CN107452458B - 一种铁合金磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁合金磁性材料及其制备方法,制备所述铁合金磁性材料的原料包括如下质量百分比的各单质组分:Fe 85.5%‑93.0%、Cr 3.0%‑6.5%、Al3.0%‑7.0%、Si 0.5%‑2.0%和Mn 0.1%‑0.8%。所述制备方法包括:(1)混合:将铁合金磁性材料的原料、过程控制剂和磨球进行混合;(2)球磨:在保护气氛中进行球磨得到合金粉料;(3)造粒:在所述粉料中添加有机溶剂和树脂继续球磨得到浆料,将所述浆料干燥后进行破碎,然后过筛得到所述铁合金磁性材料。本发明得到的铁合金磁性材料成分均匀,具有高强度和高绝缘特性,满足功率电感对磁芯强度和绝缘性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及铁合金材料技术领域,尤其涉及一种铁合金磁性材料及其制备方法。
背景技术
目前铁合金磁性材料广泛应用于电子产品中,随着电子行业的飞速发展,快速消费类的智能终端产品对处理速度和能力的需求使得电路的密集化成为必然趋势,这直接导致电感式元器件也朝着小尺寸的方向发展,而产品小型化带来的强度问题是电感应用的关键点之一;同时,合金功率电感一般采用端Ag、电镀Ni和镀Sn的工艺方式实现后续产品的制成,而电镀过程中若材料表面绝缘性能差则电镀过程中会出现爬镀现象,所以开发高绝缘性能的材料对需要经过电镀处理过程的产品开发具有重要作用。
现使用较多的磁性合金材料主要有Fe-Si,FeSiAl,FeSiCr、FeNi和FeNiMo等,但是FeSi、FeSiAl、FeSiCr和Fe-Ni等热处理后虽然磁导率较高,但是其强度或绝缘性能较差,容易在使用过程中存在机械可靠性问题,或者无法直接用来进行相关的电镀处理,因此开发高强度和高绝缘性能的铁合金磁性材料十分必要。
发明内容
本发明提供一种铁合金磁性材料及其制备方法,该铁合金磁性材料具有高强度和高绝缘特性,满足功率电感对磁芯强度和绝缘性能的要求。
本发明采用如下技术方案:
一种铁合金磁性材料,制备所述铁合金磁性材料的原料包括如下质量百分比的各单质组分:Fe 85.5%-93.0%、Cr 3.0%-6.5%、Al 3.0%-7.0%、Si 0.5%-2.0%和Mn0.1%-0.8%。
优选地,所述原料中,Si的质量百分比为0.5%-1.0%。
优选地,所述原料中,Mn的质量百分比为0.1%-0.5%。
优选地,所述原料中,Fe、Cr、Al、Si和Mn的平均粒径分别为5μm-20μm,5μm-15μm、10μm-30μm、3μm-15μm和2-15μm。
一种所述的铁合金磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)混合:将制备所述铁合金磁性材料的原料、过程控制剂和磨球进行混合,所述过程控制剂的加入量为所述原料重量的0.5wt%-3wt%,粉料与磨球的质量比为1:8-1:20;
(2)球磨:在保护气氛中进行球磨得到合金粉料;
(3)造粒:在所述粉料中添加有机溶剂和树脂继续球磨得到浆料,所述有机溶剂的添加量足够使所述粉料分散,所述树脂的添加量为所述粉料重量的2-10wt%,将所述浆料干燥后进行破碎,然后过筛得到所述铁合金磁性材料。
优选地,所述步骤(1)中,磨球采用直径为1-4mm的小球和直径为5-10mm的大球的混合,小球和大球的质量比为4:1~2:1。
优选地,所述步骤(2)中,球磨的转速为350-500rpm,球磨时间为40-80h。
优选地,所述步骤(3)中,采用60-300目筛网进行过筛。
优选地,所述步骤(1)中,所述过程控制剂为乙醇;所述步骤(3)中,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、丁酮中的至少一种;所述步骤(3)中,所述树脂为环氧树脂、糠醛树脂、聚乙烯醇、硅树脂中的至少一种。
一种电感,由所述的铁合金磁性材料制备得到。
本发明的有益效果包括:本发明的铁合金磁性材料成分均匀,具有高强度(不低于200MPa)和高绝缘(大于500MΩ)特性,可以满足功率电感对磁芯强度和绝缘性能的要求。
附图说明
图1是本发明具体实施方式的制备过程中得到的铁合金磁性材料的XRD图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种铁合金磁性材料,在具体的实施方式中,制备所述铁合金磁性材料的原料包括如下质量百分比的各单质组分:Fe 85.5%-93.0%、Cr3.0%-6.5%、Al3.0%-7.0%、Si 0.5%-2.0%和Mn 0.1%-0.8%。
在优选的实施方式中,还可以采用以下方案中的一种或一种以上的组合:
所述原料中,Si的质量百分比为0.5%-1.0%。
所述原料中,Mn的质量百分比为0.1%-0.5%。
所述原料中,Fe、Cr、Al、Si和Mn的平均粒径分别为5μm-20μm,5μm-15μm、10μm-30μm、3μm-15μm和2-15μm。
