏ３、γ−Ｆｅ２Ｏ３等あ
らゆるものが包含される。

【００１１】前記の針状Ｆｅ３Ｏ４は、針状Ｆｅ３Ｏ４
以外の針状酸化鉄又は針状オキシ水酸化鉄を炭素を含有
する還元剤もしくは炭素を含有しない還元剤又はこれら
の混合物と接触させることによつて製造することができ
る。もつとも、前記の針状Ｆｅ３Ｏ４は、この製法によ
つて製造されたものに限定されるものではない。特別な
場合として、炭素を含有する還元剤又はこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を針状オキシ水酸化鉄又は針
状Ｆｅ３Ｏ４以外の針状酸化鉄と接触させて針状Ｆｅ３
Ｏ４を製造する場合、後述の製法における接触条件と比
較して、時間に関する以外同一の接触条件にすることが
できる。その場合、針状Ｆｅ３Ｏ４の製造に引き続き同
一条件で接触を継続して目的とする針状粒子を製造する
ことができる。

【００１２】針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は平均
軸比が３以上のものが通常であり、５〜１５のものが好
適であり、平均粒径（長軸）は、通常１．０μｍ以下、
好適には０．１〜１．０μｍである。

【００１３】また、針状炭化鉄微粒子の製法における針
状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄は、形状が針状であり
、主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄である限り、少量
の銅、マグネシウム、マンガン、ニツケルの酸化物、炭
酸塩；　硅素の酸化物；　カリウム塩、ナトリウム塩等
を添加して成るものであつてもよい。

【００１４】上記針状オキシ水酸化鉄は、特開昭６０−
１０８３０９号にあるように、その表面のｐＨが５以上
の場合は、より高保磁力を有する針状粒子が得られ、好
ましい。ｐＨが５未満の場合は、アルカリ（例えば水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム）
水溶液と接触させてｐＨを５以上とするのがよい。また
アルカリ処理した針状酸化鉄を用いることもできる。ア
ルカリ処理は、例えば被処理物を水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化アンモニウムのようなアルカリの
水溶液（例えば、ｐＨ８以上、好ましくは１０以上の水
溶液）と接触させて、必要ならば３０分〜１時間攪拌し
て、ロ別、乾燥することにより行なうことができる。

【００１５】なお、Ｃｏを被着した針状オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄を用いることもできる。Ｃｏを被着するには
、Ｃｏ塩の水溶液（例えば、０．１〜１０重量％の稀薄
溶液）に針状オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温
ないし加温下に攪拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし
、必要ならば３０分〜１時間攪拌してロ別乾燥するのが
好ましい。

【００１６】なお、原料は特開昭６０−１４１６１１号
に記載されるように、珪素化合物、ホウ素化合物、アル
ミニウム化合物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リ
ン化合物又はチタン化合物などの焼結防止剤で被覆して
用いることもできる。

【００１７】本発明おいて炭素を含有しない還元剤の代
表例としてはＨ２、ＮＨ２ＮＨ２等を挙げることができ
る。

【００１８】また炭素を含有する還元剤としては下記化
合物の少なくとも１種以上を使用できる。 ■　ＣＯ■　脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしく
は不飽和炭化水素、例えばメタン、プロパン、ブタン、
シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、アセチレン、
エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、タウ
ンガスなど。■　芳香族炭化水素、例えばベンゼン、ト
ルエン、キシレン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキ
ル、アルケニル誘導体。■　脂肪族アルコール、例えば
メタノール、エタノール、プロパノール、シクロヘキサ
ノール。■　エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル
等の沸点１５０℃以下のエステル。■　エーテル、例え
ば低級アルキルエーテル、ビニルエーテル等の沸点１５
０℃以下のエーテル。■　アルデヒド、例えばホルムア
ルデヒド、アセトアルデヒド等の沸点１５０℃以下のア
ルデヒド。■　ケトン、例えばアセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下
のケトン。

