SU383373A1 - Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  блескообразующих веществ, примен емых при электролитическом осаждении металлов .

Известный способ получени  динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты взаимодействием натриевой соли 3-хлорпропансульфокислоты и дисульфида натри  характеризуетс  небольшим выходом целевого продукта 40-50% и недостаточной его чистотой. Целевой продукт, загр зн етс  как органическими так и неорганическими примес ми, от которых трудно освободитьс  ввиду плохой растворимости его в органических растворител х.

Цель изобретени  - повысить выход целевого продукта и степень его чистоты, а также упростить технологический процесс.

Предлагаемый способ отличаетс  тем, что в охлажденный водный раствор дисульфида натри  прибавл ют пропансультон, и полученную реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре и затем выпаривают досуха. Выдел етс  чистый целевой продукт. Процесс может проиллюстрировать следующа  схема реакции:

СНгСН СН

2 I -fNa.S.-vNaSOjCH.CH.CH,SO , - о

-SSCHjCHjCH SOaNa.

Пример. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают И г (0,1 г-моль) дисульфида натри , растворенного в 100 мл

дистиллированной воды. В охлажденный на вод ной бане раствор при энергичном перемешивании в течение 30 мин ввод т 24,4 г (0,2 г-моль) пропансультона, и полученную реакционную смесь перемешивают 2 час при

комнатной температуре. Образовавшийс  прозрачный раствор концентрируют в вакууме на вод ной бане до по влени  осадков , выливают в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на вод ной бане и окончательно высушивают при 100°С. Выход динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты составл ет 35 г ().

Дл  получени  химически чистого продукта полученное вещество перекристаллизовывают из 80%-ного этилового спирта и высушивают при 100°С.

Вычислено, %: С 20,33; Н 3,41; S 36,18; Na 12,95.

СбН12Об54На2.

Найдено, %: С 20,39; Н 3,60; S 35,92; Na 12,81.

Примечани : 1. Дисульфид натри  готов т непосредственно перед реакцией, при сплавлении 24 г (0,1 г моль) Na2S-91120 и

3,2 г (0,1 г моль) серы.

2. При синтезе динатриевой соли дисуль3 фида 3,3-дипропандисульфокислоты в качестве растворителей могут быть применены 70-80% раствора метанола, этанола и тетрагидрофурана . В этих случа х образовавща с  соль выпадает в виде осадков. Ппедмет изобпетени  предмет изооретени  Способ получени  динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты на 4 основе дисульфида натри  с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и степени чистоты целевого продукта, упрощени  технологиче ™ ° процесса, дисульфид натри  цодвер взаимодействию с пропансультоном и процесс ведут в водной среде,