SU1673573A1 - Method of phosphates production - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  термофосфатов, способствует интенсификации процесса за счет снижени  времени перехода P₂O₅ - фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижению содержани  фтора в готовом продукте. Согласно изобретению, фосфатное сырье смешивают с фосфорной кислотой и щелочь содержащим соединением с последующим спеканием полученной смеси при 900 - 1300°С, охлаждением и измельчением продукта. В качестве щелочьсодержащего соединени  используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов мол рное отношение NA₂OKP₂O₅ = 0,3 - 0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5 - 20% вводимого с кремнефтористым натрием кремни  в активную форму SIO₂. Врем  перехода P₂O₅ - фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращаетс  в 4 раза, а содержание фтора снижаетс  в 2 раза. 1 табл.The invention relates to a process for the production of thermophosphates, which contributes to the intensification of the process by reducing the time for the transition of the P ₂ O ₅ -phosphates to a lemon-soluble form and the decrease in the fluorine content in the final product. According to the invention, the phosphate raw material is mixed with phosphoric acid and alkali containing compound, followed by sintering the resulting mixture at 900 - 1300 ° C, cooling and grinding the product. Sodium silicofluoride is used as alkali-containing compound in an amount that provides the molar ratio NA ₂ OKP ₂ O ₅ = 0.3 - 0.53 in the mixture of components, and sodium fluorofluoride is preliminarily repulped in phosphoric acid solution until 5-20% is added with sodium silicon to the active form of SIO ₂ . The transition time of P ₂ O ₅ - phosphate to the lemon-soluble form is reduced by 4 times, and the fluorine content is reduced by 2 times. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к химической отрасли и может быть использовано в производстве минеральных добавок дл  животноводства или в производстве медленнодействующего удобрени .The invention relates to the chemical industry and can be used in the production of mineral supplements for animal husbandry or in the production of slow-acting fertilizers.

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса за счет снижени  времени перехода Р20б-Фосфатоа в лимонно-растворимую форму и снижение содержани  фтора в конечном продукте.The purpose of the invention is to intensify the process by reducing the transition time of P20b-Phosphato to a lemon-soluble form and reducing the fluorine content in the final product.

П р и м е р 1. Исходное фосфатное сырье - апатитовый концентрат Ковдорского месторождени  - содержит 36,35% P20s об., в т.ч. 1,2% P20s л.р , 2,85% С02, 0,97% F, 52,4% СаО и 2.3% МдО Дл  получени  в конечной смеси массового отношени PRI me R 1. The initial phosphate raw material - apatite concentrate from the Kovdor field - contains 36.35% P20s vol., Incl. 1.2% P20s LR, 2.85% C02, 0.97% F, 52.4% CaO, and 2.3% MgO To obtain a mass ratio in the final mixture

Na2SiFe:P205 0,497 берут 256 мас.ч. фосфорной , кислоты концентрации 52,5% Р20з, содержащей 140 мас.ч. P20s, и репульпируют в ней 250 мас.ч. кремнефтористого натри  Na2SlFe. Репульпацию ведут в течение 0,5 ч при 65°С и вращении турбинной мешалки со скоростью 120 об/мин. При ре- пульпации 8% от всего количества кремни , вводимого с кремнефтористым натрием, перевод т в активную форму SI02 с образованием 6,4 мас.ч. SI02.Na2SiFe: P205 0.497 take 256 wt.h. phosphoric acid concentration of 52.5% P203, containing 140 wt.h. P20s, and repulping 250 wt.h. sodium fluoride sodium Na2SlFe. Repulpation is carried out for 0.5 h at 65 ° C and rotation of the turbine agitator at a speed of 120 rpm. When pulped, 8% of the total amount of silicon injected with sodium silicofluoride is converted to the active form SI02 with the formation of 6.4 wt.h. SI02.

Полученную пульпу смешивают с 1000 мас.ч. апатитового концентрата в течение 1,5 мин и из полусухой массы формируют частицы диаметром 2-4 мм. Укрупненные частицы смеси исходных комON VI CJ СЯ XIThe resulting pulp is mixed with 1000 wt.h. apatite concentrate for 1.5 minutes and from a semi-dry mass form particles with a diameter of 2-4 mm. Enlarged particles of the mixture of the initial comon VI CJ SJ XI

GJGj

понентов насыпают в платиновую лодочку и помещают в трубчатую печь, имеющую температуру 900°С. В течение 2 ч температуру в печи поднимают до 1300°С, а затем ведут спекание в изотермических услови х при 1300°С в течение 2 ч, При спекании через печь пропускают воздух, содержащий 10-15 об.% паров воды. Образцы пробспекаемого материала отбирают в момент достижени  в печи температуры 1300°С и через каждые последующие 30 мин. Охлаждение образцов ведут путем помещени  их в эксикатор. Охлажденные образцы измельчают и анализируют . На основании анализов рассчитывают коэффициент перехода Р20б в лимонно-растворимую форму.Ponents poured into a platinum boat and placed in a tube furnace having a temperature of 900 ° C. Within 2 hours, the temperature in the furnace is raised to 1,300 ° C, and then they are sintered under isothermal conditions at 1300 ° C for 2 hours. During sintering, air containing 10–15% by volume of water vapor is passed through the furnace. Samples of the material being sampled are taken at the time when the temperature in the furnace reaches 1300 ° C and every 30 minutes thereafter. The samples are cooled by placing them in a desiccator. The cooled samples are ground and analyzed. Based on the analyzes, the conversion ratio of P20b to the lemon-soluble form is calculated.

