TW201714683A - 具改良性質之無摩擦鍛造鋁合金濺鍍靶 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種濺鍍靶,該濺鍍靶包含具有約15微米至55微米之間的平均粒度的鍛造鋁材料。該鋁材料具有以下各者中之至少一者:具有如藉由條帶因數B量測低於約0.01之最小紋理條帶的均質紋理;小於0.2之紋理梯度H;或特徵在於在多個方向上反極圖之最大強度小於3倍隨機之弱(200)紋理或幾近隨機紋理。
Description
本發明係關於濺鍍靶、形成濺鍍靶之方法及形成具有均一微觀結構之濺鍍靶的方法。更特定而言,本發明係關於具有精細均一微觀結構及紋理之鋁製品及製造其之方法。
藉由標準鑄造,繼之以大量輥軋,接著繼之以將靶接合至背板來加工當前可供使用之鋁及鋁合金濺鍍靶。與製造濺鍍靶相關聯的潛在挑戰包括鑄造缺陷,諸如無法藉由輥軋分解之羽化晶粒、夾雜物、微孔、靶表面上之光亮斑點及不均一金屬。其他實例包括在整個鑄造坯料及自靶至靶中不一致之粒度及整個靶厚度中不均一之紋理。不均一紋理化可潛在地導致形成具有不同紋理及濺鍍性質之粒度的局部條帶,這一現象被稱作紋理條帶。
在作為機械操作之輥軋中的一個潛在約束條件:其不能始終產生均一變形,尤其在具有較大高度h與直徑D(h/D)比率的圓筒形坯料中,此情況可持續存在或導致粒度或紋理缺陷。
本文中揭示一種包含具有在約15微米至55微米之間的平均粒度的鍛造鋁材料的濺鍍靶。該鋁材料具有以下各者中之至少一者:具有如藉由條帶因數B量測低於約0.01之最小紋理條帶的均質紋理;均一
性因數或小於0.2之紋理梯度H;或特徵在於在多個方向上反極圖最大強度小於3倍隨機之弱(200)紋理或幾近隨機紋理。
本文中亦揭示一種形成用作濺鍍靶之具有均一粒度之鋁材料的方法。該方法包含將固體潤滑劑薄片放置在鋁坯料與壓鍛機壓板之間的界面處;將鋁坯料鍛造至高度減少至少50%;及將鋁坯料輥軋至高度減少至少35%。
本文中亦揭示一種無摩擦鍛造鋁材料之方法。該方法包含將至少一片石墨放置在鋁坯料與壓鍛機壓板之間的界面處;且將鋁坯料鍛造至至少高度減少至少50%,同時將鋁材料維持在小於100℃下。
儘管揭示多個實施例,但從以下展示且描述本發明之說明性實施例之實施方式,本發明之其他實例對熟習此項技術者將變得顯而易見。因此,圖式及實施方式在本質上應視為說明性而非限制性的。
100‧‧‧方法
108‧‧‧步驟
110‧‧‧步驟
112‧‧‧步驟
114‧‧‧步驟
116‧‧‧步驟
118‧‧‧步驟
[001]‧‧‧方向
[010]‧‧‧方向
[100]‧‧‧方向
圖1為本發明之方法的例示性流程圖。
圖2為展示鍛造溫度與金屬中之粒度的關係之圖。
圖3為展示退火溫度與金屬中之粒度的關係之圖。
圖4A至圖4E為來自電子顯微鏡之影像,從而比較來自本發明之例示性方法之粒度。
圖5為說明本發明之方法的統計結果的粒度之直方圖之影像。
圖6為說明本發明之方法的統計結果的粒度之直方圖之影像。
圖7為說明來自用本發明之方法製得的兩個樣本的比較之粒度統計數據之影像。
圖8為說明取自根據本發明之方法加工之材料以供測試的樣本之位置的影像。
圖9為說明來自基線樣本與用本發明之方法製得的樣本之比較之統計數據的影像。
圖10為說明來自基線樣本與用本發明之方法製得的樣本之比較之統計數據的影像。
圖11為說明來自基線樣本與用本發明之方法製得的樣本之比較粒度數據的影像。
圖12A及圖12B為說明關於來自用本發明之方法製得之樣本的粒度分佈之數據的影像。
圖13A及圖13B為說明用本發明之方法加工的兩種材料之粒度分佈的影像。
圖14展示三個平面之間的關係,其中極圖及反極圖係關於濺鍍靶量測。
圖15為說明三維空間中極定向之影像。
圖16為說明冶金材料之條帶因數B及非均質性H之數值定義的影像。
本發明提供一種用於製造具有均一微觀結構之濺鍍靶之方法。亦揭示一種包括使用用於減小高度繼之以視情況輥軋的無摩擦鍛造工藝之方法。無摩擦鍛造工藝可用於將靶板料之材料高度減小至少50%。
在一些實施例中,本發明提供具有約15微米至55微米之間的平均粒度的鍛造鋁材料之濺鍍靶,及以下各者中之至少一者:具有如藉由條帶因數B量測低於約0.01之最小紋理條帶的均質紋理,及小於0.2之均一性因數H(亦被稱作紋理梯度)。在一些實施例中,本發明提供一種具有鍛造鋁材料之濺鍍靶,該鍛造鋁材料具有約20微米至45微米之間、約25微米至40微米之間、約30微米至35微米之間及此等範圍內之任何值之平均粒度。
在一個態樣中,本發明提供一種抑制在冶金產物中產生紋理條
