TW201006784A - Carbon fiber carbon composite compact, carbon fiber reinforced carbon complex material and method for making same - Google Patents

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Akiyosi Takeda
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Toyo Tanso Co
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201006784 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於碳纖維碳複合成形體與碳纖維強化碳複 合體材料及其製造方法。 \ 【先前技術】 ， 在使用矽或化合物半導體之電子機器領域中，當今的 技術進步極為顯著，因此可預料到所使用之頻率數或電子 轉換容量會更加提高。伴隨於此’從電子機器所產生的熱 量亦持續增加，因此，可依照設計規則更迅速地將更多的 © 熱散熱之所謂的散熱材料變得不可或缺。 目前’作為散熱材料使用者，有銅鉬、銅鶴、氮化铭 等。這些散熱材料的熱傳導率係較250W/mK還低，由於上’… 述半導體技術的技術進步，而期望如銅或銀等具有較 400W/mK還高的熱傳導率之材料。 上述半導體裝置，係藉由銲錫或銀合金等與散熱材料 接合。輝錫或銀合金，由於熱傳導率為數十W/mK之較低的 值’且也因在界面的連接而產生熱電阻，故會因接合使實 ® 質的熱傳導率較原先的值還減少數成。因此，散熱材料所 要求的熱傳導率’考量到在界面的熱傳導率損耗 ，而期望 為450W/mK以上，較佳為5〇〇w/mK以上。 熱傳導率較高的材料，已知有由金鋼石成份所構成 者、或是石墨薄片等。然而，這些材料可進行製造之厚度 為數mm左右’在散熱設計的階段會受到限制。此外，金鋼 石成份亦有較昂貴之問題。 4 321189 201006784 -熱傳導率較高的其他材料，已知有碳纖維強化碳複合 材料。碳纖維強化碳複合材料，已知有使用由碳纖維或樹 脂等母材前驅物所製作出之預浸物（prepreg)，並將預浸物 ' 予以熱壓成形後進行石墨化處理者、或是使預浸物的母材 ’ 前驅物碳化後，使熱分解碳含有於預浸物内部，之後進行 石墨化處理而形成者（如後述之專利文獻1及2等）。 藉由上述方法所形成之碳纖維強化碳複合材料的熱傳 導率，係因聚集碳纖維之形態，亦即所謂碳纖維成形體之 w 構造而有極大的差異。其理由是因為此與碳纖雒的聚集方 向、密度、有無網絡相關，使熱分解碳之含有結構受到極 大的影響之故。有起因於例如，應用熱分解碳會因曱烷、 " 乙烷、乙烯、丙烷等有機氣體的熱分解，使這些碳成份與 一部分的氫等附著於碳纖維的表面之特性者。氣體的碰撞 次數受到成形體的構造與密度極大的影響，由於於成形體 表面附近氣體分解大部分已完成，所以可能有氣體無法到 φ 達成形體内部之情形。此外，即使氣體到達，所形成之熱 分解碳的結晶形態亦因碳纖維種類而不同，可能有無法達 到相當高的熱傳導率之情形。 聚集碳纖維之具體形態，例如有將碳纖維（1)朝一方向 聚集之形態，（2)朝兩方向聚集之形態(包含編織成之平紋 織的形態或緞紋織的形態等），（3)分別朝X軸、Y軸及Z 軸的方向分配編織成之毛氈的形態等。
