SU516356A3 - Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та - Google Patents
Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул таInfo
- Publication number
- SU516356A3 SU516356A3 SU1959000A SU1959000A SU516356A3 SU 516356 A3 SU516356 A3 SU 516356A3 SU 1959000 A SU1959000 A SU 1959000A SU 1959000 A SU1959000 A SU 1959000A SU 516356 A3 SU516356 A3 SU 516356A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- zone
- extraction
- partial
- water
- zones
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/46—Post-polymerisation treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
содержани экстракта в наход щейс поверх подогревательной зоны частичной зоне, имеет по крайней мере на 0,0002, в частностн на 0,0005-0,004, низшую плотность, чем в расположенной под ней частичной зоне. Нагревательна зона в случае наличи нескольких нагревательных зон (верхн ) раздел ет всю зону экстракции в соотношении длины 50 : 50 до 85 : 15, в частности 60 : 40 до 80 ; 20, нричем более коротка часть находитс в конце зоны экстракции. Это соотношение длины действует и тогда, когда имеетс больше одной нагревательной зоны.
Донолнительными нагревательными зонами целесообразно подраздел ть вышеуказаннуЕо более длинную часть на частичные зоны соответствующей длины.
Длииа иагревательной зоны или иагревательиых зон составл ет целесообразно между VT до Vao общей длины экстракциоииой зоны. Желательно, чтобы зона нагрева имела в ноперечном разрезе несколько теснин. Зоиа нагрева может иметь форму трубчатого теплообменника .
Экстракционна зона отапливаетс снаружи и хорошо теплоизолирована дл избежани потерь тепла. Выгодно, если при внешнем отоплении учитываетс новышаюп1а температура в экстракционной зоне. В общем продольное расширение во много раз, например от 5 до 40, превышает поперечное расширение экстракционной зоны.
Из-за ускоренной диззуфии желательно работать при высоких температурах воды, т. е. температурах, немного ниже точки кипени воды или водного экстракционного раствора. Различи илотности вызываютс резкими повышени ми температуры в зонах нагрева. Температуры 95-99°С оказались пригодными в самой верхней частичной зоне. Дл регулировани иеобходимого различи нлотности экстракционной воды выгодно, если верхн зона нагрева имеет темиературу на 5-9, в частности на 6-8°С выше, чем нижн .
Зоны нагрева имеют задачу преп тствовать обратному перемешиванию воды, наход щейс в верхней частичной зоне, содержащей больше экстракта с водой в расположенной под ней частичной зоне. Оказалось целесообразным , если в экстракционную зону ввод т воду с температурой 80-93, в частности 85-90°С.
Важной вл етс наход ща с в верхней области экстракционной зоны зона нагрева. Образовавшийс в ней большой процент мономеров и (или) олигомеров переходит в воду из-за высокой температуры экстракционной зоны и высокой концентрации мономеров и (или) олигомеров в полилактамгранул те. В этой верхней частичной зоне плотность водного экстракционного раствора значительно высока. Чтобы избежать обратного перемешивани этого экстракционного раствора с водой
нижерасположенных частичных зон, следует HoiibicHTb температуру i; промежуточных зонах нагрева. Хот уже одна зона нагрева вызывает в
о экстракционной зоне значительную экстракцию гранул та, эффект экстракции можно усиливать одной или нескоотькими дополнительными зонами нагрева по иаправлению потока гранул та.
Плотность экстрактосодержащей воды можно определить дл отдельных частичных зон обычным образом. Необходимое резкое новышение температуры в зоне или зонах нагрева
15 можно легко определить дл отдельных частичных зон отбором нробы из частичных зон или простыми предварительными оиытами.
В общем экстрагируют при нормальном давлении, так что верхний предел температуры воды определ етс нормальной точкой кипени приблизительно при . Однако в принципе возможно экстрагировать при высших температурах - до 120С при избыточном давлении.
5 Скорость медленно осаждающегос гранул та сравнительно небольша , она составл ет 0,2-5 см/мин, в частности 0,4-2 см/мин. Скорост1 протекающей воды составл ет 0,5-20 см/мин, в частности 1,0-10 см/мин.
0 Уровень высоты воды в экстракционной зоне регулируют просто сливным устройством поверх экстракционной зоны. Гранул т всегда должен быть покрыт водой.
Весовое соотнощенне гранул та с водой составл ет 1:1,5-1:3,5, в частности 1:1,9- 1 : 2,5, в зависимости от неэкстрагированного грапул та. Весовое соотнощение зависит от желаемой концентрации лактама в экстракционной воде и в экстрагируемом гранул те.
Если желательно, экстракцию провести в защитном газе, однако в общем достаточна образующа вод ным паром защитна атмосфера.
5 Вытрузку экстрагированного полилактамгранул та из экстракционной зоны можно нровести обычдыми устройствами. После выгрузки граиул т высушивают обычным образом .
