TW201504034A - 容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法 - Google Patents

容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明係一種容器用鋼板，其特徵在於包含有：鋼板；基底Ni層，係對鋼板之至少單面施予以金屬Ni量計含有5~150mg/m2之Ni的Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆而成者；Sn鍍覆層，係對前述基底Ni層上施予以金屬Sn量計為300~3000mg/m2之Sn鍍覆，並藉熔融熔錫處理使至少一部分之前述基底Ni層與前述Sn鍍覆合金化而含有島狀之Sn者；氧化皮膜層，係形成於前述Sn鍍覆層上，並含有氧化錫；及，化成處理皮膜層，係形成於前述氧化皮膜層上，並至少以金屬Zr量計含有1~500mg/m2之Zr，與以P量計為0.1~100mg/m2之磷酸；前述氧化皮膜層含有可使該氧化皮膜層還原所需之電量0.3~10mC/cm2的前述氧化錫。

Description

容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法 技術領域
本發明有關於一種容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法。
本案基於2013年5月21日已於日本提申之特願2013-107304號而主張優先權，並引用其內容於本說明書中。
背景技術
鍍鎳(Ni)鋼板、鍍錫(Sn)鋼板、鍍錫系合金鋼板等容器用鋼板製罐而成之金屬容器已廣泛應用作為飲料用及食品用之容器。該等容器用鋼板為確保鋼板與塗層或鋼板與覆膜之密著性及耐蝕性，而多實施使用6價鉻酸鹽等鉻酸化合物之防鏽處理。然而，鉻酸化合物之防鏽處理所使用之6價鉻不利於環保，故迄今已開發利用鋯(Zr)-磷(P)皮膜等化成處理皮膜之處理(參照諸如以下之專利文獻1)，以取代過去對容器用鋼板實施之鉻酸化合物之防鏽處理。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2007-284789號公報
發明概要
將應用上述之容器用鋼板之金屬容器使用於含有內含硫(S)之胺基酸之肉品、蔬菜等食品時，將於殺菌處理時加熱該等食品。此時，硫將與錫、鐵(Fe)等結合而變黑。該現象稱為硫化黑變，此則導致金屬容器內面之美觀性降低之問題。
為解決上述之硫化黑變，迄今，已利用即便皮膜量較少亦可形成緻密之皮膜之鉻酸化合物而實現金屬容器之抗硫化黑變性。然而，替代鉻酸化合物而使用鋯-磷皮膜等化成處理皮膜時，若皮膜量較少，則皮膜瑕疵較多。因此，為發揮良好之耐蝕性，將無法減少皮膜量，而難以降低成本。
故而，甚為期待可利用化成處理皮膜而實現抗硫化黑變性與降低成本雙方之技術之開發。
因此，本發明即有鑑於上述問題而設計，本發明之目的則在提供一種可利用化成處理皮膜而實現抗硫化黑變性及降低成本之容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法。
為解決上述問題，本發明人致力檢討之結果，已發現於化成處理皮膜與Sn鍍覆層之間形成含有氧化錫(SnOx)之氧化皮膜層，即可完全解決上述問題。其次，其 要點則如下。
(1)本發明之第一態樣係一種容器用鋼板，其特徵在於包含有：鋼板；基底Ni層，係對前述鋼板之至少單面施予以金屬Ni量計含有5~150mg/m2之Ni的Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆而成者；Sn鍍覆層，係對前述基底Ni層上施予以金屬Sn量計為300~3000mg/m2之Sn鍍覆，並藉熔融熔錫處理使前述Sn鍍覆與至少一部分之前述基底Ni層合金化而含有島狀之Sn者；氧化皮膜層，係形成於前述Sn鍍覆層上，並含有氧化錫；及，化成處理皮膜層，係形成於前述氧化皮膜層上，並以金屬Zr量計含有1~500mg/m2之Zr，與以P量計為0.1~100mg/m2之磷酸；前述氧化皮膜層含有可使該氧化皮膜層還原所需之電量0.3~10mC/cm2之量的前述氧化錫。
