JP2015183244A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成膜毎の組成変動が少なく、スパッタリング中の異常放電の発生が少なく、パーティクルの発生を抑制できる焼結体スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し焼結して得られる、２種以上の異なる組成領域を持ち各層の厚みが０．３〜１０ｍｍ、厚みのばらつきが２．０ｍｍ以下、さらに各層間における組成比の変化が０．５〜１０ａｔ％である焼結体スパッタリングターゲット。【選択図】なし
Description
この発明は、ターゲットの厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
近年、半導体装置の製造は飛躍的な進歩を遂げ、最近ではＧ（ギガ）バイトスケールのＤＲＡＭの設計がなされている。これら半導体装置における薄膜を形成する手段として、スパッタリング法がある。スパッタリング法は陰極に設置したターゲットに、アルゴンなどの陽イオンを物理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその衝突エネルギーで放出させる手法である。
合金組成からなる薄膜の場合、通常、その薄膜を形成するのに用いられるターゲットも合金組成とする必要がある。しかし、スパッタリング法で形成される薄膜はそのターゲットの組成と必ずしも一致するものではなく、また、ターゲットの使用状況によって、薄膜の組成が変動することがある。そして、このような組成の不一致や変動は、薄膜や半導体装置の特性を低下させるという問題がある。
ターゲットの組成変動に関し、特許文献１には、鋳造Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット表面から裏面に向かって厚さ方向に合金成分の濃度勾配をつけることが記載されている。この場合、鋳造によって濃度勾配を付与するというものであるため、特殊な鋳造装置が必要であり、また鋳造品の上下で偏析が生ずる可能性があるという問題を有する。
また、特許文献２には、焼結Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、合金成分をターゲット表面から裏面に向かって厚さ方向に０．００５〜０．５原子％／ｍｍの濃度勾配で減少させることが開示されている。この場合、原料粉末に濃度勾配をつけてモールドに積層充填するという作業が必要であり、原料粉選別と配合が必要であるという煩雑な操作があり、生産性が悪いという問題がある。
また、特許文献３には、金属間化合物分散型焼結Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、金属間化合物がターゲットの表面から裏面に向かって厚さ方向に０．０２〜２．０モル％／ｍｍの濃度勾配で減少していることが開示されている。しかし、この場合も前記特許文献２と同様に、原料粉末に濃度勾配をつけてモールドに積層充填するという作業が必要であり、生産性が悪いという問題がある。
上記のように薄膜の組成変動を抑制するためにターゲットの厚さ方向で組成変化を付与しようとする場合、濃度勾配を付与して鋳造製造することは極めて困難であり、また、原料粉末を積層充填することで濃度勾配を付与して焼結した場合、収縮挙動が各層で異なるため、焼結体の製造時で割れが発生することや、積層界面が不均一となり組成変化を設計通りに調整することが困難という問題があった。
なお、特許文献４には、ターゲット表面に平行な面のＸ線による結晶方位強度比がターゲット表面から内部に入るにつれて小さくなることが記載されている。また特許文献５には、大型の鋳造プロセスを避けるために、複数の板材料を積層して、接合した高純度銅製スパッタリングターゲットの製造方法が開示されている。参考までに示す。
本発明は、ターゲットの厚さ方向にターゲットの厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲットを安価に製造でき、組成変動が少なく、かつスパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なくパーティクルの発生を抑制できる焼結体スパッタリングターゲットを提供することを目的としたものである。
上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、組成の異なる２種以上の原料粉末を積層させて、これを焼結することで、設計通りの組成領域を付与することができるとの新たな知見を得た。このような知見に基づき、本発明は下記の発明を提供するものである。
１）組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結してなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）各層の厚みが０．３〜１０ｍｍであることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
３）各層の厚みのばらつきが２．０ｍｍ以下であることを特徴とする上記２）記載のスパッタリングターゲット。
４）前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）各層間における組成比の変化が０．５ａｔ％１０ａｔ％以下であることを特徴とする上記４）記載のスパッタリングターゲット。
６）組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
７）前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分ＡがＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔから選択されるいずれか１種の成分からなり、成分ＢがＡｇ、Ａｌ及びＭｇから選択されるいずれか１種の成分からなることを特徴とする上記６）記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
１）組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結してなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）各層の厚みが０．３〜１０ｍｍであることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
３）各層の厚みのばらつきが２．０ｍｍ以下であることを特徴とする上記２）記載のスパッタリングターゲット。
４）前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）各層間における組成比の変化が０．５ａｔ％１０ａｔ％以下であることを特徴とする上記４）記載のスパッタリングターゲット。
６）組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
７）前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分ＡがＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔから選択されるいずれか１種の成分からなり、成分ＢがＡｇ、Ａｌ及びＭｇから選択されるいずれか１種の成分からなることを特徴とする上記６）記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
本発明は、組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、これを焼結することにより、厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲットを容易かつ安価に製造でき、膜毎の組成変動が少なく、かつスパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なく、パーティクルの発生を効果的に抑制することができる優れた特徴を有する。
従来、１つのターゲットに濃度勾配を付与することが行われてきたが、この方法では製造工程が極めて煩雑であり、また実際上均一組成の濃度勾配をつけることは難しく、また、偏析が生じたりして、異常放電（アーキング）が発生し、それよりパーティクルが増加するという問題があった。本発明は、組成比の異なる２種以上の原料粉末を厚さ方向に積層して、これを焼結することで、上記諸問題を解決して、簡易に均一な濃度勾配を付与することを可能とするものである。
本発明のスパッタリングターゲットは、２種以上の異なる組成比からなる粉末を厚さ方向に積層して焼結するものであるため、各層の接合界面において成分組成が不連続であるが、それぞれの層の中では、その成分組成はできるだけ均一とするのが好ましい。このように組成比の異なる層を２層以上積層するだけで、薄膜の組成変動を容易に抑制することができることが、本発明の重要な点である。
