SU1680628A1 - Способ получени свободного цианамида - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии и может быть использовано дл  синтеза органических веществ, в фармацевтической промышленности, а также дл  извлечени  редких и благородных металлов. Цель изобретени  - обеспечение стабильности целевого продукта во времени и повышение его выхода. Свободный цианамид получают путем смешени  технического цианамида кальци  (ТЦК) с водой, последующей нейтрализации до рН 4,5-5,5 полученной суспензии смесью углекислого газа, нитрозных газов и воздуха при их массовом соотношении (2,4-2,8):(1,0-1,5):1,0 соответственно . Нейтрализацию ведут путем бар- ботировани  газовой смеси через суспензию со скоростью 1,0-1,4 м/ч при 20- 30°С. Затем фильтрацией отдел ют осадок, а фильтрат, содержащий свободный цианамид , концентрируют путем его подачи на стадию смешени  с ТЦК. Концентрирование ведут до содержани  в фильтрате 25-30 мас.% свободного цианамида. Нерастворимый осадок дважды промывают водой и промывные воды подают на стадию смешени  при массовом соотношении промывной воды и ТЦК (3,0-3,5):1,0 соответственно . Изобретение позвол ет повысить стабильность целевого продукта и увеличить его выход в среднем на 21,2%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. ю С

Description

Изобретение относитс  к способам получени  свободного цианамида и может быть использовано дл  синтеза органических веществ (дициандиамида, тиомо- чевины, ацетил су л ьфа нил цианамида, аминогуанидина, сульфогуанидина, препаратов дл  пропитки тканей, дефолиантов хлопчатника, стабилизаторов азота удобрений, гербицидных, фунгицидных препаратов), в фармацевтической промышленности , а также дл  извлечени  редких и благородных металлов.

Цель изобретени  - обеспечение стабильности во времени целевого продукта и повышение его выхода.

Свободный цианамид получают путем смешени  технического цианамида кальци  (ТЦК) с водой, последующей нейтрализации полученной суспензии смесью углекислого газа, нитрозных газов и воздуха при их массовом соотношении, равном (2,4-2,8):(1.0- 1,5): 1,0 соответственно. Нейтрализацию ведут путем барботировани  газовой смеси через суспензию со скоростью 1,0-1,4 м/ч при 20-30°С. Нейтрализованна  суспензи  имеет рН 4,5-5,5. Затем фильтрацией отдел ют осадок, а фильтрат, содержащий свободный цианамид,.концентрируют путем его подачи на стадию смешени  с ТЦК. Концентрирование ведут до содержани  в фильтрате 25-30 мас.% свободного цианамида.

О 00

о с

W 00

Нерастворимый осадок дважды промывают водой и промывные воды подают на стадию смешени  при массовом соотношении промывной воды и ТЦК, равном (3,0-3,5):1,0 соответственно .

Основными компонентами, содержащимис  в ТЦК,  вл ютс  CaCN2 и СаО. При растворении ТЦК в воде образуютс  кисла  соль цианамида кальци  и гидроксид кальци . Обработка раствора углекислым газом способствует образованию нерастворимого осадка, главным образом карбоната кальци .

Использование нитрозных газов, например отход щих газов из цеха производства слабой азотной кислоты, способствует снижению непроизводительных потерь ци- анамидного азота, а также стабилизации целевого продукта - свободного цианамида - образующимс  нитратом кальци . Бар- ботирование газовой смеси через суспензию способствует интенсификации процесса и повышениюстепени извлечени  цианамидного азота. С целью максимального извлечени  цианамидного азота выделенный из суспензии нерастворимый осадок дважды промывают водой и промывные воды используют в процессе.

П р и м е р 1. К 300 мл воды, помещен- ным в аппарат-гидролизер, постепенно порци ми добавл ют 100 г ТЦК при интенсивном перемешивании и температуре смеси 20-30°С. ТЦК содержит следующие компоненты, мас.%: СаС№ 50,55; СаОсвоб 28-30; Ссвоб 12-14; СаСа 1-2,5, и прочие примеси в виде оксидов Al, Fe, Si.

