TW201440085A - 軟磁性金屬粉末及壓粉磁芯 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種具備充分之磁導率及耐蝕性，並且於數100kHz以上之高頻側之動作頻率區域亦可降低磁芯損失之壓粉磁芯及用於其之軟磁性金屬粉末。本發明係關於一種軟磁性金屬粉末，其特徵在於：以質量%計，包含0.5%以上且10.0%以下之Si、1.5%以上且8.0%以下之Cf、0.05%以上且3.0%以下之Sn、其餘部分為Fe及不可避免的雜質。
Description
本發明係關於一種軟磁性金屬粉末及使用其之壓粉磁芯，尤其是關於一種用於高頻用之磁性零件的壓粉磁芯及用於其之軟磁性金屬粉末。
於數位電子機器之高性能化且小型輕量化時，基於使電子電路之動作頻率向高頻側轉變之必要性，對於該等電子機器所使用之電子零件、例如抗流線圈或電感器之類的磁性零件(或者磁性元件)，亦要求向高頻側之最佳化。例如，關於習知之磁性零件，多使用廉價且磁導率較高之氧化物肥粒鐵，包含該氧化物肥粒鐵之磁芯於數MHz以上之高頻側有磁芯損失(損失)明顯增大之傾向。因此，可利用對軟磁性粉末進行絕緣處理並壓縮成形而獲得之壓粉磁芯。與包含氧化物肥粒鐵之塊狀磁芯相比，於高頻側之磁芯損失較小，且即便於大電流下亦可維持較高之磁導率。
且說，關於高頻側之磁芯損失，由藉由磁場而產生之渦電流所引起之損失(渦流損失)之影響增大。對應於渦流損失之能量使磁性零件之動作效率降低，並且變為熱而被釋放，亦成為對電子機器之小型化之阻礙要因。關於壓粉磁芯，為了抑制渦流損失，有效的是減小形成其之軟磁性粉末之平均粒徑。
例如專利文獻1中說明有壓粉磁芯於數10kHz~數100
kHz之高頻側之動作頻率下渦流損失會急遽上升，在此基礎上揭示有將包含規定了既定之平均粒徑及最大粒徑之Fe-Si-Cr三元系合金的軟磁性粉末加壓成形而獲得之壓粉磁芯。關於由平均粒徑較小之軟磁性粉末所獲得之壓粉磁芯，渦電流之電流路徑縮短，可降低渦流損失，另一方面，若平均粒徑過小，則會產生由加壓成形之不良所引起之磁導率降低。進而，於製造軟磁性粉末時，藉由霧化法，可高效率地製造粒徑較細小之粉末，並且可使粉末之各粒子之形狀接近球形，而提高加壓成形時之填充率，成為密度更高之壓粉磁芯，亦可賦予較高之磁導率及較高之磁通密度。
作為用於如上所述之壓粉磁芯之軟磁性粉末，自先前已用於磁性零件之磁芯之矽鋼板之成分組成中多使用Fe-Si二元系合金，或為了提高耐蝕性而對其加入有非磁性之Cr的Fe-Si-Cr三元系合金。
例如專利文獻2中揭示有：包含含有0.5~8.0wt%之Si的Fe-Si二元系合金，並且相對於壓粉磁芯之200kHz左右為止之激磁頻率，將粉末粒子中之結晶粒之平均結晶粒徑設為既定範圍內之軟磁性粉末。於不對該特性產生影響之範圍內，可添加C、N、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Ti、Sn、Nb、Zr、Al等。此處，說明有如下情況：磁芯損失依存於粉末粒子內之結晶粒徑、及存在既定激磁頻率下抑制磁芯損失之結晶粒徑。
[專利文獻1]日本專利特開2011-049568號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-124270號公報
如上所述，關於將軟磁性粉末加壓成形而獲得之壓粉磁芯，作為用於向動作頻率之高頻側之最佳化的方法，提出有調整軟磁性粉末之粒徑或粉末粒子內之結晶粒徑。該調整可藉由控制軟磁性粉末之製造條件而進行。但是，如專利文獻2所述，一面控制製造條件一面穩定地獲得使磁芯損失成為最低之結晶粒徑之軟磁性粉末之情況實際上伴有很多困難。
本發明係鑒於該狀況而成者，其目的在於提供一種軟磁性金屬粉末，其係適用於高頻用之磁性零件所使用之壓粉磁芯及其製造者，且所獲得之壓粉磁芯具備充分之磁導率及耐蝕性，並且即便於數100kHz以上之高頻側之動作頻率區域中亦可降低磁芯損失。
