JPH1048161A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH1048161A
JPH1048161A JP20229596A JP20229596A JPH1048161A JP H1048161 A JPH1048161 A JP H1048161A JP 20229596 A JP20229596 A JP 20229596A JP 20229596 A JP20229596 A JP 20229596A JP H1048161 A JPH1048161 A JP H1048161A
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JP
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sample
rays
analysis
ray
shutter
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JP20229596A
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Yoshiyuki Konishi
善之 小西
Kiyoshi Ogawa
潔 小河
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な操作でかつ迅速に標準試料による装
置校正をなしうるX線分析装置を提供する。 【解決手段】 装置校正に際して、演算制御手段10
は、不図示の駆動手段を介してシャッター6を移動さ
せ、X線透過窓2aを塞いだ状態でX線が照射されたシ
ャッター6aから生じた蛍光X線をエネルギー分散型検
出器5を介して検出する。そして、MCA9から得られ
た各チャンネルと標準試料6aの既知の元素成分に対応
する特性X線のエネルギーとを対応させることで、MC
A9の各チャンネルに対するエネルギー変換式を求め
る。元素分析に際しては、シャッター6を図の状態に移
動させ、X線が照射された試料3から生じた蛍光X線を
エネルギー分散型検出器5、MCA9を介して検出し、
校正時に求めた変換式に基づいて、元素の定性・定量分
析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、試料表面から発生
する特性X線を検出することで、試料の元素分析を行う
エネルギー分散型蛍光X線分析装置や波長分散型蛍光X
線分析装置等のX線分析装置に関する。
【0002】
【従来技術】X線が照射された試料から得られるX線を
検出し、解析することで試料の元素分析を行うX線検出
装置として、エネルギー分散型蛍光X線分析装置や波長
分散型蛍光X線分析装置等が広く用いられている。
【0003】かかるX線分析装置は、いずれも試料にX
線を照射することで、試料表面から得られる蛍光X線を
検出し、検出された蛍光X線に含まれる特性X線を求め
ることで、試料に含まれる元素の定性及び定量分析を行
うものである。
【0004】これらのX線分析装置では、X線検出器の
劣化や信号増幅器利得の経時変化等が原因で、長期間使
用する際に分析結果に微妙な誤差が生じることから、定
期的に、標準試料を用いた装置校正が行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
X線分析装置では、装置校正を行う場合、分析用試料を
標準試料に交換し、校正動作を行った後に、再び、分析
用試料に戻すといった動作を手作業で行わなければなら
ず、非常に煩雑な操作が必要となる。
【0006】特に、蛍光X線分析装置では、分析精度向
上のため、真空状態に保持された試料室に分析用試料を
配設して分析を行う場合が多いが、かかる場合、校正用
標準試料の交換毎に大気開放及び真空引きの動作を行わ
ねばならないため、一回の装置校正に長期間を要すると
いう問題が生じる。
【0007】そこで、本発明はこれらの問題点を解消す
るために創案されたものであって、より簡単な操作でか
つ迅速に標準試料による装置校正をなしうるX線分析装
置の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、X線が照射さ
れた分析用試料から得られるX線を検出し、解析するこ
とで前記分析用試料の元素分析を行うX線分析装置であ
って、校正用の標準試料が配設されると共に、前記標準
試料にX線が照射される位置で前記分析用試料に照射さ