0 Сиособ по изобретению позвол ет осуществл ть непрерывную экстракцию длительное врем . Поскольку способ позвол ет избежать обратного перемешивани экстрактосодержащей воды между часгичными зонами, экстракци очень равномерна , что важно при применении гранул та дл пр дени .
Claims (2)
- Пример. В вертикальную экстракционную башню (высота 20 м, внутренний диаметр 1,9 м) непрерывно нодают сверху вниз со скоростью 0,8 см/мин поликапролактамграпул т (относительна в зкость 2,4, диаметр гранул та 2,5 мм и длина 2,77 мм, насыпной вес 0,65 кг/дм). Снизу вверх пропуекают воду. Экстракционна зона разделена двум зонами luirpciui на три частичные зоны. Плотности в э1их трех частичных зонах состаилиют в верхней частичной зоне 0,9625, в расположенной лод ней частичной зоне 0,9656, в самой нижней зоне 0,9672. Различи этих плотностей прен тствуют обратному перемеи иваиию экстракционной воды, расположенной выпле частичной зоны, с расположенной ниже частичной зоной. Соответствующие температуры составл ют в верхней частичной зоне 98°С, в расположенной ниже частичной зоне 91°С и в самой нижней частичной зоне 88°С. CooTHoujeHne длины частичных зон составл ет (счита сверху) 33, 17 и 50. Весовое соот11ошение гранул та к воде составл ет 1 :
- 2. Исход из гранул та с содержанием экстрагируемых частиц 11 вес. %, получают гранул т с содержанием низкомолекул рных 0,4%. Формула изобретени Снособ непрерывной водно экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та в противотоке при температуре воды выше 80°С, в вертикальной колонне, прп движении полилактамгранул та сверху вниз и поддержаиии температуры в верхией части экстракционной зопы выше, чем в нижней, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью обеспечени эффективной и одновременно равномерной экстракции гранул та, экстракционную зону диаметром по меньшей мере 0,5 м раздел ют по мен15шей мере па две частичные зоны нагрева, причем верхн зона делит всю экстракционную зону в соотношении длин 1:1 - 3,7, и температуру зон регул 1руют таким образом, чтобы плотность воды, содержан;ей экстрагируемые компоненты, в верхней зоне была но меньи1ей мере на 0.0002 инже, чем в нижней зоне.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2242641A DE2242641C3 (de) | 1972-08-30 | 1972-08-30 | Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von Polylactamen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU516356A3 true SU516356A3 (ru) | 1976-05-30 |
Family
ID=5855008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1959000A SU516356A3 (ru) | 1972-08-30 | 1973-08-29 | Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4051113A (ru) |
JP (1) | JPS5026595B2 (ru) |
AR (1) | AR198003A1 (ru) |
BE (1) | BE804236A (ru) |
CA (1) | CA1011897A (ru) |
DD (1) | DD105815A5 (ru) |
DE (1) | DE2242641C3 (ru) |
DK (1) | DK135725C (ru) |
FR (1) | FR2197922B1 (ru) |
GB (1) | GB1440946A (ru) |
IE (1) | IE38137B1 (ru) |
IT (1) | IT998426B (ru) |
LU (1) | LU68321A1 (ru) |
NL (1) | NL176466C (ru) |
PL (1) | PL92485B1 (ru) |
SU (1) | SU516356A3 (ru) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2622463C3 (de) * | 1976-05-20 | 1985-06-05 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Reinigung von crotonsäurehaltigen Copolymerisaten |
DE3026538A1 (de) * | 1980-07-12 | 1982-02-11 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von caprolactam als solches und dessen oligomere enthaltenden waessrigen loesungen |
US4360662A (en) * | 1980-11-19 | 1982-11-23 | Celanese Corporation | Continuous countercurrent extraction process for removing water-soluble impurities from water immiscible polymer solutions |
US4764588A (en) * | 1987-03-09 | 1988-08-16 | Gaf Corporation | Insoluble vinyl lactam clarifiers |
US5496918A (en) * | 1991-09-23 | 1996-03-05 | Alliedsignal Inc. | Process for improving the properties of polymers |
DE19607723C2 (de) * | 1996-02-29 | 2002-10-24 | Polymer Eng Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion von polymeren Granulaten |
DE19752182A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamid |
FR2846333B1 (fr) * | 2002-10-23 | 2004-12-03 | Atofina | Augmentation du point de fusion et de l'enthalpie de fusion des polyamides par un traitement a l'eau |
US7468405B2 (en) * | 2002-10-23 | 2008-12-23 | Atofina | Increase in the melting point and the enthalpy of melting of polyamides by a water treatment |
DE102015201969A1 (de) * | 2015-02-04 | 2016-08-04 | Thyssenkrupp Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamiden mit optimierter Strömungsführung |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3245964A (en) * | 1962-11-13 | 1966-04-12 | Allied Chem | Continuous extraction of poly-e-caproamide |