【００１９】特に好ましい炭素を含有する還元剤はＣＯ
、ＣＨ３ＯＨ、ＨＣＯＯＣＨ３、炭素数１〜５の飽和ま
たは不飽和の脂肪族炭化水素である。

【００２０】上記（ａ）工程において炭素を含有しない
還元剤は希釈してあるいは希釈せずに使用することがで
き、希釈剤としては、例えばＮ２、アルゴン、ヘリウム
等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択でき
、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するのが好
ましい。接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例
えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、平
均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、適
宜選択するのがよい。好ましい接触温度は、約２００〜
７００℃、より好ましくは約３００〜４００℃、好まし
い接触時間は約０．５〜６時間である。好ましい流速は
、原料の鉄化合物１ｇ当り希釈剤を除いて約１〜１００
０ｍｌ　Ｓ．Ｔ．Ｐ／分、好ましくは約５〜５００ｍｌ
　Ｓ．Ｔ．Ｐ／分である。なお、接触圧力は、希釈剤を
も含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制限はない
。

【００２１】上記（ｂ）工程においても炭素を含有する
還元剤もしくはこれと炭素を含有しない還元剤との混合
物を希釈してあるいは希釈せずに使用できる。混合物を
用いる場合、その混合比は適宜に選択することができる
が、通常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還
元剤の容量比が１／０．０５〜１／５とするのが好まし
い。接触条件も同様に適宜選択することができるが、好
ましい接触温度は約２５０〜４００℃、より好ましくは
約３００〜４００℃、好ましい接触時間は、（ａ）工程
を行つた場合は約０．５〜６時間、（ａ）工程のない場
合は約１〜１２時間である。好ましい流速は、原料の鉄
化合物１ｇ当り希釈剤を除いて約１〜１０００ｍｌ　Ｓ
．Ｔ．Ｐ／分、好ましくは５〜５００ｍｌ　Ｓ．Ｔ．Ｐ
／分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１
〜２気圧が常用されるが、特に制限はない。

【００２２】上記で得られる炭化鉄は式　　Ｆｅ　ｘ　
Ｃ　（ｘ≧２）で表され、その主成分はＦｅ５Ｃ２であ
る。

【００２３】本発明において、炭素を含有する磁性粒子
は、炭化鉄を主成分とする磁性粒子に炭素を含有しない
還元剤を接触させることにより得ることができる。炭素
を含有しない還元剤としては前述と同様、Ｈ２、ＮＨ２
ＮＨ２等を例示することができる。好ましい接触温度は
約３００〜５００℃、好ましい接触時間は約０．５〜６
時間である。 必要により前述と同様の希釈剤を使用できるが、好まし
い流速は針状炭化鉄微粒子１ｇ当り希釈剤を除いて約１
〜１０００ｍｌ　Ｓ．Ｔ．Ｐ／分である。尚、接触圧力
は希釈剤をも含めて１〜２気圧が常用されるが特に制限
はない。この方法で得られる磁性粒子はＸ線ではα−鉄
のみが検出され元素分析で炭素が検出される。

【００２４】上記で得られる炭素を含有する磁性粒子は
、金属鉄及び炭素を含有し、炭素を金属鉄に対して通常
２〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量％含有し、金
属鉄微粒子は平均軸比が５〜１５、平均粒径（長軸）は
通常１．０μｍ以下、好適には０．１〜１．０μｍであ
る。

【００２５】本発明の磁性塗料は、バインダーを含む本
格的な分散を行う前に、予め磁性粒子を有機溶剤ととも
に混練することを特徴とする。尚、磁性粒子と有機溶剤
の混練は、１ｋｇ・ｃｍ−２以上の高剪断応力下で実施
するのが好ましい。高剪断応力の実現については、媒体
を用いない混練機を用いる場合は、溶剤量を磁性粒子　
１００重量部に対して２５〜５０重量部程度の高粘度で
混練することにより、又、媒体を用いる混練機の場合は
、媒体によつて与えられる高い剪断応力により、磁性粒
子　１００重量部に対して有機溶剤を２００重量部以下
の広い範囲で用いることができる。混練に際して磁性粒
子は一度に添加しても良いが、逐次或いは連続して添加
することもできる。またその際、研磨剤、帯電防止剤等
の無機物質が共存してもかまわない。また分散剤、潤滑
剤も適宜添加することができる。

【００２６】本発明の混練工程で使用する有機溶剤とし
ては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系　；メタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ール系　；　酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳
酸エチル、酢酸グリコール、モノエチルエーテル等のエ
ステル系　；　エーテル、グリコールジメチルエーテル
、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリ
コールエーテル系　；　ベンゼン、トルエン、キシレン
等のタール系（芳香族炭化水素）　；　メチレンクロラ
イド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム
、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素
化炭化水素等が使用できる。本発明の上記混練工程にお
いて、磁性粒子と有機溶剤の比率は重量比で１００対２
５〜１００対２００の範囲が好ましい。