帶之鑄造方法且提供適合之紋理均質性。如本文中所使用,片語「紋理條帶」係指在由具有與周圍晶粒相比不同之結晶紋理定向及強度的晶粒群構成的微觀結構中出現非均一性。晶粒群通常形成貫穿材料厚度之長條帶,此現象被稱作「紋理條帶」。紋理條帶通常含有比其餘材料中之粒度更大大小之晶粒。紋理帶為材料紋理非均質性之主要促成因素中之一者,且在貫穿材料厚度之定向上導致較強梯度。紋理條帶常見於已經輥軋(尤其以較低縮減量)且隨後再結晶之樣本中。部分歸因於變形之非均質性,條帶亦傾向於朝向坯料之中心出現。在另一態樣中,本發明提供一種減少濺鍍材料中形成之具有變化紋理之粒度的局部條帶的方法。本發明之方法可用於避免引入某些缺陷,該等缺陷不利於藉由某種鑄造技術引入之濺鍍性質。
在一些實施例中,本發明包括一種鍛造方法,該方法在鍛造過程期間減小所鍛造之材料與鍛造器件的接觸表面之間的摩擦。本發明亦在加工濺鍍材料時藉由用新鍛造加工技術(提供更均一之變形)替換輥軋來減少所用輥軋之量。
在一些實施例中,本發明之方法包括執行作為無摩擦鍛粗之鍛造步驟以提供應力應變均一性,繼之以在無材料裂開及壓力過載的情況下充分地處理。在一些實施例中,本發明之方法包括在低於靜態再結晶之最低溫度之溫度下執行鍛造步驟,以提供精細均一結構或紋理。在一些實施例中,本發明之方法包括無摩擦鍛造步驟,繼之以輥軋及視情況選用之之退火步驟。鍛造、輥軋及退火之步驟可經最佳化,以提供有成本效益之加工且改良濺鍍靶效能。
在一些實施例中,本文中所揭示之方法結合額外加工步驟使用無摩擦鍛造步驟,以產生具有均勻晶粒結構及一致紋理梯度之材料。如本文中所使用用,術語「紋理梯度」係指描述呈現在特定區域內之紋理的均質性及非均質性之位準的指標。額外指標(被稱作條帶因數)
表示由變化的粒度及紋理構成的交替條帶之材料的程度。
作為量測工具,電子背向散射偵測(「EBSD」)可用於產生關於粒度及紋理的均一性之定量數據。均一性之一個量測值為條帶因數(「B」)。B給出由交替狀條帶構成之局部紋理的程度的量測。如圖16所說明,B值範圍在0至0.5之間。值0表示無條帶,而值0.5將描述具有由不同紋理的大型晶粒之交替條帶構成的結構之極其帶狀材料。另一可量測參數為均一性因數(「H」)(亦被稱作紋理梯度),且其為描述局部紋理在掃描區域內如何均質/非均質分佈之指標。數值H在用於紋理極佳地均質分佈之值0至用於非均質結構的1之範圍內變化。於Stuart L.Wright及David P.Field,Scalar Measurements of Texture Homogeneity,Materials Science Forum Vols,495-497(2005)第207頁中提供用於執行此等計算及包含於圖16中之影像之數學運算。
為量測本文中所揭示之方法的效果,用電子背向散射偵測(EBSD)技術計算條帶因數B及均一性因數或紋理梯度H之量測。EBSD為可用於研究任何結晶或多晶材料之微觀結構結晶表徵技術。該技術涉及理解材料之結構、晶體定向及相。用於EBSD之設備為配備有EDAX EBSD系統及EDAX EBSD Hikari攝影機之飛利浦XL30場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)。數據獲取軟體為包括用以計算均一性因數H及條帶因數B兩者之數學常式的TSL EDAX OIM。
用於計算H及B之程序如下。首先,貫穿樣本之厚度逐列掃描樣本。對於掃描網格中的每一行或列的數據點,軟體計算將樣本法線對準指定晶體方向的平均差,亦被稱作極(下文進一步所定義)。實際上,有可能標繪展示貫穿樣本厚度的極差之曲線。數學上,極純量函式ωh ,y(δ)描述給定極(晶體定向)之平均角度差,h來自給定樣本方向,y作為深度之函式(δ)。
可接著根據極差標繪圖求導出紋理均一性之兩個純量量測值。H
定義紋理梯度之強度,且B參數化紋理型條帶之程度。H為極密度函式ωh ,y(δ)之第一導數。其被稱為均一性因數或紋理梯度。其作為厚度之函式描述平均定向之變化且表明紋理之局部變化,且因此其基本上為紋理梯度函式。若紋理為均質的,則局部變化很小且H幾近為0(其在此情況下為常量函式之導數)。另一方面,若材料自一種類型之紋理至另一種類型之紋理不斷地交替(逐掃描列),則H較大;H之最大值已經歸一化為1。在等式1中給出H之數學表達式。
其中t為樣本之厚度,w為極純量函式,及δ為深度(亦即,給定掃描線之位置)。
第二量測B根據極差函式之第二導數來計算。可用等式2計算B。
其中Δδ為掃描數據線(行或列)之間的距離,且B為每單位長度極差之漸增拐點,且因此為材料中之紋理條帶之量測值。
在一些實施例中,本方法具有移除諸如羽化晶粒之某些鑄造缺陷的可能性。其亦具有消除具有在僅使用輥軋時出現的不同紋理之大型晶粒的條帶。
