SU569287A3 - Способ получени производных бензгидрилоксиалкиламина или их солей - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЮИЗВОДНЫХ БЕНЗГИДРИЛОКСИАЛКИЛАМИНА

ИЛИ ИХ СОЛЕЙ 35 соединени  формулы II. Целевые продукты выдел ют в виде оснойани  или шлей. Процесс предпочтительно провод т при 80 С с ишользоваиием в качестве основани  амида натри  и в качестве растворител -бензола. Соли предпочтителыго получают без выделени  соединений формулы I путем взаимодействи  с фармацевтически приемлемой неорганической или органической кислотой известнЫ1ли приемами. Пример. К смеси 4,2 г амида натри  и 80 мл сухого бензола прибавл ют 27,9 г (0,12 мол ) cv - метил - п - хлорбеизгидрила и затем 17,6 г (0,1 молк) N - (|3 - хлорэтил) гептаметиленимина. Смесь перемеимвайт 20 ч при ее температуре кипе ни . Затем смесь охлаждают ипромьшают дважды, (по 20 мл) водой и 4 раза (по 50 мл) 2 н. сол ной кислотой. Кислые экстракты соедин ют и довод  рН среды этого объединенного кислого экстракта до 9 прибавлением концентрированного водного раствора NaOH. Собирают органические слои, полученные при экстракции (3X30 мл) бензолом. Отго н ют растворитель и остаток очищают перегонкой. По че1Шый таким образом N - 2 - (п - хлор - а - метил- . о:- фешшбензилокси) - этил - гептаметиленимин кипит при 58-162° с при давлении 0,005 мм рт.ст Выход 55%; п 1,5574. Гидрофумарова  coл этого соединени  после перекриегаллша1.ии из ланола имеет т.кил. 144-145С. Вьгшслено,%: С 66,31; Н7,03; С17,26; N2,86. Иайдено,%: С 66,36; Н 7,18; С1 7,35; N 2,78. П р и м е р 2. К смеси 4,2 г натрийамида и 80 мл сухого бензола прибавл ют последовательно 27,9 г (0,12 мол ) а- метил и - хлорбензгидрола и 16,2 г (0,1 мол ) N - ((3- хлорэтил) - гексаметиленимииа. Смесь помешивают 20 ч при кип чении и затем охлаждают и промьшают 2 раза (по 20 мл) водой. Раствор высушивают над Mg2S04 до полного удале1ш  воды и затем обрабатывают древесным углем. В раствор пропускают сухой НС1-газ. Вьоделившийс  кристаллический продукт фильтруют через стекл нный фильтр и затем перекристаллизовьшают из ацетона. Получают N - 2 - (а - метилхлор - а - фенилбензилокси) - этил гексамевыходом 65%, тиле1шмин шдрохлорид с т.пл, 170-17ГС. Вьгчислено,%: С 67,12; Н 7,41 С1 18,07; N 4,06. Найдено,%: С67,03;Н7,47; С1 17,95; N4,12. Примеры 3-11. Примен   варианты способа, описанные в примерах 1-2, получают соединени , охарактеризованные в таблице. Таблица

Claims (3)

1. Формула изобретени  1. Способ получени  производных бензгадрилоксиалкиламина общей формулы СНз Х-/ ((U,) где X - атом галоида, метил или метоксигрупА - вместе с атомом азота, с которым он св зан, образует частично или полностью насьшденное 1етероцикпическое  дро, которое может быть конденсировано с бензольным  дром и может быть замещено одной и;ш двум  метоксигруппами, п - целое число, равное 2, 3 или 4, или их солей, отличающийс  тем, что цик.гшческое иминопроизводное общей формулы 11 /QM-(CH2)n-Y где А и п имеют указанные выик значени , У - атом галоида, подвергают взаимодей ствию с бензгидрольным производным общей фор МУЛЫ HL С-ОН

   S 56928 4

   где X имеет указанные вьшю значени , в орга-4. способ по ни. 1-3, отличающийс  тем,

   ническом рас1воригсле, в 11рис тстЕии оснонани ,что процесс провод тпри . при 60- 1.20 С при О- Siy/r.-HOM избытке соединени 

   формулы II, с носледуюшим выделением целевыхИсточники информации, прин тые во вниманче

   продуктов в В11де основани  И1ги соли.5 при экснертизе:
2. 2.Способ но п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что1. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в в качестве основани  ншользуют амид натри .органической химии , М., Хими . 1968, с. 33.S.
3. 3.Способ по nil. 1 и 2, отличающийс  2. Патент Великобритании №942152, кл. С 2 С, тем, что в качестве растворител  примен ют бензол.опубл. 1963.