JP5481321B2 - 蛍光ｘ線分析装置及び蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料表面の蛍光Ｘ線分析等を行うための蛍光Ｘ線分析装置及び蛍光Ｘ線分析方法に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される特性Ｘ線（蛍光Ｘ線）をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、蛍光Ｘ線分析の高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている。

ところで、従来の蛍光Ｘ線分析では、試料とＸ線源との距離（ｚ方向の高さ）が一定となるよう、試料を光学的に観察しながら手動で焦点を合わせる（高さ調整をする）必要があり、作業効率が低下していた。そこで、Ｘ線源と光学系とを同軸とし、光学系による試料の焦点合わせを自動で行う技術が開示されている（特許文献１）。
又、従来の蛍光Ｘ線分析では、装置内の試料を光学的に観察しながらｘ−ｙ方向に移動させてＸ線照射位置を位置合せする必要があり、やはり作業効率の低下を招いていた。そこで、Ｘ線源に近接するレーザからレーザ光を試料に照射することで、Ｘ線照射位置をレーザスポットとして肉眼で観察でき、位置合せを容易にする技術が開示されている（特許文献２）。

特開平10-274518号公報（図１の符号３９） 特開2006-329944号公報（図１の符号９）

しかしながら、仮に特許文献２記載の技術を用いた場合、試料を光学的に観察する際にもレーザ光が照射されると、輝点となって観察を妨害したり作業者の眼を疲れさせるという問題がある。又、このときにレーザを手動でオフするのは作業が煩雑であり、作業効率の低下を招く。
一方、試料とＸ線源との距離を自動焦点装置で調整する場合、焦点深度との関係で調整範囲が狭い（１０ｍｍレベル）という問題がある。
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、作業効率に優れ、かつ安全に試料測定を行うことができる蛍光Ｘ線分析装置及び蛍光Ｘ線分析方法の提供を目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、前記信号を分析する分析器と、前記試料を載置する試料ステージと、該試料ステージ上の前記試料と前記放射線源及び前記Ｘ線検出器とを相対的に移動可能な移動機構と、少なくとも前記放射線源、前記試料ステージ、及び前記移動機構を収容する筐体と、前記筐体の内外に前記試料を出入りさせるための開口を開閉する扉と、前記試料における前記照射ポイントの高さを測定可能な高さ測定機構と、測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記移動機構を作動して、前記試料と、前記放射線源及び前記Ｘ線検出器との距離を調整する移動機構制御部と、前記照射ポイントに可視光レーザを照射するレーザ部と、前記扉の開閉状態を検知する扉開閉検知部と、前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記レーザ部を作動させて前記可視光レーザを照射させると共に、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時、前記レーザ部を停止させるレーザ部作動制御部と、前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記高さ測定機構を作動させて前記照射ポイントの高さを測定させる高さ測定機構作動制御部と、を備えていることを特徴とする。
このように、扉を開けて筐体内の試料ステージに試料を載置した際、可視光レーザを照射するので、照射ポイントがレーザスポットとして肉眼で確認でき、試料の位置決めが容易になる。そして、試料の位置決め後に可視光レーザの照射を停止するので、位置決め後に試料を観察した際に、可視光レーザの輝点が作業者の目に入ることがなく、観察を妨害したり作業者の眼を疲れさせることが無くなる。

前記レーザ部が前記高さ測定機構を兼用していてもよい。
このように、照射されたレーザ光を利用して照射ポイントの高さを測定するようにすれば、位置決めのためのレーザスポットの照射と同時に高さ情報を取得することができ、試料とＸ線源との距離を手動で調整する必要がなく、作業効率が向上する。又、レーザスポットの照射と高さ情報の測定を１つのレーザ部で行えばよいので、装置がコンパクトかつ簡易となると共に、試料とＸ線源との距離の調整範囲が広くなる。

前記レーザ部作動制御部は、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時であって、かつ前記移動機構の作動を検知した時、前記レーザ部を作動させて前記可視光レーザにより前記照射ポイントの高さを測定させると共に、前記移動機構の作動の停止を検知した時、前記レーザ部を停止させてもよい。
この構成によれば、試料がＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動したとき、試料と放射線源及びＸ線検出器との距離を再調整するので、例えば凹凸のある試料のように、試料が移動して照射ポイントをわずかに変えただけで上記距離や焦点が変動する場合にも自動で距離や焦点が調整され、精度良くＸ線分析を行うことができる。

前記レーザ部は、前記可視光レーザを照射する第１レーザ部と、前記可視光以外の非可視光レーザを照射する第２レーザ部とを備え、前記第２レーザ部が前記高さ測定機構を兼用すると共に、前記レーザ部作動制御部は、前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記第１レーザ部を作動させて前記可視光レーザを照射させると共に、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時、前記第１レーザ部を停止させてもよい。
この構成によれば、扉を開けた際、可視光レーザを照射するので、照射ポイントがレーザスポットとして肉眼で確認でき、試料の位置決めが容易になる。一方、位置決め後に扉を閉めて試料を観察している際には、作業者が視認できない非可視光レーザで高さの測定を行うので、観察を妨害したり作業者の眼を疲れさせずに高さ測定を行える。

前記移動機構制御部は、前記照射ポイントの高さが所定の閾値以下となった時に前記移動機構を停止させてもよい。
この構成によれば、照射ポイント（つまり試料の表面）が蛍光Ｘ線分析装置の各種構成（放射線源、Ｘ線検出器等）に近接すると試料の移動をストップするので、試料が蛍光Ｘ線分析装置の各種構成に接触、衝突する不具合が防止される。