本發明者想到藉由調整金屬粉末之成分組成，可穩定地製造可減小如上所述之磁芯損失之結晶粒徑之軟磁性金屬粉末，並於努力進行研究而完成了本發明。即，本發明之軟磁性金屬粉末之特徵在於：以質量%計，包含0.5%以上且10.0%以下之Si、1.5%以上且8.0%以下之Cr、0.05%以上且3.0%以下之Sn、其餘部分為Fe及不可避免的雜質。
根據該發明，藉由對既定之Fe-Si-Cr系合金僅添加既定量之非磁性之Sn，可不犧牲所獲得之壓粉磁芯之磁導率及耐蝕性，而降低在數100kHz以上之高頻側之動作頻率區域之磁芯損失，而且，尤其可大幅度提高電源用途所要求之直流重疊特性。
又，本發明之壓粉磁芯之特徵亦可為：其係將以質量%計，包含0.5%以上且10.0%以下之Si、1.5%以上且8.0%以下之Cr、0.05%以上且3.0%以下之Sn、其餘部分為Fe及不可避免的雜質之軟磁性金屬粉末加壓成形而成。
根據該發明，提供一種壓粉磁芯，其具有較高之磁導率及耐蝕性，並且可降低在數100kHz以上之高頻側之動作頻率區域之磁芯損失，而且，尤其在電源用途所要求之直流重疊特性方面亦優異。
1‧‧‧軟磁性金屬粉末
2‧‧‧樹脂
3‧‧‧熔融金屬
10‧‧‧磁芯(壓粉磁芯)
圖1(a)及(b)係表示軟磁性金屬粉末及壓粉磁芯之製造方法的圖。
圖2係評價試驗所使用之壓粉磁芯之立體圖。
圖3(a)及(b)係軟磁性金屬粉末之SEM照片。
圖4係表示壓粉磁芯之渦流損失於鐵芯損失中所占之比率與Sn之添加量之關係的圖表。
本發明之壓粉磁芯用之軟磁性金屬粉末係對Fe-Si-Cr系合金僅添加既定量之非磁性之Sn而成之合金，具有以質量%計，將Si設為0.5%以上且10.0%以下，Cr設為1.5%以上且8.0%以下，Sn設為0.05%以上且3.0%以下之成分組成。為了提高耐蝕性，對Fe-Si系合金僅添加既定量之Cr，並且僅添加既定量之非磁性之Sn，藉此可高效率地製造平均粒徑更小且更接近球形之軟磁性金屬粉末，且可使軟磁性金屬粉末之內部之結晶粒細粒化。藉此，關於所獲得之壓粉磁芯，可在不犧牲磁導率及耐蝕性之情況下，於數100kHz以上之高頻側之動作頻率區域中，抑制被視為問題之渦流損失，賦予磁芯損失之降低及
直流重疊特性之提高。
以下，使用圖1對作為本發明之1個實施例之軟磁性金屬粉末之製造方法及使用該軟磁性金屬粉末(以下僅稱為「金屬粉末」)之壓粉磁芯之製造方法加以說明。
如圖1(a)所示，對包含下述成分組成之Fe-Si-Cr-Sn系合金之熔融金屬3吹送水，藉由進行霧化之水霧化法而製造金屬粉末1。再者，金屬粉末1亦可利用其他公知之方法而製造，尤其是藉由上述水霧化法，可穩定地製造如下金屬粉末1，其係平均粒徑相對較小之球狀且內部之結晶粒細小。
其次，如圖1(b)所示，對金屬粉末1摻入絕緣樹脂2作為黏合劑，填充至既定形狀之模具中，藉由壓製進行加壓成形。此處，金屬粉末1亦可適宜使用為了整理粒徑而進行分級者。再者，作為絕緣樹脂2，可使用矽烷系、鈦系、鋁系之各種偶合劑，或聚矽氧樹脂、環氧樹脂、丙烯酸系樹脂、丁醛樹脂等樹脂之各單體或將複數種混合而成者。繼而，若對自模具取出之成形體進行熱處理而使樹脂2硬化，則可獲得壓粉磁芯10。再者，代替藉由壓製進行加壓成形之方法，亦可藉由利用射出成形機進行射出成形之(包含轉移成形)方法、灌注等澆鑄成形法、利用印刷所進行之成形法而製造複合磁性體(磁芯)。
繼而，利用上述製造方法而製造改變了成分組成之金屬粉末，並且製造壓粉磁芯，對進行各種試驗之結果進行說明。
為了確認Sn對所獲得之金屬粉末之粒徑的影響，藉由水霧化法而製造改變了Sn量之金屬粉末，並測定其平均粒徑D50。將該等匯總於
表1。再者，關於成分組成，由於比較例1a與下述比較例1對應，實施例1a與下述實施例1對應，為方便起見，於表中使用比較例1a、1b及實施例1a~5a。又，關於成分組成，霧化之合金與所獲得之金屬粉末相同。