(2)上述(1)所揭露之容器用鋼板中，前述氧化皮膜層亦可含有可使該氧化皮膜層還原所需之電量5.5~10mC/cm2之量的前述氧化錫。
(3)上述(1)或(2)所揭露之容器用鋼板中，其係使塗料附著在前述容器用鋼板之表面上並燒黏使其形成塗膜後，將前述容器用鋼板載置於用以保持經沸騰1小時後之0.6質量%L-半胱胺酸液的耐熱瓶口並固定，蓋上前述耐熱瓶，在前述蓋部朝下之狀態下於110℃下施予30分鐘之熱處理後，於前述容器用鋼板進行與前述耐熱瓶接觸之接觸部分的外觀觀察後，前述接觸部分之面積之50%以上亦可不發生黑變。
(4)本發明之第二態樣係一種容器用鋼板之製造方法， 其特徵在於包含以下步驟：對鋼板之至少單面施予Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆，而形成以金屬Ni量計含有5~150mg/m2之Ni的基底Ni層之步驟；於前述基底Ni層上施予以金屬Sn量計為300~3000mg/m2之Sn鍍覆之步驟；在200℃以上且300℃以下之溫度下進行0.2秒以上且20秒以下之熔融熔錫處理，使前述Sn鍍料與至少一部分之前述基底Ni層合金化而形成含有島狀之Sn之Sn鍍覆層，並使前述Sn鍍覆層之表面進行表面氧化而形成含有氧化錫之氧化皮膜層之步驟；及，在含有10ppm以上且10000ppm以下之Zr離子、10ppm以上且10000ppm以下之氟化物離子、10ppm以上且3000ppm以下之磷酸離子、100ppm以上且30000ppm以下之硝酸離子及/或硫酸離子，且，溫度為5℃以上且小於90℃之化成處理液中，藉1.0A/dm2以上且100A/dm2以下之電流密度在0.2秒以上且150秒以下之電解處理時間內進行電解處理，而於前述氧化皮膜層上形成化成處理皮膜層之步驟。
依據上述態樣，於化成處理皮膜層與Sn鍍覆層之間形成氧化皮膜層，即可利用化成處理皮膜而實現抗硫化黑變性及成本之降低。
10‧‧‧容器用鋼板
101‧‧‧鋼板
103‧‧‧基底Ni層
105‧‧‧Sn鍍覆層
107‧‧‧氧化皮膜層
109‧‧‧化成處理皮膜層
201‧‧‧耐熱瓶
202‧‧‧O環
203‧‧‧墊料矽氧橡膠
204‧‧‧試樣
205‧‧‧墊料矽氧橡膠
206‧‧‧蓋部
圖1A為模式地顯示本發明實施形態之容器用鋼板之說明圖。
圖1B為模式地顯示該實施形態之容器用鋼板之說明圖。
圖2A為說明氧化皮膜層中氧化錫之含量之測定方法之說明圖。
圖2B為說明氧化皮膜層中氧化錫之含量之測定方法之說明圖。
圖3A為說明抗硫化黑變性之評價方法之流程之一例之流程圖。
圖3B為說明抗硫化黑變性之評價方法之說明圖。
圖4為說明該實施形態之容器用鋼板之製造方法之流程之一例之流程圖。
圖5A為繪製氧化錫量與黃度指數(YI)之關係之圖。
圖5B為繪製抗硫化黑變性之評價結果與黃度指數(YI)之關係之圖。
用以實施發明之形態
以下，參照附圖詳細說明本發明之較佳實施形態。另，本說明圖及附圖中，對實質上具有相同之功能構造之構成部分附以相同之標號而省略重複之說明。
<關於容器用鋼板之構造>
首先，參照圖1A及圖1B以詳細說明本發明之實施形態之容器用鋼板之構造。圖1A及圖1B為模式地顯示自側方觀察本實施形態之容器用鋼板所得之構造之說明圖。
本實施形態之容器用鋼板10一如圖1A及圖1B所示，包含鋼板101、基底Ni層103、Sn鍍覆層105、氧化皮膜層107、化成處理皮膜層109。基底Ni層103、Sn鍍覆層105、 氧化皮膜層107及化成處理皮膜層109亦可如圖1A所示而僅形成於鋼板101之其中一方的表面上，或如圖1B所示而形成於鋼板101之相互對向之二個表面上。
[關於鋼板101]
鋼板101乃使用作為本實施形態之容器用鋼板10之母材者。本實施形態所使用之鋼板101雖無特別之限制，但通常可使用作為容器材料而使用之公知之鋼板。前述公知鋼板之製造方法及材質亦無特別之限制，可使用於通常之鋼片製程中業經熱軋、酸洗、冷軋、退火、回火輥軋等公知之步驟而製成者。
[關於基底Ni層103]
