TW202243883A - 附有預成形層之接合用薄片、接合體之製造方法及附有預成形層之被接合構件 - Google Patents

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Abstract

此附有預成形層(13)之接合用薄片(10、20)係用於接合基材(16)與電子零件(17)之接合用薄片(10、20)，具有銅薄片(11)與設於銅薄片(11)之單面或兩面上的包含銅粒子(12)的多孔質預成形層(13)，銅粒子(12)之表面被具有比銅粒子(12)的平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子(12a)所被覆，銅奈米粒子(12a)之由BET值所算出的平均粒徑為9.59nm以上850nm以下，預成形層(13)之平均空孔度為11%以上78%以下。

Description

附有預成形層之接合用薄片、接合體之製造方法及附有預成形層之被接合構件
本發明關於在電子零件之組裝或安裝等中，用於接合基材與電子零件之具有多孔質預成形層的接合用薄片、使用該預成形層進行接合的接合體之製造方法及具有多孔質預成形層之被接合構件。 本案係基於2021年3月2日在日本申請的特願2021-032598號而主張優先權，在此援用其內容。
自以往以來，作為接合異種金屬彼此之方法，廣泛使用由鉛、錫或彼等的合金所構成之焊接材料，為了避免鉛對於人體或環境的不良影響，使用非鉛的焊接材料(不含鉛的焊接材料)。尤其於高溫範圍所使用的功率裝置中，利用銅或銀的燒結現象，即使在高溫範圍中也能擔保高可靠性之材料的需求係增加。
基於該背景，於功率半導體晶片或LED等之電子零件的組裝中，進行2個以上的構件之接合時，已知使用接合材之方法。作為接合材之種類，有揭示使用含有如微米尺寸的銀、金、銅之金屬粒子、黏結劑與溶劑之糊膏的接合體之製造方法(例如參照專利文獻1、專利文獻2)。
另一方面，有揭示：積層不同2種類以上的金屬，將利用條帶狀或薄片狀的金屬間化合物之包層材的預成形薄片作為接合材(例如參照專利文獻3、專利文獻4)。專利文獻3及4中，製作包含Cu與Sn的金屬間化合物之半導體密封用的預成形材。
又，亦有揭示組合由Cu、Au或Ag或彼等之合金所構成的硬質金屬與由Sn所構成的軟質金屬而成之預成形材(例如參照專利文獻5)。於專利文獻5中，亦利用金屬間化合物之接合。再者，有提案藉由去合金法而得到表面積大的奈米多孔金屬之方法。詳細而言，對於由二種類以上的金屬元素所構成的合金，留下一個金屬或合金，使其他成分進行酸或鹼、電化學地溶出，得到高表面積的奈米多孔金屬。例如，作為去合金法，有揭以2000號研磨紙研磨Au-65at%Ag合金，接著於保持在25℃的溫度之60%HNO 3中浸漬1小時，而製作Au奈米多孔薄片之方法(參照非專利文獻1)。
於專利文獻1及2所示之使用糊膏的接合體之製造方法中，接合性能提升。然而，必須導入用於進行印刷技術或分配等之裝置，另外由於花費塗佈工時，有需要比較龐大的製造成本之課題。又，由於源自所含有的黏結劑或助熔劑或溶劑之有機物而生成空隙，亦有此空隙造成接合可靠性的降低之掛慮的課題。
又，於專利文獻3～5所示的金屬間化合物之接合中，如Cu 6Sn 5之金屬間化合物具有硬的特點。然而，有強度低，無法通過嚴格的可靠性評價之掛慮。另外，專利文獻3及4所示的預成形材係壓延金屬粉末而製作，但預成形材本身的強度低，取決於預成形材的操作方式，有形狀容易崩壞之課題。
再者，非專利文獻1所示的Au奈米多孔薄片係從AuAg合金中蝕刻處理Ag而製作。作為類似於其的去合金法，設想由Cu與比Cu卑賤的金屬之合金來製作合金箔，蝕刻處理比Cu卑賤的金屬而製造Cu多孔薄片之方法。然而，依據上述方法，於Au奈米多孔薄片與Cu多孔薄片之兩者中，成為芯的薄片本身亦變成多孔，且在成為芯的薄片中殘存Ag或比Cu卑賤金屬，因此有多孔薄片的形狀容易崩壞之課題。因此，需要在成為芯的薄片之周圍強固地形成預成形材之構造體，或在任意的基板上直接形成預成形材之構造體。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2019-167616號公報 [專利文獻2] 日本特開2019-220641號公報 [專利文獻3] 日本特開2018-001238號公報 [專利文獻4] 日本特開2018-121012號公報 [專利文獻5] 日本特開2019-036603號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1] K. Matsunaga et al., “High temperature reliability of joints using a Au nanoporous sheet”, pp. 147 to 150, 第25次微電子學討論會論文集, 2015年9月
