TW201443261A - 濺鍍靶 - Google Patents
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Abstract
一種濺鍍靶，其係具有金屬相與氧化物相均勻分散之組織的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：該金屬相含有Co、Pt與Mn作為成分，該氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物。具有可降低濺鍍時產生之顆粒量，並可提高成膜時之產率之優異效果。
Description
本發明係關於使用於磁記錄媒體之薄膜形成的濺鍍靶。特別是關於具有在以Co為主成分之金屬相中分散有氧化物相的組織結構之濺鍍靶。
於以硬碟裝置為代表之磁記錄再生裝置之領域中，使容易磁化之軸相對於記錄面取向為垂直方向的垂直磁記錄方式現正實用化。特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟媒體，由於高記錄密度化及低雜訊化，因此現正開發有利用非磁性材料包圍取向為垂直方向的磁結晶粒子，使磁粒子間之磁相互作用減低而成的粒狀結構型磁薄膜。
上述磁結晶粒子係使用以Co為主成分之強磁性合金，且非磁性材料則是使用氧化物。然後，此種粒狀結構型磁薄膜，可利用磁控濺鍍裝置將具有於金屬相中分散有氧化物相之組織結構的濺鍍靶濺鍍於基板上而製作。
然而，於濺鍍步驟中，薄膜形成基板上被稱為顆粒(particle)之附著物會成為問題。眾所皆知於成膜時所生成之顆粒大部分係靶中之氧化物。濺鍍中於靶之濺鍍面產生異常放電，從而使氧化物自靶之濺鍍面脫落一事被認為是顆粒的發生原因。近年來，由於硬碟壽命隨著記錄密度提高，磁頭浮動量減少，因此變得更趨嚴格地限制磁記錄媒體中可容許之顆
粒的大小或個數。
關於具有金屬相中分散有氧化物相之組織結構的濺鍍靶與其製造方法，已知有各種技術(專利文獻1~8等)。例如，於專利文獻1中揭示有一種方法，其係於利用球磨機等將原料粉末混合、粉碎時，混合預先將原料粉末之一部份混合、燒結、粉碎而得之一次燒結體粉末，藉此抑制氧化物凝聚而使靶組織細微化並減低顆粒產生。
[專利文獻1]日本特開第2011-208169號公報
[專利文獻2]日本特開第2011-174174號公報
[專利文獻3]日本特開第2011-175725號公報
[專利文獻4]日本特願第2011-536231號
[專利文獻5]日本特開2012-117147號公報
[專利文獻6]國際公開第2012/086388號小冊子
[專利文獻7]日本特開第2006-299400號公報
[專利文獻8]日本特開第2006-77323號公報
通常，於製造金屬相中分散有氧化物相之濺鍍靶時，會有氧化物凝聚之情形，此凝聚之氧化物在濺鍍時會成為顆粒產生之原因。於上述先前技術中，為了抑制此種顆粒之產生，會進行將氧化物相細微地分散於金屬相中。
然而，根據氧化物之種類，即便使其細微地分散仍然會成為顆粒產生的原因。本發明係有鑑於上述問題，而以提供一種濺鍍時顆粒之產生少的濺鍍靶為課題。
為解決上述問題，本發明人等進行潛心研究之結果發現，藉
由分別在金屬相與氧化物相添加Mn，可更有效地減少顆粒產生，可提高成膜時之產率。
根據上述見解，本發明提供如下發明。
1)一種濺鍍靶，其係具有金屬相與氧化物相均勻分散之組織的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：該金屬相含有Co、Pt與Mn作為成分，該氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物。
2)如上述1)之濺鍍靶，其中，該金屬相之一部份為Pt-Mn相。
3)如上述1)或2)之濺鍍靶，其中，該氧化物相進一步含有以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物。
4)如上述1)至3)中任一項之濺鍍靶，其中，該氧化物相係以Mn為構成成分之一的複合氧化物。
5)如上述1)至4)中任一項之濺鍍靶，其中，該金屬相進一步含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中一種以上的元素作為添加成分。
6)如上述1)至5)中任一項之濺鍍靶，其中，該氧化物相以於濺鍍靶中之體積比率計為10%以上且未達55%。
本發明之濺鍍靶具有可降低濺鍍時產生之顆粒量，並可提高成膜時之產率之優異效果。
圖1係於實施例3之燒結體的研磨面中，利用電子探針顯微分析儀
(EPMA)來測定元素分布時的影像。
本發明之濺鍍靶係具有金屬相與氧化物相均勻分散之組織的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：該金屬相含有Co、Pt與Mn作為成分，該氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物。
Co-Pt系合金係自從前以來所周知之作為磁性結晶粒子之材料，除了Co及Pt，亦含有Mn來作為金屬相之構成成分，而且，氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物，於本發明中很重要。
由於Mn係以熱力學上穩定之化合物的形式存在，且同時具有容易與為金屬相成分之Pt固溶的性質，因此存在於金屬相與氧化物相兩者之Mn具有提高金屬相與氧化物相之密合性的作用，具有可防止濺鍍時氧化物自靶脫落之極為優異的效果。
再者，雖然於專利文獻5~6中，揭示有「於由強磁性合金與非金屬無機材料構成之燒結體濺鍍靶中，含有Mn之氧化物作為無機材料」，但是此等技術並非教示藉由使金屬相與氧化物相兩者皆含有Mn來提高密合性之技術。