如圖1A及圖1B所示，於鋼板101表面上形成有基底Ni層103。基底Ni層103乃以金屬Ni量計含有至少5~150mg/m2之Ni之由Ni或Fe-Ni合金所構成之Ni系之鍍覆層。上述基底Ni層103可藉對鋼板101施予Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆而形成。
由Ni或Fe-Ni合金所構成之Ni系之鍍覆層乃形成以確保塗料密著性、薄膜密著性、耐蝕性、熔接性者。Ni為高耐蝕金屬，故可藉Ni鍍覆而提昇後述之熔融熔錫處理時所形成之含有Fe與Sn之合金層之耐蝕性。藉Ni而提昇合金層之塗料密著性、薄膜密著性、耐蝕性、熔接性之效果則於基底Ni層103中之金屬Ni量為5mg/m2以上時開始顯現，並隨Ni含量之增加而提高合金層之耐蝕性提昇效果。因此，將基底Ni層103中之金屬Ni量設為5mg/m2以上。
又，基底Ni層103中之金屬Ni量設為150mg/m2以下。此則因基底Ni層103中之金屬Ni量大於150mg/m2時，不僅將使塗料密著性、薄膜密著性、耐蝕性、熔接性之提昇效果飽和，且由於Ni為高價之金屬，鍍覆大於150mg/m2之Ni亦將不利於經濟考量之故。
另，基底Ni層103之金屬Ni量為5~100mg/m2則更佳。
且，進行Ni擴散鍍覆時，將在Ni鍍覆後於退火爐中進行擴散處理，而形成Ni擴散層。亦可於Ni擴散處理之前後或同時進行氮化處理。進行氮化處理後，亦可一併發揮作為本實施形態之基底Ni層103之Ni之效果及氮化處理層之效果。
Ni鍍覆及Fe-Ni合金鍍覆之方法則可利用諸如一般電鍍法所採用之公知方法。
(關於Sn鍍覆層105)
如圖1A及圖1B所示，藉Sn鍍覆而於基底Ni層103上形成Sn鍍覆層105。Sn鍍覆層105則為以金屬Sn量計至少含有300~3000mg/m2之Sn之鍍覆層。
另，本說明書中之「Sn鍍覆」不僅意指金屬錫之鍍覆，亦包括金屬錫中混入有不可逆之雜質者及金屬錫中添加有微量元素者。Sn鍍覆之方法雖無特別之限制，但宜採用諸如公知之電鍍法。亦可採用將鋼板浸置於已熔融之Sn中而進行鍍覆之方法等。
上述藉Sn鍍覆而形成之Sn鍍覆層105乃為確保耐 蝕性與熔接性而形成者。Sn本身具備較高之耐蝕性，故即便作為金屬錫，且，作為藉以下將說明之熔融熔錫處理而形成之合金，亦可發揮良好之耐蝕性及熔接性。
Sn之良好耐蝕性則於金屬Sn量為300mg/m2以上時開始顯著提高，Sn之含量愈多，耐蝕性之提高程度亦將增加。因此，將Sn鍍覆層105中之金屬Sn量設為300mg/m2以上。且，耐蝕性提昇效果在金屬Sn量大於3000mg/m2時則將飽和，故就經濟觀點考量而將Sn含量設為3000mg/m2以下。
又，電阻較低之Sn較柔軟，熔接時Sn會在電極間受加壓而擴散，而可確保安定之通電區，故可發揮特別良好之熔接性。上述良好之熔接性在金屬Sn量為100mg/m2以上時可得發揮。且，在可表現上述之良好耐蝕性之金屬Sn量之範圍內，上述熔接性之提昇效果則不致達到飽和。依據以上之理由，為確保良好之耐蝕性及熔接性，而將金屬Sn量設為300mg/m2以上且3000mg/m2以下。
另，Sn鍍覆層105之金屬Sn量為300~2000mg/m2則更佳。
上述之Sn鍍覆後，則進行熔融熔錫處理(回焊處理)。進行熔融熔錫處理之目的則在熔融Sn而使其與基底之鋼板101及基底Ni層103進行合金化，並形成Sn-Fe或Sn-Fe-Ni合金層，以提昇合金層之耐蝕性，且形成由島狀之Sn(島狀錫)所構成之Sn合金。上述島狀之Sn合金可藉適當控制熔融熔錫處理而形成。且，藉已適當控制之熔融熔錫 處理，即可使Sn鍍覆層105之表面(其與基底Ni層103之界面之相反側之表面)逐漸氧化，而於Sn鍍覆層105上形成後述之氧化皮膜層107。
(關於氧化皮膜層107)
如圖1A及圖1B所示，於Sn鍍覆層105上形成含有氧化錫之氧化皮膜層107。該氧化皮膜層107含有可使前述氧化皮膜層107還原所需之電量0.3~10mC(毫庫倫)/cm2之量之氧化錫。藉由於Sn鍍覆層105上形成上述之氧化皮膜層107，即可提昇容器用鋼板10之抗硫化黑變性。
硫化黑變乃因金屬Sn與硫S反應生成黑色之SnS而發生。因此，在包含Sn鍍覆層之容器用鋼板中，將因食品等之容器保持物中含有之硫S與Sn鍍覆層中之金屬Sn反應而發生。故而，於Sn鍍覆層105上形成含有氧化錫之氧化皮膜層107，即可抑制硫原子S擴散至Sn鍍覆層105之界面，而提昇抗硫化黑變性。其結果，即便已減少化成處理皮膜層對氧化皮膜層107上之附著量，亦可實現良好之抗硫化黑變性。