[發明所欲解決的課題]
本發明之目的在於提供薄片本身之強度高的附有預成形層之接合用薄片。本發明之另一目的在於提供接合強度高的接合體之製造方法。本發明之更另一目的在於提供用於得到接合強度高的接合體之附有預成形層之被接合構件。 [解決課題的手段]
本發明之第1態樣係用於接合基材與電子零件之接合用薄片，其特徵為：具有銅薄片與設於前述銅薄片之單面或兩面上的包含銅粒子的多孔質預成形層，前述銅粒子之表面被具有比前述銅粒子的平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子所被覆，前述銅奈米粒子之由BET值所算出的平均粒徑為9.59nm以上850nm以下，前述預成形層之平均空孔度為11%以上78%以下，前述預成形層之平均空孔度，係以藉由掃描型電子顯微鏡來影像解析前述接合用薄片的剖面所算出的預成形層之總面積(S 1)與預成形層中的空孔部分之面積(S 2)為基礎，以下述式(1)所求出的空孔度(P)之算術平均。 P(%)=(S 2/S 1)×100　　(1)
本發明之第2態樣為一種接合體之製造方法，其特徵為具有：透過第1態樣之附有預成形層之接合用薄片，積層基材與電子零件而得到積層體之步驟；與，在將前述積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱而得到接合體之步驟。
本發明之第3態樣為一種接合體之製造方法，其特徵為具有：準備互相接合的基材與電子零件，前述基材與前述電子零件之任一者或兩者的接合面為銅表面或鎳表面之步驟；於前述銅表面或鎳表面之至少一表面上形成第1態樣之多孔質預成形層之步驟；透過前述預成形層，積層前述基材與前述電子零件而得到積層體之步驟；與，在將前述積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱而得到接合體之步驟。
本發明之第4態樣為一種附有預成形層之被接合構件，其係互相接合的電子零件與基材之中的任一者，其特徵為具有：銅表面或鎳表面與設於前述銅表面或鎳表面上的第1態樣之多孔質預成形層。 [發明的效果]
本發明之第1態樣的接合用薄片，由於在作為芯薄片的銅薄片之單面或兩面上設置多孔質預成形層，故變成高強度，操作時形狀不崩壞。又，於多孔質預成形層中，銅粒子之表面被具有比銅粒子的平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子所被覆，銅奈米粒子之由BET值所算出的平均粒徑為9.59nm以上850nm以下。因此，於基材與電子零件之間配置接合用薄片，得到積層體，若在將積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱，則具有特定的平均空孔度之多孔質預成形層係緻密化。又，銅粒子的一部分係燒結，且銅奈米粒子容易燒結而黏合銅粒子彼此。藉此，接合用薄片成為強固地接合基材與電子零件之接合層。
於本發明之第2態樣的接合體之製造方法中，若在將由基材與第1態樣的附有預成形層的接合用薄片與電子零件所成之積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱，則多孔質預成形層係緻密化。又，銅粒子的一部分係燒結，且銅奈米粒子容易地燒結而黏合銅粒子彼此。藉此，得到接合用薄片成為將基材與電子零件強固地接合的接合層之接合體。
於本發明之第3態樣的接合體之製造方法中，透過第1態樣的預成形層，積層基材與電子零件而得到積層體，若在將此積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱，則多孔質預成形層係緻密化。又，銅粒子的一部分係燒結，且銅奈米粒子容易地燒結而黏合銅粒子彼此。藉此，得到預成形層成為將基材與電子零件強固地接合的接合層之接合體。
本發明之第4態樣的附有預成形層之被接合構件係在作為接合面的銅表面或鎳表面上具有第1態樣的多孔質預成形層。因此，透過預成形層，積層被接合構件與電子零件或基材而得到積層體，若在將此積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱，則多孔質預成形層係緻密化。又，銅粒子的一部分係燒結，且銅奈米粒子容易地燒結而黏合銅粒子彼此。藉此，可將被接合構件強固地接合於電子零件或基材。
[實施發明的形態]
接著，基於圖式，說明用於實施本發明的形態。