前記放射線源から放射される前記放射線の光軸と、前記レーザ部の光軸とが同軸であり、前記放射線と前記レーザ部から出射される可視光レーザが前記試料に照射されるとよい。
この構成によれば、放射線の照射位置が標準位置から照射ポイントの高さへ変化してもレーザ部の光軸は変化せず、位置決めのためのレーザスポットを照射ポイントに精度良く照射することができる。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置において、前記試料を観察する観察系と、前記観察系の焦点切替をする焦点切替駆動機構と、前記高さ測定機構により測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記焦点切替駆動機構を作動させ、前記観察系の焦点位置を調整する観察系焦点制御部と、をさらに備えるとよい。
この構成によれば、試料の移動等による観察系の焦点位置の変動を照射ポイントの高さに基づいて自動的に調整するので、作業者が観察系の焦点調整を手動で行う必要がなく、作業効率が向上する。

前記放射線源から放射される前記放射線の光軸と、前記観察系の光軸と、前記レーザ部の光軸とが同軸であり、前記放射線と前記レーザ部から出射される可視光レーザが前記試料に照射されるとよい。
この構成によれば、放射線の照射位置が標準位置から照射ポイントの高さへ変化してもレーザ部の光軸は変化せず、位置決めのためのレーザスポットを照射ポイントに精度良く照射することができる。又、放射線の照射位置が標準位置から照射ポイントの高さへ変化しても観察系の光軸も変化しないので、試料の観察が容易となる。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置において、前記放射線の光軸上に前記レーザ部の光軸を同軸に置くためのミラーと、前記放射線の光軸と前記レーザ部の光軸と前記観察系の光軸とを同軸におくためのビームスプリッターと、を有していてもよい。
この構成によれば、蛍光Ｘ線分析装置がコンパクトかつ簡易となる。

前記高さ測定機構は、前記試料ステージ上に前記試料を載置した状態で前記照射ポイントの高さを測定可能であってもよい。
この構成によれば、試料ステージ上に試料が載置された状態で、照射ポイントの高さを測定することができ、実際の放射線の照射位置とのずれが無くなる。

本発明の蛍光Ｘ線検出方法は、試料を載置する試料ステージと、該試料ステージ上の前記試料と放射線源及びＸ線検出器とを相対的に移動可能な移動機構と、少なくとも前記放射線源、前記試料ステージ、及び前記移動機構を収容する筐体と、前記筐体の内外に前記試料を出入りさせるための開口を開閉する扉とを備えた蛍光Ｘ線分析装置に用いられ、前記放射線源により試料上の照射ポイントに放射線を照射し、前記Ｘ線検出器により前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出して該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力すると共に、前記信号を分析する蛍光Ｘ線検出方法であって、前記扉が開状態と検知された時、可視光レーザを照射させると共に、前記扉が閉状態と検知された時、前記レーザ可視光レーザの照射を停止させるレーザ部作動制御ステップと、前記扉が開状態と検知された時、前記照射ポイントの高さを測定する照射ポイント高さ測定ステップと、測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記移動機構を作動して、前記試料と、前記放射線源及び前記Ｘ線検出器との距離を調整する移動機構制御ステップと、を有することを特徴とする。

本発明の蛍光Ｘ線検出方法において、測定した前記照射ポイントの高さに基づいて、前記試料を観察する観察系の焦点位置を調整する観察系焦点調整ステップをさらに有してもよい。

本発明によれば、蛍光Ｘ線分析において、作業効率に優れ、かつ安全に試料測定を行うことができる。

本発明の第１の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。 放射線源、観察系、及びレーザ部の配置を示す斜視図である。 試料と、放射線源及びＸ線検出器とを相対的に移動させる態様を示す図である。 観察系の焦点位置を調整する態様を示す図である。 制御コンピュータで行う位置合せ及び距離測定フローを示す図である。 レーザ部の作動及び停止を司る制御回路基板の論理構成を示すブロック図である。 本発明の第２の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。 第２の実施形態において、制御コンピュータで行う位置合せ及び距離測定フローを示す図である。 第２の実施形態において、第１及び第２レーザ部の作動及び停止を司る制御回路基板の論理構成を示すブロック図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各構成部分を認識可能な大きさとするため、必要に応じて縮尺を適宜変更している。
図１は本発明の第１の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１００の構成を示すブロック図である。蛍光Ｘ線分析装置１００は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、試料Ｓを載置する試料ステージ１と、Ｘ線管球（放射線源）２と、Ｘ線検出器３と、分析器４と、観察系５と、焦点切替駆動機構６と、レーザ部７と、測定ヘッド部移動機構８と、制御コンピュータ（特許請求の範囲の「移動機構制御部」、「レーザ部作動制御部」、「高さ測定機構作動制御部」、「観察系焦点制御部」に相当）９とを備えている。
又、蛍光Ｘ線分析装置１００の各構成部分（制御コンピュータ９を除く）は装置外部へのＸ線の漏洩を防ぐ構造になっている。そして、筐体１０には開口１０ａが設けられ、この開口１０ａから筐体１０の内外に試料Ｓを出入させるようになっている。開口１０ａには扉２０が配置されて開口１０ａを開閉すると共に、扉開閉センサ等からなる扉開閉検知部２１が扉２０の開閉状態を検知する。扉開閉検知部２１は制御コンピュータ９に接続されており、扉開閉検知部２１の検知情報が制御コンピュータ９に送られるようになっている。扉開閉センサとしては、フォトマイクロセンサを用いることができる。又、本発明においては、蛍光Ｘ線分析装置１００の内部を減圧できる構成としてもよいし、圧力を調整しなくてもよい。

