JP2594952B2 - 成形断熱材及びその製法 - Google Patents
成形断熱材及びその製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、断熱性、耐久性に優れた真空熱処理炉、シ
リコン単結晶引上げ炉あるいはセラミック焼成炉等の非
酸化雰囲気炉用の炭素質成形断熱材及びその製造方法に
関するものである。
リコン単結晶引上げ炉あるいはセラミック焼成炉等の非
酸化雰囲気炉用の炭素質成形断熱材及びその製造方法に
関するものである。
＜従来の技術＞ 従来、非酸化雰囲気炉用の断熱材として炭素繊維のフ
エルト（炭素繊維のランダムウエッブをニードルパンチ
して製造したもの。）が多く使用されているが、フエル
トの自立性がないため、炉内に装着するには多くの支持
体が必要であること、またフエルトの表面が毛羽立ち、
折損飛散した炭素繊維が被焼成物を汚すなど難点が多
く、炉の使用者側あるいは炉の製造者側からも施工性に
優れた断熱材の開発が望まれていた。
エルト（炭素繊維のランダムウエッブをニードルパンチ
して製造したもの。）が多く使用されているが、フエル
トの自立性がないため、炉内に装着するには多くの支持
体が必要であること、またフエルトの表面が毛羽立ち、
折損飛散した炭素繊維が被焼成物を汚すなど難点が多
く、炉の使用者側あるいは炉の製造者側からも施工性に
優れた断熱材の開発が望まれていた。
このような難点を改善するため、従来から様々な工夫
や提案がなされている。
や提案がなされている。
例えば施工性を高めるために、フエルトを縫い合せる
か、炭化する樹脂をフエルトに含浸し積層硬化せしめた
後炭化して炭素繊維フエルトに剛性をもたせる方法が採
られている。
か、炭化する樹脂をフエルトに含浸し積層硬化せしめた
後炭化して炭素繊維フエルトに剛性をもたせる方法が採
られている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、このように炭素繊維のフエルトを積層
して使用した場合には、ニードルパンチした糸が積層面
に対して垂直にあるため、断熱材として使用した場合、
熱が垂直にある糸を伝って逃げ、放熱量が多くなった
り、炉内の温度が不均一になり、焼成物に悪影響をおよ
ぼす難点があった。
して使用した場合には、ニードルパンチした糸が積層面
に対して垂直にあるため、断熱材として使用した場合、
熱が垂直にある糸を伝って逃げ、放熱量が多くなった
り、炉内の温度が不均一になり、焼成物に悪影響をおよ
ぼす難点があった。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者らは、かかる問題点に鑑み、鋭意検討を重ね
た結果、炭素繊維のフエルトを使用せずに２次元ランダ
ムに配向した炭素繊維のウエッブを使用することによ
り、これらの問題が解決されることを見出し、本発明に
到った。すなわち、本発明の目的は、断熱性や耐久性に
優れた真空熱処理炉、シリコン単結晶引上げ炉あるいは
セラミック焼成炉等の非酸化雰囲気炉用の炭素質断熱材
及びその製造方法を提供することにある。
た結果、炭素繊維のフエルトを使用せずに２次元ランダ
ムに配向した炭素繊維のウエッブを使用することによ
り、これらの問題が解決されることを見出し、本発明に
到った。すなわち、本発明の目的は、断熱性や耐久性に
優れた真空熱処理炉、シリコン単結晶引上げ炉あるいは
セラミック焼成炉等の非酸化雰囲気炉用の炭素質断熱材
及びその製造方法を提供することにある。
そして、この目的は次の構成により達成される。
（１）炭素繊維が二次元ランダムに配向したランダムウ
エッブに炭化する樹脂を含浸し、これを積層成形し、次
いで焼成・黒鉛化することにより得られる成形断熱材で
あって、該断熱材の積層断熱面において、該断熱材を構
成する炭素繊維が積層面に対して実質的に平行に配向し
てなり、焼成・黒鉛化の前後で積層面に対して平行な方
向での寸法変化が実質的に生じない成形断熱材。
エッブに炭化する樹脂を含浸し、これを積層成形し、次
いで焼成・黒鉛化することにより得られる成形断熱材で
あって、該断熱材の積層断熱面において、該断熱材を構
成する炭素繊維が積層面に対して実質的に平行に配向し
てなり、焼成・黒鉛化の前後で積層面に対して平行な方
向での寸法変化が実質的に生じない成形断熱材。
（２）炭素繊維が二次元ランダムに配向した嵩密度0.01
〜0.05g/cm3のランダムウエッブに沸点100℃以下のアル
コール又は水100重量部に対して５〜25重量部の炭化す
る樹脂を溶解させた希薄溶液を該ウエッブ100重量部に
対して250〜450重量部含浸し、これを積層圧縮しつつ所
望の厚さを有する成形物となし次いで150℃以上で硬化
し、更に焼成・黒鉛化処理することを特徴とする成形断
熱材の製造方法。