又，本發明之濺鍍靶亦包含金屬相之一部份為Pt-Mn相之情形。Pt-Mn相由於可提高與氧化物相之密合性，且此Pt-Mn相為穩定之形態，因此Pt-Mn相本身並不會成為顆粒之原因，故對於抑制顆粒之產生有效。
又，本發明之濺鍍靶，較理想為將金屬相中Mn之含有比率調整為以金屬相中之原子數比率計，在0.5%以上且20%以下。於金屬相中Mn之含有比率未達0.5%之情形時，提高與氧化物相之密合性的效果會減小，因此無法充分抑制顆粒之產生。另一方面，於大於20%之情形，濺鍍
靶之韌性會下降，發生濺鍍過程中靶破裂等問題。
又，於將本發明之濺鍍靶使用於硬碟媒體記錄層之成膜時，若將金屬相之組成調整成滿足以下之組成式，則作為記錄層，可得到更佳的磁特性。
組成：(100-α-β-γ)Co-α Pt-β Mn-γ M(其中，上述組成式中，滿足α為5≦α≦30、β為0.5≦β≦20、γ為0.5≦γ≦20之條件，且上述M係指後述之添加金屬元素)
再者，上述組成之範圍係使作為硬碟媒體之記錄層之磁特性提高之範圍，於此範圍外亦具有作為記錄層之特性，並不會損及可減少濺鍍時之顆粒產生量之優異效果。
又，本發明之濺鍍靶亦包含氧化物相進一步含有以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物之情形。該等係配合所欲之磁特性，藉由組合Mn適當地添加，而與僅有Mn氧化物之情形相比，可提高磁特性。
又，本發明之濺鍍靶亦包含氧化物相係以Mn為構成成分之一的複合氧化物之情形。Mn氧化物雖然容易形成與其他氧化物之複合氧化物，但於此情形時，由於可更進一步提高金屬相與氧化物相之密合性，因此可更有效地抑制顆粒產生。
又，本發明之濺鍍靶亦包含上述金屬相進一步含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中一種以上的元素作為添加成分之情形。此等金屬成分可配合所欲之磁特性來適當添加。
又，本發明之濺鍍靶亦包含氧化物相於濺鍍靶中以體積比率
計為10%以上且未達55%之情形。藉由將氧化物相之體積比率設為10%以上且未達55%，可使經成膜之磁性薄膜中，磁特性變得更加良好。於氧化物相之體積比率未達10%之情形時，會產生氧化物阻斷磁性粒子彼此間之磁相互作用的效果微弱之問題，又，於氧化物相之體積比率為55%以上之情形時，會產生由於氧化物相之分散性變差，故顆粒量增多之問題。
再者，氧化物相之體積比率可由濺鍍靶之任意剖面中之氧化物相的面積比率來求出。於此情形時，濺鍍靶中之氧化物相的面積比率可設為切斷面中之面積比率。對於面積比率，為了減少因觀察部位導致之變動，因此可觀察大約1mm2以上之區域取其平均而求得。
本發明之濺鍍靶例如可藉由以下方法來製作。首先，準備Co粉、Pt粉、Mn粉作為金屬粉。此時，不僅可使用單元素之金屬粉，亦可使用合金粉。此等金屬粉較理想為使用粒徑範圍在1~10μm者。若粒徑在1~10μm，則可均勻地混合，可防止燒結靶之偏析與粗大結晶化。於金屬粉末比10μm大之情形時，有氧化物相不會細微地分散之情形，又，於比1μm小之情形時，有金屬粉之氧化的影響會成為問題之情形。然而，此粒徑範圍僅為較佳範圍，理當可以理解在此範圍以外之情形並非為否定本案發明之條件。
作為氧化物粉，準備Mn氧化物粉與視需要由其他元素構成之氧化物粉。Mn氧化物粉除了MnO粉以外，可使用Mn3O4粉或Mn2O3粉。氧化物粉之粒徑較理想為使用範圍在0.2~5μm者。若粒徑為0.2~5μm，則有容易與金屬粉均勻混合的優點。另一方面，於氧化物粉末之平均粒徑比5μm大之情形時，有燒結後會生成粗大的氧化相之情形，於平均粒徑比0.2μm小之情形時，有會產生氧化物粉彼此之凝聚的情形。然而，此範圍僅為較佳範圍，理當可以理解在此範圍以外之情形並非為否定本案發明之條件。
然後，將上述原料粉秤量成所欲組成，使用球磨機等公知手法進行粉碎及混合。此時，較理想為於粉碎容器內封入非活性氣體而抑制原料粉之氧化。
接著，將以此方式獲得之混合粉末利用熱壓法於真空環境或非活性氣體環境中成型、燒結。又，除了上述熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。特別是熱靜水壓燒結可有效提高燒結體之密度。燒結之保持溫度雖亦取決於組成，但大多數的情形，在700~1100℃的範圍。
將以此方式獲得之燒結體藉由車床而加工成所欲形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由以上方法可製造本發明之濺鍍靶。以此方式製得之濺鍍靶具有可減少濺鍍時產生之顆粒量、可提高成膜時之產率的優異效果。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例來進行說明。另，本實施例僅是一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備藉由氣體霧化法製得之平均粒徑10μm的Co-Cr-Pt-Mn粉末作為金屬粉、準備平均粒徑3μm之MnO粉末及平均粒徑3μm之Y2O3粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2000g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：65Co-5Cr-15Pt-5Mn-5MnO-5Y2O3
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。