上述(1)時，在聚集碳纖維之方向可獲得700W/mK以上 的熱傳導率。此外，在（3)的形態時，可於X轴、Y轴及Z 5 321189 201006784 軸的三方向獲得300至400 W/mK的熱傳導率。 碳纖維強化碳複合材料，如上述，可作為散熱材料使 用。使從半導體所產生的熱散熱之散熱材料，一般係設置 在台座上，於其上配置有半導體。半導體所產生的熱，係 經由散熱材料被傳遞至台座。為了有效率地將由半導體發 熱所產生的熱傳遞至台座，重要的是使熱於散熱材料中一 邊以輻射狀地擴散一邊傳遞者。 如上述（1)所示之將碳纖維朝一方向聚集之形態中，當 以使碳纖維相對於半導體成為垂直之方式設置散熱材料 時，由於其方向為具有700W/mK以上的熱傳導率之方向， 所以往下方之熱傳遞極為迅速。然而卻無法期待往台座之 擴散，半導體所產生的熱難以迅速地傳遞至台座。 此外，當以使碳纖維的方向相對於半導體成為平行之 方式設置時，由於與碳纖維的軸方向垂直之方向的熱傳導 率為100W/mK以下，所以難以傳遞半導體所產生的熱。 此外，上述（3)的形態者中，並未有X軸與Y軸各方向 之熱傳導率的平均值超過400W/mK者之報告，所以絕對熱 傳導率不足。 在上述（2)之將碳纖維朝兩方向聚集之形態、或是編織 成之平紋織的形態或緞紋織的形態者中，若以在兩方向獲 得高熱傳導率者為前提來考量，則可將來自半導體的熱優 先傳遞至垂直方向與橫向，而可一邊以輻射狀地擴散一邊 傳遞。此外，三方向内剩餘的一方向，雖然難以傳遞熱， 但於半導體中，因於其周邊亦有對熱的承受度較差之機 6 321189 201006784 器，因此亦可藉由刻意地將散熱材料之難以傳遞熱的方向 朝向這些機器的方向來配置，而保護機器。 ° • 然而，上述（2)之將碳纖維朝兩方向聚集之形態的碳 4 維強化碳複合材料中，無法獲得相當高的熱傳導率，此外， 在X軸及Y轴的面方向，熱傳導率係具有異向性之問題。 例如，在X軸及Y軸之間的中間方向，有熱傳導率較X軸 方向及Y轴方向還低之問題。 ©專利文獻1 :日本特開2004-23083號公報 . 專利文獻2:日本特開2004-91256號公報 【發明内容】 本發明之目的在於提供一種可在X轴及γ軸的面方向 之所有方向均可獲得優良的熱傳導率之碳纖維後複合成形 體與碳纖維強化碳複合材料及其製造方法。 本發明之碳纖維碳複合成形體的特徵為：在經使碳纖 維隨機地分散於X軸及γ軸的面方向之碳纖維積層體的碳 〇 纖維表面上，使熱分解碳堆積而被覆該碳纖維的周圍，藉 此將熱分解碳填充於碳纖維積層體内。 於本發明中’係使用經使碳纖維隨機地分散於χ轴及 Υ袖的面方向者’作為填充熱分解碳之碳纖維積層體。由 於在面方向於隨機的方向存在碳纖維，所以X軸及Υ輛的 面方向之熱傳導率的異向性較小’在X軸及Υ轴的面方向 之所有方向均可獲得優良的熱傳導率。 本發明中之碳纖維碳複合成形體’較佳為將使碳纖維 隨機地分散於X轴及Υ軸的面方向而成之薄片狀分散體積 321189 7 201006784 層而成者、或是後述之纏結狀分散體。此外，碳纖維積層 體中所使用之碳纖維，較佳為瀝青系碳纖維，藉由使用瀝 青系碳纖維，即可在碳纖維的表面上，形成沿著碳纖維的 周面且具有同心圓狀的緊密洋蔥構造之熱分解碳的被覆 層。當對此同心圓狀的被覆層進行熱處理而進行石墨化 時，可沿著碳纖維的長度方向生成石墨的六員環構造，使 石墨結晶成長於碳纖維的長度方向。因此，可在碳纖維的 長度方向獲得高的熱傳導率。 此外，本發明之碳纖維積層體，由於是空隙率較高的 碳纖維積層體，所以可在碳纖維的表面上使大量的熱分解 碳堆積。因此，可將大量的熱分解碳填充於碳纖維積層體 内，而含有大量易石墨化之熱分解碳，所以可獲得高熱傳 導率。