SU297275A1 - METHOD OF OBTAINING 1-NAPHTHOL-3-SULF ACIDS - Google Patents

Description

Изобретение может использоватьс  дл  получени  полупродукта, который примен етс  в производстве азокрасителей. Известеи способ получени  1-нафтол-З-сульфокислоты гидролизом 1-нафтиламип-З-сульфокислоты в елабокислой среде под давлением, когда выход целевого продукта составил 82-84%.The invention can be used to produce a semi-product that is used in the manufacture of azo dyes. Izvesti is a method of producing 1-naphthol-3-sulfonic acid by hydrolysis of 1-naphthylamin-3-sulfonic acid in an acidic medium under pressure, when the yield of the target product was 82-84%.

С целью увеличени  выхода и улучшени  качества целевого продукта, предлагаетс  способ получени  1-нафтол-З-сульфокислоты.In order to increase the yield and improve the quality of the target product, a method for the preparation of 1-naphthol-3-sulfonic acid is proposed.

Новый способ заключаетс  в том, что щелочный раствор используемой в качестве исходного сырь  1-нафтол-3,8-дисульфокислоты кип т т с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По этому способу процесс ведут в 40%-ном растворе едкого натра в течение 30 час. При осушествлении способа достигаетс  количественный выход 1-нафтол-З-сульфокислоты в растворе и 90-91% в сухом виде. Количественно нревраш ,ение 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливаетс  хроматографическим путем и определением сульфита натри , образующегос  при отщеплении сульфогруппы .A new method is that the alkaline solution of 1-naphthol-3,8-disulfonic acid used as a feedstock is boiled with zinc dust in the presence of a small addition of tin chloride. According to this method, the process is carried out in a 40% sodium hydroxide solution for 30 hours. With the implementation of the method, a quantitative yield of 1-naphthol-3-sulfonic acid in solution and 90-91% in dry form is achieved. In quantitative terms, the 1-naphthol-3,8-disulfonic acid in the final product is determined by chromatography and the determination of sodium sulfite, formed during the cleavage of the sulfonic group.

Пример. 4,04 г 75,44%-ной 1-нафтол-3,8дисульфокислоты переменшвают при 130-Example. 4.04 g of 75.44% 1-naphthol-3,8 disulfonic acid is changed at 130-

132°С (кип чение) в течение 30 час в 25 г 40%-ного раствора едкого натра с 5 г цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 мл щелочного раствора, содержащего 2,23 г 100%-ной 1-иафтол-З-сульфокислоты , выход 99,26%.132 ° C (boiling) for 30 hours in 25 g of a 40% aqueous solution of caustic soda with 5 g of zinc dust and 0.1 g of tin chloride. After filtration and washing of the zinc sludge, 200 ml of an alkaline solution containing 2.23 g of 100% 1-iaftol-3-sulfonic acid are obtained, yield 99.26%.

Щелочной раствор нейтрализуют сол ной кислотой до рН 8, отфильтровывают окислы цинка и упаривают до 30 мл. Подкисленный до  снокислой реакции раствор перемешивают па кип щей вод ной бане дл  отгонки сернистого газа. После охлаждени  до комнатной температуры слабокислый раствор выдерживают 10 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90-95°С. Получают 5,42 г 37,5%-ной 1-нафтол-З-сульфокислоты, выход 90,65%.The alkaline solution is neutralized with hydrochloric acid to pH 8, zinc oxides are filtered off and evaporated to 30 ml. The solution, acidified before the reaction, is stirred under a boiling water bath to distill the sulfur dioxide. After cooling to room temperature, the acid solution is kept for 10 hours. The precipitation is filtered and dried at 90-95 ° C. 5.42 g of 37.5% 1-naphthol-3-sulfonic acid are obtained, yield 90.65%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  1-нафтол-З-сульфокислоты , отличающийс  тем, что, с целью увеличеии  выхода и повышени  качества целевого продукта, щелочной раствор 1-пафтол-3,8-дисульфокислоты кип т т с цинковой пылью в присутствии хлористого слова с последу)ощим выделением целевого продукта известными приемами.The method of obtaining 1-naphthol-3-sulfonic acid, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the target product, an alkaline solution of 1-paftol-3,8-disulfonic acid is boiled with zinc dust in the presence of the word chloride, followed by the selection of the target product known techniques.