傳統的鍛造器件常常在所鍛造材料與鍛造板之間的界面之中心處引入無材料流或限制材料流之區域。限制材料流動之區域(常被稱作死區)一般將具有在鍛造期間所鍛造材料不斷接觸鍛造板之區域。
無摩擦鍛造(「FF」)為一種類型之頂鍛,其中在所鍛造材料與鍛造器件(亦即,鍛造器件板)之界面處幾乎不存在摩擦。使用FF之一個優點為其允許所鍛造材料與鍛造板接觸之表面沿鍛造板之表面滑動,因此消除此死區。因此,FF在整個所鍛造材料中提供均一應變分佈。此導致材料具有均質結構(亦即,一致的粒度及紋理),且減少不同大
小之晶粒的形成。材料中具有一致的粒度改良其有效性,且在製造濺鍍靶中提供優點。
在一些實施例中,無摩擦鍛造可包括將兩個(較佳地,較薄)固體潤滑劑薄片放置在待鍛造材料與鍛造板的表面之間。已發現,使用在工作條件下呈現黏彈狀態或諸如石墨之基於碳的潤滑劑之潤滑劑聚合物達成適當的結果。使用石墨亦可為有利的,此係因為其消除對坯料之正面處的經機械加工之凹槽的需要。可使用之石墨的一種形式為石墨帶薄片,其商標名為Grafoil®,可自位於俄亥俄州獨立(Independence,OH)的GrafTech International購得。
在一些實施例中,可使用寬度大體上大於待鍛造材料寬度之石墨薄片。由於待鍛造材料在鍛造過程期間寬度增加,使用寬度大於待鍛造材料之石墨薄片提供持續潤滑。此方法通常係有利的,此係因為其在整個鍛造過程中在鍛造板與所鍛造材料之間提供適合的覆蓋度。已知,在待鍛造材料之至少一個表面上可形成凹口或凹槽。通常,可在與鍛造機之板接觸的表面處形成凹槽。舉例而言,可鄰近於平坦平面表面放置凹槽,如美國專利第6,569,270號中所論述。然而,使用寬於待鍛造材料之固體潤滑劑視情況移除在待鍛造材料之表面中加工凹槽的需要。
已發現,FF過程之若干參數可經最佳化,以改良藉由本文所揭示之方法製備之材料。可控制之一些參數包括厚度減少百分數(總應變量)、處理溫度及應變速率(亦即,鍛造速度)。
在一些實施例中,直接影響應變速率之鍛造速度可經最佳化,以在最終產物中提供均一性。舉例而言,較高鍛速度及較大應變速率可促成較佳的粒度均一性。經最佳化之應變速率亦可產生較小的粒度,尤其在需要動態再結晶時(例如,當使用高溫時)的情況下。在一些情況下,當使用低溫時(亦即,材料正進行靜態再結晶時),應變速
率具有微小的效果。
亦可最佳化處理溫度。在一些實施例中,可以兩種不同的方法控制處理溫度以改良最終產物。在第一實例中,若需要靜態再結晶熱處理,則可將溫度控制至仍然低於給定合金之靜態再結晶溫度。在第二實例中,若需要動態再結晶(亦即,在FF鍛造期間同時晶粒變形及再結晶),則可使所用溫度升高僅高於靜態再結晶溫度。
用於鋁或鋁合金之動態再結晶的實例溫度範圍在約300℃至350℃之間。動態再結晶較佳地用於某些應用,尤其用於消除羽化晶粒。然而,已發現,對於諸如LC5 Al0.5Cu之高純度、低合金化鋁合金,動態再結晶之後所獲得之粒度對於濺鍍靶過大(通常超過55微米)。
對於厚度減少百分數,上限由藉由給定壓鍛機可達到的最大負荷以及給定材料之延展性(亦即,其產生變形而不開裂的能力)來確定。隨著材料經鍛造,其變得更寬且更薄(亦即,高度比直徑(「h/D」)比率減小)且負荷升高。在一些材料中,此可在導致某寫負荷下形成裂痕。
可經最佳化之另一處理參數為在鍛造及/或輥軋之後視情況選用之熱處理步驟之溫度。在一些實施例中,僅可在鍛造及/或輥軋後使用熱處理步驟。在一些實施例中,熱處理步驟可與接合步驟(例如,擴散接合)合併。除最佳化用於熱處理步驟中之溫度外,亦有可能最佳化材料經受熱處理步驟之時間。
已研究對應於用於擴散接合之彼等之溫度的效果。舉例而言,濺鍍靶通常藉由使濺鍍靶經受1小時至2小時的高溫(通常約250℃至300℃)來擴散接合至背板。由此,擴散接合之時間及溫度參數等效於使材料經受退火處理。已發現,在室溫下FF材料對獲得適當的結果係有利的。室溫FF後可接著在250℃至350℃下進行熱處理步驟。在處理鋁合金時,使用較高FF溫度來動態地再結晶材料通常並不係最適
合的方法,此係因為諸如粒度及均一性之材料特徵在250℃至300℃下之後續熱處理或接合期間降低。在250℃至300℃下之單獨熱處理後,將FF鍛造與輥軋合併以達成更精細之結構通常係有利的。
已發現用於以上所揭示步驟之最佳處理參數。組合地使用,此等參數可用於產生具有適合的粒度分佈及紋理均質性之材料。