例如可將以體積比為碳纖維的5至10倍的量之熱分 解碳填充於碳纖維積層體中。 本發明之碳纖維積層體中所使用之碳纖維，較佳為瀝 青系碳纖維，更佳為短纖維。例如較佳為1 〇至150mm的長 度，更佳為30至100mm。此類的短纖維，可切斷市售的碳 纖維來製造出。此外，平均直徑較佳為8至12#m的範圍 内者。此外，密度較佳1. 50至2. 00Mg/m3。 本發明中之熱分解碳，可藉由以往所知的方法來堆 積。例如，可使碳數1至8，較佳為使碳數3的烴類氣體、 或是使烴類與齒素的化合物等烴類化合物熱分解而堆積於 碳纖維的表面。烴類氣體及烴類化合物的氣體，較佳為以 氫氣等予以稀釋後使用。此時，烴濃度較佳為5至15體積 8 321389 201006784 %。此外，處理溫度為1300°C以下，壓力為1〇〇T〇rr以下， 較佳為50Torr以下。當處理溫度超過13〇〇〇c時，由於熱 分解碳會於氣相中反應，可能有無法將熱分解碳導入至碳 « 纖維積層體的深層部之情況。此外，當壓力超過1 〇〇T〇rr 時’由於原料氣體之平均自由製程的距離變大，可能有使 氣體往碳纖維積層體的擴散惡化，而無法將熱分解碳導入 至碳纖維積層體的深層部之情況。 ❹使熱分解碳堆積之方法’可採用以往的等溫法、溫度 梯度法、壓力梯度法、脈衝法等。使熱分解碳堆積之方法 及條件不重要，只要為可將熱分解碳填充至碳纖維積層體 的深層部之方法，則可使用任何方法。 本發明中之碳纖維積層體，如上所述，為經使碳纖維 隨機地分散於X軸及γ轴的面方向者。此類碳纖維積層體， 例如可將樹脂含浸於使碳纖維隨機地分散於X軸及γ軸的 面方向而成之分散體而製作成預浸物，並且在將該預浸物 ❹ 積肩複數片並予以加壓成形後進行熱處理而製造出。此 外，可使將樹脂含浸或塗佈於碳纖維、或是將;6炭纖維浸潰 於樹脂中使樹脂附著於碳纖維表面者，隨機地分散於X轴 及Y軸的面方向而製作成分散體，並且在將該分散體積層 複數片並予以加壓成形後進行熱處理而製造出。此時，為 了提高碳纖維強化碳複合成形體的熱傳導率，碳纖維較佳 為使用瀝青系碳纖維β 碳纖維積層體的製作方法，例如相對於碳纖維分散體 的100質量份，可塗佈20至70質量份的樹脂並進行乾燥。 321189 201006784 更佳為20至50質量份。當製作成預浸物時，厚度較佳為 0. 1至2. 0mm的範圍，更佳為0. 1至1. Omm的範圍。並將 該預浸物積層複數片並予以加壓成形。積層的預浸物，較 佳為10至100片。加壓成形較佳為藉由熱壓來進行，壓力 較佳為0. OIMPa以上，更佳為0. 3MPa以上。加壓成形時的 溫度較佳為100至300°C的範圍。更佳為100至200°C。 此外，碳纖維積層體的其他製作方法，也可使用短的 碳纖維進行梳理（carding)，並藉由黏合劑予以纏結化而製 得纏結狀分散體。黏合劑較隹為使用有機質的黏合劑。惟 如一般的成形隔熱材，會產生碳纖維的密度差者和藉由針 軋處理使碳纖維三維地定向者並不佳，較佳為使用使碳纖 維隨機地分散於X轴及Y軸的面方向之形態者，且密度差 儘可能較小。亦即，可將對短的碳纖維進行梳理並藉由黏 合劑予以纏結化而成之纏結狀分散體作為碳纖維積層體。 此纏結狀分散體，由於是具有厚度之分散體，所以可直接 作為碳纖維積層體使用。如此，使用使碳纖維隨機地分散 於X軸及Y軸的面方向之形態者即為本發明之要點。 碳纖維積層體的密度，較佳為0. 1至〇.4Mg/m3的範 圍。當碳纖維積層體的密度過低時，於之後的步驟中，常 發生破損而無法維持形狀，當碳纖維積層體的密度過高 時，難以使熱分解碳堆積至碳纖維積層體的内部。 第1圖為顯示本發明中之碳纖維積層體的一例之示意 圖。