Ｘ線管球２は試料ステージ１より上方に位置し、試料Ｓ上の任意の照射ポイントＰ１に１次Ｘ線（放射線）Ｘ１を照射する。Ｘ線管球２は例えば、管球内のフィラメント（陽極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陰極）との間に印加された電圧により加速され、ターゲット（Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）など）に衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線Ｘ１としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。
Ｘ線検出器３は試料ステージ１より上方に位置しつつＸ線管球２と離間している。Ｘ線検出器３は、試料Ｓから放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、この特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力する。Ｘ線検出器３は例えば、Ｘ線の入射窓に設置されている半導体検出素子（例えば、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子）（図示略）を備え、Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電流パルスを発生させるものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例する。また、Ｘ線検出器３は、半導体検出素子で発生した電流パルスを電圧パルスに変換及び増幅し、信号として出力するように設定されている。
分析器４は、Ｘ線検出器３に接続されて上記信号を分析する。分析器４は例えば、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）である。

観察系５は光学顕微鏡等を有しており、電球等の照明手段(図示せず)で照明された試料Ｓの画像を、画像データとして表示可能な光学系である。観察系５は試料ステージ１より上方に位置しつつＸ線管球２と離間している。観察系５は、例えば、ミラー５ａと、ビームスプリッター５ｂと、ビームスプリッター５ｂを介して試料Ｓの拡大画像等を視認及び撮像可能な光学顕微鏡及び観察用カメラ等とで構成されている。そして、試料Ｓの画像は、１次Ｘ線Ｘ１の光軸を通ってビームスプリッター５ｂで横方向に反射され、さらにミラー５ａで上方に反射されて光学顕微鏡及び観察用カメラに下から入射する。
焦点切替駆動機構６は、観察系５をその光軸方向に沿って移動させ、焦点位置を切り替えることが可能となっている。焦点切替駆動機構６による観察系５の移動は、これらに接続又は内蔵されたボールねじ又はベルト等のアクチュエータを使用し、ステッピングモータ等の駆動により行うことができる。

レーザ部７は試料ステージ１より上方に位置しつつ、Ｘ線管球２より下方でＸ線管球２と離間して配置されている。レーザ部７は可視光レーザを横方向に照射可能であり、試料Ｓ上の任意の照射ポイントＰ１における試料高さＴを測定可能になっている。図２に示すように、レーザ部７としては、例えば半導体レーザ素子等からなる発光部７ａと、CCD、光位置検出素子（PSD）又はリニアイメージセンサ等からなる受光部７ｂと、投光レンズ及び受光レンズ(図示せず)とを備え、三角測量を応用した反射型センサ（三角測距方式のレーザ変位センサ）を用いることができる。レーザ変位センサは一般に市販されている。なお、「可視光」とは、ＪＩＳ−Ｚ８１２０に規定する短波長側が360〜400 nm、長波長側が760〜830 nmの波長の光である。
ここで、図２に示すように、観察系５の光軸はミラー５ａ及びビームスプリッター５ｂで反射され、１次Ｘ線Ｘ１の光軸と同軸になるように設定されている。同様に、１次レーザ光Ｌ１の光軸はミラー５ｃで下方に反射され、１次Ｘ線Ｘ１の光軸と同軸になるように設定されている。つまり、１次レーザ光Ｌ１の光軸及び観察系５の光軸が、１次Ｘ線Ｘ１の光軸とが同軸になるよう、ビームスプリッター５ｂ及びミラー５ｃが１次レーザ光Ｌ１の光軸上に配置されている。但し、ビームスプリッター５ｂ及びミラー５ｃは可動式であって、Ｘ線による分析時に１次Ｘ線Ｘ１の進路（光軸）上から退避可能になっている。

このようにして、１次レーザ光Ｌ１は照射ポイントＰ１に照射される。そして、照射ポイントＰ１に１次レーザ光Ｌ１を照射すると２次レーザ光Ｌ２が発生し、この２次レーザ光Ｌ２は受光部７ｂに回帰する。従って、この２次レーザ光Ｌ２の感知状態を検出することで、距離（試料ステージ１からの試料Ｓの高さＴ）情報を取得することができ、この出力が制御コンピュータ９へ送られる。なお、試料Ｓから回帰した２次レーザ光Ｌ２のレーザ強度を減衰させないよう、２次レーザ光Ｌ２の光軸は１次Ｘ線Ｘ１の光軸からずれ、ビームスプリッター５ｂを介さずに受光部７ｂに入光するようになっている。

なお、本実施形態では、試料ステージ１は、試料Ｓを載置した状態で上下左右の水平移動が可能なＸＹステージになっている。一方、試料Ｓの高さ方向（Ｚ方向）の相対移動は測定ヘッド部移動機構８によって行われる。つまり、Ｘ線管球２、Ｘ線検出器３、分析器４、観察系５、焦点切替駆動機構６、及びレーザ部７は測定ヘッド部１１に一体に搭載され、測定ヘッド部移動機構８は測定ヘッド部１１によって１次Ｘ線Ｘ１の進路方向（高さ方向（Ｚ方向））に沿って移動可能になっている。このため、測定ヘッド部１１が試料ステージ１に対してＺ方向に進退することで、試料Ｓと、Ｘ線管球２及びＸ線検出器３との距離が調整される。試料ステージ１の移動、及び測定ヘッド部移動機構８による測定ヘッド部１１の移動は、これらに接続又は内蔵されたボールねじ又はベルト等のアクチュエータを使用し、ステッピングモータ等の駆動により行うことができる。
試料ステージ１及び測定ヘッド部移動機構８が特許請求の範囲の「移動機構」に相当する。

