TW201602569A - 螢光ｘ射線分析裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題為提供一種能夠簡便地進行與測定通常的樣品的情況相同的條件下的校正測定的螢光X射線分析裝置。 其解決手段之螢光X射線分析裝置，具備：X射線源(11)；用於對將來自該X射線源(11)的X射線作為一次X射線照射到樣品(18)的區域進行限制的照射區域限制手段(12)；用於檢測從樣品(18)產生的二次X射線的檢測器(13)；用於對包含X射線源(11)、照射區域限制手段(12)和檢測器(13)的裝置進行校正的校正用樣品(14)；用於保持該校正用樣品(14)並且從上述一次X射線的路徑偏離的任意位置的退避位置(20)和照射從照射區域限制手段(12)射出的X射線的一次X射線照射位置(15)的2個位置之間移動的校正樣品移動機構(16)；以及載置樣品(18)的樣品台(19)，校正樣品移動機構(16)為與上述樣品台(19)獨立的機構。

Description

螢光X射線分析裝置
本發明是關於螢光X射線分析裝置。
螢光X射線分析是對樣品照射從X射線源射出的X射線，用X射線檢測器檢測從樣品放出的螢光X射線，根據該等強度的關係來進行關於樣品的組成的定性分析或濃度、膜厚等的定量分析。
構成樣品的元素產生針對每一種元素具有固有能量的螢光X射線，因此，能夠通過從測定的X射線的頻譜(spectrum)針對各元素檢索固有的螢光X射線的峰值來調查含有何種元素。以上的分析稱為定性分析。
另一方面，定量分析是利用所得到的各成分元素的螢光X射線的強度由照射於樣品的X射線的狀態和存在於照射區域的元素的量的關係來決定的事實。具體地，首先，對樣品照射X射線的狀態即每個能量的X射線的強度已知的X射線，測定其結果產生的每種元素的螢光X射線的強度，接著，計算能使該強度的X射線產生的元素的量。
在該計算的過程中使用各種方法，但是，在任何的方法中，為了正確分析重要的是照射的X射線的量、能量分佈與作為計算前提的狀態相同。在濃度的分析中，在保持能量分佈的狀態下，增減整體的強度的情況下，在某種程度之前能夠消除影響，但是在膜厚的計算中，由於難以區別強度的增減和膜厚的增減，所以照射的X射線的變動的影響更加嚴重。
準備完全穩定並且能量分佈精密地規定的X射線照射系統在現實上是不可能的，因此，通常使用測定組成、構造為已知的樣品，使用根據該測定得到的X射線的強度來校正裝置的方法。因此，為了進行正確的定量分析，裝置的校正是非常重要的技術，同時需要日常正確地進行實施的事項。根據以上的要求，揭示將校正用樣品內置於屏蔽體並自動進行構成如上述的方法(專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開昭59-67449
[發明概要]
在螢光X射線分析中，測定的區域的大小為一件重大的關心事的情況較多。通常，該測定區域通過限制X射線的照射區域來規定。根據測定對象的樣品大小，照射區域從幾毫米到幾十微米的量級提供各種裝置。在其中，特別是關於照射區域小的裝置，使用能夠遮蔽X射線的構造中穿開微小的孔的準直器、利用中空的玻璃纖維的內表面的全反射現象而將X射線聚光在微小的區域中的毛細管X射線光學元件等的高度的技術。
已知該等準直器或毛細管X射線光學元件與X射線產生源的位置關係的偏離對射出的X射線的強度、能量分佈造成的影響。即，可以說構成該等裝置的各要素的位置關係是為了實現正確的定量分析而應被校正的要素。
在專利文獻1中揭示的技術使屏蔽體所具備的校正樣品移動到X射線的照射區域內並照射X射線，因此，能夠校正由X射線源的變動所造成的強度變動，但是，X射線的路徑、向檢測器的入射方向與通常的測定不同。因此，在嚴格的意義上與通常的測定條件不同而存在起因於全部要素的變動不能校正的問題。