如第1圖所示，藉由將使瀝青系碳纖維隨機地分散於 X軸及Y轴的面方向而成之薄片狀分散體1予以積層，而 10 321189 201006784 形成碳纖維積層體2。 將熱分解碳填充於上述碳纖維積層體或是碳纖維積層 成形體後之碳纖維碳複合成形體的密度，較佳為1.50至 4 1. 80Mg/m3。當碳纖維碳複合成形體的密度過低時，所得之 ' 熱傳導率會變低，當密度過高時，碳纖維碳複合成形體的 内部與外周部之密度差會變大。 經熱處理之碳纖維的結晶係形成洋蔥構造，堆積於碳 纖維之熱分解碳的厚度，較佳為較碳纖維的剖面直徑還 ® 大。當較碳纖維的剖面直徑還小時，碳纖維強化碳複合成 形體的密度變低，使所得之熱傳導率變低。 於本發明中，較佳為在如上述進行而填充熱分解碳後 • 再使瀝青含浸。藉由使瀝青含浸，即可對碳纖維碳複合成 形體賦予機械強度。經如此進行含浸的瀝青，在碳纖維碳 複合成形體中發揮黏合劑的功用，可被覆較脆之熱分解碳 的被覆層，而埋填碳纖維碳複合成形體的空隙部分。使瀝 φ 青含浸後之碳纖維碳複合成形體的密度，較佳為1. 60至 2. 00Mg/m3。當密度過低時，熱傳導率變低，當將密度提高 輕過此範圍時，則必須使用特殊設備，而不具實用性。 本發明之碳纖維強化碳複合材料的特徵為，在使瀝青 含浸於上述本發明之碳纖維碳複合成形體後，進行熱處理 使碳纖維碳複合成形體的石墨結晶成長。 本發明之碳纖維強化碳複合材料，由於為上述本發明 之使瀝青含浸後之碳纖維碳複合成形體的石墨結晶成長而 成者，故石墨會沿著碳纖維的方向以良好的狀態結晶成 ]] 321189 201006784 長，而能夠獲得優良的熱傳導率。 此外，由於使用經使碳纖維隨機地分散於X軸及γ軸 的面方向之碳纖維碳複合成形體，所以在X軸及γ軸的面 方向之所有方向均可獲得高熱傳導率。 對碳纖維碳複合成形體進行熱處理而使石墨結晶成長 ， 時之熱處理溫度，較佳為280(rc以上，更佳為2800至31^ °C的範圍。當熱處理溫度過低時，石墨結晶的形成不充分， 使所得之熱傳導率變低。 在使石墨結晶成長後之碳纖維強化碳複合材料中，藉 ❹ 由X射線繞射所測得之石墨結晶之112面的厚度，較佳為 6nm以上’更佳為8 nm以上。 ‘、'、 藉由使藉由X射線繞射所測得之石墨結晶之112面的 厚度為6nm以上，即可獲得高熱傳導率。 本發明之碳纖維強化碳複合材料，例如在X軸及γ軸 的面方向之熱傳導率，可獲得45〇w/mK以上的值。此外，Z 軸方向之熱傳導率，例如可獲得50至200W/mK的值。 本發明之碳纖維強化碳複合材料的製造方法，為可製 ❹ ^上述本發明之碳纖維強化碳複合材料的方法，其特徵係 具備·使用渥青系碳纖維來調製出密度為G. 1G至〇. 40Mg/m3 之上述碳纖維積層體之步驟；在碳纖維積層體的碳纖維表 面上使熱分解碳堆積，而調製出密度為1.50 至 1.80Mg/m3 2石反纖維碳複合成形體之步驟；使瀝青含浸於碳纖維碳複 合成形體直到密度成為1· 60至2. 00Mg/m3為止之步驟；以 及對含浸渥青後的碳纖維碳複合成形體進行熱處理，直到 12 321189 201006784 猎由X射線繞射所測得之石墨結晶之112面的厚度成為6 γππ 以上為止之步驟。 根據本發明，由於使用上述本發明之碳纖維碳複合成 4 形體來製造出上述本發明之碳纖維強化碳複合材料，所以 可製作成在X軸及Y軸的面方向之任意方向均具有優良的 熱傳導率之碳纖維強化碳複合材料。 本發明之散熱材料的特徵為，使用上述本發明之碳纖 維強化碳複合材料或是以上述本發明之製造方法所製造出 ^ 之碳纖維強化碳複合材料。 