SU236480A1 - Method of producing 1-naphthylamine-3,6-disulfonic acid - Google Patents

Description

1-Нафтиламин - 3,6 - дисульфокислота примен етс  как азосоставл юща  в синтезе активных красителей, а также используетс  дл  получени  1-нафтол-3,6-дисульфокислоты.1-Naphthylamine-3,6-disulfonic acid is used as an azo-component in the synthesis of active dyes, and is also used to prepare 1-naphthol-3,6-disulfonic acid.

Известен способ получени  1-нафтиламии 3 ,6-дисульфокислоты кип чением щелочного раствора 1-нафтиламин-З, 6, 8 - трисульфокислоты с цинковой пылью, причем выход не указан (германский патент № 233934). При воепроизведении патентных условий выход 1-нафтиламин-3 ,6 - дисульфокислоты 66%. Известно также, что в более концентрированном щелочном растворе выход количественный, однако расход цинковой пыли 150 г на 1 г-моль 1-нафтиламин - 3,6,8 - трисульфокислоты.A known method of producing 1-naphthylamine 3,6-disulfonic acid by boiling an alkaline solution of 1-naphthylamine-3, 6, 8 - trisulfonic acid with zinc dust, and the output is not specified (German patent number 233934). In the course of patent conditions, the yield of 1-naphthylamine-3, 6 is 66% disulfonic acid. It is also known that in a more concentrated alkaline solution the yield is quantitative, however, the consumption of zinc dust is 150 g per 1 g-mol of 1-naphthylamine - 3,6,8 - trisulfonic acid.

С целью увеличени  выхода целевого продукта предлагаетс  способ, по которому 1-нафтиламин-З , 6 - дисульфокислоту получают почти с количественным выхОлТ.ом прп киплчеНИИ щелочного раствора 1-нафтиламин - 3,6,8трисульфокислоты с применением цинковой пыли в присутствии небольшой добавки хлористого олова. Расход цинковой пыли сокращаетс  со 150 до 100 г на 1 г-моль 1-нафтиламин-3 , 6, 8-трисульфокислотьт вследствие активируюнтего действи  хлористого олова. В отсутствие хлористого олова в тех же услови х выход 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты не превыщает 91 %.In order to increase the yield of the target product, a method is proposed whereby 1-naphthylamine-3, 6-disulfonic acid is obtained with an almost quantitative yield of alkali solution of 1-naphthylamine-3,6,8 trisulfonic acid using zinc dust in the presence of a small additive of tin chloride . The consumption of zinc dust is reduced from 150 to 100 g per 1 g-mol of 1-naphtylamine-3, 6, 8-trisulfonic acid due to the activating effect of tin chloride. In the absence of tin chloride under the same conditions, the yield of 1-naphthylamine-3,6-disulfonic acid does not exceed 91%.

Степень превращени  1-нафтиламин-З,6,8трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также путем определени  сульфита натри , образующегос  при отщеплении сульфогруппы.The degree of conversion of 1-naphthylamine-3, 6.8 trisulfonic acid into the target product is established chromatographically, as well as by determining the sodium sulfite formed during the cleavage of the sulfonic group.

Пример. 5,15 74,5%-ной 1-нафтиламин3 ,6,8-трисульфокислоты в течение 3,0-3,5 час перемешивают при 106-107°С в 10 мл 19%ного водного раствора едкого натра с 1 г цинковой пыли и 0,05 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 60 мл щелочного раствора, содержащего 3,02 г 100%-ной 1-нафтиламин3 ,6-дисульфокислоты, выход 99,4%.Example. 5.15 74.5% 1-naphthylamine 3, 6.8-trisulfonic acid is stirred for 3.0-3.5 hours at 106-107 ° C in 10 ml of a 19% aqueous solution of caustic soda with 1 g of zinc dust and 0.05 g tin chloride. After filtration and washing of the zinc sludge, 60 ml of an alkaline solution containing 3.02 g of 100% 1-naphthylamine 3, 6-disulfonic acid are obtained, yield 99.4%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты путем восстановлени  щелочного раствора 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты цинковой пылью при нагревании до температуры пор дка 106-107°С, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и сокращени  расхода цинковой пыли, процесс ведут в присутствии хлористого олова.The method of producing 1-naphthylamine-3,6-disulfonic acid by reducing an alkaline solution of 1-naphtylamine-3,6,8-trisulfonic acid with zinc dust when heated to a temperature of about 106-107 ° C, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and reduce the consumption of zinc dust, the process is conducted in the presence of tin chloride.