準備表1所示之各成分組成之Fe-Si-Cr-Sn系合金，藉由水霧化法而製造金屬粉末。針對所獲得之金屬粉末，藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置而計測其平均粒徑D50。
如表1所示，平均粒徑D50有隨著成分組成中之Sn的量之增加而
減小的傾向。詳細而言，於不含有Sn之比較例1a中，平均粒徑D50為15.7μm，而最大，於將Sn的量設為4wt%之比較例2a中，平均粒徑D50為11.8μm，而最小。隨著Sn的量於實施例1a~7a中遞增，平均粒徑D50減小。即，若欲將金屬粉末分級而獲得既定之平均粒徑之金屬粉末，則成分組成中之Sn的量越多，平均粒徑D50之細小金屬粉末之良率越提高。
其次，為了確認成分組成對磁特性之影響，藉由水霧化法，由改變了成分組成之熔融金屬3而製造金屬粉末，分級後，使用粒徑經整理之金屬粉末(一部分未進行分級，於下文對此進行說明)而製造磁芯(壓粉磁芯)，進行各種評價試驗。將該等匯總於表2至表5。
準備表2至表5所示之各成分組成之合金，藉由水霧化法而製造金屬粉末。除實施例22及23(參照表5)以外，針對所獲得之金屬粉末，利用20μm之篩(Sieve)進行分級。如表中所示，藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置而計測平均粒徑D50時，除實施例22及23以外，成功將平均粒徑D50整理至10~12μm左右。再者，於實施例22及23中，改變水霧化法之噴霧壓力等製造條件，製造平均粒徑D50相對較大之金屬粉末而使用。
將各金屬粉末加工為圖2所示之外徑19mm、內徑13mm、厚度4.8mm之環狀之環形磁芯10。即，相對於100質量份之金屬粉末添加2.5質量份之環氧樹脂作為黏合劑，使既定之金屬粉末混合分散，並填充至模具中，施加6ton/cm2之面壓進行壓縮成形。將成形體於大氣中、170℃下保持1小時，使環氧樹脂硬化而獲得磁芯10。
針對磁芯10之初磁導率、直流施加磁場、鐵芯損失(磁芯損失)，進行以下之各測定。
關於初磁導率，對磁芯10賦予160圈之繞線，使用Agilent Technology公司製造之LCR測量儀(4284A)，以頻率1MHz、0.5mA進行測定。又，關於直流施加磁場，對磁芯10賦予160圈之繞線，使用同一LCR測量儀，一面施加頻率10kHz之電流，一面重疊施加直流磁場，測定初磁導率降低20%時之直流磁場之值。
關於鐵芯損失，對磁芯10之一次側賦予40圈之繞線，對2次側賦予8圈之繞線，使用岩通計測股份有限公司製造之B-H分析儀(SY-8258)，於磁通密度0.05T、頻率500kHz之條件下進行測定。又，自鐵芯損失分別減去遲滯損失，算出渦流損失，求出渦流損失於鐵芯損失中所占之比率(參照表3)。
遲滯損失係利用與上述相同之B-H分析儀將磁通密度固定，一面改變頻率一面測定各頻率下之鐵芯損失而算出。即，將各頻率下之鐵芯損失之測定值除以該頻率，相對於頻率製作圖表。將外插至頻率0kHz之截距之值作為遲滯損失係數。進而，將遲滯損失係數乘以頻率，算出各頻率下之遲滯損失。
關於耐蝕性，將磁芯10於維持在溫度85℃、相對濕度85%之恆溫恆濕槽中放置500小時，以目視觀察其表面有無變色，藉此進行評價。
首先，對由改變了Sn量之金屬粉末所獲得之磁芯之磁特性及耐蝕性之結果加以說明。
如表2所示，初磁導率有隨著成分組成中之Sn的量增加而減小之傾向。詳細而言，於不含有Sn之比較例1中為34，於將Sn的量設為0.05wt%之實施例1中為34，於將Sn的量設為0.2wt%之實施例2中為35，而為同等值，隨著Sn的量於實施例3~7中遞增，初磁導率減小，於將Sn的量設為4wt%之比較例2中為21，而最小。即，隨著更多地添加非磁性之Sn，初磁導率降低。