本發明之散熱材料，由於使用上述本發明之碳纖維強 化碳複合材料或是以上述本發明之製造方法所製造出之碳 纖維強化碳複合材料，所以可在X軸及Y轴的面方向之所 有方向顯現出優良的熱傳導率。因此，適合使用為用以冷 卻半導體裝置之散熱材料。 此外，本發明之散熱材料，可為使金屬熔融後含浸於 Φ 上述本發明之碳纖維強化碳複合材料而成者。 藉由使金屬熔融後含浸，更能夠減少碳纖維強化碳複 合材料中的空隙，而提高對電子零件等的端子之金屬接合 性。此類的金屬為例如銅、銘合金等。 本發明中之金屬含浸，可使用以往所知的方法進行含 浸。例如藉由於惰性氣體環境中溶解無氧銅後，將碳纖維 強化碳複合材料浸入於其中，並以1至lOMPa進行加壓而 製得。 此外，本發明之散熱材料，可使用鐵、銅、銘、或鐵 13 321189 201006784 合金、銅合金、鋁合金被覆上述本發明之碳纖維強化碳複 合材料或是使金屬熔融後含浸於碳纖維強化碳複合材料合 成者的表面。 本發明之藉由鐵、銅、鋁、或鐵合金、銅合金及鋁合 金的被覆，可使用以往所知的方法進行被覆。被覆的方法 可使用以往的無電解或是電解電鍍等方法。 電鍍法有例如在含有離子化之金屬之水溶液中使電流 流通，而藉由電化學氧化還原反應使金屬析出於材料表面 之電解電鍍、或是將包含析出之金屬之化合物與還原劑溶 解於溶液中後，將材料浸潰於溶液中使金屬析出於材料表 面之無電解電鍍法、或是利用異種金屬之離子化傾向的差 (電位差）之浸潰電鍍法等。 藉由鐵、銅、鋁、或鐵合金、銅合金及鋁合金之被覆 的方法及條件，只要為可滿足作為散熱材料的使用環境之 方法，則可使用任何方法。 (發明之效果） 藉由使用本發明之碳纖維碳複合成形體來形成本發明 之碳纖維強化碳複合材料，即可製作成在X軸及Y軸的面 方向之所有方向顯現出優良的熱傳導率之碳纖維強化碟複 合材料。 根據本發明之製造方法，能夠製造出在X轴及Y轴的 面方向之所有方向顯現出優良的熱傳導率之碳纖維強化碳 複合材料。 本發明之散熱材料，由於為使用本發明之碳纖維強化 14 321189 201006784 碳複合材料而成者，所以在X軸及Y軸的面方向之所有方 向顯現出優良的熱傳導率。 【實施方式】 ; 以下係藉由具體的實施例來說明本發明，但本發明並 不限定於以下實施例。 (實施例1) 將瀝青系碳纖維（12Κ的絲紗、平均直徑9/zm、密度 1. 93Mg/m3)，以成為30至100丽左右之方式切斯，使用丙 m v 酮等來去除上漿劑。使碳纖維分散於隨機的方向，相對於 碳纖維100質量份，使用30質量份的酚樹脂來固定碳纖 維，而製作出經使碳纖維隨機地分散於X軸及Y軸的面方 向之薄片狀的預浸物（厚度約0.5mm)。於乾燥機中將此預 - 浸物在約100°C進行預備乾燥。將乾燥後的預浸物重疊大 約100片，使用熱壓機在壓力0. 3MPa、溫度150°C的條件 下進行加壓而成形。接著藉由在大約2000°C進行熱處理， φ 而製得50mmx50mmx50mni大小的碳纖維積層體。此碳纖維積 層體的密度為0. 15 Mg/m3。 使易石墨化性且具有粗糙柱狀組織之熱分解碳含有於 上述碳纖維積層體。在構成碳纖維積層體之碳纖維表面 上，使熱分解碳堆積而被覆該碳纖維的周圍，藉此將熱分 解碳填充於碳纖維積層體内。填充熱分解碳後之碳纖維碳 複合成形體的密度為1.65Mg/m3。 接著使易石墨化性的熱瀝青含浸於如上述進行而填充 熱分解碳之碳纖維碳複合成形體，並重複進行含浸與熱處 15 321189 201006784 理各5次以使瀝青含浸。遞青含浸後的密度為1. 85Mg/m3。 如上述進行而使瀝青含浸後，在大約3000°C進行熱處 理，而使碳纖維碳複合成形體石墨化。 