上述之抗硫化黑變性則自氧化皮膜層107所含有之氧化錫之含量(氧化錫量)已達相當於氧化皮膜層107還原所需之電量0.3mC/cm2之量以上時開始顯著展現。因此，將氧化皮膜層107所含有之氧化錫量設為相當於氧化皮膜層107還原所需之電量0.3mC/cm2之量以上。另，含有氧化錫之氧化皮膜為脆性之皮膜，附著量若過多，則形成於氧化皮膜層107上之化成處理皮膜層109易發生剝離。故而，就 氧化皮膜層107與化成處理皮膜層109之密著性之觀點而將氧化皮膜層107中含有氧化錫之量設為相當於氧化皮膜層107還原所需之電量10mC/cm2之量以下。氧化皮膜層107之金屬Sn量相當於5.5~10mC/cm2之量則更佳。
此外，以下將另行說明氧化皮膜層107還原所需之電量之測定方法。
迄今，業經Sn鍍覆之容器用鋼板之抗硫化黑變性已藉利用含有Cr之皮膜而實現。因此，不使用Cr而實現抗硫化黑變性之技術尚存在多數不明確之部分。然而，本實施形態中，則於Sn鍍覆層105上形成上述金屬Sn量之含有氧化錫之氧化皮膜層107，而無須使用Cr即可簡易地提昇抗硫化黑變性。
氧化皮膜層107一如上述，可藉在適當溫度下實施適當時間之用於形成Sn鍍覆層105中之島狀Sn之熔融熔錫處理而形成。在此，島狀係指基底層之表面未為上層所完全覆蓋，而一部分露出基底層之狀態。即，「島狀之Sn鍍覆層」意指包含合金鍍層之基底Ni層之表面未為Sn鍍覆層所完全覆蓋，而呈現一部分露出之狀態。可適當地形成Sn鍍覆層105及氧化皮膜層107之熔融熔錫處理乃在Sn鍍覆後，藉電阻加熱或高頻感應加熱等而在0.2秒以上且20秒以下期間內進行昇溫加熱至200℃以上且300℃以下，並在形成金屬光澤後，即藉冷水等進行急速冷卻至室溫左右(諸如50℃左右)而進行。
(關於化成處理皮膜層109)
如圖1A及圖1B所示，於氧化皮膜層107上形成化成處理皮膜層109。化成處理皮膜層109則為以金屬Zr量計至少含有1~500mg/m2之Zr、以P量計含有0.1~100mg/m2之磷酸(換言之，至少含有Zr成分與磷酸成分)，並以鋯化合物為主體之複合皮膜層。
上述之Zr成分及磷酸成分分別單獨形成為Zr皮膜及磷酸皮膜時，雖可肯定就耐蝕性及密著性具備一定程度之效果，但無法發揮充分之實際效能。然而，如本實施形態之化成處理皮膜層109般，將化成處理皮膜層109構成由Zr成分與磷酸成分複合而成之複合皮膜，即可發揮良好之實際效能。
本實施形態之化成處理皮膜層109中含有之Zr成分具有可提昇耐蝕性及密著性甚至加工密著性之功能。本實施形態之Zr成分除諸如氧化鋯及磷酸鋯以外，乃由氫氧化鋯、氟化鋯等多種Zr化合物所構成。上述之Zr成分之耐蝕性及密著性良好，故化成處理皮膜層109中含有之Zr成分量愈多，愈可提昇容器用鋼板10之耐蝕性及密著性。
具體而言，作為化成處理皮膜層109而附著於氧化皮膜層107上之Zr成分之含量換算為金屬Zr量若為1mg/m2以上，則可確保實用上並無問題之程度之耐蝕性與塗裝等密著性。另，隨著Zr成分之含量增加，雖亦將提高耐蝕性及塗裝等密著性之提昇效果，但將Zr成分之含量換算為金屬Zr量而大於500mg/m2時，化成處理皮膜層109將過厚而降低化成處理皮膜本身之密著性(主要為內聚破壞所 導致)，並使電阻昇高而降低熔接性。且，Zr成分之含量若以金屬Zr量計大於500mg/m2，則化成處理皮膜之附著不均可能呈現為外觀之不一致。故而，本實施形態之容器用鋼板10中，將Zr成分之含量(即，Zr之含量)設為以金屬Zr量計為1mg/m2~500mg/m2。Zr成分之含量若以金屬Zr量計為2~50mg/m2則更佳。
又，上述之化成處理皮膜層109除上述之Zr成分以外，進而含有由1種或2種以上之磷酸化合物所形成之磷酸成分。
本實施形態之磷酸成分具有提昇耐蝕性及密著性甚至加工密著性之功能。本實施形態之磷酸成分由基底(鋼板101、基底Ni層103、Sn鍍覆層105、氧化皮膜層107)及Zr成分反應而形成之磷酸鐵、磷酸鎳、磷酸錫、磷酸鋯等之1種磷酸化合物，或其等之2種以上之磷酸化合物所組成之複合成分所構成。上述磷酸成分之耐蝕性及密著性良好，故所形成之磷酸成分量愈多，愈可提昇容器用鋼板10之耐蝕性及密著性。