進而，在近年普及的使用多毛細管等X射線聚光元件的裝置中，聚光元件與X射線源中的X射線產生部位的極微小的位置偏離是起因於強度變動，因此，即使在聚光元件的上部配置該等機構，作為裝置的校正仍是不完全。
此外，通常為了使X射線的照射面積變小而需要使聚光元件與樣品之間的距離變短，因此，難以在聚光元件的下側配置校正樣品。
由於該等情況，所以在使用X射線聚光元件的裝置中，存在沒有自動構成裝置的有效方法的問題。
為了解決上述課題，本發明的螢光X射線分析裝置如以下構成。即，第一發明的螢光X射線分析裝置具備：X射線源；用於對來自X射線源的X射線作為一次X射線照射到測定樣品的區域進行限制的照射區域限制手段；用於檢測從測定樣品產生的二次X射線的檢測器；用於對包含X射線源、照射區域限制手段和檢測器的裝置進行校正的校正用樣品；為了以在一次X射線的照射軸上分離僅規定距離地與照射區域限制手段相向的方式配置測定樣品的表面而載置測定樣品的樣品台；以及用於使該校正樣品在作為保持校正用樣品並且從一次X射線的路徑偏離的任意位置的退避位置和與僅離上述照射區域限制手段分離規定距離的測定樣品表面的一次X射線照射位置相同的空間位置之間移動的與上述樣品***立的校正樣品移動機構。
如上述，能夠將通過X射線在被照射到通常的測定樣品之前通過的全部零組件之後的X射線照射到校正用樣品，在測定該校正樣品的結果和測定通常的測定樣 品的結果中，裝置的變動的影響的呈現方式無比接近，能夠進行非常正確的裝置的校正。
關於第二發明的螢光X射線分析裝置，在第一發明的螢光X射線分析裝置中，具備：控制部，能夠控制X射線源、檢測器和上述校正樣品移動機構；以及自動裝置校正手段，具有使上述校正樣品配置機構動作來使校正樣品移動到朝測定樣品的照射位置，利用上述檢測器檢測通過對該校正樣品照射從上述照射區域限制手段射出的X射線而產生的二次X射線並且基於其結果自動地校正上述裝置的功能。
如上述，能夠自動地執行從校正樣品的配置到校正測定的順序，能夠在使用者不進行特別的作業的情況下保持裝置被正確校正的狀態。
關於第三發明的螢光X射線分析裝置，在第二發明的螢光X射線分析裝置中，樣品台具備向XYZ的三維方向之中的至少一個方向移動的樣品台移動機構，控制部具有在使校正樣品移動機構動作之前使樣品台移動機構動作而使校正樣品與上述測定樣品不會干擾的方式進行控制的功能。
如上述，即使利用校正的自動化，也能夠在校正樣品與測定樣品在各自的移動時不會干擾的情況下進行實施，能夠實現經過長時間而穩定的測定。
該等構成的螢光X射線分析裝置中，即使在通常的測定之前或測定中以任意的間隔自動地對校正用樣品從準直器或多毛細管等聚光元件射出X射線，也能夠在與通常的樣品測定的條件大致相同的條件下對校正用樣品進行照射來校正裝置。因此，即使是長時間的無人測定，也能夠一邊正確地校正裝置的狀態一邊實施，能夠在不損及測定精度的情況下實現作業效率大幅度的提高。
11‧‧‧X射線源
12‧‧‧照射區域限制手段
13‧‧‧檢測器
14‧‧‧校正用樣品
15‧‧‧一次X射線照射位置
16‧‧‧校正樣品移動機構
17‧‧‧控制部
18‧‧‧樣品
19‧‧‧樣品台
圖1是表示本發明的螢光X射線分析裝置的一實施形態的整體構成圖。
圖2是表示本發明的螢光X射線分析裝置的一實施形態的另外的整體構成圖。
以下，一邊參照圖1和圖2一邊說明本發明的螢光X射線分析裝置的一實施形態。
如圖1所示，本實施形態的螢光X射線分析裝置1具備X射線源11、照射區域限制手段12、檢測器13、校正樣品移動機構16和樣品台19來作為構成要素。
X射線源11是在通常出售的螢光X射線分析裝置中使用通用性高的X射線管。
照射區域限制手段12是使用多毛細管。多毛 細管與通過單純的孔來限制X射線照射區域的準直器比較即使在相同的照射直徑也能夠照射高強度的X射線，因此，在要求高精度的測定的情況下使用的情況增加。在要求高精度的測定的場面下，對裝置的校正也有高度的要求，因此，非常適合應用本發明的例子。
