SU392067A1 - Способ получения хлористых диацетилацетопатов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к снособу получени  новых хлористых диацетилацетонатов цери  - трехвалентного или четырехвалентного , которые могут найти применение в синтезе .мономеров.

Известен способ получени  хлористого дианетнлацетоната железа, заключающийс  в том, что хлористый ацетил подвергают взаимодействию с триацетилацетонатом железа в среде бензола с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 45%.

Иредложен способ получени  хлористых диацетилацетонатов цери , заключающийс  в том, что ацетилацетонат трех- или четырехвалентного цери  подвергают взаимодействию с хлористым ацетилол в середе органического растворител , например бензола, в присутствии катализатора, например безводного хлорпого железа, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 82-85%.

Исходный продукт берут в эквимолекул рном соотношении. Ироцесс ведут при температуре 10-85°С.

Предложенный способ аналогичен известному , однако позвол ет получить ценные новые соединени .

Пример 1. Получение хлористого диацетилацетсната трехвалентного цери .

К раствору 10 г (0,0228 моль) трнацетилацетоната цери  в 700 мл абсолютного бензола приливают постепенно при 20°С раствор 1,8 г (0,023 моль) хлористого ацетила в 20 мл бензола в присутствии бензоводного хлорного железа, затем смесь нагре1вают в течение 3 час при 85°С. Кристаллы, выпавшие из раствора, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в токе аргона.

Вес продукта составл ет 7 г, что соответствует выходу в 82% от теоретического Се 37,4: 37,3; С1 9,85; 9,15.

Пайдено, %: Се (О2С5П7)С1.

Вычислено, %: Се 37,6; С1 9,45.

Пример 2. По .методике, описанной в примере 1, из 10 г (0,0185 моль) тетраацетилацетоната цери  и 2,93 г (0,037 м.оль) хлористого ацетила получают 6,5 г хлористого дпацетилацетоната четырехвалентного цери , что соответствует 85%i выхода от теоретического.

Найдено, %: Се 33,75; 33,9; С1 16,9; 16,85.

Ce(Csn702)Cl2. Вычислено, %: Се 34,15; С1 17,20.

П.р е д М ет изобретени 

Способ получени  хлористых диацетилацетонатов цери , отличающийс  тем, что хлори1 стый ацетил подвергают взаимодействию с ацетил ацетон атом трех- или четырехвалентного цери , в среде органического растворител , 2 в присутствии катализатора, например безводного хлорного железа, с выделением целевого продукта известными приемами.