具體而言，化成處理皮膜層109之磷酸成分之含量換算為P量若為0.1mg/m2以上，則可確保實用上並無問題之程度之耐蝕性與塗裝等密著性。另，伴隨磷酸成分之含量之增加，亦將提高耐蝕性及塗裝等密著性之提昇效果。然而，磷酸成分之含量換算為P量若大於100mg/m2，則化成處理皮膜層109將過厚而降低化成處理皮膜本身之密著性(主要由內聚破壞所導致)，並使電阻昇高而降低熔接性。 且，磷酸成分之含量若以P量計大於100mg/m2，則化成處理皮膜之附著不均可能呈現為外觀之不一致。故而，本實施形態之容器用鋼板10中，將磷酸成分之含量設為以P量計為0.1mg/m2~100mg/m2。磷酸成分之含量若以P量計為0.5~30mg/m2則更佳。
本實施形態之容器用鋼板10中，於上述之化成處理皮膜層109之下層形成氧化皮膜層107，故即便將諸如金屬Zr量設為2mg/m2等之低底皮膜量時，亦可實現良好之抗硫化黑變性。其結果，則可更為減少化成處理皮膜層109之附著量，故可實現成本之降低。
上述含有Zr成分及磷酸成分之化成處理皮膜層109乃藉電解處理(諸如陰極電解處理)而形成。藉電解處理形成上述之化成處理皮膜層，則須因應所形成之化成處理皮膜之種類而決定化成處理液中之成分。具體而言，係利用含有10ppm以上且10000ppm以下之Zr離子、10ppm以上且10000ppm以下之氟化物離子(F-)、10ppm以上且3000ppm以下之磷酸離子、100ppm以上且3000ppm以下之硝酸離子及/或硫酸離子之化成處理液。且，亦可視需要而對該等化成處理液進而添加酚樹脂等。
上述化成處理液之溫度設為5℃以上且小於90℃。化成處理液之溫度小於5℃時，皮膜之形成效率不佳而不甚經濟，故不適用。且，化成處理液之溫度為90℃以上時，所形成之皮膜組織不均，將產生瑕疵、龜裂、微裂隙等。其結果，則難以形成緻密之皮膜，而將成為腐蝕等之 起端，故不適用。
上述之電解處理乃藉1.0A/dm2以上且100A/dm2以下之電流密度而在0.2秒以上且150秒以下之電解處理時間內實施。電流密度小於1.0A/dm2時，將導致化成處理皮膜層之附著量降低，並須耗費較長之電解處理時間，而導致生產率之降低，故不適用。且，電流密度若大於100A/dm2，則化成處理皮膜層之附著量將大於所需量並達到飽和。視情況並將藉電解化成處理後之水洗等清洗步驟洗去(剝離)附著不充分之皮膜等，而不甚經濟。且，電解處理時間若少於0.2秒，可能導致皮膜附著量減少，而降低耐蝕性及塗裝密著性等，故不適用。電解處理時間若大於150秒，則皮膜附著量將大於所需量且附著量將飽和。視情況並將藉電解化成處理後之水洗等之清洗步驟洗去(剝離)附著不充分之皮膜等，而不甚經濟。
又，pH宜在3.1~3.7之範圍內，3.5左右則更佳。且，pH之調整時，亦可視需要而加入硝酸或氨等。
依上述之電解電流密度及通電時間而進行電解處理，即可於鋼板表面上形成適當附著量之皮膜。
另，本實施形態之化成處理皮膜層之形成時，亦可於電解處理所使用之酸性溶液中進而添加鞣酸。於酸性溶液中添加鞣酸，即可於上述處理中，使鞣酸與鋼板之鐵(Fe)反應，而於鋼板表面形成鞣酸鐵之皮膜。上述鞣酸鐵之皮膜亦可視需要而於已添加鞣酸之酸性溶液中進行化成處理皮膜層之形成，以提昇耐蝕性及密著性，。
又，可使用諸如蒸餾水等作為化成處理皮膜層之形成所使用之酸性溶液之溶劑。然而，本實施形態之酸性溶液之溶劑並不受限於以上所述者，可對應所溶解之材料、形成方法及化成處理皮膜層之形成條件等而適當加以選擇。但，就安定之工業生產率、成本、環境面考量，則宜使用蒸餾水。
又，本發明之化成處理層之形成所使用之化成處理液中，可使用諸如H2ZrF6等Zr複合物作為Zr之供給來源。上述之Zr複合物中之Zr則藉陰極電極界面之pH之昇高而進行水解反應形成Zr4+而存在於化學溶液中。上述之Zr離子可於化成處理液中更為快速地進行反應，而形成ZrO2或Zr3(PO4)4等化合物，並與存在金屬表面之氫氧基(-OH)進行脫水縮合反應等而形成Zr皮膜。且，對化成處理液添加酚樹脂時，亦可使酚樹脂進行胺醇變性而具有水溶性。
