SU247936A1 - Способ получения моноаллилиденпентаэритрита - Google Patents
Способ получения моноаллилиденпентаэритритаInfo
- Publication number
- SU247936A1 SU247936A1 SU1167790A SU1167790A SU247936A1 SU 247936 A1 SU247936 A1 SU 247936A1 SU 1167790 A SU1167790 A SU 1167790A SU 1167790 A SU1167790 A SU 1167790A SU 247936 A1 SU247936 A1 SU 247936A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- monoallylidenepentaerythritol
- carried out
- producing
- pentaerythritol
- catalyst
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
Изобретение относитс к области иолучени НОВОГО сырь дл производства пластмассМоноаллшлиденпентаэритрит - нолуацеталь пентаэритрита вл етс трифункциональным соединением - глнколем с аллильно : двойной св зью. Такой гликоль может найти широкое применение в качестве пового исходного сырь дл синтеза различных полиэфирных смол, а также их модификации.
Известен способ получени моноаллилиденпентаэритрита взаимодействием пентаэритрита с избытком акролеипа при кипении в присутствии п-толуолсульфокислоты. Выход целевого продукта 32,6%.
Предлагаемый способ получени моноаллилиденпентаэритрита отличаетс от известного тем, что в качестве катализатора используют бисульфат натри пли сол ную кислоту и процесс ведут в водной среде при .
Пример 1. В п тигорлую колбу, спабженпую мешалкой, обратиым холодильником, капельной воронкой, термометром и трубкой дл иодачи азота, загружают 136 г (1 моль) пентаэритрита, 6,8 г , 200 мл воды, 0,08 г (0,007 моль) гидрохипопа. Смесь при перемешивании в токе азота нагревают до 25-30°С и в течение 2 час из капельной воронки добавл ют 84 г (1,37 моль) 92%-акролеииа , иоелс чего выдерживают прп указанHoii температуре 3 час. По окончании реакции смесь нейтрализуют содой до рН 7-8 и отгон ют воду при остаточпом давлепин 150-160 мм рт. ст. Дл окончательного обезвоживани реакционной смеси провод т азеотроиную отгонку воды с бензолом. Из бензольного раствора носле охлаждени выпадают прозрачные кристаллы моноаллилидениентазритрита .
Кристаллы отфильтровывают и па (|)ильтрс промывают холодным бензолом.
Получающийс в качестве побочного продукта реакции полпый ацеталь нептаэритрита - диаллилиденпентаэритрит остаетс в бензольном маточиике.
Дл очистки получеииые кристаллы иерскристаллизовываютс из бензола в соотношении 1:10 с добавкой 0,5% по весу веп ества актпвированного угл . Выдел ют ГОО-104,4 г очищенного вещества (57-60% от теоретического , счита на нентаэритрит).
Моиоаллнлиденпентаэритрпт представл ет собой слегка окрашенные в желтый цвет блест щие кристаллы, хорошо растворимые в воде, спирте, ацетоне и нерастворимые в ароматических и хлорированных углеводородах.
Всп1.ество имеет следующие конетаиты: т. ил. 80°С, содержаппе ОН-грунпы 19.6-19,3; бромное число 89.5-89,6.
Найдено, %: С 54,92; Н 55,08, 7,9, 7,93.
Дл C8Hi4O4 моноаллилиденпентаэритрита вычислено, %:
ОН 19,54; бромное число 92.
С 55,17; 8,05.
Пример. 2. Опыт провод т так, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют сол ную кислоту.
Выход моноаллилиденпентаэритрита 45- 50% от теоретического.
Пример 3. Опыт провод т так, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют -толуолсульфокислоту- Выход моноаллилиденпентаэритрита 45-50% от теоретического.
Пример 4. Опыт провод т как описано в примере 1. но реакцию ведут прп 2-5°С. Выход моноаллилиденпентаэритрита 35% от теоретического .
П р и м е р 5. Опыт провод т так, как описано в примере 1, но реакцию ведут в среде диметнлформамид-вода (1:1). Выход моноаллилпденнентаэритрита - до 60%
Предмет изобретени
Способ получени моноаллилиденпентаэритрнта взанмодействием пентаэритрита с акролеином в присутствии кислого катализатора н выделе} и целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, в качестве катализатора примен ют бисульфат натри или сол ную кислоту и процесс ведут в водной среде при 2-30°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1167790A SU247936A1 (ru) | 1967-06-29 | 1967-06-29 | Способ получения моноаллилиденпентаэритрита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1167790A SU247936A1 (ru) | 1967-06-29 | 1967-06-29 | Способ получения моноаллилиденпентаэритрита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU247936A1 true SU247936A1 (ru) | 1973-03-12 |
Family
ID=20440824
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1167790A SU247936A1 (ru) | 1967-06-29 | 1967-06-29 | Способ получения моноаллилиденпентаэритрита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU247936A1 (ru) |
-
1967
- 1967-06-29 SU SU1167790A patent/SU247936A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2546018A (en) | Production of glutaraldehyde and csubstituted glutaraldehyde from dihydro pyrans | |
SU247936A1 (ru) | Способ получения моноаллилиденпентаэритрита | |
US2638479A (en) | Method for the preparation of esters of beta-oxy aldehydes | |
US3341554A (en) | Process for preparing carboxylic acids | |
US4330474A (en) | Process for the manufacture of cyclic acetals of aliphatic aldehydes | |
SU385963A1 (ru) | Всесоюзная | |
SU371219A1 (ru) | Вс^оо^^иая^,^ | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
US3903115A (en) | Synthesis of zearalanes II and related compounds and intermediates useful in the syntheses thereof | |
SU368231A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЫХ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ | |
SU184824A1 (ru) | Способ получения 3,9-ди(оксифенилэтил)- спирометадиоксана | |
US3529024A (en) | Method of preparing 3-methylmercaptopropionaldehyde | |
SU362818A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ |3-НИТРОСТИРОЛАSCЬOu^x.Ь Yrf-J'TJ!''^ -;-:'у ; v . ^ - •; »7 ' ГAli-fL!rii;-;i.A;i;: .:. .iV'j; БИБЛИОТЕКА ; | |
SU802294A1 (ru) | Способ выделени цианэтиловогоэфиРА пОлиВиНилОВОгО СпиРТА | |
US3920701A (en) | Process for producing ' -chloro-' -(3,4-dihydroxyphenyl) propionitrile or an o-protected derivative thereof | |
SU1731770A1 (ru) | Способ получени 3,3,5,5-тетраметилбензидина | |
SU322977A1 (ru) | Способ получения диперекисных ацеталей | |
SU440059A1 (ru) | Способ получени адамантилметилкетона | |
RU2043347C1 (ru) | Способ получения 3-ацетокситетрагидрофурана | |
SU437768A1 (ru) | Способ получени ксантина | |
US3491123A (en) | Method for the preparation of beta-(5-nitrofuryl-2) acrolein | |
US3285969A (en) | Divinyl acetals and the preparation thereof | |
SU1191448A1 (ru) | Способ получени @ -бензил-4-оксихинолона-2 | |
US2967874A (en) | Process for increasing the chain length of levulinic acid | |
SU1027168A1 (ru) | Способ получени 6 @ -или 6 @ -изомеров 2 @ -8-трифенилсилилокси-2,6-диметилокта-2,6-диен-4-ин-1-ал |