可單獨使用無摩擦鍛造以產生具有精細且均一粒度之濺鍍材料。然而,在處理鋁合金時,高度減少百分數通常必須大於70%,當單獨使用FF步驟時其可能需要高負荷。在許多情況下,對鋁材料單獨使用FF以達成70%高度減少所需之負荷過高,而無法達成最終材料厚度。一種解決方案係在FF步驟之後進行輥軋步驟。已發現,儘管就晶粒細化而言輥軋具有優勢,但輥軋步驟可能並不適用於在最終產物中超過80%的總高度減少,此係因為其會不利地影響紋理及粒度均一性。在一些實施例中,FF及輥軋之適當組合可包括FF至約40%至約75%之間的高度減少百分數,繼之以輥軋達成30%至約80%之間的高度減少。通常沿多個輥軋方向執行輥軋。在一些實施例中,通常使用2、4或8個方向。舉例而言,對於2個輥軋方向,首先垂直於軋輥輥軋鋁坯料,且接著繞垂直於坯料表面之軸線旋轉90度以進行下一輥軋道次。對於每一後續輥軋道次,在執行下一輥軋道次之前,將坯料逐漸地繞垂直於坯料之軸線再旋轉90度。作為另一實例,對於4及8個方向,在每一輥軋道次之間將坯料分別逐漸地轉動45度及22.5度(其中第一道次通常係垂直於軋機之軋輥進行)。
在一些實施例中,在FF步驟後之h/D比率可小於0.5以使得輥軋係在已足夠薄的板上進行。此容許使用者限制總輥軋變形。厚度減少百分數之下限係由進一步熱處理後達成足夠精細粒度所需之最小總應變來確定。舉例而言,若僅使用FF,則在FF步驟期間之厚度減少百分數可為至少70%。若在FF之後使用輥軋步驟,則在FF步驟期間之厚度
減少百分數可大於50%。如本文中所使用,術語「高度減少百分數」為彼處理步驟開始時的材料高度與當彼步驟完成時的材料高度之間的差除以起始材料之高度。在一些實施例中,高度減少百分數可低至40%、45%或50%,或高達70%、72.5%或75%,或可介於藉由一對前述值界定之範圍內,諸如40%至75%、45%至72.5%或50%至75%等。
在一些實施例中,本發明提供接合濺鍍靶/背板組件,其中靶由高純度Al合金形成。特定而言,該靶可包含與以下合金元素中之至少一或多者合併之至少99.999%(5N)純度鋁:Cu、Si、Ti、Nd、Sc、Zr、Mn或Mo。合金元素可以低至0.05、0.75或0.1,或以高達7.5、9.0或10.0之質量百分比存在,或可介於藉由一對前述值界定之範圍內,諸如約0.05至10、0.75至9.0或0.1至7.5之間。
在一些實施例中,可產生具有大於0.5微米但小於55微米、小於45微米或小於40微米(如使用光學顯微法量測)之平均粒度的鋁材料。換言之,最終產物將不含有包含大於55微米之晶粒材料的條帶。在一些實施例中,可測量粒度以定量如藉由電子背向散射偵測(「EBSD」)所量測之結構的紋理或均一性。如使用EBSD所測量,條帶因數B可小於0.01、小於0.005或小於0.0025。
在一些實施例中,本發明之方法可用於形成具有小於0.20、小於0.15、小於0.12或小於0.10之均一性因數H的鋁材料。在一些實施例中,本發明之方法可用於產生具有小於3倍隨機(「t.r.」)之紋理強度的材料,如藉由EBSD期間之極圖及反極圖的最大強度量測。在EBSD期間,可以圖形方式在極圖及反極圖中表示用於經掃描區域之所有的結晶平面的繞射電子束之強度(此在下文經進一步描述)。用於給定結晶平面之強度愈強,具有此特定結晶定向之晶粒愈多,且因此其愈加顯著。通常將強度量測為多倍隨機(t.r.),例如1倍隨機、2倍隨機等。
EBSD設備最初且週期性地藉由提供1倍隨機之強度的隨機樣本校
準。隨機樣本通常為具有展現晶體定向之隨機分佈的晶粒群體(亦即,無單一晶體定向占主導,意謂沿量測平面大致存在含有特定結晶定向的相同數目的晶粒)之特殊製備的粉末樣本。通常,用於極圖或反極圖之1 t.r至3 t.r之間最大強度值對應於弱紋理、3 t.r至6 t.r之間的值對應於中等紋理,且超過6 t.r,且尤其超過10 t.r之值對應於強或極強紋理,其中少數主要定向占主導。
可沿由米勒指數(Miller index)定義之特定平面量測強度之值。舉例而言,可能具有顯示於反極圖或極圖中之弱(200)平面或弱(111)平面。此表明,在兩種情況下所量測之最大強度將通常小於3 t.r.,不同之處在於,在一種情況下,略微較高數目之晶粒具有平行於外部量測參考平面之其(200)結晶平面,而在另一種情況下,略微較高數目之晶粒將具有(111)定向。亦即,與極佳隨機分佈相比,存在具有(111)定向之略微較高數目的晶粒。
在一些實施例中,本發明可用於產生具有紋理定向之材料,該紋理定向在所有方向上係隨機的或優先為弱(200)。術語「所有方向」意謂不僅觀看平行於濺鍍靶之頂面之平面,而且觀看垂直於頂部表面且亦穿過目標厚度之兩個平面。如圖14中所展示,展示濺鍍靶之橫截面之示意圖以定義外部參考平面,該等平面之對於關於濺鍍靶形狀之樣本的方向為[001]、[100]、[010]。
