SU249396A1 - Method of producing 1-naphthol-3,6-disulfonic acid - Google Patents

Description

1-Нафтол-3,6-дисульфокислота примен етс  как азососта1вл гон1,а  в производстве азокрасителей и активных красителей.1-Naphthol-3,6-disulfonic acid is used as azo-aostavol gon1, and in the manufacture of azo dyes and active dyes.

Известен способ получени  1-нафтол-3,6-дисульфокислоты из нафталин-1,3,6-трисульфокислоты щелочным плавлением под давлением . Выход 50-52%.A known method for producing 1-naphthol-3,6-disulfonic acid from naphthalene-1,3,6-trisulfonic acid by alkali fusion under pressure. Yield 50-52%.

С целью повышени  выхода целевого продукта предлагаетс  Ьпафтол-З.б-дисульфокислоту получать кип чением щелочного раствора 1-иафтол-3,6,8-трисульфокислоты с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными методами . Выход продукта в растворе 98-99%, в сухом виде 88-89% от теории. Степень превращени  1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически , а также определ ют сульфит натри , образующийс  при отщеплении сульфогруппы в 1 -нафтол-3,6,8-трисульфокислоте.In order to increase the yield of the target product, β-naphthol-Z.b-disulfonic acid is proposed to be obtained by boiling an alkaline solution of 1-yaftol-3,6,8-trisulfonic acid with zinc dust in the presence of a small addition of tin chloride, followed by isolation of the target product by known methods. The product yield in solution 98-99%, in dry form 88-89% of theory. The degree of conversion of 1-naphthol-3,6,8-trisulfonic acid to the target product is established by chromatography, and sodium sulfite, which is formed upon cleavage of the sulfo group in 1-naphthol-3,6,8-trisulfonic acid, is also determined.

Пример. 16,47 г (0,03 г-моль) 70%-ной 1нафтол-3 ,6,8-трисульфокислоты перемешиваютExample. 16.47 g (0.03 g-mol) of 70% 1-naphthol-3, 6,8-trisulfonic acid are mixed

при 113-114°С в течение 30 час в 30 мл 25%-ного водного раствора едкого натра с 4,5 г цинковой пыли и 0,15 г хлористого олова . После фильтрации и промывки цинковогоat 113-114 ° C for 30 hours in 30 ml of a 25% aqueous solution of caustic soda with 4.5 g of zinc dust and 0.15 g of tin chloride. After filtration and rinsing zinc

шлама получают 200 лы щелочного раствора, содержащего 8,97 г 100%-ной 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты . Выход 98,24%. Щелочной раствор нейтрализуют сол ной кислотой до рН 8,0, отфильтровывают и промывают выпа-вшийsludge is obtained 200 ly of an alkaline solution containing 8.97 g of 100% 1-naphthol-3,6-disulfonic acid. Yield 98.24%. The alkaline solution is neutralized with hydrochloric acid to pH 8.0, filtered and the precipitate washed.

осадок. Затем упаривают до 60 мл и высаливают 6 г поваренной соли. После выдержки выпавший осадок фильтруют и сушат при 85- 90°С. Получают 16,51 г 49,2%-ной 1-нафтол3 ,6-дисульфокислоты. Выход 89% от теории.sediment. Then it is evaporated to 60 ml and 6 g of salt are salted out. After aging, the precipitated precipitate is filtered and dried at 85-90 ° C. 16.51 g of 49.2% 1-naphthol 3, 6-disulfonic acid are obtained. Output 89% of theory.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  1-нафтол-3,6-дисульфокислоты , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, щелочной раствор 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты кип т т с цинковой цылью в присутствии хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известным способом.The method of producing 1-naphthol-3,6-disulfonic acid, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, an alkaline solution of 1-naphthol-3,6,8-trisulfonic acid is boiled with zinc dust in the presence of tin chloride, followed by separation target product in a known manner.