第1表係顯示碳纖維積層體的密度及體積率、熱分解 碳填充後的密度及體積率、瀝青含浸後的密度及體積率、 石墨化熱處理後的密度、石墨結晶之d(112)面的結晶厚 度、以及石墨化熱處理後之碳纖維強化碳複合材料的熱傳 導率。密度為各步驟後的密度，體積率為體積％。各步驟 後的密度、面間隔d( 112)面及熱傳導率，係以下列方式求 取。 [密度的測定] 從碳纖維強化碳複合材料裁切出lOmmxlO丽x60mm之 形狀的試樣，在將表面加工為較Rz 12/zm還平滑之狀態 下，使用秤來測定質量，並使用測微器求取長度。乘上三 方向的長度以求取體積。密度係以質量除以體積來求取。 [熱傳導率的測定] 按照JIS(曰本工業規格）R161 1-1997，從熱傳導率=熱 擴散率X比熱容X體積密度之式子來求取熱傳導率。製作直 徑10mmx3mm的試樣，使用ULVAC公司製的雷射閃光法熱常 數測定裝置（TC-7000UVH)來測定熱擴散率。 比熱容係從「新·碳材料入門」（碳材料學會編、第 45頁、表-1、石墨的熱力學各項函數）中求取。 第1表所示之熱傳導率的「X-Y面方向」，係表示從X 軸及Y軸的面方向之所有方向進行測定時之最小熱傳導率 16 321189 201006784 • 至最大熱傳導率。此外，「z軸方向」係表示z軸方向的熱 傳導率。 [結晶構造（面間隔d(U2))的測定] \ 使用x射線繞射裝置，以Ni濾光器使Cu-Κα線單色 化，以高純度矽作為標準物質並藉由學振（GAKUSHIN)法來 進行測定。石墨結晶之d(112)面的測定，係使碳纖維強化 碳複合材料粉末化，並使用該粉末進行測定。 (實施例2) 參 與實施例1同樣進行，將熱分解碳填充於碳纖維積層 體’接著重複進行易石墨化性之喹琳不溶份較少的瀝青之 浸潰與熱處理’之後進行用以進行石墨化之熱處理。 ’ 碳纖維積層體的密度為0. 25 Mg/m3，熱分解碳填充後 - 的密度為1. 75Mg/m3，瀝青之浸潰與熱處理後的密度為 1. 82Mg/m3。此外，石墨化熱處理後的石墨結晶之d(112) 面的結晶厚度為8nm。 ❹ 與實施例1同樣進行測定，測定結果如苐1表所示。 (實施例3) 與實施例1同樣進行，使熱分解碳含有於碳纖維積層 體，接著重複進行瀝青的浸潰與熱處理後，進行石墨化的 熱處理而製得碳纖維強化碳複合材料。 碳纖維積層體的密度為0. 20 Mg/m3，含有熱分解碳後 的密度為1. 75Mg/m3，含浸瀝青後的密度為1. 95Mg/m3，石 墨結晶之d( 112)面的結晶厚度為8nm。 與實施例1同樣進行測定，測定結果如第1表所示。 17 321189 201006784 (實施例4) 與實施例1同樣進行，使熱分解碳含有於碳纖維積層 體，接著重複進行瀝青的浸潰與熱處理，之後進行用以進 行石墨化之熱處理。碳纖維積層體的密度為0. 25 Mg/m3， 含有熱分解礙後的密度為1. 65Mg/m3,進行瀝青的浸潰與熱 處理後的密度為1. 85Mg/m3,石墨化熱處理後的石墨結晶之 d( 112)面的結晶厚度為8nm。 與實施例1同樣進行測定，測定結果如第1表所示’ (實施例5) 將熱分解碳填充於密度0.20 Mg/m3的碳纖維積層體， 使密度成為1. 50 Mg/m3。接著重複進行煤焦遞青的浸潰與 熱處理，使浸潰後的密度成為1. 85Mg/m3。之後進行用以進 行石墨化之熱處理。石墨化熱處理後的石墨結晶之d (112) 面的結晶厚度為8nm。所製得之碳纖維強化碳複合成形體 之X-Y平面的熱傳導率為400至450W/(m · K)，在Z轴方 向則為 140 WAm · K)。 