Снизу аппарата-гидролизера барботи- руют газовую смесь углекислого газа, нитрозных газов и воздуха при их массовом соотношении, соответственно равном (2,4- 2:8):(1,2-1,5):1.0, со скоростью 1,3-1,4 м/ч в течение 1 ч. После этого суспензию фильтруют и отдел ют нерастворимую часть в виде смеси СаСОз,С и прочих примесей в количестве 93,18 г (20% влаги). Осадок дважды промывают водой порци ми по 75 мл. Первую порцию промывных вод ввод т в фильтрат, а вторую - на стадию смешени  с ТЦК. К 377,4 мл фильтрата, содержащего6,96мас.% H2CN2 и 13,61 мас.% Са(МОз)2, порци ми добавл ют 100 г ТЦК и повтор ют цикл при услови х, описанных выше. Циклы повтор ют до тех пор. пока концентраци  свободного цианамида в фильтрате не достигнет 25-30 мас.%. Затем фильтрат охлаждают до 0-{-5)°С, отдел ют кристаллы Са(МОз)2 4 НгО, а раствор свободного цианамида упаривают. Выход свободного цианамида составл ет 90,1 %. Свободный цианамид, стабилизированный

нитратом кальци , не разлагаетс  в течение 10 мес, По прототипу при стабилизации 40 %-ного раствора H2CN2 добавкой 1 мас.% бензойной кислоты разложение

H2CN2 за 10 мес составл ет 15 %.

Пример 2. К 350 мл воды (50 мл промывные воды) постепенно порци ми добавл ют 100 г ТЦК и смешивают до однородной массы, снизу аппарата-гидролизера

подают (барботируют) смесь окислов азота, углекислого газа и воздуха при их массовом соотношении, равном (1.2-1,5);(2,4-2,8): 1 соответственно , со скоростью 1-1,4 м/ч в течение 1 ч. Процесс ведут при 20-30°С, затем

суспензию фильтруют и отдел ют нерастворимую часть в количестве 93,18 г (18 % влаги), осадок промывают дважды водой порци ми по 100 мл. Промывные воды возвращают в голову процесса. К 372,35 мл

фильтрата, содержащего 8,16 мас.% H2CN2 и 15,93 мас.% Ca(NOa)2, порци ми добавл ют 100 г ТЦК при интенсивном перемешивании . После получени  однородной массы снизу аппарата подают смесь газов (состав

указан выше) в течение 1 ч. Фильтрат после второго цикла гидролиза содержит 15,26 мас.% H2CN2 и 29,79 мас.% Са(МОз)2. К нему оп ть добавл ют 100 г ТЦК при тех же услови х. Перечисленный цикл повтор ют до тех пор, пока концентраци  свободного цианамида в растворе не будет равной 28-30 мас.%, а затем раствор охлаждают до 5°С, отдел ют 21,1 г Са(МОз)2 4Н20, а раствор свободного цианамида упаривают. 06щий выход процесса составл ет 90 %.

Остальные примеры осуществлени  способа приведены в таблице.

Количества ТЦК и воды, температура процесса, а также последовательность операций такие же. как в примере 1. Стабильность полученного раствора свободного цианамида така  же, как в примере 1.

Таким образом, изобретение позвол ет повысить стабильность раствора свободного цианамида и увеличить его выход в среднем на 21,2 %.

Claims (2)

1. Способ получени  свободного цианамида , включающий смешение технического цианамида кальци  с водой, обработку полученной суспензии углекислым газом. 5 отделение образовавшегос  осадка фильтрацией , концентрирование фильтрата, содержащего свободный цианамид, путем его подачи в голову процесса и повторени  всех операций, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  стабильности во времени целевого продукта и повышени  его выхода , углекислый газ предварительно смешивают с нитрозными газами и воздухом при массовом соотношении углекислый газ: нитрозные газы: воздух, равном (2,1- 2,8):(1,0-1,5):1.0, и полученную смесь барбо- тируют со скоростью 1,0-1,4 м/ч через суспензию при 20-30°С, а повторение операций ведут до содержани  в фильтрате 25- 30 мас.% свободного цианамида.

2. Способ по п.1. отличающийс  тем, что осадок дважды промывают водой и промывные воды подают на стадию смешени  при массовом соотношении промывной воды и технического цианамида кальци , соответственно равном (3.0-3,5): 1.0.