＜第1實施形態＞ [接合用薄片] 如圖1所示，第1實施形態之接合用薄片10具有銅薄片11與設於該銅薄片之兩面上的包含銅粒子12的多孔質預成形層13。如圖4(a)～圖4(c)所示，此接合用薄片10係介於以基板為代表的基材16與以半導體晶片元件為代表的電子零件17之間存在，用於形成將電子零件17接合於基材16的接合層15。如圖3所示，可為在銅薄片11之單面上形成有包含銅粒子12的多孔質預成形層13之接合用薄片20。本實施形態之接合用薄片10、20由於具有銅薄片11，故與專利文獻3及4所示的預成形材不同，具有強度高、形狀不易崩壞之特點。
(銅薄片：銅箔) 銅薄片11係厚度較佳為10μm～90μm，更佳為15μm～50μm。若厚度未達下限值之10μm，則在接合用薄片之製造時不易操作銅薄片。若厚度超過上限值之90μm，則銅薄片的柔軟性降低，對於接合層之表面的凹凸之追隨性變差，有招致接合的可靠性降低之虞。銅薄片11之厚度係藉由以下之方法求出。首先，以環氧樹脂完全地包覆銅箔的銅薄片11，其次對於銅箔的箔表面方向垂直地切斷，藉由氬離子束研磨加工其切剖面。接著，以SEM(掃描型電子顯微鏡)觀察經研磨加工的加工面，任意地測定100處以上的銅箔之厚度，將其平均值當作銅箔(銅薄片11)之厚度。銅薄片為銅箔時，亦可以數位游標卡尺計測銅薄片的厚度。
作為構成銅薄片11的銅箔，可使用純銅或銅合金。例如，可使用無氧銅、精煉銅或磷脫氧銅等。作為銅箔，可使用輥軋如此的銅材而成之軋製銅箔，或者藉由電解鍍敷法所製作的電解銅箔等。
為了製作電解銅箔，使用包含適當的添加劑之任意的銅鍍敷液。作為其製造方法之例，使用圓筒狀的鼓形陰極，使鼓形陰極旋轉，以電鍍製造銅箔，進行捲取而製造。另一方面，關於軋製銅箔，藉由鑄造來製造Cu的鑄錠，接著經過熱軋、冷軋、退火之步驟，加工成所欲的厚度。一般而言，與電解銅箔比較下，軋製銅箔係表面的粗糙度較平滑，但考慮後述之具有多孔構造的預成形層之鍍敷的密著，較佳為對於任一銅箔，皆進行粗化處理等之表面處理。 軋製銅箔及電解銅箔皆較佳為在將以下的預成形層形成於箔表面之前，進行脫脂、水洗、酸洗淨。
(預成形層) 如圖1～圖3所示，多孔質預成形層13係以在銅薄片11之兩面或單面上堆積有銅粒子12的銅粒子之集合體形態形成。此包含銅粒子12的集合體(多孔質預成形層13)之平均空孔度為11%以上78%以下。平均空孔度未達11%時，有助於多孔質預成形層之燒結的銅粒子少，銅粒子的燒結性降低。若平均空孔度超過78%，則多孔質預成形層內的空隙率過高，預成形層13變脆弱，同時銅粒子的燒結性降低。因此，成為如圖4所示的接合層15時，無法以高的接合強度接合基材16與電子零件17。較佳的平均空孔度為15%以上67%以下。
又，如圖1之放大圖所示，銅粒子12之表面較佳為被具有比銅粒子12之平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子所被覆。藉此，如圖4所示，在加壓多孔質預成形層13時，銅粒子彼此容易燒結而容易形成牢固的接合層15。此時，由於微細的銅粒子與比該銅粒子更微細的奈米粒子係複合，故難以從顯微鏡影像算出銅奈米粒子之平均粒徑，而從BET值算出平均粒徑。如此地，由BET值所算出的銅奈米粒子之平均粒徑較佳為9.59nm以上850nm以下。 再者，如前述，銅奈米粒子之平均粒徑係小於銅粒子12之平均粒徑。銅粒子12之平均粒徑係藉由以下之方法測定。以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察多孔質預成形層13的剖面。界定各個銅粒子12之輪廓，測定銅粒子12的圓等效直徑。算出複數的銅粒子12之圓等效直徑的平均值，將其平均值當作銅粒子12之平均粒徑。
又，多孔質預成形層13之厚度較佳為15μm～50μm。預成形層之厚度未達15μm時，預成形層本身的強度降低，難以處理。若預成形層之厚度超過50μm，則在接合時預成形層難以追隨被接合構件之表面的凹凸，有接合強度降低之虞。
上述預成形層13之平均空孔度係藉由掃描型電子顯微鏡來影像解析接合用薄片10的剖面而算出。將以下述式(1)所求出的空孔度(P)之算術平均當作平均空孔度。具體而言，在不同的視野拍攝3次，將所算出的空孔度之平均值當作平均空孔度。 P(%)=(S 2/S 1)×100　　(1) 惟，式(1)中，P為預成形層的空孔度，S 1為預成形層的總面積，S 2為預成形層中之空孔部分的面積。
