JP7412659B2 - スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット組立品、及び成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は一実施形態において、磁気記録層用スパッタリングターゲット部材に関する。本発明は別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲット部材を備えたスパッタリングターゲット組立品に関する。本発明は更に別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲット部材を用いた成膜方法に関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ又はＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｐｔ系の強磁性合金に酸化物粒子及び炭素粒子等の非磁性粒子を分散させた複合材料が多く用いられている。記録層は、非磁性粒子によって磁性粒子が磁気的に分離されるグラニュラー構造を微細化することで、単位面積当たりの記録量が増加する。
磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。そのため、種々の観点から磁性薄膜形成用のスパッタリングターゲットの技術開発が従来なされてきた。
特許文献１（特開２０１３－３７７３０号公報）には、ＦｅＰｔのＬ１0型規則合金を構成する金属（磁性金属、貴金属）及び炭素を混合したスパッタリングターゲットが記載されている。
当該文献には、磁気記録媒体のヘッドスペーシングの拡大を抑制し、記録密度を向上させることを可能にするために、
（１）非磁性基板上に、規則合金の結晶粒子および炭素からなる粒界層を含む磁気記録層と、前記磁気記録層上に存在し、炭素からなる保護層前駆体とを形成する工程と、
（２）前記保護層前駆体に、炭化水素系ガスに対するプラズマ放電により生成した炭化水素系イオンを照射して、保護層前駆体を保護層に変化させる工程と
を含み、前記炭化水素系イオンは前記保護層前駆体に到達する際に３００ｅＶ以上のエネルギーを有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法が記載されている。
当該文献には、磁気記録媒体のヘッドスペーシングの拡大を抑制し、記録密度を向上させることを可能にするために、
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（２）前記保護層前駆体に、炭化水素系ガスに対するプラズマ放電により生成した炭化水素系イオンを照射して、保護層前駆体を保護層に変化させる工程と
を含み、前記炭化水素系イオンは前記保護層前駆体に到達する際に３００ｅＶ以上のエネルギーを有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法が記載されている。
特許文献２（国際公開第２０１４／１３２７４６号）には、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットが記載されている。特許文献２によれば、このＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットはパーティクルが少ないとされている。
特許文献３（特開２０１８－１７２７７０号公報）には、Ｃｏ：Ｐｔ＝Ｘ：１００－Ｘ（５９≦Ｘ＜１００）のモル比で、金属Ｃｏ及び金属Ｐｔを合計で７０ｍｏｌ％以上含有し、金属Ｃｒを０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有する強磁性材スパッタリングターゲットであって、金属Ｃｏを９０ｍｏｌ％以上含有し、平均粒径が３０～３００μｍのＣｏ粒子相と、モル比でＣｏ：Ｐｔ＝Ｙ：１００－Ｙ（２０≦Ｙ≦６０．５）となる条件で、金属Ｃｏ及び金属Ｐｔを合計で７０ｍｏｌ％以上含有する平均粒径が７μｍ以下のＣｏ－Ｐｔ合金粒子相を有する強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。特許文献３には、炭素、酸化物、窒化物、炭化物及び炭窒化物よりなる群から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で２５ｍｏｌ％以下含有することも記載されており、この強磁性材スパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｐｔ合金相を微細化しつつ、Ｃｏ相を粗大化するという手法を採用したことで、漏洩磁束が高く、スパッタリング時におけるパーティクルの発生も抑制可能であるとされている。
特許文献４（国際公開第２０１２／０８１３４０号）には、磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、ＳｉＯ2の添加に加え、１０ｗｔｐｐｍ以上のＢ（ボロン）を添加する工夫を行うことが提案されている。スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制することにより、ターゲットのマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるとされている。
近年では、磁気記録層を成膜する際に基板を予め加熱しておくことがある（例：２００℃程度）。主に磁性粒子の結晶性を向上させるのが目的であるが、副次的な影響で酸化物粒子が磁性粒子側に拡散してしまい、成膜後の磁気特性が下がってしまうおそれがある。このため、高温でも安定な粒界材料として、炭素を使用することが考えられる。しかしながら、単純に炭素を加えるとパーティクルが激増し、収率が大きく低下する。上述した先行技術文献に記載されている技術を採用することで、パーティクルを軽減するという方策もあり得るが、限界がある。そのため、これらとは異なるアプローチによりパーティクルを軽減できれば、技術の選択肢を増やしたり、更なる技術開発の可能性を広げたりするという観点から、有用であると考えられる。