【００２７】本発明の方法のうち混練工程の後の一般的
工程に用いられる他の添加剤、バインダー、装置及び方
法等を以下に例示する。混練に用いられる機器としては
、特に制限はなく、例えば、二本ロール、三本ロール、
ニーダー、プラネタリーミキサー、コニーダー、インテ
ンシブミキサー、単軸スクリユー押し出し機、二軸スク
リユー押し出し機、ボールミル、振動ボールミル、サン
ドグラインダー、アトライタ等から、一種又は二種以上
を選択して使用することができる。又、塗料調製に用い
られる機器としても、特に制限はなく、例えば、上記機
器並びに高速インペラー分散機、デイスパーザー、ホモ
ジナイザー、デイゾルバー等から、一種又は二種以上を
選択して使用することができる。

【００２８】本発明に使用されるバインダ−（結合剤）
としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又は
反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑性樹
脂として、軟化温度が１５０℃以下、平均分子量が　１
００００〜２０００００、重合度が約２００〜２０００
程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、
塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニルアクリ
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアクリロニト
リル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重
合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メタクリ
ル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタクリル酸
エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステ
ルスチレン共重合体、ウレタンエラストマ−、ポリ弗化
ビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合体、ブ
タジエンアクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、
ポリビニルブチラ−ル、セルロ−ス誘導体（セルロ−ス
アセテ−トブチレ−ト、セルロ−スダイアセテ−ト、セ
ルロ−ストリアセテ−ト、セルロ−スプロピオネ−ト、
ニトロセルロ−ス等）、スチレンブタジエン共重合体、
ポリエステル樹脂、クロロビニルエ−テルアクリル酸エ
ステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可
塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される。

【００２９】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗
布液の状態では　２０００００以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱することにより、縮合、付加等の反応
により分子量は無限大のものとなる。又、これらの樹脂
のなかで、樹脂が熱分解するまでの間に軟化又は溶融し
ないものが好ましい。具体的には例えばフエノ−ル樹脂
、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、
メラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリコン樹脂、アクリ
ル系反応樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、高分子量ポ
リエステル樹脂とイソシアネ−トプレポリマ−の混合物
、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネ−トプレポリ
マ−の混合物、ポリエステルポリオ−ルとポリイソシア
ネ−トの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量
グリコ−ル／高分子量ジオ−ル／トリフエニルメタント
リイソシアネ−トの混合物、ポリアミン樹脂及びこれら
の混合物等である。

【００３０】分散剤としては、カプリル酸、カプリン酸
、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリ
ン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレ
ン酸、ステアロール酸等の炭素数１２〜１８個の脂肪酸
（Ｒ１ＣＯＯＨ、Ｒ１は炭素数１１〜１７のアルキル基
）　；　前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ
等）　；　アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル酢酸塩等のアニオン界面活性剤　；　ソルビタン脂肪
酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、
グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エス
テル等の多価アルコール脂肪酸エステル　；　及び、上
記化合物中にポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレ
ン等の側鎖を含むもの　；　ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルフエニルホルムアルデヒド
縮合物、ポリオキシエチレンアルキルアミン、脂肪酸ア
ミド等の非イオン界面活性剤　；　アルキルアンモニウ
ム塩等のカチオン界面活性剤　；　またはアルカリ土類
金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等）から成る金属石鹸　；　レ
シチン等が使用される。この他に炭素数１２以上の高級
アルコール、及びこれらの他に硫酸エステル等も使用可
能である。これらのうち特に非イオン界面活性剤が好ま
しい。これらの分散剤はバインダー１００重量部に対し
て１〜２０重量部の範囲で添加される。

【００３１】潤滑剤としては、シリコンオイル、グラフ
アイト、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、炭素
数１２〜１６の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２の一価
のアルコールから成る脂肪酸エステル類、炭素数１７以
上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素
数が２１〜２３と成る一価のアルコールから成る脂肪酸
エステル等が使用できる。これらの潤滑剤は、バインダ
ー１００重量部に対して０．２〜２０重量部の範囲で添
加される。

【００３２】研磨剤としては、一般に使用される材料で
溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、コランダム、
人造コランダム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザ
クロ石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等が
使用される。これらの研磨剤は平均粒子径が０．０５〜
５μｍの大きさのものが使用され、特に好ましくは０．
１〜２μｍである。これらの研磨剤は、バインダー１０
０重量部に対して７〜２０重量部の範囲で添加される。