以下通过表格的形式对本发明的优选实施例1-4以及对比例1-2中的铁合金磁性材料的配方(单位为:g)进行说明。
表1:
单质组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
Fe | 91.9 | 91.7 | 92.5 | 86.8 | 87 | 87.3 | 92.4 |
Cr | 4.5 | 3.5 | 3.0 | 5.0 | 6.5 | 5.5 | 5.0 |
Al | 3.0 | 4.0 | 3.5 | 7.0 | 5.0 | 4.5 | 2.0 |
Si | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 1.0 | 2.2 | 0.4 |
Mn | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 0.2 |
本发明还提供一种所述的铁合金磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)混合:将制备所述铁合金磁性材料的原料、过程控制剂和磨球进行混合,所述过程控制剂的加入量为所述原料重量的0.5wt%-3wt%,粉料与磨球的质量比为1:8-1:20;
(2)球磨:在保护气氛中进行球磨得到合金粉料;
(3)造粒:在所述粉料中添加有机溶剂和树脂进行充分球磨混合得到浆料,所述有机溶剂的添加量足够使所述粉料分散,所述树脂的添加量为所述粉料重量的2-10wt%,将所述浆料干燥后进行破碎,然后过筛得到所述铁合金磁性材料。
在优选的实施方式中,还可以采用以下方案中的一种或一种以上的组合:
所述步骤(1)中,磨球采用直径为1-4mm的小球和直径为5-10mm的大球的混合,小球和大球的质量比为4:1~2:1;磨球例如可以是氧化锆材质的,或者硬钢球等,在混合中,加入过程控制剂的目的是为了减少球磨粘壁现象,从而提升球磨效率。
所述步骤(2)中,球磨的转速为350-500rpm,球磨时间为40-80h;保护气氛可以是N2或者其他惰性气体,如Ar。
所述步骤(3)中,采用60-300目筛网进行过筛。
所述步骤(1)中,所述过程控制剂为乙醇。
所述步骤(3)中,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、丁酮中的至少一种。
所述步骤(3)中,所述树脂为环氧树脂、糠醛树脂、聚乙烯醇、硅树脂中的至少一种。
其中,所述的原料也是粉料,但经过步骤(2)球磨后得到的合金粉料的平均粒径较原料小,例如加入的原料Fe的平均粒径是5μm-20μm,经过球磨后,平均粒径会小于5μm。
在步骤(3)的造粒中,有机溶剂和树脂的加入顺序不作限制,例如可以先加入有机溶剂球磨混合30-60min,再加入树脂球磨混合30-90min,或者先加入树脂球磨混合,再加入有机溶剂球磨混合,或者有机溶剂和树脂同时加入再球磨混合60-150min,该步骤中的球磨速度也在350-500rpm之间。
步骤(3)中的干燥可以是先在空气中进行风干,然后再在120-250℃下进行干燥。
以实施例1的配方为例对制备方法进行说明如下:
(1)混合:称取各单质原料粉如下:Fe 90.6g,Cr 4.5,Al 4.0g,Si 0.7g,Mn 0.2g(质量共计100g),按照球料比例称取球磨所需的和的氧化锆球(球料比=10:1,大、小锆球的质量比=1:3),将二者混合放入球磨罐中,并滴加2wt%(2g)的无水乙醇作为过程控制剂。
(2)将球磨罐抽真空,通入N2作为球磨保护气氛,之后置于行星式球磨机中进行球磨,球磨转速和球磨时间分别设置为400rpm和50h,待球磨罐完全冷却之后再取出合金粉料。
(3)造粒:将球磨所得的合金粉料同无水乙醇混合并置于球磨罐中混合30min,然后向其中加入8wt%(即8g)的环氧树脂,继续球磨1h,滤掉氧化锆球后将浆料放置空气中风干,待干燥后置于烘箱中进行进一步烘干,温度选择200℃;待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛得到铁合金磁性材料。如图1所示,为球磨过程中的得到的合金粉料的XRD图,其中曲线2为球磨10h得到的合金粉料(其中,A为Fe的峰),曲线1为球磨50h得到的合金粉料,与曲线2相比,曲线1中出现峰消失(如虚线圈所示)和峰强度下降并出现峰变宽,这表明球磨50h后Cr和Al等元素进入到Fe金属的晶格中出现了合金化的效果。
为了测试铁合金磁性材料的性能,将以上各个实施例和对比例的铁合金磁性材料采用粉末成型压机进行压制成型为磁环或磁条,压制密度控制5.6g/cm3~6.0g/cm3之间(本例中为6.0g/cm3),压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=8.0mm*5.0mm*2.0mm,压制磁条的尺寸为长度(L)×宽度(b)×高度(h)=32mm*4mm*3mm。采用普通箱式炉对压制后的磁环或磁条进行烧结处理(在空气中),烧结温度控制在700℃~750℃,保温时间为100~200min(本例中烧结保温时间为3h),烧结后磁环或磁条随炉冷却至室温。