〜0.05g/cm3のランダムウエッブに沸点100℃以下のアル
コール又は水100重量部に対して５〜25重量部の炭化す
る樹脂を溶解させた希薄溶液を該ウエッブ100重量部に
対して250〜450重量部含浸し、これを積層圧縮しつつ所
望の厚さを有する成形物となし次いで150℃以上で硬化
し、更に焼成・黒鉛化処理することを特徴とする成形断
熱材の製造方法。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる炭素繊維としては、ポリアクリロニト
リルを原料とした炭素繊維や石油ピッチおよび石炭ピッ
チを原料とした炭素繊維およびフェノール繊維を原料と
した炭素繊維など種々の原料の炭素繊維が使用出来る。
また、炭素繊維の種類としては不融化繊維、炭化繊維、
炭素繊維および黒鉛化繊維などいろいろなものが使用出
来る。しかし、低温焼成糸の炭化繊維や不融化繊維など
を使用した場合は成形断熱材の焼成・黒鉛化時に大きな
収縮を生じるので注意が要する。
リルを原料とした炭素繊維や石油ピッチおよび石炭ピッ
チを原料とした炭素繊維およびフェノール繊維を原料と
した炭素繊維など種々の原料の炭素繊維が使用出来る。
また、炭素繊維の種類としては不融化繊維、炭化繊維、
炭素繊維および黒鉛化繊維などいろいろなものが使用出
来る。しかし、低温焼成糸の炭化繊維や不融化繊維など
を使用した場合は成形断熱材の焼成・黒鉛化時に大きな
収縮を生じるので注意が要する。
又、用いる炭素繊維の形態としては、特に限定される
ものではないが、好ましくは１〜10cm程度の短繊維状の
ものを用いるのがよい。
ものではないが、好ましくは１〜10cm程度の短繊維状の
ものを用いるのがよい。
炭化する樹脂としてはフェノール樹脂やフラン樹脂な
ど炭化しやすく、炭化収率の高い樹脂が利用される。取
扱いや経済性から考えてフェノール樹脂が最適である。
ど炭化しやすく、炭化収率の高い樹脂が利用される。取
扱いや経済性から考えてフェノール樹脂が最適である。
二次元ランダムに配向したウエッブの製造方法として
は、紡績において一般的な機械的に炭素繊維をモノフィ
ラメント化し、ウエッブを製造するランダムウエバーを
使用して製造したり、またはエアーにより解繊し、ウエ
ッブを製造する方法などがある。
は、紡績において一般的な機械的に炭素繊維をモノフィ
ラメント化し、ウエッブを製造するランダムウエバーを
使用して製造したり、またはエアーにより解繊し、ウエ
ッブを製造する方法などがある。
ランダムウエッブの嵩密度としては、種々のものが取
り得るが、取り扱い性あるいは炭化する樹脂との含浸
性、均一性等を考えると0.01〜0.05g/cm3が最適であ
る。
り得るが、取り扱い性あるいは炭化する樹脂との含浸
性、均一性等を考えると0.01〜0.05g/cm3が最適であ
る。
この二次元に配向したランダムウエッブに炭化する樹
脂を含浸させるが、含浸を均一に行わせるには含浸溶液
の粘度（20℃）を10cps以下、好ましくは4cps以下にす
ることが望しい。このために、沸点100℃以下のアルコ
ール又は水100重量部に対して５〜25重量部の炭化する
樹脂する樹脂を溶解させた希薄溶液を使用する。
脂を含浸させるが、含浸を均一に行わせるには含浸溶液
の粘度（20℃）を10cps以下、好ましくは4cps以下にす
ることが望しい。このために、沸点100℃以下のアルコ
ール又は水100重量部に対して５〜25重量部の炭化する
樹脂する樹脂を溶解させた希薄溶液を使用する。
成形断熱材における炭素繊維と炭化及び黒鉛化した樹
脂の割合は6:4〜9:1（重量比）が望ましく、7:3〜8:2が
特に望ましい。
脂の割合は6:4〜9:1（重量比）が望ましく、7:3〜8:2が
特に望ましい。
樹脂の割合いが上記割合いより多い場合は、樹脂が炭
化黒鉛する時に大きな収縮を生じるために成形体が大き
な変形収縮をおこすことがあるので好ましくない。
化黒鉛する時に大きな収縮を生じるために成形体が大き
な変形収縮をおこすことがあるので好ましくない。
このような観点から、上記希薄溶液の含浸（付着）
は、上記ウエッブ100重量部に対して250〜450重量部か
ら選ぶのが好適である。
は、上記ウエッブ100重量部に対して250〜450重量部か
ら選ぶのが好適である。
また、樹脂を炭素繊維中に均一に保持するために、10
0℃以下で溶媒のアルコールや水を徐々に除去しておい
た含浸ウエッブを積層、圧縮し、所望の厚さや形状を有
する成形体となし、次いで硬化させるとより良好な成形
体が得られる。
0℃以下で溶媒のアルコールや水を徐々に除去しておい
た含浸ウエッブを積層、圧縮し、所望の厚さや形状を有
する成形体となし、次いで硬化させるとより良好な成形
体が得られる。
硬化後、常法に従い、焼成、黒鉛化処理することによ
り成形断熱材が得られる。
り成形断熱材が得られる。