【００３３】帯電防止剤として、サポニンなどの天然界
面活性剤　；　アルキレンオキサイド系、グリセリン系
、グリシドール系などのノニオン界面活性剤　；　高級
アルキルアミン類、第４級アンモニウム塩類、ピリジン
その他の複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類な
どのカチオン界面活性剤　；　カルボン酸、スルホン酸
、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基を
含むアニオン界面活性剤　；　アミノ酸類、アミノスル
ホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル
類等の両性活性剤などが使用される。これらの帯電防止
剤は、単独または混合して添加してもよい。これらは帯
電防止剤として用いられるものであるが、時としてその
他の目的、たとえば分散、磁気特性の改良、潤滑性の改
良、塗布助剤として適用される場合もある。

【００３４】磁気記録層の形成は、上記の組成で有機溶
媒に溶解し、塗布溶液として基材（支持体）上に塗布す
ることにより行われる。

【００３５】基材の厚みは５〜５０μｍ程度、好ましく
は１０〜４０μｍ程度が良く、素材としてはポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレー
ト等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフ
イン類、セルローストリアセテート、セルロースダイア
セテート等のセルロ−ス誘導体、ポリカーボネート等が
使用される。

【００３６】上記の基材は、帯電防止、転写防止等の目
的で、記録層を設けた側の反対の面がいわゆるバツクコ
ート（ｂａｃｋｃｏａｔ）されてもよい。

【００３７】又、基材の形態は、テープ、シート、カー
ド、デイスク、ドラム等のいずれでも良く、形態に応じ
て種々の材料が必要に応じて選択される。

【００３８】基材上へ前記の記録層を塗布する方法とし
ては、エアードクターコート、ブレードコート、エアナ
イフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロ
ールコート、トランスフアーロールコート、グラビアコ
ート、キスコート、キヤストコート、スプレーコート等
が利用でき、その他の方法も可能である。

【００３９】この様な方法により、基材上に塗布された
記録層は、必要により層中の磁性粉末を配向させる処理
を施したのち、形成した記録層を乾燥する。又必要によ
り表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断したり
して、磁気記録媒体を製造する。この場合、配向磁場は
、交流または直流で約５００〜５０００ガウス程度であ
り、乾燥温度は約５０〜１００℃程度、乾燥時間は約３
〜１０分間程度である。

【００４０】

【実施例】以下に実施例等を挙げて本発明について説明
する。単に部又は％とあるは重量部又は重量％を示す。

【００４１】参考例１ 平均粒径０．７μｍ（長軸）、平均軸比１０のゲーサイ
ト粒子５ｋｇをレトルト反応容器に入れて、３３０℃で
１時間、空気を流して脱水処理後、空気を止め、窒素を
流して空気を置換した後、その温度でＣＯを流しながら
、５時間処理し、その後室温まで放冷し黒色の針状粉末
（磁性粉Ｃという）を得た。Ｘ線回折測定により、生成
物はＦｅ５Ｃ２を主成分とすることを確認した。

【００４２】参考例２ 反応温度を３５０℃とした以外は、参考例１と同様にし
てＦｅ５Ｃ２を主成分とする針状磁性粉（磁性粉Ｄとい
う）を得た。

【００４３】参考例３ 反応温度を３７０℃とした以外は、参考例１と同様にし
てＦｅ５Ｃ２を主成分とする針状磁性粉（磁性粉Ｅとい
う）を得た。

【００４４】参考例４ 参考例１と同様の工程により、ＣＯによる反応を行つた
のち、Ｈ２を流しながら１時間処理し、その後室温まで
放冷し黒色の炭素を含有する針状粉末（磁性粉Ｂという
）を得た。Ｘ線回折測定により、α−Ｆｅのみが検出さ
れ、元素分析により炭素を５％含むことを確認した。

【００４５】参考例５ 出発物質として、平均粒径０．４μｍ（長軸）、平均軸
比１０のゲーサイト粒子を用いた以外は、参考例４と同
様にして、炭素を含有する針状粉末（磁性粉Ａという）
を得た。 Ｘ線回折測定により、α−Ｆｅのみが検出され、元素分
析により炭素を６％含むことを確認した。