又，上述銅奈米粒子之平均粒徑係藉由BET法測定多孔質預成形層而得。BET法之測定係使用Macsorb公司製HM-model-1201進行。將附有預成形層之銅薄片裁切成2mm見方，填充於測定單元，以BET1點法進行比表面積之測定。從測定值扣除銅薄片之質量，以預成形層本身的質量進行換算。從所算出的BET測定值，根據以下之式(2)，算出銅奈米粒子的粒徑。再者，下述式(2)中的係數335.95係由銅之密度、銅奈米粒子之表面積、銅奈米粒子之體積的理論值所算出的值。銅奈米粒子之平均粒徑(d)係由BET法測定3次所得之測定值所算出的值之平均值。 d(nm)=335.95/(BET測定值(m 2/g))　　(2) 多孔質預成形層包含銅粒子與銅奈米粒子。由於銅粒子大於銅奈米粒子，因此相較於與吸附於銅奈米粒子之表面的氣體分子之量，吸附於銅粒子之表面的氣體分子之量少。因此，預成形層之BET測定值(比表面積之測定值)係被銅奈米粒子之粒徑所大幅影響。因此，由預成形層的BET測定值得到銅奈米粒子之平均粒徑。
[接合用薄片之製造方法] 銅薄片11之單面或兩面上的多孔質預成形層13係在作為一例，如以下地形成。以電解鍍敷法使銅與比銅在電化學上卑賤的金屬物種在銅薄片之表面上共析而形成銅合金鍍敷皮膜。接著，將銅合金鍍敷皮膜中的卑賤金屬物種去合金，形成包含銅粒子的多孔質體之預成形層。
於此方法中，藉由分別控制銅與比銅卑賤的金屬物種之析出比例或析出形態，可容易形成具有所欲的空隙率與形狀之多孔質預成形層。又，在長條的銅薄片之表面上形成多孔質預成形層時，可將經捲取在輥上的銅薄片從輥送出，一邊在另一個輥上捲取，一邊電解鍍敷銅薄片而形成銅合金鍍敷皮膜，然後經過去合金步驟而製造。
接著，詳細說明銅合金鍍敷及去合金之方法。 關於銅合金鍍敷，例如包含銅鹽、鋅鹽、控制銅與鋅之析出的添加劑及溶劑之銅鋅合金鍍敷液，在銅薄片之單面或兩面上形成銅鋅合金鍍敷皮膜。此銅合金鍍敷必須含有銅作為合金物種，但可藉由無電解鍍敷法或電解鍍敷法進行。亦可選擇比銅更電化上卑賤的金屬物種(例如Fe、Mn等)作為合金物種。銅鋅合金鍍敷液的銅離子濃度較佳為0.0025mol/L～0.1mol/L，鋅離子濃度較佳為0.1mol/L～0.8mol/L。鋅離子濃度高於銅離子濃度者係因為標準氧化還原電位不同，銅比鋅優先析出。鍍敷液之pH係因調整銅與鋅的析出平衡之理由，可為6.1以上。又，將陰極電流密度設定在0.3A/dm 2～0.8A/dm 2之範圍。
作為銅合金鍍敷中的銅離子、鋅離子之供給源，可使用眾所周知的銅鹽、鋅鹽作為鍍敷系統的金屬離子供給源。例如，可舉出硫酸鹽、焦磷酸鹽、乙酸鹽、氯化物鹽、胺磺酸鹽等。作為控制銅與鋅之析出且用於形成平滑表面的銅鋅合金鍍敷皮膜之添加劑，使用檸檬酸三鈉或焦磷酸鉀作為導電鹽、支撐鹽。作為光澤劑，例如可使用由胺基酸類或其鹽所選出的化合物或烷醇胺之界面活性劑。作為界面活性劑之例，有(伸乙基二氮基)四(2-丙醇)。作為胺基酸，只要是水溶性，以任意濃度與銅鹽(銅離子)、鋅鹽(鋅離子)發生沉澱，則可使用，作為例子，可舉出甘胺酸、絲胺酸、丙胺酸、酪胺酸、天冬胺酸、麩胺酸、組胺酸等或各自之鹽。於進行去合金時，為了使銅粒子之表面被具有比銅粒子的平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子所被覆的構造，較佳為選擇適當的添加劑。
為了所形成的銅鋅合金鍍敷皮膜之去合金，可舉出進行藥液所致的蝕刻反應或電化學地陽極反應之方法等。於本實施形態中，藉由實施酸所致的去合金，將銅合金被膜在包含濃度0.002mol/L～0.5mol/L的鹽酸之20℃～35℃的溫度之溶液中，取決於鍍敷膜之厚度，浸漬30分鐘以上，且進行攪拌，而進行從銅鋅合金鍍敷皮膜中去除鋅之去合金。藉此，在銅薄片11之單面又兩面上形成包含銅粒子的多孔質預成形層13。尚且，於進行去合金後的預成形層13中，較佳為以能量分散型X射線分析(EDX)所測定的鋅濃度成為0.6at%以下之方式去合金。
接著，在單面或兩面上形成有多孔質預成形層13的銅薄片11，係以乙醇、水、丙酮等之洗淨用溶劑進行洗淨，在大氣中使用乾燥空氣進行乾燥。藉此，得到在銅薄片11之單面或兩面上形成有包含銅粒子集合體的平均空孔度為11%以上78%以下的多孔質預成形層13之接合用薄片10或20。所得的接合用薄片係為了防止表面氧化，較佳為浸漬於以苯并***及界面活性劑作為主成分的防銹劑中特定時間。
接合用薄片10、20之總厚係最薄15μm。亦即15μm以上。較佳的總厚為20μm～50μm。總厚未達下限值的15μm時，有接合用薄片本身的強度降低之虞。總厚超過50μm時，基材為基板，在接合電子零件的基板中有翹曲時，有無法吸收該翹曲之虞。銅接合用薄片的總厚係以與銅薄片11之厚度相同的方法進行測定。