Содержание фтора в конечном продукте составл ет 0,08%, Р205 об.-42,2%, P20s л.р.-41,3%, Кус-97,87%.The fluorine content in the final product is 0.08%, P205 v.-42.2%, P20s l.-41.3%, Kus-97.87%.

В таблице приведены примеры 2-9 реализации предлагаемого способа с использованием фосфатного сырь , состав которого приведен в примере 1, а также результаты реализации известного способа (пример 10, описанный ниже).The table shows examples 2-9 of the implementation of the proposed method using phosphate raw materials, the composition of which is given in example 1, as well as the results of the implementation of the known method (example 10, described below).

П р и м е р 10. Берут 1000 мае.ч. фосфатного сырь  и смешивают с 446,2 мае.ч. кальцинированной соды Ма2СОз в течение 10 мин. Смесь подогревают в муфельной печи до 250°С и набрызгивают на нее при перемешивании 256 мае.ч. раствора фосфорной кислоты концентрации 52,5% Р205, содержащей 140 мае.ч. P20s. Полученна  смесь имеет мол рное отношение Na20:P20s 1.4. Смесь выдерживают при 250°С 1 ч, а затем насыпают в платиновые лодочки и размещают в трубчатую печь при 900°С. Затем температуру в печи в течение 2 ч поднимают до 1300°С. Окончательное спекание ведут при 1300°С в течение 2 ч. Образцы проб отбирают в режиме, приведенном в примере 1. Охлаждение проб ведут как в режиме примера 1, т.е. при медленном охлаждении, такPRI me R 10. Take 1000 MAH. phosphate raw materials and mixed with 446.2 ma.ch. soda ash Ma2COz for 10 min. The mixture is heated in a muffle furnace to 250 ° C and 256 mas is sprayed onto it with stirring. a solution of phosphoric acid concentration of 52.5% P205 containing 140 wt.h. P20s The resulting mixture has a molar ratio of Na20: P20s 1.4. The mixture was kept at 250 ° C for 1 h, and then poured into platinum boats and placed in a tube furnace at 900 ° C. Then, the temperature in the furnace is raised to 1300 ° C for 2 hours. The final sintering is carried out at 1300 ° C for 2 hours. Samples are taken in the mode given in example 1. The samples are cooled as in the mode of example 1, i.e. with slow cooling so

и в режиме закалки, когда пробу, вынутую из печи, опускают в воду.and in quenching mode, when the sample taken out of the furnace is immersed in water.

Таким образом, из приведенных данных видно, что по предлагаемому способу вThus, from the above data it can be seen that by the proposed method in

сравнении с известным необходимо меньшее врем  спекани  дл  достижени  необходимого коэффициента перехода P20s в усво емую форму (лимонно-растворимую). Кроме того, ведение медленного охлаждени  не сопровождаетс  ретроградацией усво емых форм P20s. Кроме того, положительным фактором  вл етс  то, что использование в качестве щелочьсодержа- щего соединени  Na2SIFe ускор ет процессin comparison with the known, shorter sintering time is required to achieve the required conversion rate of P20s into an assimilable form (lemon-soluble). In addition, the maintenance of slow cooling is not accompanied by retrogradation of assimilable forms of P20s. In addition, it is a positive factor that the use of Na2SIFe as an alkali-containing compound accelerates the process

обесфторивани  и снижает содержание фтора в конечном продукте.defluorization and reduces the fluorine content in the final product.

По предлагаемому способу врем  перехода Р205-фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращаетс  в 4 раза, аAccording to the proposed method, the transition time of P205-phosphates in the lemon-soluble form is reduced by 4 times, and

содержание фтора снижаетс  в 2 раза.the fluorine content is reduced by 2 times.

Claims (1)

Формула изобретени  Способ получени  термофосфатов с высокой лимонной растворимостью РгОб,The invention of the method of obtaining thermophosphates with high citric solubility PbOb включающий смешение фосфатного сырч , фосфорной кислоты и соединени , содержащего щелочной металл, с последующим спеканием полученной смеси при 900-1300°С, охлаждением и измельчением продукта, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижени  времени перехода Р205-Фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижени  содержани  фтора в готовом продукте, вincluding mixing phosphate raw, phosphoric acid and alkali metal containing compounds, followed by sintering the mixture at 900-1300 ° C, cooling and grinding the product, characterized in that, in order to intensify the process by reducing the transition time of P205-Phosphate to lemon soluble form and lower fluoride content in the finished product, in качестве соединени , содержащего щелочной металл, используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов мол рное отношение Na20:P20s 0,3-0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5-20% вводимого с кремнефтористым натрием кремни  в активную форму SIO2.Sodium silicofluoride is used as a compound containing an alkali metal in an amount that provides a molar ratio of Na20: P20s 0.3-0.53 in the mixture of components, and sodium fluorofluoride is pre-repulped in a solution of phosphoric acid until 5–20% is added silicon into the active form of SIO2.