れるX線を遮蔽するシャッターと、前記分析用試料に照
射されるX線を遮蔽した状態で、前記シャッターに配設
された標準試料から得られたX線の検出データを用いて
校正動作を行う演算手段と、を備えたことを特徴とす
る。
【0009】前記シャッターには、複数元素を含む標準
試料、或いは、それぞれ単一元素からなる複数の標準試
料を配設したことを特徴とする。
【0010】さらに、本発明のX線分析装置は、前記演
算手段に換えて、校正時に、前記分析用試料に照射され
るX線を遮蔽するよう前記シャッターを移動させると共
に、前記シャッターに配設された標準試料から得られた
X線の検出データを用いて校正動作を行う演算制御手段
を用いたことを特徴とする。
【0011】本発明は、前記分析用試料の交換時等の非
分析時に前記シャッターを閉じ、前記標準試料にX線を
照射し、前記標準試料から得られたX線の検出データを
用いて標準試料に基づく校正動作を行う前記X線分析装
置の校正方法としても構成できる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を図1〜
図7に基づいて説明する。
【0013】図1は、本発明をエネルギー分散型X線検
出装置に適用した場合の一実施例を示している。同図に
おいて、真空状態に保持された試料室1が試料台2に配
設されており、試料室1内には分析対象となる分析用試
料3が載置されている。
【0014】試料台2にはX線を透過するX線透過窓2
aが設けられており、X線管4から発生したX線はX線
透過窓2aを介して分析用試料3に照射され、これによ
り分析用試料3から発生した蛍光X線は、X線透過窓2
aを介してエネルギー分散型X線検出器5で検出され
る。
【0015】また、試料台2には、演算制御装置10の
指令の基で不図示の駆動手段により移動可能に構成され
X線を透過しない材料で構成されたシャッター6が配設
されており、さらに、図2aに示されるように、シャッ
ター6の下部には、複数元素から構成される標準試料6
aが配設されている。
【0016】そして、校正時には、図2bに示されるよ
うに、シャッター6が図面左方へ移動されることで、X
線透過窓2aはシャッター6に完全にふさがれ、この
際、X線管4から発生したX線は標準試料6aに照射さ
れ、標準試料6aから生じた蛍光X線がエネルギー分散
型X線検出器5で検出される。
【0017】なお、シャッター6に配設する標準試料
は、図2に示したように一つとは限らず、例えば、図3
に示されるように、それぞれ異なる単一元素からなる複
数の標準試料6a〜6cを配設するよう構成してもよ
い。
【0018】エネルギー分散型X線検出器5で検出され
た蛍光X線は、そのエネルギーに応じた高さを持つ電気
パルスとして増幅器7で増幅された後、AD変換器8で
ディジタル信号に変換される。
【0019】MCA(Multi Channel Analyzer)9で
は、電気パルス列の高さ(波高)の分布スペクトル、す
なわち、いくらの波高(エネルギーに対応)を有するパ
ルスがいくつ計数されたかが、各波高を各チャンネルに
対応させ、各チャンネル毎に計数されたパルス数を出力
することで得られる。これにより、検出された蛍光X線
のエネルギー解析が可能となる。
【0020】具体的には、MCA9の各チャンネルを横
軸、その出力を縦軸とした場合、分析用試料3に含まれ
る元素に応じて、例えば、図4に示されるような波高分
布が得られ、それぞれピーク1〜ピーク4の頂点を出力
するチャンネルから対応する特性X線を特定し、試料中
の含有元素を知ることができる(定性分析)。また、特
性X線の強度(基本的にピーク頂点を出力するチャンネ
ル出力で決まるが、通常は前後数チャンネルの出力を含
めた積分値を用いる)から、FP法により各元素の濃度
を求めることができる(定量分析)。
【0021】演算制御装置10は、MCA9から出力さ
れる各チャンネル毎の出力結果から特性X線を特定し、
分析用試料3の定性・定量分析を行うと共に、校正時に
おいては、不図示の駆動手段を介してシャッター6を移
動させ、X線透過窓2aをふさぎ、標準試料6aから発
生する蛍光X線の検出データから装置校正を行う。
【0022】次に、本発明の一実施例である上述した構
成のエネルギー分散型X線検出装置の構成動作を演算制
御装置10の動作を示す図5のフローチャートに基づい
て説明する。
【0023】まず、図1のシャッター6を閉じるよう不
図示の駆動手段に指示を与え(S1)、シャッター6が