在一些實施例中,本發明可用於產生具有紋理定向之材料,該紋理定向在所有方向上係隨機的或優先為弱(200)。舉例而言,(200)為用於平面之米勒指數,從而意謂相對應晶粒晶格之(200)平面平行於所觀測之實體表面。對於具有多個晶粒之多晶體,其意謂大部分晶粒將具有平行於在所有方向上實體量測的表面(或等效平面,因為此等方向垂直於平面)之其(200)結晶平面。此意謂,當不僅觀看平行於靶之頂面之平面,而且觀看垂直於頂部表面且穿過靶厚度之任何平面
處時,將會發現,晶粒定向大多為隨機分佈(無特定定向占主導)或存在具有全部產生弱(200)紋理之(200)定向的略微較高數目之晶粒。與將在具有隨機紋理(如藉由極或反極圖之強度偵測,但不超過3 t.r.)之樣本中所發現的相比,弱(200)將具有更多(200)平面。
圖1說明使用本發明之步驟之方法的一個實施例。如圖1中所展示,在一例示性方法100中,首先在步驟108中製備給定組合物之鋁或鋁合金坯料。此可包括將材料鑄造成特定大小及/或形狀,且視情況進行表面處理。在一些實施例中,將鋁或鋁合金鑄造成具有約0.75至3.0之間的材料高度h比直徑D之比率的圓柱體。使用此比率可有助於限制鍛造裝置上之負荷且使得FF操作更容易進行。在一些實施例中,可使用「鑄態」材料。換言之,在鑄造後不需要對待鍛造材料進行特定機械加工。舉例而言,當使用諸如石墨薄片之基於碳的薄片時,在待鍛造材料的頂部及底部表面處不需要經機器加工之凹槽,如上文所論述。在步驟110中,可視情況加熱待鍛造材料,或可將材料置於室溫下。
在步驟112中,將待鍛造材料放置於鍛造裝置上。在一些實施例中,用於FF步驟之參數優先包括在待鍛造材料與鍛造板之間使用石墨薄片。如先前所揭示,已發現具有大體上大於坯料的直徑之石墨薄片的直徑係有利的。在一些實施例中,12吋至14吋寬的石墨薄片可用於7.5吋寬之待鍛造材料。此使得在鍛造步驟期間經鍛造材料變得更大且更薄時,石墨覆蓋大部分的材料表面。已發現,此組態提供優於當前使用技術之一些優勢。應注意,石墨薄片應足夠厚以使其不破裂,同時仍提供最佳潤滑。用於石墨薄片之典型厚度在約0.01吋至0.1吋厚之間。另一方案為將隔熱材料放置在待鍛造材料周圍。此可有助於在鍛造步驟期間保持恆定溫度。
在步驟114中,材料經受鍛造過程。已發現用於FF之合適操作溫
度約為室溫。若不可能在室溫下鍛造,則通常略高之溫度(例如,低於200℃)為次佳方案。可控制FF過程以保持低於對應於所鍛造材料的靜態再結晶的時間及溫度條件。
可將FF步驟期間之高度減少百分數控制在約40%至75%之間。如上文所揭示,僅自鍛造步驟尋求較大高度減少百分數可導致鍛造設備損壞或引起材料裂開。在鍛造步驟期間,略高之溫度係可能的,但需視情況選用。對於鋁合金,中間物溫度範圍可為約50℃至約250℃,亦即,低於靜態再結晶之溫度。
在一些實施例中,在FF步驟後,可使用輥軋步驟(步驟116)來進一步減小材料之高度。在一些實施例中,輥軋可包括約30%至80%之間的高度減少百分數。可在多個方向上進行輥軋,例如如上文所描述之2、4、8或16個方向。
如步驟118中所展示,在材料已達到所需高度之後,可使用例如熱處理步驟進一步處理材料。在一些實施例中,熱處理步驟可包括退火。在一些實施例中,熱處理步驟可與將靶擴散接合至背板之接合步驟合併(或為接合步驟之特徵)。對於熱處理步驟,實例時間及溫度範圍為約250℃至300℃下1至2小時。
已發現,使用所揭示之FF過程,可產生具有貫穿材料之均一應變分佈的經鍛造材料。此過程可應用至製造濺鍍靶所涉及之多個應用。已發現,該過程產生在整個坯料中具有更精細且更均一粒度的材料,且消除具有不同紋理之大型晶粒之條帶。在一些實施例中,所揭示之過程亦可瓦解並潛在地消除部分諸如微孔或枝晶之鑄造缺陷。
已展示,所揭示之過程提供優於單獨輥軋或鍛造之優勢。已使用兩個參數來定量結果:條帶因數B及均一性因數H,且使用EBSD分析來量測以定量地測定紋理之均一性。如以下實例中所展示,可使用至少此兩個因數來說明使用FF方法加工之材料具有整體上較佳的結構
及紋理均一性。
以下非限制性實例說明本發明之各種特徵及特性,但本發明不應理解為限於此。
具有動態再結晶之小規模無摩擦鍛造實驗
進行小規模無摩擦鍛造實驗,以測定FF溫度及減少百分數對Al0.5Cu中之動態再結晶的條件之效果。
由99.9995%(5N)Al+0.5Cu構成之鋁坯料為起始材料。鋁坯料外徑為1吋且高度為2吋。在鋁坯料之頂部及底部處使用Grafoil®薄片(自位於俄亥俄州獨立的GrafTech International購得)。將一些隔熱材料纏繞於外徑周圍,以限制熱損失。
此等小規模測試之目標為理解各種關鍵參數在鍛造期間對出現動態再結晶之重要性。在變形期間當晶粒首先變形但隨後再結晶成無錯位之新晶粒時,發生動態再結晶。動態再結晶之起始溫度通常約0℃至約100℃,該溫度範圍高於材料開始進行靜態再結晶之溫度範圍。舉例而言,此對於Al0.5Cu為約300℃至約400℃。