與實施例1同樣進行測定，測定結果如第1表所示。 (實施例6) 將熱分解碳填充於密度0.20 Mg/m3的碳纖維積層體， 使密度成為1. 65 Mg/m3。接著重複進行煤焦瀝青的浸潰與 熱處理，使浸潰後的密度成為1. 85Mg/m3。之後進行用以進 行石墨化之熱處理。石墨化熱處理後的石墨結晶之d(112) 面的結晶厚度為6nm。所製得之碳纖維強化碳複合成形體 之X-Y平面的熱傳導率為400至450W/(m · K)，在Z軸方 18 321189 201006784 •向則為 100 W/(m · K)。 與實施例1同樣進行測定，測定結果如第1表所示。 (實施例7) η 二使用實施例1的瀝青系碳纖維且長度為3〇至l〇〇mm之 短的碳纖維進行梳理’並藉由有機質黏合劑予以纏結化’ 而箱此製得使碳纖維隨機地分散於X軸及γ軸的面方向而 成之50mmx50nimx50nmi的纏結狀分散體（密度為0. 15 Mg/ m3)。填充易石墨化性且具有粗趟柱狀組織之熱分解碳’使 密度成為1. 65 Mg/m3。接著重複進行煤焦瀝青的浸潰與熱 處理’使浸潰後的密度成為1.85Mg/m3。之後進行用以進行 石墨化之熱處理。石墨化熱處理後的石墨結晶之d(112)面 ' ' 的結晶厚度為8nm。所製得之碳纖雄強化碳複合成形體之 • X-Y平面的熱傳導專為450至550W/(m · K) ’在Z軸方向則 為 140 W/(m · K)。 與實施例1同樣進行測定，測定結果如第1表所示。 ❹ 此外’藉由電鍍法，分別將鐵、銅、鋁、鐵合金、銅 合金、鋁合金被覆於上述實施例1至7之碳纖維強化碳複 合材料的表面，而製得金屬被覆碳纖維強化碳複合材料。 所製得之金屬被覆;ε炭纖維強化碳複合材料係散熱性優良而 適合作為散熱構件使用者。 (比較例1) 當為密度0.05 Mg/m3的碳纖維積層體時，於之後的步 驟中’常發生破損而無法維持形狀。 (比較例2) 32Π89 19 201006784 當為密度0· 5 Mg/m3的礙纖維積層體時，即使填充熱分 解礙，密度亦僅1. 〇〇Mg/m3而該含量較少，之後雖然以大約 3000°C進行熱處理，但所製得之碳纖維強化碳複合成形體 之X-Y平面的熱傳導率僅為l〇〇W/(m. K)，在Z軸方向僅 於製造中途發生破摘 ^___ 1.0 一 100 10 為 10 W/(m · K) 〇 [第1表]
如第1表所示，依照本發明，估m 士 1之用以瀝青系碳纖維所 製作之碳纖維積層體之本發明的碳纖維強化複合材料，在 X軸及Y軸的面方向均可獲得高熱傳 [掃描型電子顯微鏡（SEM)之觀察] 321189 20 201006784 •第3圖為顯示本發明之實施例2之碳纖維強化複合材 料的剖面之SEM照片。如第3圖所示，在本發明之實施例 中，係於碳纖維的周圍形成有由熱分解碳所構成的被覆 Λ y 層。此由熱分解碳所構成的被覆層，係具有同心圓狀的洋 蔥構造。 以上述方式製作之本發明之碳纖維強化碳複合材料， 如第2圖所示，可作為用以使半導體裝置冷卻之散熱材料 使用。此外，本發明之碳纖維強化碳複合材料，亦可使鋁 ® 合金或銅等金屬熔融後含浸而使用。 第2圖為顯示於台座5上隔著散熱材料4而裝載半導 體裝置3之狀態的斜視圖。如第2圖所示，於台座5與半 ’ · 導體裝置3之間設置散熱材料4。從半導體裝置3所產生 ' 的熱，係經由散熱材料4被傳遞至台座511 【圖式簡單說明】 第1圖為顯示本發明之碳纖維積層體的示意斜視圖。 Φ 第2圖為顯示於半導體裝置與台座之間設置有散熱材 料之構造的斜視圖。 第3圖為顯示本發明之實施例中之碳纖維強化碳複合 材料的剖面之掃描型電子顯微鏡照片。 【主要元件符號說明】 1 薄片狀分散體 2 碳纖維積層體 3 半導體裝置 4 散熱材料 5 台座 21 321189