保持結束後直接於腔室(chamber)內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn為成分的合金相。又，確認到氧化物相為Mn氧化物及Y氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為13個。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末、平均粒徑10μm的Pt-Mn粉末(原子數比Pt：Mn=60：40)作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之MnO粉末及平均粒徑3μm之Y2O3粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2000g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：65Co-5Cr-15Pt-5Mn-5MnO-5Y2O3
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn為成分的合金相。此外，亦確認到金屬相之一部份形成為Pt-Mn相。又，確認到氧化物相為Mn氧化物及Y氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為8個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之Y2O3粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為1850g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：70Co-5Cr-15Pt-10Y2O3
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、
Cr、Pt為成分的合金相。此金屬相為Co-Cr-Pt之均勻合金相。又，確認到氧化物相為Y氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為52個，變得比實施例1、2多。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之MnO粉末及平均粒徑3μm之Y2O3粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2000g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：70Co-5Cr-15Pt-5MnO-5Y2O3
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt為成分的合金相。又，確認到氧化物相為Mn氧化物及Y氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度
5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為27個，變得比實施例1、2多。
(比較例3)
準備藉由氣體霧化法製得之平均粒徑10μm的Co-Cr-Pt-Mn粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之Y2O3粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為1850g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：65Co-5Cr-15Pt-5Mn-10Y2O3
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn為成分的合金相。又，確認到氧化物相為Y氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板
上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為82個，變得比實施例1、2多。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末、平均粒徑10μm的Pt-Mn粉末(原子數比Pt：Mn=60：40)作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之MnO粉末及平均粒徑1μm之SiO2粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2000g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：65Co-5Cr-15Pt-5Mn-5MnO-5SiO2
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn為成分的合金相。此外，亦確認到金屬相之一部份形成為Pt-Mn相。又，確認到氧化物相為以Mn與Si為成分之複合氧化物和Si氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板