分析兩個不同的高度減少百分數,第一樣本經受70%高度減少且第二經受約85%至90%高度減少。此外,分析自室溫升至400℃之各種鍛造溫度之影響。自表1可見,動態再結晶發生在大於300℃之FF溫度下,80%至85%減少,且低於70%高度減少之溫度大於350℃。低於此等溫度,材料仍大部分變形。除產生均一49.5微米之粒度的樣本4(80%至85% FF,在300℃下的情況)以外,所有其他樣本具有過大粒度(大於150微米)並在某些情況下存在非均一粒度。
此數據表明藉由動態再結晶來獲得可接受粒度之程序窗(時間、溫度)係嚴密的。其受高減少(大於80%)及靜態再結晶50℃以內之溫度限制。此表明若過程在實際上經嚴格控制,則該過程係適合的。特定而言,高減少將對鍛造設備造成高負荷。
分析FF之後的退火效果,以發現動態再結晶之後的最佳參數。對於退火步驟,使用樣本4(300℃下為85%至90% FF減少,49.5微米粒度)。退火結果展示於表2中,且表明在高達約300℃之接合溫度下的進一步退火期間粒度及均一性降低。
總體而言,此等結果展示動態再結晶在鋁合金之FF期間實際上難以達成及實施,且不可在對應於典型接合條件之溫度下產生足夠均一的粒度。
不具動態再結晶之無摩擦鍛造之後的小規模退火溫度之效果
將實例1中所使用之相同起始板料及實驗裝備用於實例2。在此實例中,使用在FF期間以85%至90%減少之未經動態再結晶之樣本研究標準退火的效果。參考表1,此等為樣本1至樣本3。使用一小時之退火時間以最佳地模擬擴散接合條件。
表3及圖2說明粒度及粒度均一性的結果。最佳條件為當樣本在室溫(無預熱)下FF時。在此情況下,在對應於結合典型接合步驟之溫度(亦即,250℃至300℃)下獲得小於50微米且均一大小之晶粒。
室溫無摩擦鍛造之後的輥軋及退火之小規模效果
使用實例1中所使用之相同的起始板料及實驗裝備。在此實例中,使用接近典型擴散接合參數之溫度及加工時間估計FF之後繼之以熱處理(退火)之輥軋效果。
首先如表4中(及圖3中,藉由比較具有方形點之曲線與圖2中之圓形點之曲線)所展示,添加適量的輥軋(此處52.3%高度減少)具有積極效果,此係因為其導致粒度在整個所研究之退火範圍(250℃、275℃及300℃)內減小。歸因於輥軋之額外變形係造成此額外結構優化,但
足夠小而並不影響均一性。
其次,如表4中(及又圖3中,藉由比較具有方形點之曲線與圖2中之圓形點之曲線)所展示,藉由使用適量之輥軋有可能將FF之量減少至70%高度減少。舉例而言,即使對於對應於彼等用於接合(250℃至300℃)之溫度,此處使用61.5%高度減少(參見圖3中之具有三角形點之曲線),且獲得精細且均一之粒度。再次,如表4中(及又圖3中,藉由比較具有方形點之曲線與圖2中之菱形點之曲線),藉由使用適量之輥軋有可能將FF之量減少至57%高度減少。舉例而言,即使對於對應於彼等用於接合(250℃至300℃)之溫度,此處使用74%高度減少(參見圖3之菱形點之曲線),且獲得精細且均一之粒度。
圖4A至圖4E顯示在室溫(「RT」)下FF、在250℃及300℃下輥軋及退火之樣本的微觀結構,且比較藉由額外輥軋之85%至90%及70% FF樣本中之實例中的一些與僅藉由FF製得之實例。
圖4A展示在室溫下進行FF之85%至90%高度減少,繼之以在250℃
下進行輥軋之52%高度減少,從而產生25.5μm之平均粒度之後的×100放大率下的晶粒結構。
圖4B展示在室溫下進行FF之70%高度減少,繼之以在250℃下進行輥軋之61.5%高度減少,從而產生32.5μm之平均粒度之後的×100放大率下的晶粒結構。
圖4C展示在室溫下進行FF之85%至90%高度減少,繼之以在300℃下進行輥軋之52%高度減少,從而產生41.75μm之平均粒度之後的×100放大率下的晶粒結構。
圖4D展示在室溫下進行FF之70%高度減少,繼之以在300℃下進行輥軋之61.5%高度減少,從而產生50μm之平均粒度之後的×100放大率下的晶粒結構。
圖4E展示在室溫下進行FF之85%至90%高度減少,不進行輥軋,從而產生48μm之平均粒度之後的×100放大率下的晶粒結構。
總體而言,在室溫下FF後的適度輥軋係有利的。其使得使用較小FF減少,但仍在熱處理直至接合條件之後提供精細均一的晶粒結構。
大規模無摩擦鍛造之原型及試驗;比較具有無摩擦鍛造及輥軋之兩個過程
基於使用小規模試驗之實例1至實例3之結果,製作以下兩個大規模樣本。靶A在室溫下經FF至52.5%高度減少(高自6吋至2.85吋),繼之以在室溫下沿4個方向使用橫軋之75%高度減少(自2.85吋至0.7吋)。靶B:在室溫下經FF至74%高度減少(高自6.0吋至1.58吋),繼之以在室溫下沿4個方向使用橫軋之55%高度減少(自1.58吋至0.7吋)。參見下表5。