[藉由接合用薄片接合基材與電子零件之接合方法] 如圖4所示，說明接合用薄片10來接合基材16與電子零件17之方法。作為基材16，可舉出無氧銅板、各種的散熱基板、FR4(Flame Retardant Type 4)基板、科伐合金(Kovar)等之基板。又，可使用在接合面形成有鎳(Ni)之基材。作為電子零件17，可舉出矽晶片元件、LED晶片元件等之電子零件。
如圖4(a)所示，首先在基材16上的特定位置配置接合用薄片10，如圖4(b)所示，在接合用薄片10上搭載電子零件17。於此狀態下，在加熱爐中於氮環境下，在250℃～350℃之溫度，保持1分鐘～30分鐘而加熱接合用薄片10。視情況地，可對於基材16與電子零件17邊施加1MPa～20MPa的壓力邊加熱而進行接合。藉此，如圖4(c)所示，接合用薄片10變成接合層15，接合基材16與電子零件17而製作接合體18。
＜第2實施形態＞ [形成有多孔質預成形層之被接合構件] 第2實施形態的被接合構件40係如圖5(d)及圖5(e)所示，具有基材46與形成在該基材46上的多孔質預成形層13，多孔質預成形層13之平均空孔度為11%以上78%以下。於被接合構件40，接合電子零件。第2實施形態中的基材46(圖5)本身係相當於第1實施形態之銅薄片11(圖1)。尚且，此多孔質預成形層13係與第1實施形態之多孔質預成形層13相同。基材46具有銅表面，例如為無氧銅板，或接合面經銅金屬化的基板。又，作為基材46，亦可使用Ni表面作為接合面之基材16。作為一例，可舉出在無氧銅板上藉由Ni鍍敷形成Ni表面者。
第2實施形態之形成有多孔質預成形層的被接合構件40可藉由如以下的方法進行製造。如圖5(a)所示，於此方法中，準備基材46，如圖5(b)所示，以阻劑膜41遮蔽基材46之接合面46a以外的表面，於此狀態下置入銅合金鍍敷液中，如圖5(c)所示，在接合面46a上形成多孔質預成形層13。接著，如圖5(d)所示，藉由去除阻劑膜41，得到被接合構件40。雖然未圖示，但藉由銅合金鍍敷液，在接合面46a上形成銅合金鍍敷皮膜，接著藉由將此銅合金鍍敷皮膜去合金，而形成多孔質預成形層13。關於銅合金鍍敷及去合金，可以與第1實施形態同樣之方法進行。尚且，於上述說明中，僅在接合面46a上形成預成形層13，但亦可不設置阻劑膜41，在基材46上之全面上形成預成形層13。
[被接合構件與電子零件之接合方法] 在被接合構件40上接合矽晶片元件、LED晶片元件等之電子零件47。首先，如圖5(e)所示，將形成有多孔質預成形層13的被接合構件40載置於加壓板42之上。接著，如圖5(f)所示，在預成形層13上載置電子零件47而得到積層體。接著，如圖5(g)所示，在藉由加壓板42與加壓板43將包含被接合構件40與電子零件47的積層體沿積層方向加壓之狀態下加熱。此加壓與加熱之條件係與圖4(a)所示的基材16與電子零件17之加壓與加熱的條件相同。藉此，如圖5(h)所示，預成形層13成為接合層45而接合被接合構件40與電子零件47，得到接合體44。
尚且，雖然未圖示，但作為基材，亦可準備在其表面(接合面)未形成預成形層之基板。例如可為無氧銅板，或接合面經銅金屬化的基板。此時，被接合構件為電子零件，可具有作為其接合面的銅表面或鎳表面與設於銅表面或鎳表面上的預成形層。又，雖然未圖示，但可在基材之接合面上形成預成形層，且亦可在電子零件的接合面形成預成形層。藉由在兩者形成預成形層，基材與電子零件的接合強度更加升高而較宜。 [實施例]
以下，詳細說明本發明之實施例連同比較例。於以下所示的實施例1～12及比較例1～6中，藉由第1實施形態之方法製造接合用薄片。又，於實施例13～20及比較例7～10中，藉由第2實施形態之方法，在無氧銅板上形成多孔質預成形層。
＜實施例1＞ (第1實施形態之方法的接合用薄片之製造例) 首先，作為銅薄片，使用厚度15μm的無氧銅之軋製銅箔。作為將銅薄片鍍銅前之處理，於以氫氧化鈉為主成分的脫脂液中浸漬銅薄片。其次，將銅薄片從脫脂液中上拉並進行水洗，以乙醇溶液洗淨。接著，浸漬於濃度10質量%的硫酸水溶液中，進行酸洗淨。對於經酸洗淨的銅薄片，使用圖2所示的鍍敷裝置30，在銅薄片之兩面上形成銀鋅鍍敷皮膜。
以下述組成準備銅鋅合金鍍敷浴。又，鍍敷條件亦一併顯示於以下。於以下之表1中，顯示實施例1之鍍敷浴的組成及鍍敷條件中之特徵項目。
[組成] 硫酸銅五水合物(作為Cu 2+)：0.01莫耳/L 硫酸鋅七水合物(作為Zn 2+)：0.15莫耳/L 焦磷酸鉀：0.3莫耳/L (伸乙基二氮基)四(2-丙醇)：0.01莫耳/L 作為胺基酸的絲胺酸：0.001莫耳/L 離子交換水：剩餘部分 [鍍敷條件] 浴溫：30℃ 浴之pH：8.6 陰極電流密度：0.5A/dm 2