そこで、本発明は一実施形態において、上記の先行技術とは別の観点からパーティクルの発生を抑制可能な、磁気記録層用スパッタリングターゲット部材を提供することを課題とする。本発明は別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲット部材を備えたスパッタリングターゲット組立品を提供することを課題とする。本発明は更に別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲット部材を用いた成膜方法を提供することを課題とする。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、炭化物の比率を高めたＣｏ－Ｐｔ系のスパッタリングターゲット部材を使用することがパーティクルの抑制に有効であることを見出した。本発明は上記知見に基づき完成したものであり、以下に例示される。
［１］
Ｃｏを１０～７０ｍｏｌ％、Ｐｔを５～３０ｍｏｌ％、炭化物を１．５～１０ｍｏｌ％、且つ、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有する磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［２］
炭素と炭化物の合計に対する炭化物のモル比が０．２５以上である［１］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［３］
炭化物として、Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を含有する［１］又は［２］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［４］
Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有する［３］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［５］
Ｃｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＭｎから選択される一種又は二種以上の金属元素を合計で３０ｍｏｌ％以下含有する［１］～［４］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［６］
相対密度が９０％以上である［１］～［５］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［７］
［１］～［６］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材と、当該スパッタリングターゲット部材に接合されたバッキングチューブ又はバッキングプレートとを備えたスパッタリングターゲット組立品。
［８］
［１］～［６］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材をスパッタリングすることを含む成膜方法。
Ｃｏを１０～７０ｍｏｌ％、Ｐｔを５～３０ｍｏｌ％、炭化物を１．５～１０ｍｏｌ％、且つ、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有する磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［２］
炭素と炭化物の合計に対する炭化物のモル比が０．２５以上である［１］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［３］
炭化物として、Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を含有する［１］又は［２］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［４］
Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有する［３］に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［５］
Ｃｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＭｎから選択される一種又は二種以上の金属元素を合計で３０ｍｏｌ％以下含有する［１］～［４］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［６］
相対密度が９０％以上である［１］～［５］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
［７］
［１］～［６］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材と、当該スパッタリングターゲット部材に接合されたバッキングチューブ又はバッキングプレートとを備えたスパッタリングターゲット組立品。
［８］
［１］～［６］の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材をスパッタリングすることを含む成膜方法。
本発明の一実施形態によれば、炭化物は高温でも安定であるため、成膜後の磁気特性に対する影響を抑制可能でありながらも、スパッタ時のパーティクルが軽減されるという格別の効果が得られる。
（１．スパッタリングターゲット部材）
（１－１．組成）
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、Ｃｏを１０～７０ｍｏｌ％、Ｐｔを５～３０ｍｏｌ％、炭化物を１．５～１０ｍｏｌ％、且つ、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有する。当該組成は、スパッタリングターゲット部材全体に占める炭化物の比率が高く、これがスパッタ時のパーティクルの抑制に寄与する。
（１－１．組成）
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、Ｃｏを１０～７０ｍｏｌ％、Ｐｔを５～３０ｍｏｌ％、炭化物を１．５～１０ｍｏｌ％、且つ、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有する。当該組成は、スパッタリングターゲット部材全体に占める炭化物の比率が高く、これがスパッタ時のパーティクルの抑制に寄与する。