本発明において、各層の厚みは、０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下とするのが好ましい。０．３ｍｍ未満であると、充填の際に多層と分離させた充填をするのが非常に難しく、再現性、生産性が著しく低下するというデメリットがある。一方、１０ｍｍを超えると、製造上のデメリットは特に存在しないが、二層領域をスパッタするにあたり、使用量が上がらないとその効果が期待できないため、好ましくない。また、本発明において、各層の厚みのばらつきが２．０ｍｍ以下であることが好ましい。ここで、厚みのばらつきは、次に式から算出することができる。
厚みのばらつき＝最大厚み−平均厚み
厚みのばらつき＝最大厚み−平均厚み
各層は、ＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）で示される組成比からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることが好ましい。二元系ターゲットであって、モル比が５０：５０に近いものは、スパッタ成膜時に組成ズレを起こしやすいため、このような組成系のターゲットに本発明は特に有効である。
また、本発明の隣り合う層間における組成比の変化は０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下とするのが好ましい。組成比の変化は、例えば次のようにして求めることができる。
層１、層２、層３を順次積層した場合、
（組成比の変化）＝（｜層１の成分Ａ（ａｔ％）−層２の成分Ａ（ａｔ％）｜）
（組成比の変化）＝（｜層２の成分Ａ（ａｔ％）−層３の成分Ａ（ａｔ％）｜）
なお、二元系の場合、一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれれば、他の成分の組成比変化も必然的に同数値範囲に含まれるが、三元系以上の場合、全ての同一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれるようにする必要がある。
各層間における組成比の変化は、作製したスパッタリングターゲットの組成変化（濃度勾配）に相当する。スパッタリングターゲットは、非連続的に組成が変化するが、エロージョンが局所的に起こるため、それによって、膜組成も非連続的に変化することはない。本発明は、組成変化を上記範囲内とすることで、スパッタリング初期と後期の膜の組成変動をより効果的に抑制できる。
層１、層２、層３を順次積層した場合、
（組成比の変化）＝（｜層１の成分Ａ（ａｔ％）−層２の成分Ａ（ａｔ％）｜）
（組成比の変化）＝（｜層２の成分Ａ（ａｔ％）−層３の成分Ａ（ａｔ％）｜）
なお、二元系の場合、一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれれば、他の成分の組成比変化も必然的に同数値範囲に含まれるが、三元系以上の場合、全ての同一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれるようにする必要がある。
各層間における組成比の変化は、作製したスパッタリングターゲットの組成変化（濃度勾配）に相当する。スパッタリングターゲットは、非連続的に組成が変化するが、エロージョンが局所的に起こるため、それによって、膜組成も非連続的に変化することはない。本発明は、組成変化を上記範囲内とすることで、スパッタリング初期と後期の膜の組成変動をより効果的に抑制できる。
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、次のようにして作製することができる。まず、原料粉末を所望の組成比となるように秤量し、混合する。原料粉末の粒径や純度については、その後作製される焼結体の特性に影響を与えるので、適宜調整することが望ましい。次に、この混合粉末（Ａ）と組成比が異なる混合粉末（Ｂ）を同様に用意する。次に、混合粉末（Ａ）を型に充填した後、混合粉末（Ｂ）を積層充填してプレスする。
次に、これらの混合粉末をホットプレスする。ホットプレス時の温度や加圧力は合金化するための条件を考慮して適宜調整する必要がある。その後、密度や組織を向上させるために、適宜ＨＩＰ処理や熱処理を行うことが好ましい。このようにして得られた焼結体を仕上げ加工することで、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
次に、実施例及び比較例について説明する。なお、これらの実施例及び比較例は、本願発明の理解を容易にするためのものであって、発明の内容はこれらによって制限されるものでないことは理解されるべきことである。
（実施例１−３）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１）、Ａｌ粉末（実施例２）、Ｍｇ粉末（実施例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１）、６００℃（実施例２）、４００℃（実施例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１）、Ａｌ粉末（実施例２）、Ｍｇ粉末（実施例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１）、６００℃（実施例２）、４００℃（実施例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ３ｍｍの組成２からなる層２の２層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も、膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（実施例４−６）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例４）、Ａｌ粉末（実施例５）、Ｍｇ粉末（実施例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例４）、６００℃（実施例５）、４００℃（実施例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例４）、Ａｌ粉末（実施例５）、Ｍｇ粉末（実施例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例４）、６００℃（実施例５）、４００℃（実施例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ３ｍｍの組成２からなる層２の２層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も、膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（実施例７−９）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例７）、Ａｌ粉末（実施例８）、Ｍｇ粉末（実施例９）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例７）、６００℃（実施例８）、５５０℃（実施例９）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例７）、Ａｌ粉末（実施例８）、Ｍｇ粉末（実施例９）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例７）、６００℃（実施例８）、５５０℃（実施例９）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ３ｍｍの組成２からなる層２の２層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も、膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（実施例１０−１２）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｃｏ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１０）、Ａｌ粉末（実施例１１）、Ｍｇ粉末（実施例１２）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１０）、６００℃（実施例１１）、６００℃（実施例１２）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｃｏ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１０）、Ａｌ粉末（実施例１１）、Ｍｇ粉末（実施例１２）