制御コンピュータ９は、分析器４から送られるエネルギースペクトルから特定の元素に対応したＸ線強度を判別する制御部本体９ａと、これに基づいて分析結果を表示するディスプレイ部９ｂと、照射ポイントＰ１の位置入力等の各種命令や分析条件等を入力可能な操作部９ｃと、を備えている。また、制御部本体９ａは焦点切替駆動機構６、測定ヘッド部移動機構８等と通信制御する機能も備えている。制御部本体９ａは、公知のＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ハードディスク等の記録媒体、及びレーザ部７の作動及び停止を行う制御回路基板９ｄ等を備える。

また制御コンピュータ９は、図３に示すようにして、試料Ｓと、Ｘ線管球２及びＸ線検出器３との距離を調整する。まず、制御コンピュータ９は、レーザ部７から高さＴ情報を取得する。そして、高さＴが１次Ｘ線Ｘ１の標準照射位置Ｐ２の高さより低いとき、制御コンピュータ９は、ＴとＰ２の差分Ｄの距離をキャンセルするように測定ヘッド部移動機構８を作動させる。これにより、照射ポイントＰ１をＰ２と一致させる。
ここで、標準照射位置Ｐ２は、Ｘ線管球２からの１次Ｘ線Ｘ１の照射軸と、Ｘ線検出器３の（最良感度の）向きとが交差する位置である。そして、標準照射位置Ｐ２（の高さ）は予め制御コンピュータ９に記憶されている。

さらに制御コンピュータ９は、図４に示すようにして、レーザ部７から取得した高さＴに基づいて観察系５の焦点位置も同時に調整する。つまり、上記した差分Ｄの距離をキャンセルするように焦点切替機構６を作動させて観察系５の焦点位置を調整する。これにより、作業者は、試料Ｓを観察するために観察系５の焦点位置を手動で調整する必要がない。制御コンピュータ９による焦点切替機構６の作動制御は、例えば観察系５の画像のコントラストが最も大きくなる位置を焦点位置とみなすことで行うことができる。
なお、制御コンピュータ９は、標準照射位置Ｐ２を焦点切替駆動機構６の原点位置（図示略）としても予め記憶しており、原点位置からの焦点切替駆動機構６の変位量に基づいて高さＴを求めることもでき、観察系５は、距離測定手段としても機能することができる。焦点切替駆動機構６の変位量は、例えば駆動用のステッピングモータ等の入力パルス数、又はエンコーダからの出力パルス数を演算することにより求めることができる。そして、制御コンピュータ９は、距離測定手段である観察系５で求めた高さＴから算出した差分Ｄに応じ、制御コンピュータ９で定量計算に使用するＸ線照射距離等のパラメータを補正するように設定されている。

なお、制御コンピュータ９による焦点切替駆動機構６と測定ヘッド部移動機構８の制御は、同時又は独立して制御可能としている。

次に、蛍光Ｘ線分析装置１００を用いたＸ線分析について、図５を参照して説明する。図５は、制御コンピュータ９で行う制御フロー（位置合せ及び距離測定フロー）を示す。
まず、制御コンピュータ９は扉開閉検知部２１から検知情報を取得し、扉２０が開状態か否かを判定する（ステップＳ１）。扉２０が開状態であれば、作業者が新たな試料Ｓを試料ステージ１に載置していることとなる。従って、ステップＳ１で「Ｙｅｓ」であれば、制御コンピュータ９はレーザ部７を作動させ、照射ポイントＰ１に可視光レーザを照射させる（ステップＳ３）。レーザ部７は照射ポイントＰ１から発生した２次レーザ光Ｌ２を受光し、距離（試料ステージ１からの試料Ｓの高さＴ）情報を取得して制御コンピュータ９へ送信する。
制御コンピュータ９は、取得した照射ポイントＰ１の高さＴ情報に基づき差分Ｄを算出し、差分Ｄをキャンセルするように測定ヘッド部移動機構８を作動させる（ステップＳ５）。これにより、照射ポイントＰ１がＰ２に一致し、試料Ｓと放射線源２との距離が調整される。同時に、制御コンピュータ９は、差分Ｄをキャンセルするように焦点切替機構６を作動させて観察系５の焦点を調整する（ステップＳ５）。ステップＳ５が終了した後、ステップＳ１に戻る。

次に、扉２０が閉じられた状態は、試料Ｓの試料ステージ１への載置が終了し、作業者が観察系５により試料Ｓの表面を観察してＸ線分析するポイントの確認をしていることになる。この際に可視光レーザが照射されると、輝点となって観察を妨害したり作業者の眼を疲れさせる。従って、ステップＳ１で「Ｎｏ」であれば、制御コンピュータ９はレーザ部７を停止させ、可視光レーザの照射をオフする（ステップＳ７）。

次に、制御コンピュータ９は試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動したか否かを判定する（ステップＳ９）。試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動した場合、作業者が観察系５により試料Ｓの表面を観察しながら、Ｘ線分析するポイントを動かしたこととなる。つまり、上記ステップＳ３、Ｓ５で調整した距離や焦点を再度調整し直すことが必要となる。従って、ステップＳ９で「Ｙｅｓ」であれば、ステップＳ３に戻り、制御コンピュータ９は距離や焦点を再調整する。なお、試料Ｓの移動の有無は、試料ステージ１や測定ヘッド部移動機構８を作動させるステッピングモータ等のアクチュエータの駆動によって判定することができる。
又、扉２０が閉じられた後で試料Ｓが移動した場合には、可視光レーザの輝点を見ながら試料Ｓの表面を観察することとなるが、扉２０を開けて最初に試料Ｓを試料ステージ１へ載置する場合に比べると、試料Ｓの移動量は少ないので、可視光レーザの輝点を見る時間も少なく、作業者への影響は低い。