本発明の断熱材の形状としては、円筒状、平板状など
一般に使用される断熱材の形状が可能である。
一般に使用される断熱材の形状が可能である。
又、炉内の被焼成物に炭素繊維等の粉塵が混入する恐
れがある場合には、成形断熱材の表面にグラファイトセ
メント等のコーティング剤の塗布や、膨張黒鉛のシー
ト、炭素繊維のペーパー等を貼ることが出来る。
れがある場合には、成形断熱材の表面にグラファイトセ
メント等のコーティング剤の塗布や、膨張黒鉛のシー
ト、炭素繊維のペーパー等を貼ることが出来る。
＜実施例＞ 以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
実施例１ 石炭ピッチを原料とする炭素繊維を5cm長に切断し、
このチョップドストランドをランダムウエバーにて解繊
し、二次元ランダムに配向した嵩密度0.03g/cm3のラン
ダムウエッグを得た。
このチョップドストランドをランダムウエバーにて解繊
し、二次元ランダムに配向した嵩密度0.03g/cm3のラン
ダムウエッグを得た。
またエタノール100部にレゾール型フェノール樹脂を2
0部溶解させて2.7cpsの希薄溶液を作成した。先のダン
ダムウエッブ100部に対してこの希薄溶液360部含浸させ
た。この含浸ウエッブをエタノール濃度が20％になるま
で風乾させ、この風乾後のウエッブを積層し、その後20
0℃で硬化した。硬化後Ar中で2000℃焼成、黒鉛化し、
嵩密度が0.2g/cm3の成形体を得た。この成形体の繊維と
黒鉛化した樹脂の割合は8:2であり、炭化前との寸法変
化は積層厚み方向での0.2％収縮したが長さ方向での寸
法変化はなかった。この成形体の熱拡散率をステップ法
で測定すると、真空中（10-2Torr）においては、500℃
で1.5×10-3cm2/sec 1000℃で4.1×10-3cm2/secであっ
た。
0部溶解させて2.7cpsの希薄溶液を作成した。先のダン
ダムウエッブ100部に対してこの希薄溶液360部含浸させ
た。この含浸ウエッブをエタノール濃度が20％になるま
で風乾させ、この風乾後のウエッブを積層し、その後20
0℃で硬化した。硬化後Ar中で2000℃焼成、黒鉛化し、
嵩密度が0.2g/cm3の成形体を得た。この成形体の繊維と
黒鉛化した樹脂の割合は8:2であり、炭化前との寸法変
化は積層厚み方向での0.2％収縮したが長さ方向での寸
法変化はなかった。この成形体の熱拡散率をステップ法
で測定すると、真空中（10-2Torr）においては、500℃
で1.5×10-3cm2/sec 1000℃で4.1×10-3cm2/secであっ
た。
比較例１ 実施例１で得た二次元ランダムウエッブをニードリン
グ装置により25本/inch2（Ａ）、100本/inch2（Ｂ）、1
50本/inch2（Ｃ）のたて糸を通し、フエルトを製造し
た。
グ装置により25本/inch2（Ａ）、100本/inch2（Ｂ）、1
50本/inch2（Ｃ）のたて糸を通し、フエルトを製造し
た。
この３種類のフエルトを使用し、実施例１と同じ方法
で含浸、積層、硬化、焼成及び黒鉛化を行い、各々嵩密
度が0.2g/cm3の成形体を得た。
で含浸、積層、硬化、焼成及び黒鉛化を行い、各々嵩密
度が0.2g/cm3の成形体を得た。
この３種類の熱拡散率をステップ法により測定した。
結果を表−１に示した。
結果を表−１に示した。
表−１ 500℃ 1000℃
Ａ(50本/inch2) 1.8×10-3cm2/sec 5.0×10-3cm2
/sec Ｂ(100本/inch2) 3.5×10-3cm2/sec 1.0×10-3cm2/s
ec Ｃ(150本/inch2) 5.5×10-3cm2/sec 1.4×10-3cm2/se
c 実施例２ 実施例１と同様な含浸ウエッブを外径490φmmの木型
に圧縮しながら巻きつけ、肉厚25mmtの円筒を作り、外
側に離型紙を巻き、その上から金属でつつみ、金属バン
ドで締めつけ、硬化させた。硬化後脱型し、この円筒形
の成形体を焼成、黒鉛化し、嵩密度が0.15g/cm3の成形
体を得た。炭化前との寸法変化は厚み方向で0.1％の収
縮があったが、変形等は一切なかった。
Ａ(50本/inch2) 1.8×10-3cm2/sec 5.0×10-3cm2
/sec Ｂ(100本/inch2) 3.5×10-3cm2/sec 1.0×10-3cm2/s
ec Ｃ(150本/inch2) 5.5×10-3cm2/sec 1.4×10-3cm2/se
c 実施例２ 実施例１と同様な含浸ウエッブを外径490φmmの木型
に圧縮しながら巻きつけ、肉厚25mmtの円筒を作り、外
側に離型紙を巻き、その上から金属でつつみ、金属バン
ドで締めつけ、硬化させた。硬化後脱型し、この円筒形
の成形体を焼成、黒鉛化し、嵩密度が0.15g/cm3の成形
体を得た。炭化前との寸法変化は厚み方向で0.1％の収