磁気記録層を形成するという観点から、上記スパッタリングターゲット部材におけるＣｏの濃度は１０～７０ｍｏｌ％とすることが好適である。Ｃｏの濃度は、要求される磁気記録層の磁気特性に応じて適宜調整すればよいが、典型的には２０～７０ｍｏｌ％とすることができ、より典型的には３０～７０ｍｏｌ％とすることができ、更により典型的には４０～６０ｍｏｌ％とすることができる。なお、ここで考慮されるＣｏは単体で存在しているか又はＰｔ等の他の金属と合金を形成している金属Ｃｏである。
磁気記録層を形成するという観点から、上記スパッタリングターゲット部材におけるＰｔの濃度は５～３０ｍｏｌ％とすることが好適である。Ｐｔの濃度は、要求される磁気記録層の磁気特性に応じて適宜調整すればよいが、典型的には５～２５ｍｏｌ％とすることができ、より典型的には１０～２５ｍｏｌ％とすることができ、更により典型的には１０～２０ｍｏｌ％とすることができる。なお、ここで考慮されるＰｔは単体で存在しているか又はＣｏ等の他の金属と合金を形成している金属Ｐｔである。
上記スパッタリングターゲット部材における炭化物の濃度は１．５～１０ｍｏｌ％とすることが好適である。スパッタ時のパーティクル抑制効果を高めるという観点から、炭化物の濃度の下限は１．５ｍｏｌ％以上であり、好ましくは１．８ｍｏｌ％以上であり、より好ましくは２．０ｍｏｌ％以上である。但し、炭化物の濃度は高すぎてもパーティクル抑制効果が低下するため、炭化物の濃度の上限は、１０ｍｏｌ％以下であり、好ましくは８．０ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは６．０ｍｏｌ％以下である。
上記スパッタリングターゲット部材は炭化物を一種含有してもよいし、二種以上含有してもよい。炭化物としては、例えば、Ｂ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の炭化物が挙げられ、これらの中でもＢ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上が好ましく、Ｂ4Ｃ及びＣｒ3Ｃ2から選択される一種又は二種がより好ましく、Ｂ4Ｃが更により好ましい。
従って、上記スパッタリングターゲット部材は好適な実施形態において、Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有し、好ましくは１．８～８．０ｍｏｌ％含有し、より好ましくは２．０～６．０ｍｏｌ％含有する。
上記スパッタリングターゲット部材はより好適な実施形態において、Ｂ4Ｃ及びＣｒ3Ｃ2から選択される一種又は二種を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有し、好ましくは１．８～８．０ｍｏｌ％含有し、より好ましくは２．０～６．０ｍｏｌ％含有する。
上記スパッタリングターゲット部材は更により好適な実施形態において、Ｂ4Ｃを１．５～１０ｍｏｌ％含有し、好ましくは１．８～８．０ｍｏｌ％含有し、より好ましくは２．０～６．０ｍｏｌ％含有する。
上記スパッタリングターゲット部材はより好適な実施形態において、Ｂ4Ｃ及びＣｒ3Ｃ2から選択される一種又は二種を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有し、好ましくは１．８～８．０ｍｏｌ％含有し、より好ましくは２．０～６．０ｍｏｌ％含有する。
上記スパッタリングターゲット部材は更により好適な実施形態において、Ｂ4Ｃを１．５～１０ｍｏｌ％含有し、好ましくは１．８～８．０ｍｏｌ％含有し、より好ましくは２．０～６．０ｍｏｌ％含有する。
上記スパッタリングターゲット部材中には、磁気記録層の磁気特性を調節する観点から、炭化物以外の非磁性材料を添加してもよい。具体的には、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有することができ、好ましくは０～２５ｍｏｌ％含有することができ、より好ましくは０～２０ｍｏｌ％含有することができる。
酸化物の例としては、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の酸化物が挙げられる。酸化物の中では、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＴｉから選択される元素の一種又は二種以上の酸化物が好ましい。
窒化物の例としては、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の窒化物が挙げられる。
炭窒化物の例としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の炭窒化物が挙げられる。
酸化物の例としては、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の酸化物が挙げられる。酸化物の中では、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＴｉから選択される元素の一種又は二種以上の酸化物が好ましい。
窒化物の例としては、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の窒化物が挙げられる。
炭窒化物の例としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ及びＺｒから選択される元素の一種又は二種以上の炭窒化物が挙げられる。
スパッタ時のパーティクルを効果的に抑制するという観点からは、上記スパッタリングターゲット部材中において、炭素と炭化物の合計に対する炭化物のモル比は０．２５以上であることが好ましく、０．４以上であることがより好ましく、０．６以上であることが更により好ましく、０．８以上であることが更により好ましく、１．０であることが最も好ましい。