閉じた状態で、X線管4からのX線照射により標準試料
6aから生じた蛍光X線を計測する(S2)。
【0024】そして、MCA9の各チャンネルから出力
される標準試料6aから得られた複数データに基づいて
MCA9のエネルギー校正を行う(S3)。
【0025】ここで、MCA9の各チャンネルとそれに
対応する特性X線のエネルギーとは、一意的に関係づけ
られるのであるが、長期間使用するとエネルギー分散型
X線検出器5〜MCA9等の経時的な特性変化により当
初の対応関係が変化することから、ここでのMCA9の
エネルギー校正は、両者の対応付けを所定期間毎に修正
するためになされるものである。
【0026】例えば、Al(アルミニウム)とCu
(銅)を含む標準試料を用いた場合、当該標準試料にX
線を照射し、得られた蛍光X線に基づき、MCA9より
得られた二つのピーク出力に対応するチャンネルが
Al、XCuであったとすると、AlとCuの特性X線の
エネルギーは既知であることから、これらをEAl、ECu
として、エネルギー校正曲線の一般式 E=A×(CH)+B E:特性X線のエネルギー、(CH):MCA9のチャ
ンネル番号 A,B:変換式の係数 に当てはめて係数A,Bを求めると、 A=(EAl−ECu)/(XAl−XCu) B=(ECu・XAl−EAl・XCu)/(XCu−XAl) となる。
【0027】これにより、変換式が完成し、MCA9に
対するエネルギー校正動作が終了する。
【0028】次に、MCA9の各チャンネルから出力さ
れる標準試料6aから得られた複数データに基づいて、
エネルギー分散型X線検出器5の感度校正を行う(S
4)。ここで、エネルギー分散型X線検出器5の検出感
度は、理論的に図6に示されるような特性曲線で表され
るが、かかる感度が検出器の劣化などにより経時変化す
ることから、エネルギー分散型X線検出器5の感度校正
が必要とされるのである。例えば、エネルギー分散型X
線検出器5が図6に示されるエネルギー感度を有する
と、標準試料として、領域R1〜R4それぞれの範囲に
属する特性X線を持つ複数元素が含まれたものを用い、
図6の領域R1〜R4毎にそれぞれの感度曲線を修正或
いは特定することで、エネルギー分散型X線検出器5の
感度校正がなされる。
【0029】なお、領域R3に属する特性X線を持つ元
素、例えば、上述したCuについて得られたMCA9の
ピーク出力をYCu、及び前回校正時に得られた同出力を
Cu’を用いることで、図6に示される理論感度特性
(これをYt とする)に対して Yt ’=(YCu/YCu’)・Yt なる演算を施して簡易的に修正することも可能である。
【0030】以上の校正動作を、図1において、分析用
試料3の取り換え時、或いは装置の立ち上げ時など、非
分析時に行うことで、装置校正を分析時間に影響するこ
となく、しかも簡単な動作で効率よく行うことが可能と
なる。
【0031】また、装置校正動作は、分析用窓2aをシ
ャッター6により閉じた状態で行うため、校正時におけ
るX線の外部への漏洩を阻止することが可能となる。
【0032】なお、分析用試料3の分析動作は以下の通
りである。まず、シャッター6を開いた状態でX線を分
析用試料3に照射することで得られた蛍光X線の計測を
行う。
【0033】そして、MCA9の各チャンネルとエネル
ギーの対応付けを上述したエネルギー変換式に基づいて
行った後、検出器の感度補正を行う。
【0034】検出器の感度補正は、例えば、図6に示さ
れる領域R3の検出感度の最高値を1として、他の領域
の検出感度を正規化し、エネルギーの対応付けがなされ
たMCA9のチャンネル出力に対して、正規化された対
応する検出感度の逆数を積算すれことでなされる。
【0035】検出器の感度補正の終了後、エネルギーと
特性X線との対応付けを行うことにより、分析用試料3
の定性分析が、また、感度補正がされたピーク強度から
分析用試料3の定量分析が行われる。
【0036】図7は、本発明を波長分散型蛍光X線検出
装置に適用した場合の一実施例を示しており、図1で示
したエネルギー分散型蛍光X線検出装置と同一の構成要
素については、同じ符号が付されている。
【0037】図7において、図1の構成と異なるのは、
ソーラスリット12を介して分析用試料3に照射された
X線から生じた蛍光X線が分光結晶15で分光され、特
定波長のX線のみがX線検出器18で検出される点であ
る。すなわち、X線検出器18には特定波長のX線のみ
が入射するため、X線検出器18の出力の有無は当該特
定波長に対応する元素の存在の有無を示し、X線検出器