一方、ステップＳ９で「Ｎｏ」であれば、Ｘ線分析する新たなポイントが決まったことになるから、作業者が操作部９ｃから「位置合せ終了」を指示したことを条件にして（ステップＳ１１で「Ｙｅｓ」）、処理を終了する。又、ステップＳ１１で「Ｎｏ」であれば、位置合せが終了しないこととなり、ステップＳ１に戻る。

以上のようにして、位置合せ及び距離測定フローが終了し、さらにＸ線分析を行うことができる。Ｘ線分析自体は公知であり、まず、Ｘ線管球２から１次Ｘ線Ｘ１を試料Ｓに照射することにより、発生した特性Ｘ線及び散乱Ｘ線をＸ線検出器３で検出する。Ｘ線を検出したＸ線検出器３は、その信号を分析器４に送り、分析器４はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、制御コンピュータ９へ出力する。制御部本体９ａは、分析器４から送られたエネルギースペクトルから特定元素に対応するＸ線強度を判別し、これらの分析結果をディスプレイ部９ｂに表示する。

図６は、レーザ部７の作動及び停止を司る制御回路基板９ｄの論理構成を示すブロック図である。制御回路基板９ｄはそれぞれＯＲ回路からなる３つのトランジスタ９１〜９３を備え、トランジスタ９１及び９２の出力がトランジスタ９３に入力されるようになっている。トランジスタ９１には、扉２０の開状態を「１」とする入力と、試料ＳのＸ方向の移動（動作）が生じた状態を「１」とする入力が入る。又、トランジスタ９２には、試料ＳのＹ，Ｚ方向の移動（動作）が生じた状態をそれぞれ「１」とする入力が入る。
従って、扉２０の開状態、及び試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動した場合にトランジスタ９３がレーザ部７の作動（「１」）を出力する。制御回路基板９ｄはそれぞれＯＲ回路からなる３つのトランジスタ９１〜９３を備え、トランジスタ９１及び９２の出力がトランジスタ９３に入力されるようになっている。トランジスタ９１には、扉２０の開状態を「１」とする入力と、試料ＳのＸ方向の移動（動作）が生じた状態を「１」とする入力が入る。又、トランジスタ９２には、試料ＳのＹ，Ｚ方向の移動（動作）が生じた状態をそれぞれ「１」とする入力が入る。
従って、扉２０の開状態、及び試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動した場合にトランジスタ９３がレーザ部７の作動（「１」）を出力する。
なお、レーザ部７の作動及び停止は、上記した制御回路基板９ｄで実現してもよく、ソフトウェアで条件判定してもよい。

以上のように、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、扉２０を開けて筐体１０内の試料ステージ１に試料Ｓを載置した際、可視光である１次レーザ光Ｌ１を照射するので、照射ポイントＰ１がレーザスポットとして肉眼で確認でき、試料Ｓの位置決めが容易になる。そして、試料Ｓの位置決め後に１次レーザ光Ｌ１の照射を停止するので、位置決め後に試料を観察した際に、可視光レーザの輝点が作業者の目に入ることがなく、観察を妨害したり作業者の眼を疲れさせることが無くなる。
さらに、照射された１次レーザ光Ｌ１を利用して照射ポイントＰ１の高さＴを測定するようにすれば、位置決めのためのレーザスポットの照射と同時に高さＴ情報を取得することができ、試料とＸ線源との距離を手動で調整する必要がなく、作業効率が向上する。又、レーザスポットの照射と高さＴ情報の測定を１つのレーザ部７で行えばよいので、装置がコンパクトかつ簡易となると共に、試料とＸ線源との距離の調整範囲が広くなる（１００ｍｍレベル）。
さらに加えて、取得した高さＴ情報に基づいて観察系５の焦点位置の調整を同時に行うようにすれば、作業者の手動による観察系５の焦点調整が不要となる。
また、レーザ部７によって高さＴを測定するようにすれば、非接触で試料Ｓの高さＴを正確に測定することが可能になると共に、試料ステージ１上に試料Ｓを載置した状態（Ｘ線分析する状態）で試料Ｓの高さＴを測定するので、分析時の試料ＳとＸ線管球２及びＸ線検出器３との距離をより正確に得ることができる。

さらに、試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動したとき、試料ＳとＸ線管球２及びＸ線検出器３との距離や観察系５の焦点を再調整するようにすれば、例えば凹凸のある試料のように、試料が移動して照射ポイントをわずかに変えただけで上記距離や焦点が変動する場合にも自動で距離や焦点が調整され、精度良くＸ線分析を行うことができる。

なお、制御コンピュータ（移動機構制御部）９は、照射ポイントＰ１の高さＴが所定の閾値以下となった時に、移動機構１，８を停止させる制御を行うと好ましい。これにより、試料Ｓが観察系５やＸ線管球２等の構成部分に接触することが防止される。

