SU236480A1 - Способ получения 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты - Google Patents

Description

1-Нафтиламин - 3,6 - дисульфокислота примен етс  как азосоставл юща  в синтезе активных красителей, а также используетс  дл  получени  1-нафтол-3,6-дисульфокислоты.

Известен способ получени  1-нафтиламии 3 ,6-дисульфокислоты кип чением щелочного раствора 1-нафтиламин-З, 6, 8 - трисульфокислоты с цинковой пылью, причем выход не указан (германский патент № 233934). При воепроизведении патентных условий выход 1-нафтиламин-3 ,6 - дисульфокислоты 66%. Известно также, что в более концентрированном щелочном растворе выход количественный, однако расход цинковой пыли 150 г на 1 г-моль 1-нафтиламин - 3,6,8 - трисульфокислоты.

С целью увеличени  выхода целевого продукта предлагаетс  способ, по которому 1-нафтиламин-З , 6 - дисульфокислоту получают почти с количественным выхОлТ.ом прп киплчеНИИ щелочного раствора 1-нафтиламин - 3,6,8трисульфокислоты с применением цинковой пыли в присутствии небольшой добавки хлористого олова. Расход цинковой пыли сокращаетс  со 150 до 100 г на 1 г-моль 1-нафтиламин-3 , 6, 8-трисульфокислотьт вследствие активируюнтего действи  хлористого олова. В отсутствие хлористого олова в тех же услови х выход 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты не превыщает 91 %.

Степень превращени  1-нафтиламин-З,6,8трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также путем определени  сульфита натри , образующегос  при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 5,15 74,5%-ной 1-нафтиламин3 ,6,8-трисульфокислоты в течение 3,0-3,5 час перемешивают при 106-107°С в 10 мл 19%ного водного раствора едкого натра с 1 г цинковой пыли и 0,05 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 60 мл щелочного раствора, содержащего 3,02 г 100%-ной 1-нафтиламин3 ,6-дисульфокислоты, выход 99,4%.

Предмет изобретени 

Способ получени  1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты путем восстановлени  щелочного раствора 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты цинковой пылью при нагревании до температуры пор дка 106-107°С, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и сокращени  расхода цинковой пыли, процесс ведут в присутствии хлористого олова.