US3374207A (en) * | 1964-11-12 | 1968-03-19 | Inventa Ag | Continuous process for the extraction of monomers and oligomers from highly polymerized caprolactam granules |
DE1770097B2 (de) * | 1968-03-30 | 1974-04-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von körnigen Polyamiden |
US3598537A (en) * | 1968-06-05 | 1971-08-10 | Metallgesellschaft Ag | Continuous liquid extraction of solubles from solids |
-
1972
- 1972-08-30 DE DE2242641A patent/DE2242641C3/de not_active Expired
-
1973
- 1973-08-20 AR AR249818A patent/AR198003A1/es active
- 1973-08-21 IT IT28055/73A patent/IT998426B/it active
- 1973-08-24 GB GB4016473A patent/GB1440946A/en not_active Expired
- 1973-08-28 IE IE1505/73A patent/IE38137B1/xx unknown
- 1973-08-28 CA CA179,823A patent/CA1011897A/en not_active Expired
- 1973-08-28 US US05/392,243 patent/US4051113A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-08-28 PL PL1973164887A patent/PL92485B1/xx unknown
- 1973-08-28 DD DD173160A patent/DD105815A5/xx unknown
- 1973-08-28 LU LU68321A patent/LU68321A1/xx unknown
- 1973-08-28 NL NLAANVRAGE7311834,A patent/NL176466C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-08-29 SU SU1959000A patent/SU516356A3/ru active
- 1973-08-29 FR FR7331214A patent/FR2197922B1/fr not_active Expired
- 1973-08-29 DK DK474073A patent/DK135725C/da active
- 1973-08-30 JP JP48096758A patent/JPS5026595B2/ja not_active Expired
- 1973-08-30 BE BE135127A patent/BE804236A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2242641B2 (de) | 1979-10-04 |
DE2242641A1 (de) | 1974-04-11 |
IE38137L (en) | 1974-02-28 |
IT998426B (it) | 1976-01-20 |
PL92485B1 (ru) | 1977-04-30 |
NL7311834A (ru) | 1974-03-04 |
DD105815A5 (ru) | 1974-05-12 |
JPS4953994A (ru) | 1974-05-25 |
AR198003A1 (es) | 1974-05-24 |
BE804236A (fr) | 1974-02-28 |
NL176466C (nl) | 1985-04-16 |
NL176466B (nl) | 1984-11-16 |
IE38137B1 (en) | 1978-01-04 |
US4051113A (en) | 1977-09-27 |
DE2242641C3 (de) | 1980-06-19 |
FR2197922A1 (ru) | 1974-03-29 |
FR2197922B1 (ru) | 1977-02-25 |
LU68321A1 (ru) | 1973-10-30 |
DK135725B (da) | 1977-06-13 |
DK135725C (da) | 1977-11-21 |
GB1440946A (en) | 1976-06-30 |
JPS5026595B2 (ru) | 1975-09-02 |
CA1011897A (en) | 1977-06-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU516356A3 (ru) | Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та | |
SU475787A3 (ru) | Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та | |
JP2539008B2 (ja) | ポリアミドの連続抽出法 | |
SU467518A3 (ru) | Способ выделени непрореагировавших компонентов из потока продуктов образующихс при синтезе мочевины | |
US1932247A (en) | Method and apparatus for the carrying out of catalytic reactions | |
US2570215A (en) | Production of formaldehyde from oxidation of butane | |
US2716024A (en) | Apparatus for the treatment of oxygenated compounds | |
US4002430A (en) | Extraction tube for polyamides | |
GB1120873A (en) | Extraction of low molecular weight impurities from polyamides | |
US3374207A (en) | Continuous process for the extraction of monomers and oligomers from highly polymerized caprolactam granules | |
GB1044128A (en) | Polyamides and a process and apparatus for their production | |
US1852763A (en) | Process and apparatus for the treatment of gases under pressure | |
US3553014A (en) | Continuous centrifugal apparatus and method for producing shipping sugar | |
US1656563A (en) | Recovery of sulphur from ammonium polysulphide | |
US5929206A (en) | Continuous process for removing the residual monomer or monomers from an aqueous latex of a synthetic polymer and device for carrying it out | |
US2149688A (en) | Treatment of slag | |
SU401373A1 (ru) | Вихревой многокамерный массообменный аппарат | |
US2332887A (en) | Process for separating carbonic acid from gas mixtures containing carbonic acid | |
JPH073015A (ja) | ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 | |
SU1127869A1 (ru) | Установка дл гранул ции и охлаждени шлакового расплава | |
SU139041A1 (ru) | Аппарат дл непрерывного окислени парафина | |
US2181683A (en) | Treatment of oil, water, and gas emulsions | |
FR2213341A1 (en) | Latices recovered from fermentation carbon dioxide - released from must processed in open vats | |
ES416296A1 (es) | Sistema de extraccion continua de aceites de orujo de a- ceituna. | |
BE778866A (fr) | Dispositif pour la determination d'une quantite de produits, etnotamment de fruits, vehicules par une flottaison dans un caniveau parcouru parune circulation de fluide |