又、上記した実施形態では、差分Ｄをキャンセルするよう試料Ｓを相対移動し、標準照射位置Ｐ２で１次Ｘ線Ｘ１が試料Ｓに照射されるようにしているが、より簡便（迅速）にＸ線分析を行う場合には、差分Ｄの算出のみを行い、試料Ｓを相対移動しなくても良い。この場合、試料Ｓを相対移動せず、照射ポイントＰ１（の高さＴ）で１次Ｘ線Ｘ１を試料Ｓに照射する。制御コンピュータ９は、この時に分析器４で得られたエネルギースペクトルの波高値のデータから、差分Ｄに応じて定量分析の計算に用いるパラメータを補正し、補正値を用いて特定元素に対応するＸ線強度を計算する。もちろん、差分Ｄに基づいて観察系５の焦点位置の調整を行ってよいのはいうまでもない。

ここで、１次Ｘ線Ｘ１の照射位置が標準照射位置Ｐ２から照射ポイントＰ１の高さへ変化すると、Ｘ線管球２と照射ポイントＰ１の距離、照射ポイントＰ１とＸ線検出器３の距離、Ｘ線検出器３の向き（検出方向）と照射ポイントＰ１のなす角度などが変化する。そして、これに伴い、試料Ｓ上に照射される１次Ｘ線Ｘ１のエネルギー密度や照射領域が変化する。具体的には、試料Ｓから放出される蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線の強度等が変化したり、Ｘ線検出器３で検出される蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線の強度が変化する。そこで、これらＸ線管球２と照射ポイントＰ１の距離、照射ポイントＰ１とＸ線検出器３の距離、Ｘ線検出器３の向きと照射ポイントＰ１のなす角度などのパラメータを補正する（以下、補正パラメータとも称す）ことで、定量分析を正確に行うことが可能になる。

また、制御コンピュータ９は、個々の照射ポイントＰ１における高さＴを記憶することが可能である。この場合、１次レーザ光Ｌ１を試料Ｓに照射しながら試料ステージ１を移動させることにより、試料Ｓの２次元方向の高さＴのデータを取得し、試料の２次元方向の高さ変化（凹凸形状）を得ることができる。

次に、本発明の第２の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１０２について、図７を参照して説明する。図７は蛍光Ｘ線分析装置１０２の構成を示すブロック図である。蛍光Ｘ線分析装置１０２は、第１の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１００の各構成部分に加え、第２レーザ部７ｘを備えていること、及び制御コンピュータ９ｘで行う制御フロー（位置合せ及び距離測定フロー）が異なること以外は、蛍光Ｘ線分析装置１００と同一であるので、同一構成部分を同一符号を付して説明を省略する。又、第２レーザ部７ｘと区別するため、レーザ部７を「第１レーザ部７」と称する。第１レーザ部７は可視光レーザを照射し、第２レーザ部７ｘは非可視光レーザを照射する。非可視光とは、可視光の波長範囲を除く波長光である。第２レーザ部７ｘは第１レーザ部７と同様な構成（レーザ変位センサ等）とすることができる。

図７において、第２レーザ部７ｘは、レーザ部７より上方で、Ｘ線管球２より下方に配置されている。第２レーザ部７ｘは非可視光レーザを横方向に照射可能であり、非可視光レーザの光軸はミラー５ｄで下方に反射され、１次Ｘ線Ｘ１の光軸と同軸になるように設定されている。つまり、非可視光レーザの光軸が１次Ｘ線Ｘ１の光軸とが同軸になるよう、ミラー５ｄが１次レーザ光Ｌ１の光軸上に配置されている。但し、ミラー５ｄは可動式であって、Ｘ線による分析時に１次Ｘ線Ｘ１の進路（光軸）上から退避可能になっている。
第２の実施形態において第１レーザ部７は、扉２０を開けて試料ステージ１に試料Ｓを載置した際、第１の実施形態と同様に可視光レーザ光を照射するので、照射ポイントＰ１がレーザスポットとして肉眼で確認できる。一方、第２レーザ部７ｘは、扉２０を閉めた後に試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動したとき、試料ＳとＸ線管球２及びＸ線検出器３との距離や観察系５の焦点を再調整するのに用いられる。つまり、作業者が試料を観察している際に、非可視光レーザで上記距離を測定するので、可視光レーザの輝点が作業者の目に入ることがなく、上記距離や焦点を再調整することができる。
なお、第２レーザ部７ｘによる距離（高さＴ）の測定方法は、レーザ部７と同様であり、既に述べたとおりである。

図８は、第２の実施形態において、制御コンピュータ９ｘで行う制御フロー（位置合せ及び距離測定フロー）を示す。
まず、制御コンピュータ９ｘは扉開閉検知部２１から検知情報を取得し、扉２０が開状態か否かを判定する（ステップＳ１０１）。ステップＳ１０１で「Ｙｅｓ」であれば、制御コンピュータ９ｘは第１レーザ部７を作動させ、照射ポイントＰ１に可視光レーザを照射させる（ステップＳ１０３）。第１レーザ部７は照射ポイントＰ１から発生した２次レーザ光Ｌ２を受光し、距離（試料ステージ１からの試料Ｓの高さＴ）情報を取得して制御コンピュータ９ｘへ送信する。
制御コンピュータ９ｘは、取得した照射ポイントＰ１の高さＴ情報に基づき差分Ｄを算出し、差分Ｄをキャンセルするように測定ヘッド部移動機構８を作動させる（ステップＳ１０５）。これにより、照射ポイントＰ１がＰ２に一致し、試料Ｓと放射線源２との距離が調整される。同時に、制御コンピュータ９ｘは、差分Ｄをキャンセルするように焦点切替機構６を作動させて観察系５の焦点を調整する（ステップＳ１０５）。ステップＳ１０５が終了した後、ステップＳ１０１に戻る。
次に、ステップＳ１０１で「Ｎｏ」であれば、制御コンピュータ９ｘは第１レーザ部７を停止させ、可視光レーザの照射をオフする（ステップＳ１０７）。
なお、ステップＳ１０１〜Ｓ１０７は、第１の実施形態のステップＳ１〜Ｓ７と同一のフローである。