直流施加磁場有隨著成分組成中之Sn的量增加而增大之傾向。詳細而言，於不含有Sn之比較例1及將Sn的量設為0.05wt%之實施例1中為86Oe，於將Sn的量設為0.2wt%之實施例2中為84Oe，而為同等值，隨著Sn的量於實施例3~7中遞增，直流施加磁場增大，於將Sn的量設為4wt%之比較例2中直流施加磁場為118Oe，而最大。即，藉由更多地添加Sn，可提高直流重疊特性。
鐵芯損失有隨著成分組成中之Sn的量增加而減小之傾向。詳細而言，於不含有Sn之比較例1中為7419kW/m3，而最大，於將Sn的量設為4wt%之比較例2中為6676kW/m3，而最小。隨著Sn的量於實施例1~7中遞增，鐵芯損失減小。即，藉由更多地添加Sn，可降低鐵芯損失。
此處，圖3(a)中揭示有成分組成中不含有Sn之金屬粉末之平均粒子(比較例1)。又，圖3(b)中揭示有包含1wt%之Sn之金屬粉末之平均粒子(實施例5)。比較例1之粒子具有不規則形狀，實施例5之粒子具有更接近球形之形狀。可認為藉由使成分組成中含有Sn，
霧化時之熔融金屬3之熔液之黏性降低，成為更接近球形之粒子。進而，實施例5之粒子具有較比較例1之粒子更細小之內部結晶粒。若一併參照圖4，則關於由比較例1、實施例1~5之金屬粉末1所獲得之磁芯10，藉由使成分組成中包含Sn，渦流損失於鐵芯損失中所占之比率急遽減小，有該比率與含量一併進一步減小之傾向。關於該傾向，與50kHz相比，於500kHz之高頻側更顯著。
若再次參照表2，則關於耐蝕性，於不含有Sn之比較例1中觀察到變色，於將Sn的量設為0.05%以上之實施例1~7、比較例2中未觀察到變色。即，藉由添加Sn，耐蝕性提高。
根據上述結果，於不犧牲磁導率等磁特性之範圍內添加非磁性之Sn，可使金屬粉末之結晶粒微細化，關於所獲得之壓粉磁芯，尤其於500kHz以上之高頻側可賦予渦流損失及鐵芯損失之降低，並且可提高耐蝕性。即，此種壓粉磁芯尤其適用於500kHz以上之高頻用之磁性零件。又，藉由添加Sn，可使金屬粉末之形狀更接近球形，可提高直流重疊特性。即，將所獲得之壓粉磁芯用於作為電源用途之轉換器電路等時，可抑制電感之降低直至較高之電流值，可維持較高之轉換效率。
其次，針對由改變了Si及Cr的量之金屬粉末所獲得之磁芯10之磁特性及耐蝕性加以說明。
首先，關於Si的量，如表3所示，關於初磁導率，於將Si的量設為0.5~10wt%之實施例5及實施例8~15中為28~34，相對較高，相對於此，不含有Si之比較例3中為27，將Si的量設為11wt%之比較例4中為26，均相對較低。即，Si的量具有使初磁導率最佳化之成分範圍。又，關於直流施加磁場，於不含有Si之比較例3中為147
Oe，而最大，於實施例8~12、5、13~15中隨著Si的量增多，直流施加磁場減小，將Si的量設為11wt%之比較例4中為72Oe，而最小。即，有隨著Si的量增多而直流施加磁場減小之傾向。進而，關於鐵芯損失，於不含有Si之比較例3中，為15231kW/m3，而最大，於實施例8~12、5、13~15中隨著Si的量增多，鐵芯損失減小，將Si的量設為11wt%之比較例4中為3498kW/m3，而最小。即，有隨著Si的量增多而鐵芯損失減小之傾向。
又，關於Cr的量，如表4所示，關於初磁導率，於將Cr的量設為1wt%之比較例5中為34，而最大，於實施例16~18、5、19~21中隨著Cr的量增多，初磁導率減小，將Cr的量設為9wt%之比較例6中為24，而最小。即，有隨著成分組成中之C的量增多而初磁導率減小之傾向。又，關於直流施加磁場，於將Cr的量設為1wt%之比較例5中為116Oe，而最大，於實施例16~18、5、19~21中隨著Cr的量增多，直流施加磁場減小，將Cr的量設為9wt%之比較例6中為94Oe，而最小。即，隨著Cr的量增多而直流施加磁場減小。進而，關於鐵芯損失，於將Cr的量設為1wt%之比較例5中為5744kW/m3，而最小，於實施例16~18、5、19~21中隨著Cr的量增多，鐵芯損失增大，設為9wt%之比較例6中為7627kW/m3，而最大。即，有隨著Cr的量增多而鐵芯損失增大之傾向。又，關於耐蝕性，於將Cr的量設為1wt%之比較例5中觀察到變色，於將Cr的量設為1.5~9wt%之實施例5、實施例16~21、比較例6中未觀察到變色。