檢測器13是由檢測元件、前置放大器、數位波高分析器、光譜記憶體構成。檢測元件針對X射線的入射而產生與其能量成比例的電荷。所產生的電荷通過前置放大器而輸出電壓訊號，在數位波高分析器中，在將前置放大器輸出的電壓訊號變換為按時間序列排列的數位值的數列之後，計算X射線入射的時機和其能量。當檢測到X射線的入射時，計算的能量所對應的光譜記憶體的通道(channel)的計數值進行加法運算。
光譜記憶體在測定開始時間點被歸零，在測定結束時間點將以後的對光譜記憶體的加法運算停止。在本實施例中，來自多毛細管的輸出強度大，因此，作為難以飽和到高計數率的檢測元件而使用半導體漂移型檢測器。
關於校正樣品14，只要是組成、構造為已知的樣品，則能夠使用各種樣品。在本實施例中，使用鋯板。基於從鋯產生的螢光X射線的強度來校正強度的變動，基於鋯的螢光X射線的峰值的位置來校正光譜記憶體的通道與能量的關係。
校正樣品移動機構16在需要校正時以避免測 定樣品18與校正樣品14的干擾並將校正樣品14配置在測定樣品18的一次X射線照射位置15的位置的方式移動該校正樣品14。因此，在校正樣品移動機構16安裝校正樣品14。
接著，對實際的構成相關的動作進行說明。
校正樣品移動機構16被構成為能夠使用直線運動機構或旋轉機構(未圖示)等在退避位置和測定位置不同的2個地方之間移動校正樣品14。2個地方是指位在由X射線源11和照射區域限制手段12構成的一次X射線照射軸21上的一次X射線照射位置15和未照射X射線的退避位置20的2處。通常，將校正樣品14配置於退避位置20。此外，校正樣品移動機構16與樣品台19在構造上為獨立設置，由此，沒有由於在樣品台19上載有什麼形狀的樣品18而影響其可動作範圍。
樣品台19為載放測定物件的樣品18來使用並且對X-Y-Z的正交3個軸進行驅動的構造，其中的一個軸被與一次X射線照射軸21大致平行地設置。樣品18的位置調整，首先需要在與一次X射線照射軸21正交的面內的移動，以使一次X射線照射於樣品的期望的位置。
進而，向一次X射線照射軸21的方向的移動，也對一次X射線的照射區域的大小或照射強度，此外產生的二次X射線的檢測靈敏度造成影響。因此，一次X射線照射位置15，經常調節測定樣品18的表面(測定對象部位)成為不僅相對於照射區域限制手段12且相對於 檢測器13為相同的距離(高度)來使用。
如圖1和2所示，一次X射線照射位置15是將照射區域限制手段12和檢測器13的位置固定，因此，特別指定從測定樣品18的上部表面到照射區域限制手段12的下表面為止的高度h1的位置就可以。因此，一次X射線照射位置15是在空間上被特別指定的位置。
在實施校正時，確認校正樣品14在按照上述移動到一次X射線照射位置15時不會與測定樣品18碰撞。如果需要，則對樣品台19進行操作來退避測定樣品18。如圖2所示，退避的位置，在藉校正樣品移動機構16移動時，利用校正樣品14不會與測定樣品18碰撞的距離(高度)h2(從照射區域限制手段12的下表面到測定樣品18的上部表面為止的距離)來任意地特別指定。
接著，使校正樣品移動機構16動作來使校正樣品14從照射區域限制手段12的下表面移動到成為距離(高度)h1的位置的一次X射線照射位置15。如上述，在與測定樣品18的測定時大致相同的條件下使一次X射線照射到校正樣品14，因此，對檢測器13指示測定開始，由此，利用與測定樣品18的測定時大致相同的條件的校正樣品14的光譜在光譜記憶體中累計。測定中，在到達既定的測定時間時結束測定而得到校正樣品14的光譜。從該光譜讀取校正元素的鋯的螢光X射線的強度，基於其大小來校正裝置的靈敏度。在校正的測定後，再次使校正樣品移動機構16動作，再次使校正樣品14移動到退 避位置20，校正操作結束。
除了到此說明的實施形態以外，具備能夠控制X射線源11、檢測器13、校正樣品移動機構16的控制部17，能夠自動地進行校正所需要的操作。例如，以按固定的時間間隔實施校正來進行程式設計，由此，能夠經常將螢光X射線分析裝置維持著良好的狀態。