Claims (1)

  1. 201006784 七、申請專利範圍： 1. 一種碳纖維碳複合成形體，其特徵為： 在經使碳纖維隨機地分散於X軸及Y軸的面方向之 碳纖維積層體的碳纖維表面上，使熱分解碳堆積而被覆 該碳纖維的周圍，藉此將熱分解碳填充於前述碳纖維積 層體内。 2. 如申請專利範圍第1項之碳纖維碳複合成形體，其中， 前述碳纖維積層體為將使碳纖維隨機地分散於X軸及Y 轴的面方向而成之薄片狀分散體積層而成者。 3. 如申請專利範圍第2項之碳纖維碳複合成形體，其中， 前述碳纖維積層體為將樹脂含浸於使碳纖維隨機地分 散於X轴及Y轴的面方向而成之分散體而製作成預浸 物，並且在將該預浸物積層複數片並予以加壓成形後進 行熱處理而製得者。 4. 如申請專利範圍第1項之碳纖維碳複合成形體，其中， 前述碳纖維積層體為使用碳纖維進行梳理，並藉由黏合 劑予以纏結化而製得之纏結狀分散體。 5. 如申請專利範圍第1至4.項中任一項之碳纖維碳複合成 形體，其中，前述碳纖維為瀝青系碳纖維。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之碳纖雄碳複合成 形體，其中，密度為1.50至1. 80Mg/m3。 7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之碳纖維碳複合成 形體，其中，在填充熱分解碳後使瀝青含浸。 8. 如申請專利範圍第7項之碳纖維碳複合成形體，其中， 22 321189 201006784 • 密度為 1. 60 至 2. 00Mg/m3。 9. 一種碳纖維強化碳複合材料，其特徵為： 使申請專利範圍第7或8項之碳纖維碳複合成形體 > 的石墨結晶成長。 10. 如申請專利範圍第9項之碳纖維強化碳複合材料，其 中，藉由X射線繞射所測得之石墨結晶之112面的厚度 為6nm以上。 11. 一種碳纖維強化碳複合材料的製造方法，係製造申請專 利範圍第9或10項之碳纖維強化碳複合材料的方法， 其特徵為具備： 調製出密度為0.10至0.40Mg/m3之前述碳纖維積 … 層體之步驟； • 在前述碳纖維積層體的碳纖維表面上使熱分解碳 堆積，而調製出密度為1.50至1.80Mg/m3之碳纖維碳 複合成形體之步驟； φ 使瀝青含浸於前述碳纖維碳複合成形體直到密度 成為1. 60至2. OOMg/m3為止之步驟；以及 對經含浸瀝青的前述碳纖維碳複合成形體進行熱 處理，直到猎由X射線繞射所測.得之石墨結晶之112 面的厚度成為6nm以上為止之步驟。 12. —種散熱材料，其特徵為： 使用申請專利範圍第9或10項之碳纖維強化碳複 合材料或是以申請專利範圍第11項的製造方法所製造 出之碳纖維強化碳複合材料。 23 321189 201006784 13. 如申請專利範圍第12項之散熱材料，其中，使金屬含 浸於前述碳纖維強化碳複合材料。 14. 如申請專利範圍第13項之散熱材料，其中，前述金屬 為銅或鋁合金。 15. —種散熱材料，其特徵為： 使金屬被覆於前述碳纖維強化碳複合材料或是申 請專利範圍第13或14項之散熱材料的表面。 16. 如申請專利範圍第15項之散熱材料，其中，用以被覆 的前述金屬為從鐵、銅、鋁、鐵合金、銅合金及鋁合金 中所選出之1種以上。
    24 321189
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