應注意,對於靶A及靶B二者,應變總量相同,此係因為兩個靶之原始及最終高度相同,如表5中所概述。亦應注意,具有74% FF高度減少之靶B的處理參數在壓鍛機之負荷能力的較高端,且因此比靶A之參數更難實施。若給定選項,則其他皆相同,通常更易獲得用於靶A之處理參數。
兩個樣本以相同的時間及溫度(300℃下超過兩小時)經擴散接合至直徑為300mm之背板。在背板接合步驟之後,使用光學顯微法沿頂部表面在49個位置處及貫穿厚度在9個位置處估計粒度。
對沿頂部平面在49個位置處收集之數據進行統計分析。圖5及圖6給出統計數據。圖7及表6提供兩種過程之間的直接統計比較(t測試)。
概言之,均值(42.45μm及42.80μm)及標準差(2.931μm及3.161μm)極其類似。如表6中所顯示之P值為P=0.575,該值恰好超過臨限值0.05(亦即,0.575遠遠大於0.05)。此數據表明在靶A與靶B之間在
靶表面處之粒度上不存在統計差異(具有95%信賴等級)。
在3個靶半徑(中心、中間半徑、邊緣)處之板料的接近頂部、中部及底部厚度之9個位置處量測沿貫穿靶厚度之橫截面的粒度。參見圖8。含於表7中之數據展示實例1至實例3之大規模過程及原型之間的粒度數據非常類似。
應注意,較之於頂部表面(42.45微米及42.80微米),橫截面數據具有較小平均粒度(39微米及40.2微米)。此可歸因於在沿橫截面厚度觀測時略微更長形狀之晶粒。基於粒度結果,使用具有諸如50%至60%之較低減少百分數之FF過程以便簡化本過程。
大規模無摩擦鍛造與基線過程之比較;如藉由光學顯微法量測之頂面處之粒度
基線過程常常用於生產Al0.5Cu靶,該靶由鑄造圓筒形坯料、繼之以橫軋且隨後機械加工及接合而構成。在室溫下執行橫軋以得到如以上表5中所展示之88%之典型高度減少(自6.0吋高至0.70吋)。橫軋圖案使用4個等間隔的輥軋方向。四個基線靶經完成且藉由光學顯微法分析,以量測頂部表面49個位置處之粒度。將此等靶與實例4中所論述之兩個FF及經輥軋之原型比較。
表8顯示自基線材料與發明新性實例之間的比較而收集的數據。圖9展示4個基線靶與兩個FF及經輥軋之靶之間的統計分析(方差分析)。圖10展示2個最佳基線靶與兩個FF及經輥軋之樣本之間的統計分析(方差分析)。表9及表10分別含有圖9及圖10中所展示之統計數據。
總體而言,兩個FF及經輥軋之靶具有約2微米至5微米之較小平均粒度及類似標準差。方差分析表明粒度之差異明顯,其中P值P=0.00,該值小於0.05之臨限值。即使在比較來自圖10之兩個最佳基線靶與FF靶時,情況亦如此。
大規模無摩擦鍛造材料與基線過程之比較;粒度及紋理之光學顯微法及EBSD分析
使用實例5中所描述之標準基線過程產生五個基線靶。藉由使用橫截面光學顯微法及EBSD將此等五個基線靶與實例4及實例5(靶A及靶B)之兩個大規模FF樣本比較。
五個基線靶用於濺鍍過程中,且發現已不佳執行(標記有靶#1、靶#2、靶#3及靶#5之樣本)或充分執行(標記為靶#4之樣本)。表11及圖11展示如藉由光學顯微法量測之橫截面粒度。與充分執行之基線靶(標記為靶#4之樣本)相比,注意到不佳執行之基線靶(標記為靶#1、靶#2、靶#3、靶#5之樣本)具有較大平均粒度及較差均一性。此等兩個參數表明可促成不佳效能之要素。相比而言,與不佳或充分基線靶相比,FF及經輥軋之樣本的數據落到粒度範圍及平均值的較低側。
藉由貫穿整個靶厚度之橫截面之EBSD分析確認藉由光學顯微法獲得之關於粒度的數據。如下表12中所展示,兩個FF靶具有較低平均粒度及類似標準差。圖12A及圖12B展示粒度分佈,且表13及表14分別含有用於產生圖12A及圖12B之數據。如圖12A及圖12B中所展示,存在高斯分佈(Gaussian distribution),從而表明良好的均一性。
圖13A及圖13B分別說明兩個FF樣本之粒度及紋理的映射。該映射揭露不具較大晶粒之群之群組且不具含類似紋理之晶粒之群(亦即,無晶粒條帶)的均質粒度及紋理。EBSD確定FF原型部份展示具有在歷史值之較低範圍上之平均粒度的均一粒度分佈。
對於此等實例,EBSD使得可在FF與基線靶之間進行進一步比較。如表15中所展示,兩個FF樣本之B值及H值低於五個基線靶之彼等值。FF樣本之B值接近0(0.001及0.003),從而確定不存在條帶。相比於五個基線靶之0.195至0.275的較高範圍,FF塊片之H值為0.114及0.110。