在自動地實施的情況下，需要避免與置於樣品台19上的測定樣品18的碰撞。
具體是將以下的動作作為程式編入到控制部17來進行控制，使校正樣品移動機構16動作來使校正樣品14從校正樣品退避位置20移動到一次X射線照射位置15，並且，確認測定樣品18不存在於一次X射線照射位置15，在判斷測定樣品18與校正樣品14為引起碰撞的位置關係的情況下，將樣品台19自動地退避到安全的位置(從照射區域限制手段12的下表面到測定樣品18的上部表面為止的距離(高度)h2)。之後，在自動地實施校正操作之後，使樣品台19的位置返回為原狀。
在此處說明了的實施形態中，樣品台19是使用3軸正交動作的樣品台，但是，考慮通過使進行樣品的水平面內的2軸移動的樣品台以及包含X射線源11、照射區域限制手段12、檢測器13和校正樣品移動機構16的構造體整體上下移動來調節與樣品18的距離的方式，該等方式當然也包含在本發明的揭示範圍內。
此外，在本實施例中，為了說明具體的動作 而針對各結構要素表示具體例來進行說明，但是，作為X射線源11、照射區域限制手段12、檢測器13、樣品台19，使用何種形式的結構在定義本發明之上不會給予影響。此外，針對根據校正樣品14的材質或從其得到的光譜來計算何種校正資訊，也能夠根據裝置的安裝而進行各種變形。
11‧‧‧X射線源
12‧‧‧照射區域限制手段
13‧‧‧檢測器
14‧‧‧校正用樣品
15‧‧‧一次X射線照射位置
16‧‧‧校正樣品移動機構
17‧‧‧控制部
18‧‧‧樣品
19‧‧‧樣品台
20‧‧‧退避位置
21‧‧‧一次X射線照射軸
h1‧‧‧距離(高度)

Claims (6)

  1. 一種螢光X射線分析裝置，其特徵為，具備：X射線源；用於對從上述X射線源射出的X射線作為一次X射線照射到測定樣品的區域進行限制的照射區域限制手段；用於檢測從上述測定樣品產生的二次X射線的檢測器；用於對包含上述X射線源、上述照射區域限制手段和上述檢測器的裝置進行校正的校正用樣品；為了以在上述一次X射線的照射軸上分離僅規定距離地與上述照射區域限制手段相向的方式配置上述測定樣品的表面而載置該測定樣品的樣品台；以及用於使該校正樣品在作為保持上述校正用樣品並且從上述一次X射線的路徑偏離的任意位置的退避位置和與僅離上述照射區域限制手段分離規定距離的上述測定樣品表面的上述一次X射線照射位置相同的空間位置之間移動的與上述樣品***立的校正樣品移動機構。
  2. 如申請專利範圍第1項記載的螢光X射線分析裝置，其中，還具備：控制部，能夠控制上述X射線源、上述檢測器和上述校正樣品移動機構；以及自動裝置校正手段，具有使上述校正樣品配置機構動作來使上述校正樣品移動到朝著與上述測定樣品的一次X射線照射位置相同的空間位置，利用上述檢測器檢測對該 校正樣品照射從上述照射區域限制手段射出的X射線而產生的二次X射線並且基於其結果自動校正上述裝置的功能。
  3. 如申請專利範圍第2項記載的螢光X射線分析裝置，其中，上述樣品台具備向XYZ的三維方向之中的至少一個方向移動的樣品台移動機構，上述控制部具有在使上述校正樣品移動機構動作之前使上述樣品台移動機構動作而使得上述校正樣品與上述測定樣品不會干擾地進行控制的功能。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項記載的螢光X射線分析裝置，其中，上述照射區域限制手段具備準直器。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項記載的螢光X射線分析裝置，其中，上述照射區域限制手段具備多毛細管。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項記載的螢光X射線分析裝置，其中，上述照射區域限制手段具備單毛細管。
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