上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為12個。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末、平均粒徑20μm的Mn粉末、平均粒徑10μm的Ru粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之Mn2O3粉末及平均粒徑1μm之TiO2粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2100g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：62.5Co-5Cr-15Pt-5Mn-5Ru-2.5Mn2O3-5TiO2
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn、Ru為成分的合金相。此外，亦確認到金屬相之一部份形成為Pt-Mn相。又，確認到氧化物相為以Mn與Ti為成分之複合氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板
上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為7個。
又，研磨燒結體的切斷面，於此研磨面，在1mm2範圍的研磨面進行觀察時之氧化物相的面積比率為21%。也就是說，靶中之氧化物相的體積比率為21%。
(比較例4)
準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑3μm的Pt粉末、平均粒徑20μm的Mn粉末、平均粒徑10μm的Ru粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之Mn2O3粉末及平均粒徑1μm之TiO2粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為1650g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：37.5Co-5Cr-15Pt-5Mn-5Ru-2.5Mn2O3-30TiO2
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Cr、Pt、Mn、Ru為成分的合金相。此外，亦確認到金屬相之一部份形成為Pt-Mn相。又，確認到氧化物相為以Mn與Ti為成分之複合氧化物與Ti氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度
5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為82個。
又，研磨燒結體的切斷面，於此研磨面，在1mm2範圍的研磨面進行觀察時之氧化物相的面積比率為57%。也就是說，靶中之氧化物相的體積比率為57%。相較於氧化物相之體積比率為21%的實施例4，確認到顆粒大幅增加。
(實施例5)
準備藉由氣體霧化法製得之平均粒徑10μm的Co-Pt-Mn粉末作為金屬粉，準備平均粒徑3μm之MnO粉末及平均粒徑3μm之Ta2O5粉末作為氧化物粉。然後以下述組成比計合計重量成為2300g的方式進行秤量。
秤量組成(分子數比率)：65Co-20Pt-5Mn-5MnO-5Ta2O5
接著，將經秤量的粉末分別與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封閉於容量10公升的球磨機，旋轉8小時使其混合。然後，將自球磨機取出的混合粉填充於直徑190mm之碳製模具，藉由熱壓將其燒結。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
研磨以此方式製得之燒結體的剖面並觀察其組織，結果確認到金屬相與氧化物相相互均勻地分散之組織結構。進一步利用電子探針顯微分析儀來實施研磨面之元素分布測定。其結果，確認到金屬相為以Co、Pt、Mn為成分的合金相。又，確認到氧化物相為Mn氧化物與Ta氧化物。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度
5.0mm的形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為16個。
如以上所述，於所有實施例中，均可減少濺鍍時產生之顆粒量，可知存在於金屬相與氧化相之Mn對於提高成膜時之產率具有非常重要的作用。
[產業上之可利用性]
本發明之濺鍍靶具有可降低濺鍍時產生之顆粒量，並可提高成膜時之產率之優異效果。因此，適用作為用於形成粒狀結構型磁薄膜之濺鍍靶。
Claims (6)
- 一種濺鍍靶，其係具有金屬相與氧化物相均勻分散之組織的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：該金屬相含有Co、Pt與Mn作為成分，該氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，該金屬相之一部份為Pt-Mn相。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其中，該氧化物相進一步含有以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中，該氧化物相係以Mn為構成成分之一的複合氧化物。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，該金屬相進一步含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中一種以上的元素作為添加成分。
- 如申請專利範圍第1至5項中任一項之濺鍍靶，其中，該氧化物相以於濺鍍靶中之體積比率計為10%以上且未達55%。
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