進而，如表5所示，關於直流施加磁場，於將Sn的量設為1wt%之實施例14中為89Oe，相對於此，於不含有Sn之比較例7中為73Oe，而減小。即便將成分組成中之Si的量增加至8wt%之情
形時，藉由添加Sn亦可提高直流重疊特性。又，於相對於實施例14而將平均粒徑D50增大至25.4μm及37.9μm之實施例22及23中，初磁導率分別增大至34及37，直流施加磁場雖然分別減小至82Oe及80Oe，但仍為相對較大之值。另一方面，鐵芯損失雖然分別增大至4930kW/m3及6122kW/m3，但仍為相對較小之值。即，認為其原因在於：即便增大金屬粉末之平均粒徑，藉由添加Sn，亦可使金屬粉末之形狀接近球形，而縮小結晶粒。又，於將Si的含量設為6.5wt%，Cr的含量設為5wt%之實施例20中，初磁導率為30，相對較大，直流施加磁場為88Oe，相對較大，鐵芯損失為5719kW/m3，相對較小。
基於上述評價試驗之結果，決定關於初磁導率、直流重疊特性之評價之直流施加磁場、鐵芯損失之各自目標值。即，若將初磁導率設為24以上，直流施加磁場設為80Oe以上，鐵芯損失設為7400kW/m3以下，則於表2~5中，作為磁特性及耐蝕性之綜合判定，對滿足磁特性之全部目標值且具有耐蝕性者標註「○」，對其以外者標註「×」。
此處，用以獲得本發明之金屬粉末1之熔融金屬3之成分組成之範圍，係考慮上述評價試驗之磁特性及耐蝕性而設定為如下。
關於Si，無論其含量過多或過少，均使所獲得之壓粉磁芯等複合磁性體之磁導率降低，若其含量過少，則亦會使鐵芯損失增大。又，若其含量過多，則亦會使直流重疊特性降低。因此，以質量%計，Si為0.5~10.0%之範圍內，較佳為1.0~8.0%之範圍內。又，Si之較佳下限為1.5%。
Cr由於會對粉末及所獲得之複合磁性體賦予耐蝕性，但另一方面為非磁性，故而若過量則會使所獲得之複合磁性體之磁導率
降低，使鐵芯損失增大。因此，以質量%計，Cr為1.5~8.0%之範圍內，較佳為2.0~6.0%之範圍內。又，Cr之較佳下限為3.0%。
Sn為非磁性，若其含量過多，則會使所獲得之複合磁性體之磁導率降低。另一方面，為了賦予本發明之效果，設法不使複合磁性體之鐵芯損失增大，必須添加一定量以上。因此，以質量%計，Sn為0.05~3.0%之範圍內，較佳為0.20~2.0%之範圍內。又，Sn之較佳上限為1.0%。
再者，關於不可避免的雜質，於不損害上述之磁特性及耐蝕性之範圍可容許，具體而言，以質量%計，為C：0.04%以下，Mn：0.3%以下，P：0.06%以下，S：0.06%以下，N：0.06%以下，Cu：0.05%以下，Mo：0.05%以下、Ni：0.1%以下，O(氧)：1%以下。
至此，對本發明之代表性實施例進行了說明，但本發明未必限定於該等。業者可在不脫離隨附之申請專利範圍之情況下找到各種代替實施例及改變例。
再者，本申請案係基於2013年3月5日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2013-042706)，藉由引用而援用其全部內容。
Claims (2)
- 一種軟磁性金屬粉末，其特徵在於：以質量%計，包含：0.5%以上且10.0%以下之Si、1.5%以上且8.0%以下之Cr、0.05%以上且3.0%以下之Sn、其餘部分為Fe及不可避免的雜質。
- 一種壓粉磁芯，其特徵在於：其係將以質量%計，包含：0.5%以上且10.0%以下之Si、1.5%以上且8.0%以下之Cr、0.05%以上且3.0%以下之Sn、其餘部分為Fe及不可避免的雜質之軟磁性金屬粉末加壓成形而成。
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