18の出力値からFP法を用いて、当該元素の濃度を求
めることができる。
【0038】なお、複数元素の分析を行う場合は、分光
結晶15をその中心を軸として回転させ、或いは、X線
検出器18に隣接して多数の検出器が配設すればよい。
【0039】X線検出器18で検出された蛍光X線の検
知信号は、増幅器7で増幅され、計数回路11でカウン
トされることにより、当該蛍光X線の強度に比例するカ
ウント値として演算制御装置10’に出力される。演算
制御装置10’はその出力結果より特定元素の濃度を算
出すると共に、シャッター6の開閉制御及びそれに基づ
く装置校正を行う。
【0040】かかる波長分散型蛍光X線検出装置におい
ても、エネルギー分散型蛍光X線検出装置と同様、検出
器の感度校正等を、分析用試料3の取り換え時、或いは
装置の立ち上げ時など、試料の非分析時に行うことで、
装置校正を分析時間に影響することなく、しかも簡単な
動作で行うことが可能となる。
【0041】また、装置校正動作は、分析用窓2aをシ
ャッター6により閉じた状態で行うため、校正時におけ
るX線の外部への漏洩を阻止することが可能となる。
【0042】
【発明の効果】本発明によれば、シャッターに直接標準
試料を配設する構成を採用したため、標準試料を装置内
部に常備することが可能となり、標準試料交換の手間が
省かれ、標準試料による装置校正が迅速且つ簡単とな
る。
【0043】特に、試料を真空中に配設して分析を行う
場合、大気開放・真空引きのプロセスが不要になるの
で、作業効率が大幅に改善される。
【0044】また、装置校正を、分析用試料の交換時な
ど非分析時において、シャッターを閉じた状態で行うこ
とで、作業効率の向上を図ることができると共に、校正
時におけるX線の外部への漏洩を阻止することが可能と
なる。。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明をエネルギー分散型X線検出装置に適用
した場合の一実施例を示した全体図である。
【図2】分析時或いは校正時のシャッターの配置を示す
図である。
【図3】シャッターに複数の標準試料を配設した一例を
示す図である。
【図4】MCAで得られたスペクトルの一例を示す図で
ある。
【図5】本発明をエネルギー分散型X線検出装置に適用
した場合の演算制御手段の動作例を示すフローチャート
である。
【図6】エネルギー分散型X線検出器のエネルギー感度
特性を示す図である。
【図7】本発明を波長分散型X線検出装置に適用した場
合の一実施例を示した全体図である。
【符号の説明】
1・・・・試料室 2・・・・試料台 2a・・・X線透過窓 3・・・・被測定試料 4・・・・X線管 5・・・・エネルギー分散型検出器 6・・・・シャッター 6a・・・標準試料 7・・・・増幅器 8・・・・AD変換器 9・・・・MCA 10・・・演算制御装置 11・・・計数回路 12・・・ソーラスリット 15・・・分光結晶 18・・・X線検出器

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線が照射された分析用試料から得られ
    るX線を検出し、解析することで前記分析用試料の元素
    分析を行うX線分析装置において、 校正用の標準試料が配設されると共に、前記標準試料に
    X線が照射される位置で前記分析用試料に照射されるX
    線を遮蔽するシャッターと、 前記分析用試料に照射されるX線を遮蔽した状態で、前
    記シャッターに配設された標準試料から得られたX線の
    検出データを用いて校正動作を行う演算手段と、 を備えたことを特徴とするX線分析装置。
  2. 【請求項2】 前記シャッターには、複数元素を含む標
    準試料、或いは、それぞれ単一元素からなる複数の標準
    試料を配設したことを特徴とする請求項1に記載された
    X線分析装置。
  3. 【請求項3】 前記分析用試料の交換時等における非分
    析時に、前記シャッターを閉じ、前記標準試料にX線を
    照射し、前記標準試料から得られたX線の検出データを
    用いて標準試料に基づく校正動作を行う請求項1に記載
    されたX線分析装置の校正方法。
JP20229596A 1996-07-31 1996-07-31 X線分析装置 Pending JPH1048161A (ja)

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