縮があったが、変形等は一切なかった。
ステップ法により熱拡散率を真空中（10-2Torr）で測
定したところ、500℃で1.3×10-3cm2/sec、1000℃で8.0
×10-3cm2/secであった。
定したところ、500℃で1.3×10-3cm2/sec、1000℃で8.0
×10-3cm2/secであった。
比較例２ 実施例１で得た二次元ランダムウエッブ100部に実施
例１で得たフェノール樹脂の希薄溶液を600部含浸さ
せ、実施例２と同じように円筒形に積層後、硬化、焼
成、黒鉛化を行った。黒鉛化後の成形体は変形してお
り、断熱材としては使用不可能であった。
例１で得たフェノール樹脂の希薄溶液を600部含浸さ
せ、実施例２と同じように円筒形に積層後、硬化、焼
成、黒鉛化を行った。黒鉛化後の成形体は変形してお
り、断熱材としては使用不可能であった。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、断熱性及び耐久性に優れた形成断熱
材を得ることができる。
材を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】炭素繊維が二次元ランダムに配向したラン
ダムウエッブに炭化する樹脂を含浸し、これを積層成形
し、次いで焼成・黒鉛化することにより得られる成形断
熱材であって、該断熱材の積層断熱面において、該断熱
材を構成する炭素繊維が積層面に対して実質的に平行に
配向してなり、焼成・黒鉛化の前後で積層面に対して平
行な方向での寸法変化が実質的に生じない成形断熱材。 - 【請求項２】炭素繊維が二次元ランダムに配向した嵩密
度0.01〜0.05g/cm3のランダムウエッブに沸点100℃以下
のアルコール又は水100重量部に対して５〜25重量部の
炭化する樹脂を溶解させた希薄溶液を該ウエッブ100重
量部に対して250〜450重量部含浸し、これを積層圧縮し
つつ所望の厚さを有する成形物となし次いで150℃以上
で硬化し、更に焼成・黒鉛化処理することを特徴とする
成形断熱材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163167A JP2594952B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 成形断熱材及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163167A JP2594952B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 成形断熱材及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS645984A JPS645984A (en) | 1989-01-10 |
| JP2594952B2 true JP2594952B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=15768508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62163167A Expired - Lifetime JP2594952B2 (ja) | 1987-06-30 | 1987-06-30 | 成形断熱材及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2594952B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0726306B2 (ja) * | 1991-08-30 | 1995-03-22 | 日本フエルト株式会社 | ロール被覆用耐熱性繊維チューブの製造方法 |
| JP5352893B2 (ja) * | 2008-04-14 | 2013-11-27 | 東洋炭素株式会社 | 炭素繊維炭素複合成形体及び炭素繊維強化炭素複合体材料並びにその製造方法 |
| KR101628461B1 (ko) * | 2014-06-23 | 2016-06-09 | 오씨아이 주식회사 | 탄소섬유 단열재 및 이의 제조방법 |
-
1987
- 1987-06-30 JP JP62163167A patent/JP2594952B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS645984A (en) | 1989-01-10 |
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|---|---|---|---|
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