以上已說明之本實施形態之容器用鋼板10即便在化成處理皮膜層對氧化皮膜層107上之附著量減少後，亦可展現良好之抗硫化黑變性。舉例言之，使塗料附著於容器用鋼板10表面上並燒黏使形成塗膜後，以形成有塗膜之容器用鋼板10為蓋部載置於用以保持經沸騰1小時之0.6質量%L-半胱胺酸液的耐熱瓶口並固定，並於110℃下施予30分鐘之熱處理。此時，就熱處理後之形成有塗膜之容器用鋼板10進行與耐熱瓶接觸之接觸部分之外觀觀察，則發現本實施形態之容器用鋼板10具有於接觸部分之面積之50%以上並未發生黑變之程度之良好抗硫化黑變性。
<關於成分含量之測定方法>
在此，基底Ni層103中之金屬Ni量、Sn鍍覆層105中之金屬Sn量可藉諸如X射線螢光法而加以測定。此時，則使用已知金屬Ni量之Ni附著量樣本，而預先界定關於金屬Ni量之檢量曲線，並使用該檢量曲線而相對地界定金屬Ni量。就金屬Sn量亦同，使用已知金屬Sn量之Sn附著量樣本，而預先界定關於金屬Sn量之檢量曲線，並使用該檢量曲線而相對地界定金屬Sn量。
氧化皮膜層107還原所需之電量則可藉於以氮氣之起泡等方法去除溶氧後之0.001mol/L之氫溴酸水溶液中以0.05mA/cm2之定電流進行本實施形態之容器用鋼板10之陰極電解，而由所得之電位-時間曲線加以求出。以下，即參照圖2A及圖2B而就其還原所需之電量之測定方法加以簡單說明。
圖2A及圖2B為說明氧化皮膜層中之氧化錫之含量(氧化錫量)之測定方法之模式圖。如圖2A所示，氧化錫量之測定時，將先準備保持有已去除溶氧之上述濃度之氫溴酸水溶液(HBr水溶液)之電解處理槽。接著於該電解處理槽設置陽極及設有測定試樣(即容器用鋼板10)之陰極。在此，陽極及陰極之材質雖無特別之限制，但可使用諸如白金電極作為陽極及陰極。且，亦可使用試驗片本身作為陰極。
其次，以0.05mA/cm2之定電流進行陰極電解處理，並進行電位-時間曲線之測定。在此，則預先界定所得 之電位-時間曲線之測量圖表(以下亦簡稱為圖表)之全規模之長度LFS(單位：mm)與全規模之圖表之進料速率TFS(單位：sec)。
圖2B模式地顯示所得之測量圖表。所得之圖表中，如圖2B所示，將分別界定電位軸側之切線及時間軸側之切線，並界定切線彼此之交點位置。由該交點下拉至電位軸之垂線之長度則如圖2B所示而設為圖表長度L(單位：mm)。
還原氧化皮膜層107所需之電量(單位：mC/cm2)稱為氧化錫量Q，則氧化錫量Q可藉以下之式101加以算出。在此，以下之式101中，I為電流密度(單位：mA)、S為試樣之面積(單位：cm2)、T為完全去除氧化皮膜層107(即，完全還原氧化皮膜層107)所需之時間(單位：sec)。且，完全去除氧化皮膜層107所需之時間T可利用全規模之長度LFS、全規模之圖表之進料速率TFS、由測量圖表求出之圖表長度L，而藉以下之式102加以算出。故而，可利用以下之式101及式102而算出氧化錫量Q。
又，化成處理皮膜層109中之金屬Zr量及P量可藉諸如X射線螢光分析等定量分析法而加以測定。
另，上述各成分量之測定方法並不受限於上述之 方法，而可應用其它公知之測定方法。
<關於以肉眼評價抗硫化黑變性之方法>
以下，參照圖3A及圖3B，而就抗硫化黑變性之評價方法加以詳細說明。圖3A為說明抗硫化黑變性之評價方法之流程之一例之流程圖。圖3B為說明抗硫化黑變性之評價方法之說明圖。
本實施形態之抗硫化黑變性之評價方法乃使金色之塗料(Valsper公司出品之28S93MB)附著於試樣表面上並燒黏以形成塗膜(步驟S101)。另，試樣則使用藉上述方法而於鋼板表面上形成有基底Ni層、Sn鍍覆層、氧化皮膜層、化成處理皮膜層之容器用鋼板。
將已沸騰1小時之0.6質量%L-半胱胺酸液封入耐熱瓶201(SCHOTT公品出品之100mL耐熱瓶017260-100A)中(步驟S102)。
於耐熱瓶口依序載置、固定O環202、墊料矽氧橡膠203、步驟S201中製成之試樣204(42Φ)、墊料矽氧橡膠205(步驟S103)。
將蓋部206(柴田化學公司出品之GL45，內徑45Φ、外徑55Φ)置於耐熱瓶上，並於蓋部朝下之狀態下加以置入等溫爐(步驟S104)。
於等溫爐中，就耐熱瓶於110℃下進行30分鐘之熱處理(步驟S105)。