Figure 02_image001
將上述條件下所製作的銅鋅鍍敷皮膜浸漬於包含濃度0.05莫耳/L的鹽酸之27℃的溶液中，攪拌溶液60分鐘。藉此，從銅鋅合金鍍敷皮膜中去除鋅而進行去合金。經去合金的薄片，為了防止表面氧化，藉由浸漬於以苯丙***與界面活性劑為主成分的防銹劑中30秒，而進行防銹處理。藉此，得到在銅薄片之兩面上形成有包含銅粒子的多孔質預成形層之接合用薄片。圖6中顯實施例1的預成形層之表面的掃描型電子顯微鏡照相圖。
＜實施例2～12及比較例1～6＞ 於實施例2～12及比較例1～6中，使由無氧銅的軋製銅箔所成的銅薄片之厚度與實施例1相同，或進行變更。使硫酸銅五水合物之濃度與實施例1相同，或進行變更。使硫酸鋅七水合物之濃度與實施例1相同，或進行變更。使焦磷酸鉀之濃度或檸檬酸三鈉之濃度與實施例1相同，或進行變更。使(伸乙基二氮基)四(2-丙醇)之濃度與實施例1相同，或進行變更。使胺基酸之濃度與實施例1相同，或進行變更。又，使鍍敷浴之pH與實施例1相同，或進行變更。使鍍敷時的陰極電流密度與實施例1相同，或進行變更。其以外係與實施例1同樣，形成銅鋅鍍敷皮膜。上述表1中分別顯示實施例2～12及比較例1～6之鍍敷浴的組成及鍍敷條件之中的特徵項目。 對於上述條件下所製作的銅鋅鍍敷皮膜，與實施例1同樣地將鋅去合金，進行防銹處理，得到在銅薄片之兩面上形成有包含銅粒子的多孔質預成形層之接合用薄片。
＜比較評價 其一＞ ＜多孔質預成形層之平均空孔度與銅奈米粒子之平均粒徑＞ 以上述方法分別求出實施例1～12及比較例1～6所得之18種類的接合用薄片的多孔質預成形層之平均空孔度與被覆構成該預成形層的銅粒子之銅奈米粒子之平均粒徑。
＜接合體之製造＞ 將實施例1～12及比較例1～6所得之18種類的接合用薄片，如圖4(a)～圖4(b)所示，配置於基材16與作為電子零件的晶片17之間，將此等邊加壓邊加熱而得到接合體18。 基材16係由33mm見方的無氧銅板(厚度：2mm)或表面經鍍Ni的無氧銅板(Ni鍍敷厚：3μm，總厚：2mm)所構成。晶片17係由在最表面(接合面)施有銅金屬化的2.5mm見方之Si晶圓(厚度：200μm)所構成。 接著，於晶片17與基材16之間夾住上述接合用薄片10而製作積層體。再者，將此積層體，使用加壓加熱接合裝置(Alpha Design製；HTB-MM)，在氮環境下、320℃之溫度、8MPa之壓力下保持15分鐘，透過接合層15接合基材16與晶片17。如以下地測定18種類的接合體18之剪切強度。
＜接合體的剪切強度之測定方法＞ 接合體的剪切強度(接合強度)係使用剪切度評價試驗機((股)Nordson Advanced Technology公司製黏結強度試驗機；Dage Series 4000)進行測定。具體而言，剪切強度之測定係如以下地進行。將接合體的基材(無氧銅板)水平地固定，在接合層之表面(上面)起50μm上方之位置，藉由剪切工具，從側面在水平方向中推壓附有晶片的Si晶圓，測定晶片斷裂時的強度。尚且，剪切工具的移動速度係設為0.1mm/秒。在每1條件進行3次強度試驗，將彼等之算術平均值當作接合強度之測定值。以下表2中顯示18種類的接合體之剪切強度。若接合強度為15MPa以上則當作「優」(excellent)，若為1.7MPa以上且未達15MPa則當作「良」(good)，若未達1.7MPa則當作「不良」(fail)。尚且，於表2之接合強度中，「－」意指欲接合晶片與基材但沒有接合之情況或在測定接合強度之前晶片剝離之情況。
Figure 02_image003
如由表2可明知，於比較例1及比較例2中，平均空孔度為比前述下限值之11%較小的9%及9%。又，由BET值所算出的銅奈米粒子之平均粒徑為高於前述上限值之850nm的871.0nm及885.0nm。因此，比較例1、2之接合用薄片係不成為最適合於接合的多孔質體，即使透過比較例1、2之接合用薄片來接合基材與晶片，也雖然接合基材與晶片，但是接合強度停留在10.1MPa～12.1MPa，接合評價為「良」。
比較例3及比較例4中，平均空孔度成為比前述上限值之78%較高的83%及83%。又，由BET值所算出的銅奈米粒子之平均粒徑成為比前述下限值之9.59nm較小的8.4nm及9.2nm。因此，在銅薄片之兩面，多孔質預成形層之強度變脆弱，無法作為接合體薄片使用。即使透過比較例3、4之接合用薄片來接合基材與晶片，也基材與晶片不接合，接合評價為「不良」。