次に、制御コンピュータ９ｘは試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動したか否かを判定する（ステップＳ１０９）。ここで、ステップＳ１０９で「Ｙｅｓ」であれば、制御コンピュータ９ｘは第２レーザ部７ｘを作動させ、試料Ｓが移動後の新たな照射ポイントＰ１に非可視光レーザを照射させる（ステップＳ１１１）。第２レーザ部７ｘは照射ポイントＰ１から発生した非可視光からなる２次レーザ光Ｌ２を受光し、距離（試料ステージ１からの試料Ｓの高さＴ）情報を取得して制御コンピュータ９ｘへ送信する。
制御コンピュータ９ｘは、取得した照射ポイントＰ１の高さＴ情報に基づき差分Ｄを算出し、差分Ｄをキャンセルするように測定ヘッド部移動機構８を作動させる（ステップＳ１１３）。これにより、照射ポイントＰ１がＰ２に一致し、試料Ｓと放射線源２との距離が調整される。同時に、制御コンピュータ９ｘは、差分Ｄをキャンセルするように焦点切替機構６を作動させて観察系５の焦点を調整する（ステップＳ１１３）。ステップＳ１１３が終了した後、ステップＳ１０１に戻る。

以上のように、ステップＳ１０９で「Ｙｅｓ」であれば、第１レーザ部７の代わりに第２レーザ部７ｘを作動させることで、作業者が観察系５により試料Ｓの表面を観察しながらＸ線分析するポイントを変更しても、可視光レーザの輝点が生じず、作業者への影響が抑制される。又、試料ＳとＸ線管球２及びＸ線検出器３との距離や観察系５の焦点の再調整は、非可視光レーザによって行われるので、これらの再調整を作業者が手動で行う必要がないのは、第１の実施形態と同様である。

一方、ステップＳ１０９で「Ｎｏ」であれば、Ｘ線分析する新たなポイントが決まったことになるから、作業者が操作部９ｃから「位置合せ終了」を指示したことを条件にして（ステップＳ１１５で「Ｙｅｓ」）、制御コンピュータ９ｘは第２レーザ部７ｘを停止させ（ステップＳ１１７）、処理を終了する。又、ステップＳ１１５で「Ｎｏ」であれば、位置合せが終了しないこととなり、ステップＳ１０１に戻る。

図９は、第２の実施形態において、第１レーザ部７、第２レーザ部７ｘの作動及び停止を司る制御回路基板９ｄの論理構成を示すブロック図である。制御回路基板９ｄはそれぞれＯＲ回路からなる２つのトランジスタ９５、９６、ＡＮＤ回路からなるトランジスタ９７、及びダイオード９８を備えている。トランジスタ９５の出力と、試料ＳのＸ方向の移動（動作）が生じた状態を「１」とする入力がトランジスタ９６に入力されるようになっている。又、トランジスタ９６及びダイオード９８の出力がトランジスタ９７に入力されるようになっている。なお、ダイオード９８は信号論理の反転を行う素子である。
扉２０の開状態を「１」とする入力は、第１レーザ部７のオンオフ信号を稼動する条件として直接用いられると共に、ダイオード９８に入力される。トランジスタ９５には、試料ＳのＹ，Ｚ方向の移動（動作）が生じた状態をそれぞれ「１」とする入力が入る。
従って、扉２０が開状態の場合に第１レーザ部７が作動（「１」）する。一方、試料ＳがＸ、Ｙ、Ｚの少なくともいずれかの方向に移動し、かつ扉２０が閉じられている場合に、トランジスタ９７が第２レーザ部７ｘの作動（「１」）を出力する。
なお、第１レーザ部７、第２レーザ部７ｘの作動及び停止は、上記した制御回路基板９ｄで実現してもよく、ソフトウェアで条件判定してもよい。

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、試料Ｓの高さ測定機構として機能するレーザ部に三角測距方式レーザ変位センサを用いているが、直線回帰型のレーザ変位センサを採用しても構わない。直線回帰型のレーザ変位センサの場合、２次レーザ光が１次レーザ光と同軸上で回帰するため、ミラー面積を少なくできると共に調整機構を簡略化することができる。
また、上記実施形態では、ビームスプリッター５ｂとミラー５ｃを可動式とし、分析時には１次Ｘ線Ｘ１の進路上から退避可能とすることで１次Ｘ線の強度を減衰せずに試料に照射可能としているが、１次Ｘ線照射中にリアルタイムに試料の状態を観察したい場合には、ビームスプリッター５ｂとミラー５ｃの位置を固定すればよい。この場合、一次Ｘ線が可能な限り減衰しないよう、ビームスプリッター５ｂとミラー５ｃの厚さを設定し、これらの部材を通して１次Ｘ線を透過させる。これにより、１次Ｘ線照射中にリアルタイムに試料の状態を観察することができる。

なお、高さ測定機構として、レーザ部を兼用することが好ましいが、超音波センサを採用しても構わない。

また、上記実施形態では、筐体内を減圧雰囲気にして分析を行っているが、真空（減圧）雰囲気でない状態で分析を行っても構わない。

また、上記実施形態では、蛍光Ｘ線分析装置はエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置や、照射する放射線として電子線を使用し二次電子像も得ることができるＳＥＭ−ＥＤＳ（走査型電子顕微鏡・エネルギー分散型Ｘ線分析）装置であっても構わない。
また、上記実施形態では、Ｘ線検出器に半導体検出器を用いているが、比例計数管を用い、本発明を蛍光Ｘ線膜厚計に適用しても構わない。