上記スパッタリングターゲットは、第三元素として、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＭｎから選択される一種又は二種以上の金属元素を合計で３０ｍｏｌ％以下、例えば０．０１～２０ｍｏｌ％、典型的には０．０５～１０ｍｏｌ％含有してもよい。これらは磁気記録層の特性を向上させるために、必要に応じて添加される金属である。配合割合は上記範囲内で様々に調整でき、いずれも有効な磁気記録層としての特性を維持することができる。なお、本発明においてはＢも金属として取り扱う。上記第三元素が単体金属又は合金ではなく、炭化物、酸化物、窒化物、又は炭窒化物として存在している場合には、それらはここで規定する第三元素ではなく上述した非磁性材料として取り扱う。
（１－２．相対密度）
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、相対密度が９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。相対密度は例えば９０％～１００％とすることができる。これにより、成膜時の異常放電（アーキング）の発生が少なく、均一な薄膜を作製することができる。本明細書において、相対密度は、スパッタリングターゲット部材の実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。実測密度はアルキメデス法により測定される。計算密度は、ターゲット部材の原料粉末の構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（原料粉末の構成成分の分子量×原料粉末の構成成分のモル濃度）／Σ（原料粉末の構成成分の分子量×原料粉末の構成成分のモル濃度／原料粉末の構成成分の文献値密度）
ここで、Σは、ターゲット部材の不純物以外の構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、相対密度が９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。相対密度は例えば９０％～１００％とすることができる。これにより、成膜時の異常放電（アーキング）の発生が少なく、均一な薄膜を作製することができる。本明細書において、相対密度は、スパッタリングターゲット部材の実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。実測密度はアルキメデス法により測定される。計算密度は、ターゲット部材の原料粉末の構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（原料粉末の構成成分の分子量×原料粉末の構成成分のモル濃度）／Σ（原料粉末の構成成分の分子量×原料粉末の構成成分のモル濃度／原料粉末の構成成分の文献値密度）
ここで、Σは、ターゲット部材の不純物以外の構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
スパッタリングターゲット部材は、必要に応じて、バッキングプレート又はバッキングチューブのような基材と接合させて、スパッタリングターゲット組立品としてスパッタリング装置に装着してもよい。基材を使用せず、スパッタリングターゲット部材をそのままスパッタリングターゲットとしてスパッタリング装置に装着してもよい。
（２．製法）
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、目的とするスパッタリングターゲット部材の組成に応じた原料粉末を用意する。原料粉末としては、例えば、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末及び炭化物粉に加えて、炭素粉、酸化物粉、窒化物粉、及び炭窒化物粉から選択される一種又は二種以上の非磁性材料の粉末が挙げられる。更に、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＭｎから選択される一種又は二種以上の金属粉末を用意してもよい。
原料粉末の純度は好ましくは９０ｍｏｌ％以上であり、より好ましくは９５ｍｏｌ％以上であり、更により好ましくは９９．９ｍｏｌ％以上である。典型的な実施形態において、原料粉末は表示成分及び不可避的不純物以外は含まない。
原料粉末のメジアン径（Ｄ５０）の上限はそれぞれ、均一な組織を実現するために、２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以下であることが更により好ましく、１０μｍ以下であることが更により好ましい。また、当該原料粉末のメジアン径の下限は、原料粉末の酸化防止の理由により、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上であることがより好ましく、０．５μｍ以上であることが更により好ましい。メジアン径は粉砕や篩別により調整可能である。
次いで、用意した原料粉末を所望の組成となるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合し、混合粉末を得る。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制することが望ましい。不活性ガスとしては、Ａｒ、Ｎ2ガスが挙げられる。
混合粉末のメジアン径（Ｄ５０）の上限はそれぞれ、均一な組織を実現するために、２０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることが更により好ましい。また、混合粉末のメジアン径の下限は、混合粉末の酸化防止の理由により、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上であることがより好ましく、０．５μｍ以上であることが更により好ましい。
本発明において、各原料粉末及び混合粉末のメジアン径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における体積基準での積算値５０％での粒径（Ｄ５０）を意味する。実施例においては、株式会社堀場製作所製の型式ＬＡ－９２０の粒度分布測定装置を使用し、粉末をエタノールの溶媒中に分散させて測定した。屈折率は金属コバルトの値を使用した。
このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下において成形・焼結する。また、前記ホットプレス法以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ）は、焼結体の密度向上に有効であり、ホットプレス法と熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ）をこの順に実施することが焼結体の密度向上の観点から好ましい。
焼結時の保持温度の上限は、ターゲットの組成にもよるが、結晶粒の粗大化を防止するために、１５００℃以下とすることが好ましく、１４００℃以下とすることがより好ましく、１２００℃以下とすることが更により好ましい。また、焼結時の保持温度の下限は、焼結体の密度低下を避けるために６００℃以上とすることが好ましく、６５０℃以上とすることがより好ましく、７００℃以上とすることが更により好ましい。
焼結時のプレス圧力の下限は、焼結を促進するために１０ＭＰａ以上とすることが好ましく、１５ＭＰａ以上とすることがより好ましく、２０ＭＰａ以上とすることが更により好ましい。また、焼結時のプレス圧力の上限は、ダイスの強度を考慮し７０ＭＰａ以下とすることが好ましく、５０ＭＰａ以下とすることがより好ましく、４０ＭＰａ以下とすることが更により好ましい。
焼結時間の下限は、焼結体の密度向上のために０．１時間以上とすることが好ましく、０．２時間以上とすることがより好ましく、０．５時間以上とすることが更により好ましい。また、焼結時間の上限は、結晶粒の粗大化を防止するために１０時間以下とすることが好ましく、５時間以下とすることがより好ましく、２時間以下とすることが更により好ましい。
得られた焼結体を、旋盤等を用いて所望の形状に成形加工することにより、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット部材を作製することができる。ターゲット形状には特に制限はないが、例えば平板状（円盤状や矩形板状を含む）及び円筒状が挙げられる。本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、グラニュラー構造をもつ磁気記録層の成膜に使用するスパッタリングターゲット部材として特に有用である。
（３．成膜方法）
本発明は一実施形態において、上記スパッタリングターゲット部材を用いてスパッタリングする工程を含む成膜方法を提供する。スパッタ条件は適宜設定することができる。
本発明は一実施形態において、上記スパッタリングターゲット部材を用いてスパッタリングする工程を含む成膜方法を提供する。スパッタ条件は適宜設定することができる。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、実施例及び比較例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
（１．スパッタリングターゲット部材の作製）
原料粉末として、以下の粉末を用意した。何れも９９．９質量％以上の高純度品であり、表示成分及び不可避的不純物以外は含まない。これらの粉末のメジアン径は篩別して適宜調整した。
Ｃｏ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝３．３μｍ
Ｐｔ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２１．８μｍ
Ｃｒ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２．７μｍ
Ｂ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝３．９μｍ
Ｃ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２５．５μｍ
Ｂ4Ｃ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．５μｍ
Ｃｒ3Ｃ2粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝１．２μｍ
ＴｉＣ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝５．１μｍ
Ｂ2Ｏ3粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．５μｍ
ＴｉＯ2粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．９μｍ
ＣｏＯ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２．１μｍ
原料粉末として、以下の粉末を用意した。何れも９９．９質量％以上の高純度品であり、表示成分及び不可避的不純物以外は含まない。これらの粉末のメジアン径は篩別して適宜調整した。
Ｃｏ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝３．３μｍ
Ｐｔ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２１．８μｍ
Ｃｒ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２．７μｍ
Ｂ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝３．９μｍ
Ｃ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２５．５μｍ
Ｂ4Ｃ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．５μｍ
Ｃｒ3Ｃ2粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝１．２μｍ
ＴｉＣ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝５．１μｍ
Ｂ2Ｏ3粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．５μｍ
ＴｉＯ2粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝０．９μｍ
ＣｏＯ粉末：メジアン径（Ｄ５０）＝２．１μｍ