比較例5中，平均空孔度為前述範圍內之25%，雖然滿足空孔度，但由BET所算出的平均粒徑成為高於前述上限值之850nm的950.1nm。因此，比較例5之接合用薄片係燒結性不充分，接合強度停留在3.9MPa。 又，比較例6中，平均粒徑為前述範圍內之671.3nm，但是平均空孔度為低於前述下限值之11%的9%。因此，雖然平均粒徑為充分小，但是比較例6之接合用薄片係幫助燒結的空孔度不足，因此接合強度停留在4.1MPa。結果，即使透過比較例5及比較例6之接合用薄片來接合基材與晶片，也接合評價為「良」。
相對於該等，於實施例1～12中，適當地控制預成形層之平均空孔度與由BET值所算出的平均粒徑。在銅薄片之兩面，形成預成形層之平均空孔度為前述11%以上78%以下之範圍內，且由BET值所算出的銅奈米粒子之平均粒徑亦在前述9.59nm～850nm之範圍內的包含銅粒子的多孔質預成形層。若透過實施例1～12之接合用薄片來接合基材與晶片，則基材與晶片係牢固地接合，接合評價皆「優」。
＜實施例13＞ (藉由第2實施形態之方法的被接合構件之製造例) 如圖5(a)所示，首先作為相當於實施例1之銅薄片的基材46，使用33mm見方的無氧銅板(厚度：2mm)。對於該基材46，進行與實施例1同樣地進行銅鍍敷之前的處理。如圖5(b)所示，去除作為電子零件的晶片47所接合的接合面46a(14mm見方)，於基材46上形成阻劑膜41。於此狀態下，使用圖3所示的鍍敷裝置30，在基材46之單面上形成銅鋅鍍敷皮膜。以下之表3中顯示實施例25之鍍敷浴的組成及鍍敷條件中的特徵項目。
[組成] 硫酸銅五水合物(作為Cu 2+)：0.01莫耳/L 硫酸鋅七水合物(作為Zn 2+)：0.15莫耳/L 焦磷酸鉀：0.3莫耳/L (伸乙基二氮基)四(2-丙醇)：0.01莫耳/L 作為胺基酸的絲胺酸：0.001莫耳/L 離子交換水：剩餘部分 [鍍敷條件] 浴溫：30℃ 浴之pH：8.6 陰極電流密度：0.5A/dm 2
Figure 02_image005
將上述條件下所製作的銅鋅鍍敷皮膜浸漬於包含濃度0.05莫耳/L的鹽酸之27℃的溶液中，將溶液攪拌60分鐘。藉此，從銅鋅合金鍍敷皮膜中去除鋅而進行去合金。經去合金的基材，為了防止表面氧化，藉由浸漬於以苯丙***與界面活性劑為主成分的防銹劑中30秒，而進行防銹處理。藉此，得到在基材46之接合面46a上形成有包銅粒子的多孔質預成形層13之被接合構件40(參照圖5(d))。圖7A中顯示實施例13之預成形層與基材(無氧銅板)的縱剖面之掃描型電子顯微鏡照相圖。又，圖7B中顯示該預成形層的部分之縱剖面照相圖。
＜實施例14～20及比較例7～10＞ 於實施例14～20及比較例7、8中，使基材之種類與實施例13相同，或進行變更。使硫酸銅五水合物之濃度與實施例13相同，或進行變更。硫酸鋅七水合物之濃度與實施例13相同，或進行變更。使焦磷酸鉀之濃度或檸檬酸三鈉之濃度與實施例13相同，或進行變更。使(伸乙基二氮基)四(2-丙醇)之濃度與實施例13相同，或進行變更。使胺基酸之濃度與實施例13相同，或進行變更。又，使鍍敷浴之pH與實施例13相同，或進行變更。使鍍敷時的陰極電流密度與實施例13相同，或進行變更。其以外係與實施例13同樣，形成銅鋅鍍敷皮膜。上述表3中分別顯示實施例14～20及比較例7～10之鍍敷浴的組成及鍍敷條件之中的特徵項目。
＜比較評價 其二＞ ＜構成多孔質預成形層的銅粒子之BET比表面積＞ 以與比較評價其一所敘述的方法相同之方法，測定實施例13～20及比較例7～10所得之12種類的基材上之多孔質預成形層之平均空孔度與被覆構成該預成形層的銅粒子之銅奈米粒子之平均粒徑。表4中顯示其結果。
＜接合體之製造＞ 如圖5(e)～圖5(h)所示，於由實施例13～20及比較例7～10所得之12種類的基材16所構成的基板表面之多孔質預成形層13之上，載置在最表面(接合面)施有銅金屬化的2.5mm見方或10mm見方之Si晶圓(厚度：200μm)所成之晶片17，將基材16與電子零件17邊加壓邊加熱而得到接合體18。此接合係以與比較評價其一所敘述的方法相同之方法進行。以與比較評價其一所敘述的方法相同之方法，測定此等12種類的接合體44之剪切強度。以下之表4中顯示12種類的接合體之剪切強度。接合評價係與比較評價其一所敘述的接合評價相同。
Figure 02_image007
如由表4可明知，於比較例7及比較例8中，平均空孔度與平均粒徑兩者為前述範圍以外。 比較例7中，平均空孔度小於前述範圍，比較例7之接合用薄片係燒結所必要的空孔度不足，且平均粒徑大於前述範圍，因此銅粒子之燒結不進行，預成形層的多孔質之程度為不充分。 比較例8中，平均空孔度大於前述範圍，且平均粒徑亦低於前述範圍，比較例8之接合用薄片的預成形層強度弱而脆弱。 因此，於比較例7及8中，即使接合基材與晶片，也雖然接合基材與晶片接合，但是比較例7中接合強度停留在12.5MPa，接合評價成為「良」，比較例8中接合強度停留在0.8MPa，接合評價成為「不良」。