【００４６】用いた磁性粉の磁気特性を表１に示す。

【００４７】

【表１】

【００４８】用いた有機溶剤の組成を表２に示す。

【表２】 混練機器：オープンニーダー〔森山製作所（株）製〕加
圧ニーダー〔森山製作所（株）製〕プラネタリーミキサ
ー〔特殊機化工業（株）製〕アトライタ〔三井三池工業
（株）製〕 分散機器：デイゾルバー〔ＦＦＢＨ３型，ＷＡＢ（株）
製〕サンドグラインダー〔ＷＡＢ（株）製〕

【００４９
】実施例１ （１）　混練工程 オープンニーダー中に磁性粉Ａを８０重量部，溶剤ｂを
７０重量部添加し、１０分間混練を行つた。その後混練
を継続しながら、１０分おきに磁性粉Ａを３０重量部づ
つ４回添加した。その後、磁性粉２００重量部に対して
溶剤７０重量部の組成で、３時間混練を行い、混練処理
磁性粉を得た。 （２）　分散、塗料調製工程 同処理磁性粉　１３５重量部を、Ａｌ２Ｏ３　５重量部
とともに、塩ビバインダー〔ＭＲ−１１０、日本ゼオン
（株）製〕　１０重量部、及びポリウレタンバインダー
〔パンデツクスＴ−５２０１Ｈ、大日本インキ（株）製
〕の３０％溶液３３重量部を溶剤ｂ　６０重量部に溶解
した溶液と混合し、さらに全溶剤量が　２２０重量部と
なるように溶剤ｂを追加し、デイゾルバーにて３０分間
混合した。その後、連続式サンドグラインダーにて、２
時間混合した。更に潤滑剤としてステアリン酸　２重量
部とステアリン酸ブチル　１重量部、硬化剤としてコロ
ネートＬ〔日本ポリウレタン（株）製〕４重量部を溶剤
２５重量部に溶解した溶液を添加、デイゾルバーにて３
０分間混合した後、３μｍフイルターで濾過し、磁性塗
料を得た。 （３）　塗布、配向工程 得られた塗液をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フイルム上に乾燥後の厚みが５μｍとなるように塗布し
、未乾燥時に反発反抗磁石方式で配向処理し、磁気テー
プを得た。

【００５０】実施例２〜１１ 混練工程において混練機器、添加方法、使用磁性粉、溶
剤組成、磁性粉／溶剤比率を表３，４に示すように実施
し、それ以外の分散、塗料調製工程は実施例１と同様に
して磁気テープを得た。

【００５１】比較例１〜２ 上記磁性粉と有機溶剤との混練工程（１）を行わず、直
接、分散、塗料調製を実施例１の工程（２）と同様にし
て行い磁気テープを得た。得られた塗膜について、磁気
特性及び光沢度を評価した。炭素を含む磁性粉について
の結果を表５に、炭化鉄を含む磁性粒子についての結果
を表６に示す。

【００５２】比較例３ 磁性粉Ａ　１００重量部を溶剤ｂ　１５０重量部ととも
にデイゾルバー中にて高剪断応力をかけないで３時間撹
拌した後、実施例１と同様にして磁気テープを得た。

【００５３】

【表３】

【００５４】

【表４】

【００５５】

【表５】

【００５６】

【表６】

【００５７】表より、混練工程を行わなかつた比較例１
，２及び混練工程を高剪断応力下で行わなかつた比較例
３は、実施例に比して、その性能が著しく劣つており、
本発明の効果は明らかである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　炭素を含有する磁性粒子または炭化鉄
   を主成分とする磁性粒子を用いて磁性塗料を製造する方
   法において、磁性粒子を有機溶剤とともに予め混練する
   工程を含むことを特徴とする磁性塗料の製造方法。
2. 【請求項２】　　上記磁性粒子と有機溶剤との混練工程
   が、高剪断応力下で実施される請求項１の製造方法。
3. 【請求項３】　　上記炭素を含有する磁性粒子が、金属
   鉄と金属鉄に対して２〜２０重量％の炭素とからなる磁
   性粒子である請求項１の製造方法。
4. 【請求項４】　　上記炭化鉄が式　　Ｆｅ　ｘ　Ｃ（ｘ
   ≧２）　　で表される請求項１の製造方法。
5. 【請求項５】　　上記混練工程において、磁性粒子と有
   機溶剤の比率が重量比で１００対２５〜１００対２００
   である請求項１の製造方法。