自等溫爐取出耐熱瓶，並以肉眼觀察試樣與L-半胱胺酸液之接觸部分之黑變程度(步驟S106)。
<關於藉YI評價抗硫化黑變性之方法>
藉依據JIS K-7373而決定之YI(Yellowness Index)而評價抗硫化黑變性時，乃於上述之步驟S101中，使金色之塗料(Valsper公司出品之28S93MB)附著試樣204表面上並燒黏而形成塗膜。
以肉眼評價抗硫化黑變性之方法與藉YI評價抗硫化黑變性之方法就步驟S102~105則共通。
藉YI評價抗硫化黑變性之方法乃於上述之步驟S106中，藉分光光度計測定與L-半胱胺酸液反應後之試樣之黃度指數。在此，黃度指數之測定可使用以JIS Z-8722條件c為標準之分光光度計，測定方法則採用不易受表面性質影響之SCI(包括正反射光)測定進行之。
測定則須依據光源、濕度、溫度等一定條件下之測定條件而進行。
以上，已參照圖1A~圖3B而詳細說明本實施形態之容器用鋼板10之構造。
(關於容器用鋼板之製造方法)
以下，則參照圖4而詳細說明本實施形態之容器用鋼板10之製造方法。圖4為說明本實施形態之容器用鋼板之製造方法之流程之一例之流程圖。
本實施形態之容器用鋼板10之製造方法乃先對鋼板101施予Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆，而形成基底Ni層103(步驟S201)。
接著，對形成有基底Ni層103之鋼板101實施Sn 鍍覆(步驟S203)。然後，藉熔融熔錫處理(回焊處理)而形成含有島狀Sn之Sn鍍覆層105，並藉表面氧化而形成氧化皮膜層107(步驟S205)。
其後，於氧化皮膜層107上藉電解處理而形成化成處理皮膜層109(步驟S207)。
依上述流程而進行處理，即可製造本實施形態之容器用鋼板10。
實施例
以下，說明實施例及比較例，同時具體說明本發明之容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法。另，以下所說明之實施例純屬本發明之容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法之一例，本發明之容器用鋼板及容器用鋼板之製造方法並不受限於以下所說明之實施例。
(實施例)
利用一般使用之鋼板作為容器用鋼板，並對該鋼板藉公知方法而依序施予Ni鍍覆及Sn鍍覆。接著，依以下表1所示之條件進行熔融熔錫處理而形成Sn鍍覆層及氧化皮膜層後，再依以下表1所示之條件形成化成處理皮膜層。
已形成之基底Ni層中之金屬Ni量及Sn鍍覆層中之金屬Sn量則藉X射線螢光法加以測定，並顯示於以下之表2中。且，氧化皮膜層之氧化錫量則藉已參照圖2A及圖2B而說明之方法加以測定並顯示於以下之表2中。又，化成處理皮膜層中之各成分量則藉X射線螢光分析法而加以測定並顯示於以下之表2中。
抗硫化黑變性之評價時，則藉已參照圖3A及圖3B而說明之方法以肉眼進行各水準之試樣之抗硫化黑變性之評價。就各水準之試樣進行與耐熱瓶接觸之接觸部分之外觀觀察，而依接觸部分中發生黑變之部分所佔之比例(面積比)加以評分為1~10分。上述評價方法在評分為8分以上時(即接觸部分之50%以上未發生黑變之情況)，代表作為容器用鋼板而良好之抗硫化黑變性。
10分：發生黑變之部分之面積小於10%
9分：發生黑變之部分之面積為10%以上且小於30%
8分：發生黑變之部分之面積為30%以上且小於50%
7分：發生黑變之部分之面積為50%以上且小於60%
6分：發生黑變之部分之面積為60%以上且小於65%
5分：發生黑變之部分之面積為65%以上且小於75%
4分：發生黑變之部分之面積為75%以上且小於85%
3分：發生黑變之部分之面積為85%以上且小於90%
2分：發生黑變之部分之面積為90%以上且小於95%
1分：發生黑變之部分之面積為95%以上
表1
表2
其次，依以下之表3所示之條件製成各水準之試樣。與以上表2相同而測定試樣之各成分量，並藉與以上表2相同之方法而以肉眼評價抗硫化黑變性。所得之結果則顯示於以下之表4。
然後，依以下之表5所示之條件而製成各水準之試樣。與以上之表2及表4相同而測定試樣之各成分量，並藉與以上表2及表4相同之方法而以肉眼評價抗硫化黑變性。所得之結果則顯示於以下之表6。