比較例9中，平均空孔度為前述範圍內，雖然滿足空孔度，但是由BET值所算出的平均粒徑高於850nm，比較例9之接合用薄片係燒結性不充分，接合強度停留在5.8MPa。 又，比較例10中，雖然平均粒徑在前述範圍內，但是平均空孔度為前述範圍之外，因此雖然平均粒徑為充分小，但是比較例10之接合用薄片係幫助燒結的空孔度不足，因此接合強度停留在6.7MPa，接合評價為「良」。
相對於該等，實施例13～20中，藉由在基材之單面，將鋅去合金，所形成的預成形層之平均空孔度為前述11%以上78%以下之範圍內。又，形成有由BET值所算出的銅奈米粒子之平均粒徑亦在前述9.59nm～850nm之範圍內的包含銅粒子的多孔質預成形層。於實施例13～20之基材上形成有預成形層的被接合構件上，載置作為電子零件的晶片，接合被接合構件與晶片時，被接合構件與晶片係牢固地接合，接合評價皆「優」。 [產業上的利用可能性]
本實施形態之接合用薄片係介於電子零件與基板之間存在，可利用於將電子零件接合至基板。
10,20:接合用薄片 11:銅薄片 12:銅粒子 12a:銅奈米粒子 13:預成形層 15,45:接合層 16,46:基材 17,47:電子零件 18,44:接合體 31:電解槽 32:鍍敷液 33:陽極 34:導線 35:直流電源 40:被接合構件
[圖1]係示意地顯示本發明之第1實施形態的多孔質預成形層之接合用薄片的構成圖。 [圖2]係顯示藉由本發明之第1實施形態的電解銅合金鍍敷法，在銅薄片之兩面形成預成形層之狀況的圖。 [圖3]係顯示藉由本發明之第1實施形態的電解銅合金鍍敷法，在銅薄片之單面形成預成形層之狀況的圖。 [圖4]係顯示本發明之第1實施形態的接合體之製造方法的圖。圖4(a)係在基材上載置接合用薄片的圖，圖4(b)係在該接合用薄片之上載置電子零件後，邊加壓邊加熱的圖，圖4(c)係顯示經加壓加熱所製作之接合體的圖。 [圖5]係顯示本發明之第2實施形態的接合體之製造方法的圖。圖5(a)～圖5(d)係在基材的一部分以電解銅合金鍍敷形成預成形層的圖，圖5(e)～圖5(h)係在預成形層之上載置電子零件，接著邊加壓邊加熱而製作接合體的圖。 [圖6]係以本發明之第1實施形態之方法所製造的實施例1之預成形層之表面的掃描型電子顯微鏡照相圖。 [圖7A]係以本發明之第2實施形態之方法所製造的實施例13之預成形層之縱剖面的掃描型電子顯微鏡照相圖，為銅基板與在該基板上所形成之預成形層的縱剖面照相圖。 [圖7B]係以本發明之第2實施形態之方法所製造的實施例13之預成形層之縱剖面的掃描型電子顯微鏡照相圖，為放大預成形層之部分的縱剖面照相圖。
10:接合用薄片
11:銅薄片
12:銅粒子
12a:銅奈米粒子
13:預成形層

Claims (4)

  1. 一種附有預成形層之接合用薄片，其係用於接合基材與電子零件之接合用薄片，其特徵為： 具有銅薄片與設於前述銅薄片之單面或兩面上的包含銅粒子的多孔質預成形層， 前述銅粒子之表面被具有比前述銅粒子的平均粒徑較小的平均粒徑之銅奈米粒子所被覆，前述銅奈米粒子之由BET值所算出的平均粒徑為9.59nm以上850nm以下， 前述預成形層之平均空孔度為11%以上78%以下， 前述預成形層之平均空孔度，係以藉由掃描型電子顯微鏡來影像解析前述接合用薄片的剖面所算出的預成形層之總面積(S 1)與預成形層中的空孔部分之面積(S 2)為基礎，以下述式(1)所求出的空孔度(P)之算術平均； P(%)=(S 2/S 1)×100　　(1)。
  2. 一種接合體之製造方法，其特徵為具有： 透過如請求項1之附有預成形層之接合用薄片，積層基材與電子零件而得到積層體之步驟；與 在將前述積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱而得到接合體之步驟。
  3. 一種接合體之製造方法，其特徵為具有： 準備互相接合的基材與電子零件，前述基材與前述電子零件之任一者或兩者的接合面為銅表面或鎳表面之步驟； 於前述銅表面或鎳表面之至少一表面上形成如請求項1之多孔質預成形層之步驟； 透過前述預成形層，積層前述基材與前述電子零件而得到積層體之步驟；與 在將前述積層體沿積層方向加壓之狀態下進行加熱而得到接合體之步驟。
  4. 一種附有預成形層之被接合構件，其係互相接合的電子零件與基材之中的任一者，其特徵為具有： 銅表面或鎳表面與設於前述銅表面或鎳表面上的如請求項1之多孔質預成形層。
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