JP2012117147A - コバルト酸化物が残留したスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Crが20mol%以下、残余がCoである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が40vol%以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。金属粉末と少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含む非金属無機材料粉末を粉砕・混合して得られた混合粉末を保持温度は800°C以下で加圧焼結装置により成型・焼結するスパッタリングターゲット用焼結体の製造法。
【選択図】なし
Description
これはスパッタ時に分解した金属酸化物の金属元素が、コバルト酸化物が分解して生じた酸素と再結合することにより、安定して金属酸化物が磁性粒子間に偏析する効果を狙ったものである。
特許文献2のターゲットは、Co合金と、第1の酸化物を形成するTi酸化物及びSi酸化物と、第2の酸化物を形成するCo酸化物を含み、前記ターゲットの前記第1の酸化物の総量はモル分率で約12mol%以下であることが記載されているが、これは磁気記録媒体に関する発明で、ターゲットとして有効な組成範囲の規定がない。
また、1000°C以下で焼結することにより、CoOの還元を防止することができることが、また、段落[0022]に、酸化物としてB2O3の開示はあるが、それを含むときの効果の記載はない。
89(63Co−17Cr−16Pt−4B)−4(TiO2)−7(CoO)のターゲットが記載されている。実施例にB及びCoOを含有するターゲットが開示されているが、Bを添加させた意味や効果の記載がない。
1)Crが20mol%以下、残余がCoである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が40vol%以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)Crが20mol%以下、Ptが30mol%以下、残余がCoである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が40vol%以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットを提供する。
3)前記コバルト酸化物は、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上であることを特徴とする1)又は2)に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
また、本発明は、
4)前記ホウ素酸化物のスパッタリングターゲット中に占める体積率が5vol%以上、20vol%以下であることを特徴とする1)〜3)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
5)前記ホウ素酸化物はB2O3であることを特徴とする1)〜4)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
また、本発明は、
6)前記非金属無機材料が、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を含むことを特徴とする1)〜5)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
7)添加元素としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、合金中に15mol%以下含有することを特徴とする1)〜6)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
また、本発明は、
8)相対密度が90%以上であることを特徴とする、1)〜7)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
9)金属粉末と少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含む非金属無機材料粉末を粉砕・混合して得られた混合粉末を保持温度は800°C以下で加圧焼結装置により成型・焼結するスパッタリングターゲット用焼結体の製造法。
これは、ホウ素酸化物の融点がコバルト酸化物の分解温度より十分低いため、コバルト酸化物の分解温度以下でもスパッタリングターゲットとして十分緻密な焼結素材を得ることができるためである。
本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中のホウ素酸化物の体積率を、5vol%以上、20vol%以下とすることが好ましい。5vol%以上とするのは、これより少ないとホウ素酸化物添加の効果が十分に得られず焼結体密度が上がりにくくなるためである。また20vol%以下とするのはそれより多いと、磁気記録膜としての特性を損なう恐れがあるためである。
また、本発明のスパッタリングターゲットは合金中に添加元素としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、15mol%以下割合で含有することができる。これらの元素は磁気記録膜の特性をさらに向上させるために必要に応じて添加されるものである。
ここでの相対密度とは、スパッタリングターゲットの実測密度を計算密度(理論密度ともいう)で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式:計算密度=Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。なお、スパッタリングターゲットの実測密度はアルキメデス法で測定される。
一方、粒径が小さ過ぎると、金属粉末の酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.5μm以上とすることがさらに望ましい。
また、コバルト酸化物とB2O3を含む非金属無機材料粉末は合金中に微細分散させる必要があるため、最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、粒径が小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
実施例1では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末と平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。61Co−13.3Cr−9.5Pt−3.6SiO2−7.6CoO−5B2O3 (mol%)
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300℃/時間、保持温度800°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
比較例1では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。60Co−14Cr−10Pt−8SiO2−8CoO (mol%)
比較例2では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。60Co−14Cr−10Pt−8SiO2−8CoO (mol%)
実施例2では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径3μmのCo3O4粉末と平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。62.72Co−19.6Cr−13.72TiO2−1.96Co3O4−2B2O3 (mol%)。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
比較例3では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径3μmのCo3O4粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。64Co−20Cr−14TiO2−2Co3O4(mol%)
このときのスパッタリングターゲットの相対密度は83%であった。またターゲットから採取した小片をICP発光分光分析装置で組成分析し、その分析結果をもとにCo3O4の残存量を計算したところ、投入量の92%のCo3O4が残存していた。
比較例4では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径3μmのCo3O4粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。64Co−20Cr−14TiO2−2Co3O4(mol%)
一方、比較例4では実施例2とほぼ同等の緻密なスパッタリングターゲットが得られたが、焼結温度が高くコバルト酸化物はほぼ全て分解していた。
実施例3では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径8μmのRu粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末と平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。62.64Co−4.35Cr−13.92Pt−6.09Ru−2TiO2−3SiO2−6CoO−2B2O3 (mol%)
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300℃/時間、保持温度750°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
比較例5では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径8μmのRu粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。61.05Co−4.24Cr−13.57Pt−5.94Ru−3.6TiO2−3.8SiO2−7.8CoO (mol%)
比較例6では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径8μmのRu粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末と平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。61.05Co−4.24Cr−13.57Pt−5.94Ru−3.6TiO2−3.8SiO2−7.8CoO (mol%)
実施例4では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径20μmのB粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径3μmのCr2O3粉末と平均粒径1μmのCoO粉末と平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。組成は、次の通りである。64.24Co−8.8Cr−13.2Pt−1.76B−2SiO2−2Cr2O3−5CoO−3B2O3 (mol%)。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径20μmのB粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径3μmのCr2O3粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。63.14Co−8.65Cr−12.98Pt−1.73B−3SiO2−3Cr2O3−7.5CoO (mol%)。
このときのスパッタリングターゲットの相対密度は89%であった。またターゲットから採取した小片をICP発光分光分析装置で組成分析し、その分析結果をもとにCoOの残存量を計算したところ、投入量の91%のCoOが残存していた。
比較例8では金属原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末と平均粒径5μmのCr粉末と平均粒径5μmのPt粉末と平均粒径20μmのB粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径3μmのCr2O3粉末と平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
組成は、次の通りである。63.14Co−8.65Cr−12.98Pt−1.73B−3SiO2−3Cr2O3−7.5CoO (mol%)
一方、比較例8では実施例4とほぼ同等の緻密なスパッタリングターゲットが得られたが、焼結温度が高くコバルト酸化物はほぼ全て分解していた。
Claims (9)
- Crが20mol%以下、残余がCoである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が40vol%以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下、Ptが30mol%以下、残余がCoである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が40vol%以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記コバルト酸化物は、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ホウ素酸化物のスパッタリングターゲット中に占める体積率が5vol%以上、20vol%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ホウ素酸化物はB2O3であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを提供する。
- 前記非金属無機材料が、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 添加元素としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、合金中に15mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 金属粉末と少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含む非金属無機材料粉末を粉砕・混合して得られた混合粉末を保持温度は800°C以下で加圧焼結装置により成型・焼結するスパッタリングターゲット用焼結体の製造法。
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