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１０）、６００℃（実施例１１）、６００℃（実施例１２）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ３ｍｍの組成２からなる層２の２層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も、膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（実施例１３−１５）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｐｔ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１３）、Ａｌ粉末（実施例１４）、Ｍｇ粉末（実施例１５）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１３）、６００℃（実施例１４）、５００℃（実施例１５）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｐｔ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１３）、Ａｌ粉末（実施例１４）、Ｍｇ粉末（実施例１５）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１３）、６００℃（実施例１４）、５００℃（実施例１５）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ３ｍｍの組成２からなる層２の２層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も、膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（実施例１６−１８）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例４）、Ａｌ粉末（実施例５）、Ｍｇ粉末（実施例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）と、Ａ：Ｂ＝４８：５２（モル比）となるように秤量、混合した粉末（組成３）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、さらに組成３の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１６）、６００℃（実施例１７）、４００℃（実施例１８）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例４）、Ａｌ粉末（実施例５）、Ｍｇ粉末（実施例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）と、Ａ：Ｂ＝４８：５２（モル比）となるように秤量、混合した粉末（組成３）を作製した。次に、組成１の混合粉末を型に充填した後、組成２の混合粉末を積層充填して、さらに組成３の混合粉末を積層充填して、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１６）、６００℃（実施例１７）、４００℃（実施例１８）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスした。
これにより、厚さ２ｍｍの組成１からなる層１と、厚さ１ｍｍの組成２からなる層２と、厚さ２ｍｍの組成３からなる層３の３層構造からなる焼結体を作製した。次に、この焼結体を切削、研磨等の機械加工を施し、合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して合金薄膜を基板上に形成した。いずれの場合も膜の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。
（比較例１−３）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例１）、Ａｌ粉末（比較例２）、Ｍｇ粉末（比較例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（比較例１）、６００℃（比較例２）、４００℃（比較例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例１）、Ａｌ粉末（比較例２）、Ｍｇ粉末（比較例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（比較例１）、６００℃（比較例２）、４００℃（比較例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを爆発圧接して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合もターゲット接合時に発生したと思われるマイクロクラックの影響により、パーティクルが多数発生した。また、爆発圧接の欠点として外周部の接合強度が弱くなるため、加工の際に外周部を加工により削り落とす必要があり、この切り落としを考慮して、やや大きめのサイズとしたことから、製品歩留まりも低下した。以上の結果を表１に示す。
（比較例４−６）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例４）、Ａｌ粉末（比較例５）、Ｍｇ粉末（比較例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（比較例４）、６００℃（比較例５）、４００℃（比較例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例４）、Ａｌ粉末（比較例５）、Ｍｇ粉末（比較例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（比較例４）、６００℃（比較例５）、４００℃（比較例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを爆発圧接して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合もターゲット接合時に発生したと思われるマイクロクラックの影響により、パーティクルが多数発生した。また、爆発圧接の欠点として外周部の接合強度が弱くなるため、加工の際に外周部を加工により削り落とす必要があり、この切り落としを考慮して、やや大きめのサイズとしたことから、製品歩留まりも低下した。以上の結果を表１に示す。
組成比の異なる層が２層以上積層した本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ初期と後期における膜組成の変動を抑制することができるものであるが、このようなターゲットを容易かつ安価に作製することができる点で極めて優れたものである。さらに、本発明のターゲットは、スパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なく、パーティクルの発生を効果的に抑制することができる。半導体装置におけるゲート膜のような組成変動を抑える必要がある膜の作製に特に有用である。
Claims (7)
- 組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結することにより、２種以上の異なる組成領域を持つことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 各層の厚みが０．３〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
- 各層の厚みのばらつきが２．０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項２記載のスパッタリングターゲット。
- 前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 各層間における組成比の変化が０．５ａｔ％以上１０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項４記載のスパッタリングターゲット。
- 組成比の異なる２種以上の混合粉末を積層し、焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記組成比がＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることを特徴とする請求項６記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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