本例中,对烧结后的FeCrAlSiMn磁环进行性能评估,绕线匝数N=26Ts圈,使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率;用电子万能试验机用CH-333型绝缘耐压测试仪测试样品的绝缘和耐压性能;使用E4991A测试样品的频谱特性。各实施例和对比例的性能对比如下表2所示:
表2
测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
磁导率 | 52 | 53 | 50 | 50 | 51 | 46 | 48 |
绝缘(MΩ) | 675 | 650 | 600 | 513 | 520 | 450 | 87 |
耐压(V) | 506 | 500 | 480 | 426 | 435 | 300 | 108 |
强度(MPa) | 213 | 208 | 200 | 225 | 230 | 160 | 137 |
比较实施例和对比例得到的材料强度和电磁性能可知实施例所得到的材料综合性能要优于对比例:实施例中的材料(FeCrAlSiMn合金材料)的磁导率μ=50±8%,绝缘>500MΩ,耐压>400V,强度能够达到200MPa以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种铁合金磁性材料,其特征在于,制备所述铁合金磁性材料的原料包括如下质量百分比的各单质组分:Fe 85.5%-93.0%、Cr 3.0%-6.5%、Al 3.0%-7.0%、Si 0.5%-2.0%和Mn 0.1%-0.8%;铁合金磁性材料由如下步骤制备而成:
(1)混合:将铁合金磁性材料的原料、过程控制剂和磨球进行混合,所述过程控制剂的加入量为所述原料重量的0.5wt%-3wt%,粉料与磨球的质量比为1:8-1:20;
(2)球磨:在保护气氛中进行球磨得到合金粉料;
(3)造粒:在所述粉料中添加有机溶剂和树脂继续球磨得到浆料,所述有机溶剂的添加量足够使所述粉料分散,所述树脂的添加量为所述粉料重量的2-10wt%,将所述浆料干燥后进行破碎,然后过筛得到铁合金磁性材料粉料;
(4)将所述铁合金磁性材料粉料压制成型为磁环或磁条,并在空气中对磁环或磁条进行烧结处理,烧结温度控制在700℃~750℃,保温时间为100~200min。
2.根据权利要求1所述的铁合金磁性材料,其特征在于,所述原料中,Si的质量百分比为0.5%-1.0%。
3.根据权利要求1或2所述的铁合金磁性材料,其特征在于,所述原料中,Mn的质量百分比为0.1%-0.5%。
4.根据权利要求1或2所述的铁合金磁性材料,其特征在于,所述原料中,Fe、Cr、Al、Si和Mn的平均粒径分别为5μm-20μm,5μm-15μm、10μm-30μm、3μm-15μm和2-15μm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的铁合金磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)混合:将制备权利要求1-4任一项所述的铁合金磁性材料的原料、过程控制剂和磨球进行混合,所述过程控制剂的加入量为所述原料重量的0.5wt%-3wt%,粉料与磨球的质量比为1:8-1:20;
(2)球磨:在保护气氛中进行球磨得到合金粉料;
(3)造粒:在所述粉料中添加有机溶剂和树脂继续球磨得到浆料,所述有机溶剂的添加量足够使所述粉料分散,所述树脂的添加量为所述粉料重量的2-10wt%,将所述浆料干燥后进行破碎,然后过筛得到铁合金磁性材料粉料;
(4)将所述铁合金磁性材料粉料压制成型为磁环或磁条,并在空气中对磁环或磁条进行烧结处理,烧结温度控制在700℃~750℃,保温时间为100~200min。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,磨球采用直径为1-4mm的小球和直径为5-10mm的大球的混合,小球和大球的质量比为4:1~2:1。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,球磨的转速为350-500rpm,球磨时间为40-80h。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用60-300目筛网进行过筛。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述过程控制剂为乙醇;所述步骤(3)中,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、丁酮中的至少一种;所述步骤(3)中,所述树脂为环氧树脂、糠醛树脂、聚乙烯醇、硅树脂中的至少一种。
10.一种电感,其特征在于,由权利要求1-4任一项所述的铁合金磁性材料制备得到。
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