次に、上記の各原料粉末を試験番号に応じて表１の原料組成欄に記載のモル比となるように、粉砕媒体のジルコニアボールによりボールミルを用いて混合しながら粉砕した。得られた混合粉末のメジアン径（Ｄ５０）はいずれも０．５～５．０μｍ程度であった。次いで、得られた混合粉末をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気下でのホットプレス及びＡｒ雰囲気下での熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ）により焼結を行った。ホットプレスは保持温度８００～１１００℃、プレス圧力２０～３０ＭＰａで１～２時間行った。ホットプレス後の熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ）は高密度化のために行った。その後、ＨＩＰ後の焼結体を、汎用旋盤および平面研削盤を用いて研削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲット部材を得た。
（２．相対密度）
上記手順により得られた各スパッタリングターゲット部材について、先述した方法（相対密度＝実測密度／理論密度×１００％）に従って、相対密度を測定した。結果を表１に示す。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲット部材について、先述した方法（相対密度＝実測密度／理論密度×１００％）に従って、相対密度を測定した。結果を表１に示す。
（３．パーティクル数）
上記手順により得られた各スパッタリングターゲット部材をマグネトロンスパッタ装置（株式会社キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、合計２時間のプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒子径が０．０７μｍ以上のパーティクルの個数を表面異物検査装置（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｃａｎｄｅｌａ ＣＳ９２０）で測定した。結果を表２に示す。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲット部材をマグネトロンスパッタ装置（株式会社キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、合計２時間のプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒子径が０．０７μｍ以上のパーティクルの個数を表面異物検査装置（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｃａｎｄｅｌａ ＣＳ９２０）で測定した。結果を表２に示す。
炭素及び炭化物以外の組成が同じ実施例１、実施例２及び比較例１を比較すると、これらはＣ源のモル濃度が２ｍｏｌ％であり共通する。しかしながら、Ｃ源として炭素のみを使用した比較例１に比べ、Ｃ源として炭化物のみを使用した実施例１及び実施例２の方がパーティクル数が少なかった。実施例１と実施例２を比較すると、炭化物としてＢ4Ｃを使用することでパーティクル数が激減することが分かる。
炭素及び炭化物以外の組成が同じ実施例３、実施例４、比較例２及び比較例３を比較すると、これらはＣ源のモル濃度が５ｍｏｌ％であり共通する。しかしながら、Ｃ源として炭素のみを使用した比較例３に比べ、Ｃ源として炭化物を使用した比較例２、実施例３及び実施例４の方がパーティクル数が少なかった。比較例２、実施例３及び実施例４を比較すると、炭化物の含有割合が大きくなるにつれてパーティクル数が減少することが分かる。また、炭化物濃度が１．５ｍｏｌ％未満の比較例２に対して、炭化物濃度が１．５ｍｏｌ％以上の実施例３及び実施例４のパーティクル数の減少量が顕著である。
Claims (8)
- Ｃｏを１０～７０ｍｏｌ％、Ｐｔを５～３０ｍｏｌ％、炭化物を１．５～１０ｍｏｌ％、且つ、炭素、酸化物、窒化物及び炭窒化物から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で０～３０ｍｏｌ％含有し、炭素と炭化物の合計に対する炭化物のモル比が０．２５以上である磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- 炭素と炭化物の合計に対する炭化物のモル比が０．４以上である請求項１に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- 炭化物として、Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を含有する請求項１に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- Ｂ4Ｃ、Ｃｒ3Ｃ2及びＴｉＣから選択される一種又は二種以上を合計で１．５～１０ｍｏｌ％含有する請求項３に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- Ｃｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＭｎから選択される一種又は二種以上の金属元素を合計で３０ｍｏｌ％以下含有する請求項１に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- 相対密度が９０％以上である請求項１に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材。
- 請求項１～６の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材と、当該スパッタリングターゲット部材に接合されたバッキングチューブ又はバッキングプレートとを備えたスパッタリングターゲット組立品。
- 請求項１～６の何れか一項に記載の磁気記録層用スパッタリングターゲット部材をスパッタリングすることを含む成膜方法。
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