在此，表1及表2所示之各實驗例主要著重於容器用鋼板之製造時之各條件而進行實驗，表3及表4所示之各實驗例則主要著重於製成之容器用鋼板之特性而進行實 驗。表5及表6所示之各實驗例則改變熔融熔錫處理時間而改變氧化錫之附著量而進行實驗。
由上述表1~表6可知，藉上述硫化黑變性之評價試驗即可確認本發明之鋼板具備良好之抗硫化黑變性。
其次，依據以下之表7所示之條件而製成各水準之試樣。並藉與以上表2、表4、表6相同之方法而測定氧化錫之附著量。抗硫化黑變性之評價除以上表2、表4、表6所示之以肉眼評價之方法以外，亦依YI之評價方法進行評價。所得之結果顯示於表8及圖5A、圖5B。
由表8及圖5A、圖5B可明白得知，YI之數值與以肉眼進行之官能上之評價結果呈現相當之對應關係，而可應用YI作為用於定量顯示硫化黑變所致表面之色彩變化之指標。
以上，雖已參照附圖而詳細說明本發明之較佳實施形態，但本發明並不受限於該等例示。具備本發明所屬之技術範疇內之通常知識之技術人員顯然得以在申請專利範圍所揭露之技術思想範疇內構思各種變更例或修正例，其等亦當然理解為從屬於本發明之技術範圍。
產業上之可利用性
依據本發明，於化成處理皮膜層與Sn鍍覆層之間形成氧化皮膜層，即可利用化成處理皮膜而實現抗硫化黑變性及成本之降低。
10‧‧‧容器用鋼板
101‧‧‧鋼板
103‧‧‧基底Ni層
105‧‧‧Sn鍍覆層
107‧‧‧氧化皮膜層
109‧‧‧化成處理皮膜層

Claims (4)

  1. 一種容器用鋼板，其特徵在於包含有：鋼板；基底Ni層，係對前述鋼板之至少單面施予以金屬Ni量計含有5~150mg/m2之Ni的Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆而成者；Sn鍍覆層，係對前述基底Ni層上施予以金屬Sn量計為300~3000mg/m2之Sn鍍覆，並藉熔融熔錫處理使前述Sn鍍覆與至少一部分之前述基底Ni層合金化而含有島狀之Sn者；氧化皮膜層，係形成於前述Sn鍍覆層上，並含有氧化錫；及化成處理皮膜層，係形成於前述氧化皮膜層上，且以金屬Zr量計含有1~500mg/m2之Zr，與以P量計為0.1~100mg/m2之磷酸；前述氧化皮膜層含有可使該氧化皮膜層還原所需之電量0.3~10mC/cm2之量的前述氧化錫。
  2. 如請求項1之容器用鋼板，其中前述氧化皮膜層含有可使該氧化皮膜層還原所需之電量5.5~10mC/cm2之量的前述氧化錫。
  3. 如請求項1或2之容器用鋼板，其係使塗料附著於前述容器用鋼板之表面上並燒黏使形成塗膜後，將形成有塗膜之前述容器用鋼板載置於用以保持經沸騰1小時後之0.6 質量%L-半胱胺酸液的耐熱瓶口並固定，蓋上前述耐熱瓶，在前述蓋部朝下之狀態下於110℃下施予30分鐘之熱處理後，於形成有塗膜之前述容器用鋼板進行與前述耐熱瓶接觸之接觸部分的外觀觀察後，該接觸部分之面積之50%以上未發生黑變。
  4. 一種容器用鋼板之製造方法，其特徵在於包含以下步驟：對鋼板之至少單面施予Ni鍍覆或Fe-Ni合金鍍覆，而形成以金屬Ni量計含有5~150mg/m2之Ni的基底Ni層之步驟；於前述基底Ni層上施予以金屬Sn量計為300~3000mg/m2之Sn鍍覆之步驟；在200℃以上且300℃以下之溫度下進行0.2秒以上且20秒以下之熔融熔錫處理，使前述Sn鍍覆與至少一部分之前述基底Ni層合金化而形成含有島狀之Sn之Sn鍍覆層，並同時使該Sn鍍覆層之表面進行表面氧化而形成含有氧化錫之氧化皮膜層之步驟；及在含有10ppm以上且10000ppm以下之Zr離子、10ppm以上且10000ppm以下之氟化物離子、10ppm以上且3000ppm以下之磷酸離子、100ppm以上且30000ppm以下之硝酸離子及/或硫酸離子，且，溫度為5℃以上且小於90℃之化成處理液中，藉1.0A/dm2以上且100A/dm2以下之電流密度在0.2秒以上且150秒以下之電解處理時間內進行電解處理，而於前述氧化皮膜層上形成化成處 理皮膜層之步驟。
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