亦藉由EBSD分析紋理強度及定向。藉由量測極圖及反極圖之最大強度估計紋理強度。極圖為物件在空間中之定向的圖形表示。舉例而言,在結晶學及材料科學中之紋理分析中,立體平畫投影形式的極圖用於表示結晶晶格平面之定向分佈。如圖15中所展示,極圖標繪關於樣本參考系之給定平面法線的定向。反極圖亦為物件在空間中之圖形表示。對於反極圖而言,焦點在諸如樣本法線平面之指定樣本平面上,且發現哪一晶體平面平行於此指定樣本平面。
為定義定向及極,考慮附著有參考基準之物件。可藉由三個旋度判定物件在空間中之定向,以將空間之參考基準轉移至附著至該物件之基準;此等為歐拉角(Euler angle)。若吾人考慮物件之平面,則可藉由平面之法線給出該平面之定向。若吾等繪製在平面上具有中心之球面,則球面與平面之相交點為環形(稱為「跡線」)且法線與球面之相交點為極,如圖15中所展示。
單極並不足以充分地判定物件之定向:若圍繞法線施加旋轉,則極保持不變。藉由使用不平行之兩個平面之極來充分地判斷物件之定向。藉由定義,極圖為用於表示物件在空間中之定向之極的立體平畫投影。
表16比較最大強度之數據。當結晶粒之間平等地共用結晶定向且不存在較佳定向時,一倍隨機(t.r.)對應於極佳的隨機紋理。以多個隨機強度(多倍隨機或t.r.)量測強度。通常,1 t.r至3 t.r之間之值對應於弱紋理、3 t.r至6 t.r之間之值對應於中等紋理,且超過6 t.r,且尤
其超過10 t.r之值對應於強或極強紋理,其中少數主要定向占主導。
表16表明FF靶具有含小於3倍隨機(1.89 t.r.至2.6 t.r.之範圍)的最大強度之弱紋理,其在五個所量測之基線靶之值(1.9 t.r.至4.099 t.r.自範圍)的較低側上。當觀看平行於頂部表面之紋理時(亦即,如圖14中所展示之[001]反極圖),FF及基線靶兩者具有略微較高位準之(200)定向。此意謂頂部表面具有(200)定向之略微較高數目的晶粒,而其他定向非常平等地分佈在其餘晶粒中。然而,在量測3維之紋理時,FF樣本具有略微更均一之紋理。
表17顯示沿3個垂直方向之紋理強度及定向:[001]方向,該方向表示平行於靶頂部表面之平面的法線(如圖14及表11中),以及[010]及[100],該等方向垂直於[100]且因此表示垂直於靶之頂部表面之平面。圖14描述與[001]、[010]及[100]方向相關聯之不同平面。FF及經輥軋之均一地展示沿所有3個方向上之弱(200)紋理,而基線靶(樣本1)沿其他兩個方向(沿[010]平面之(212)及(112),及沿[100]平面之(112)及(103))具有不同的弱紋理。已表明,此位準之紋理均一性益於濺鍍效能。
概言之,較之於基線靶,伴有輥軋之FF樣本呈現如藉由H值及沿3個方向之反極圖所量測之更均一之弱紋理及較少帶狀(較低B值)以及更加精細之晶粒結構。
在不脫離本發明之範疇內,可對所論述之例示性實施例進行各種修改及添加。舉例而言,儘管上文所描述之實施例係關於特定特徵,但本發明之範疇亦包括具有不同特徵組合之實施例及不包含所有上文所描述之特徵之實施例。
100‧‧‧方法
108‧‧‧步驟
110‧‧‧步驟
112‧‧‧步驟
114‧‧‧步驟
116‧‧‧步驟
118‧‧‧步驟
Claims (10)
- 一種濺鍍靶,其包含:具有在約15微米至55微米之間的平均粒度之鍛造鋁或鋁合金材料,該鋁或鋁合金材料具有以下各者中之至少一者:具有如藉由條帶因數B量測低於約0.01之最小紋理條帶的均質紋理;小於0.2之紋理梯度H;或特徵為在多個方向上反極圖之最大強度低於3倍隨機之弱(200)紋理或幾近隨機紋理。
- 如請求項1之濺鍍靶,其中該鋁或鋁合金材料在沿平行於該靶之頂面的平面及垂直於該頂部表面之厚度平面之多個方向上具有弱(200)紋理或幾近隨機紋理。
- 如請求項1之濺鍍靶,其中該鋁或鋁合金材料具有低於0.005之條帶因數B。
- 如請求項1之濺鍍靶,其中該鋁或鋁合金材料具有小於0.12之紋理梯度H。
- 如請求項1之濺鍍靶,其中該鋁或鋁合金材料具有在約20微米至45微米之間的均一平均粒度分佈。
- 一種形成用作濺鍍靶之具有均一粒度之鋁或鋁合金材料的方法,其包含:將固體潤滑劑薄片放置在鋁或鋁合金坯料與壓鍛機之壓板之間的界面處;藉由該壓鍛機將該鋁或鋁合金坯料鍛造至高度減少至少50%,以形成鍛造鋁或鋁合金坯料,同時將該鋁或鋁合金維持在低於100℃下;及 將該鍛造鋁或鋁合金坯料輥軋至高度減少至少35%。
- 如請求項6之方法,其中該固體潤滑劑薄片為石墨帶薄片。
- 如請求項6之方法,其中該鍛造係在不高於25℃之溫度下進行。
- 如請求項6之方法,其中將該鋁或鋁合金坯料鍛造至高度減少至少70%。
- 如請求項6之方法,其中將該鋁或鋁合金坯料鍛造至高度減少至少55%。
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