１・・・試料ステージ
２・・・Ｘ線管球（放射線源）
３・・・Ｘ線検出器
４・・・分析器
５・・・観察系
６・・・焦点切替駆動機構
７・・・レーザ変位センサ（レーザ部）
７ｘ・・第２レーザ部
８・・・移動機構
９・・・制御コンピュータ（移動機構制御部、レーザ部作動制御部、高さ測定機構作動制御部、観察系焦点制御部）
１０・・・筐体
１０ａ・・・開口
１００，１０２・・・蛍光Ｘ線分析装置
Ｐ１・・・照射ポイント
Ｓ・・・試料
Ｔ・・・試料の高さ

Claims (12)

1. 試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、
   前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、
   前記信号を分析する分析器と、
   前記試料を載置する試料ステージと、
   該試料ステージ上の前記試料と前記放射線源及び前記Ｘ線検出器とを相対的に移動可能な移動機構と、
   少なくとも前記放射線源、前記試料ステージ、及び前記移動機構を収容する筐体と、
   前記筐体の内外に前記試料を出入りさせるための開口を開閉する扉と、
   前記試料における前記照射ポイントの高さを測定可能な高さ測定機構と、
   測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記移動機構を作動して、前記試料と、前記放射線源及び前記Ｘ線検出器との距離を調整する移動機構制御部と、
   前記照射ポイントに可視光レーザを照射するレーザ部と、
   前記扉の開閉状態を検知する扉開閉検知部と、
   前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記レーザ部を作動させて前記可視光レーザを照射させると共に、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時、前記レーザ部を停止させるレーザ部作動制御部と、
   前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記高さ測定機構を作動させて前記照射ポイントの高さを測定させる高さ測定機構作動制御部と、
   を備えていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
2. 前記レーザ部が前記高さ測定機構を兼用していることを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
3. 前記レーザ部作動制御部は、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時であって、かつ前記移動機構の作動を検知した時、前記レーザ部を作動させて前記可視光レーザにより前記照射ポイントの高さを測定させると共に、前記移動機構の作動の停止を検知した時、前記レーザ部を停止させる請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
4. 前記レーザ部は、前記可視光レーザを照射する第１レーザ部と、前記可視光以外の非可視光レーザを照射する第２レーザ部とを備え、
   前記第２レーザ部が前記高さ測定機構を兼用すると共に、
   前記レーザ部作動制御部は、前記扉開閉検知部によって前記扉が開状態と検知された時、前記第１レーザ部を作動させて前記可視光レーザを照射させると共に、前記扉開閉検知部によって前記扉が閉状態と検知された時、前記第１レーザ部を停止させる請求項２又は３に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
5. 前記移動機構制御部は、前記照射ポイントの高さが所定の閾値以下となった時に前記移動機構を停止させる請求項１〜４のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。
6. 前記放射線源から放射される前記放射線の光軸と、前記レーザ部の光軸とが同軸であり、前記放射線と前記レーザ部から出射される可視光レーザが前記試料に照射されることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。
7. 前記試料を観察する観察系と、
   前記観察系の焦点切替をする焦点切替駆動機構と、
   前記高さ測定機構により測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記焦点切替駆動機構を作動させ、前記観察系の焦点位置を調整する観察系焦点制御部と、をさらに備えたことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。
8. 前記放射線源から放射される前記放射線の光軸と、前記観察系の光軸と、前記レーザ部の光軸とが同軸であり、前記放射線と前記レーザ部から出射される可視光レーザが前記試料に照射されることを特徴とする請求項７に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
9. 前記放射線の光軸上に前記レーザ部の光軸を同軸に置くためのミラーと、
   前記放射線の光軸と前記レーザ部の光軸と前記観察系の光軸とを同軸におくためのビームスプリッターと、
   を有することを特徴とする請求項８に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
10. 前記高さ測定機構は、前記試料ステージ上に前記試料を載置した状態で前記照射ポイントの高さを測定可能であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。
11. 試料を載置する試料ステージと、該試料ステージ上の前記試料と放射線源及びＸ線検出器とを相対的に移動可能な移動機構と、少なくとも前記放射線源、前記試料ステージ、及び前記移動機構を収容する筐体と、前記筐体の内外に前記試料を出入りさせるための開口を開閉する扉とを備えた蛍光Ｘ線分析装置に用いられ、
    前記放射線源により試料上の照射ポイントに放射線を照射し、前記Ｘ線検出器により前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出して該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力すると共に、前記信号を分析する蛍光Ｘ線検出方法であって、
    前記扉が開状態と検知された時、可視光レーザを照射させると共に、前記扉が閉状態と検知された時、前記レーザ可視光レーザの照射を停止させるレーザ部作動制御ステップと、
    前記扉が開状態と検知された時、前記照射ポイントの高さを測定する照射ポイント高さ測定ステップと、
    測定した前記照射ポイントの高さに基づいて前記移動機構を作動して、前記試料と、前記放射線源及び前記Ｘ線検出器との距離を調整する移動機構制御ステップと、
    を有することを特徴とする蛍光Ｘ線検出方法。
12. 測定した前記照射ポイントの高さに基づいて、前記試料を観察する観察系の焦点位置を調整する観察系焦点調整ステップをさらに有することを特徴とする請求項１１に記載の蛍光Ｘ線分析方法。

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